7

7.
1 Instrumentos:
7.1.1 Cromatógrafo de gases, equipado con control de temperatura del horno reproducible a 1 ° C
y con puerto de inyección calentado.
7.1.2 Medios para grabar el cromatograma, como un grabador de lápiz, preferiblemente acoplado
a un integrador digital para determinar áreas de pico. Se puede usar un inyector automático de
muestra.
7.1.3 Inyector, construcción de acero inoxidable, equipado con adaptadores adecuados para
permitir el uso de inyección de columna directa, inyección de columna empaquetada o inyección
capilar dividida / sin división. Todas las superficies metálicas deberán estar forradas con vidrio.
7.1.3.1 Las columnas capilares de mega-agujero pueden utilizarse de manera efectiva en un

inyector de columna empaquetado reemplazando el revestimiento de vidrio estándar con un
revestimiento capilar cónico. Si bien los kits de conversión capilar están disponibles
comercialmente, este hardware especializado no será necesario de manera rutinaria cuando se
trabaje con columnas de gran diámetro.
7.1.4 Detector: detector de captura de electrones 63Ni de alta temperatura con sensibilidad
suficiente para permitir una desviación del registrador a escala completa del 50% con una muestra
que contiene 0.6 ng o menos de ácido fosforotioico o- (2-cloro-4-nitrofenil) o, odimetiléster (
"Dicapthon"). El detector debe funcionar dentro de su rango de respuesta lineal y el nivel de ruido
del detector debe ser inferior al 2% de la escala completa.
7.2 Columna, hecha de vidrio o sílice fundida, embalada con materiales apropiados. Se puede usar
una precolumna para extender la vida útil de la columna analítica.
7.2.1 Una columna de vidrio de 1,83 m (6 pies) de largo, 6,35 mm (0,25 pulg.) De diámetro
exterior, de 2 a 4 mm (0,08 a 0,16 pulg.) De diámetro interior, empaquetada con 3% de OV16 en
80 / Se ha encontrado útil Chromosorb 7 de malla 100. Se pueden usar otras longitudes de
columna, siempre que proporcionen una separación adecuada de los componentes de PCB
componentes.
Empaques OV1016 y DC2008 en Chromosorb WAW7 también proporcione separaciones con las
que se puedan usar los datos de la Tabla 1, la Tabla 2 y la Tabla 3.
7.2.2 Se ha demostrado que una columna capilar de gran diámetro de sílice fundida, como una
columna de 15 m de diámetro interno mega (diámetro interno de 0,53 mm) con una película de
polidimetilsiloxano de 1,5 μm, se aproxima a un sistema de columna empaquetado y genera
cromatogramas con separaciones similares permitiendo así el uso de los datos de calibración de
Webb & McCall.
8.2 Temperatura de la columna: las temperaturas isotérmicas entre 165 y 200 ° C se han
encontrado adecuadas cuando se utiliza una columna empaquetada (ver Fig. 1). Se ha descubierto
que la programación de temperatura de columnas de megabore en el rango de 165 a 300 ° C
mejora la resolución y disminuye el tiempo de ejecución analítico, al tiempo que genera un
cromatograma adecuado para usar con los datos GC / MS de la columna empaquetada4 (ver
Apéndice X4)
Los cromatogramas X4.1 presentados (véanse las figuras X4.1-X4.3) son ejemplos obtenidos de
una columna capilar de mega-agujero optimizada para simular la resolución de la columna
empaquetada. Los cromatogramas reales se obtuvieron de un cromatógrafo de gases Perkin Elmer
Autosystem equipado con un inyector automático, un inyector de columna empaquetado, un
adaptador de columna de mega-agujero, un revestimiento de columna de mega-agujero y un
detector EC. Se utilizó un flujo de helio de 12 ml / min como gas portador con una composición de
nitrógeno de 32 ml / min para el detector ECD.
El perfil de temperatura X4.2 se ajustó como zona del detector a 400 ° C, zona del inyector a 275 °
C, mantenimiento inicial del horno a 190 ° C durante 1 min, aumento gradual a 225 a 11 ° C / min
durante 1 min y luego aumento a 290 ° C a 17 ° C / min y mantener durante 1 min. Se han
agregado identificadores de pico a los cromatógrafos para ayudar en la comparación con el
documento al que se hace referencia.4 Estas etiquetas no son valores de retención relativos
verdaderos y los tiempos de retención reales variarán con las condiciones del instrumento. Se
pueden encontrar referencias completas para este trabajo en el informe de investigación
NOTA 2: las condiciones cromatográficas típicas para una columna capilar mega-perforada
programada a temperatura se incluyen en el Apéndice X4 con los cromatogramas de muestra.
8.3 Temperatura del detector: controle el detector isotérmicamente por encima de la temperatura
máxima de análisis del horno. Una temperatura adecuada es típicamente entre 280 y 400 ° C. Siga
las instrucciones del fabricante del instrumento para evitar exceder la temperatura máxima
permitida para la lámina radiactiva.
8.4 Temperatura del puerto de inyección: mantenga el puerto de inyección por encima de un
mínimo de 250 ° C.
8.5 Gas portador: se utilizará una mezcla de 5% de metano y 95% de argón (P-5) o nitrógeno de
pureza ultraalta para la cromatografía en columna empaquetada. El rendimiento óptimo para
columnas de megabore / capilar se logra con hidrógeno o helio de pureza ultra alta como gas
portador y P-5 o nitrógeno para la composición del detector. Se debe usar un dispositivo que
elimine el oxígeno y el vapor de agua del gas portador para maximizar la sensibilidad del detector.
8.6 Tasas de flujo: las tasas de flujo de columna de 8 a 60 ml / min y, si se usa, un flujo de
maquillaje del detector de 15 a 30 ml / min se ha encontrado satisfactorio. Cuando se usa
hidrógeno o helio como gas portador, se requerirá un flujo de reposición de dos a tres veces el
flujo portador para obtener suficiente sensibilidad del detector.
Condiciones paper
Se equipó un cromatógrafo de gases Microtek 220 con un detector de conductividad Coulson. La
columna era un tubo de vidrio en forma de U de 6 pies x 1/4 pulg., De diámetro externo,
empaquetado con 3% de SE-30 en 80/100 Gas Chrom Q. El gas portador era helio a una velocidad
de flujo de 60 mi / min. Todos los Aroclors fueron cromatografiado isotérmicamente; Aroclors
1221 y 1232 a 175 ° C; 1242, 1248 y 1254 a 185 ° C; y 1260 a 190 ° C. Los cromatogramas se
cuantificaron midiendo áreas de pico con un planímetro o un integrador de disco.
Se hizo funcionar un cromatógrafo de gases Microtek 220 con detector de Ni-63 EG a 15-30 V (CC)
y 275 ° C. La columna era un tubo de vidrio en forma de U de 6 pies x 1/4 pulg., De diámetro
externo, empaquetado con SE-30 al 3% en gas de malla 80/100 Chrom Q. El gas portador era
nitrógeno a 90 mi / min. Los Aroclors 1221 a 1254 se cromatografiaron isotérmicamente a 200 ° C
y Aroclor 1260 a 215 ° C.
Se utilizó un cromatógrafo de gases F&M 700 con detector de EO de tritio a 205 ° C a un intervalo
de pulso de 15 microsegundos. La columna de vidrio enrollado tenía 8 pies x 1/4 pulg., Diámetro
externo, llena con 3% de SE-30 en gas 80/100 Chrom Q. El gas portador era 95% de argón y 5% de
metano a 80-100 mi / min. Todas las muestras se cromatografiaron isotérmicamente a 195 ° C.

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