1) Se logró obtener 1,138 g de VOS04 con un rendimiento del 63,49% y 1,678 g de VO(acac)2 con un rendimiento del 57,12%.
2) El espectro IR teórico muestra una banda vibracional para el enlace V-O entre 985-1035 cm-1.
3) El espectro UV-Visible teórico muestra la mayor absorbancia en metanol a 776 nm y tres bandas en tolueno y dos en acetonitrilo y metanol.
0 calificaciones0% encontró este documento útil (0 votos)
81 vistas10 páginas
1) Se logró obtener 1,138 g de VOS04 con un rendimiento del 63,49% y 1,678 g de VO(acac)2 con un rendimiento del 57,12%.
2) El espectro IR teórico muestra una banda vibracional para el enlace V-O entre 985-1035 cm-1.
3) El espectro UV-Visible teórico muestra la mayor absorbancia en metanol a 776 nm y tres bandas en tolueno y dos en acetonitrilo y metanol.
1) Se logró obtener 1,138 g de VOS04 con un rendimiento del 63,49% y 1,678 g de VO(acac)2 con un rendimiento del 57,12%.
2) El espectro IR teórico muestra una banda vibracional para el enlace V-O entre 985-1035 cm-1.
3) El espectro UV-Visible teórico muestra la mayor absorbancia en metanol a 776 nm y tres bandas en tolueno y dos en acetonitrilo y metanol.
1) Se logró obtener 1,138 g de VOS04 con un rendimiento del 63,49% y 1,678 g de VO(acac)2 con un rendimiento del 57,12%.
2) El espectro IR teórico muestra una banda vibracional para el enlace V-O entre 985-1035 cm-1.
3) El espectro UV-Visible teórico muestra la mayor absorbancia en metanol a 776 nm y tres bandas en tolueno y dos en acetonitrilo y metanol.
Descargue como DOCX, PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
Descargar como docx, pdf o txt
Está en la página 1/ 10
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Inicialmente para la síntesis de VO (acac)2 se obtuvo un precursor VOSO4
V 2 O 5(s) +2 H 2 S O 4 (ac )+C 2 H 5 O H (ac ) ∆ 2VOS O 4 (ac )+ 3 H 2 O(l) +C H 3 C HO(ac ) → Ecuación 1. Formación del VOSO4 reacción con agitación constante Esta reacción se llevó a cabo en un montaje de reflujo y mediante el proceso se observó un cambio de coloración de un color amarillo en este caso corresponde al oxido de vanadio disueltos en agua, a un color azul que corresponde al sulfato de oxovanadio. Seguido a esto se realizó la síntesis de VO (acac) 2 se llevó a cabo filtrando la solución resultante sobre acetilacetona y agregando Na2CO3 disuelto en agua; a continuación se muestra la reacción: VOS O4 (ac) +2 C 5 H 8 O2+ N a 2 C O3 (ac) → N a 2 S O4 ( ac )+VO ¿
A medida que se añadio la solución de carbonato, el desprendimiento de CO2 fue una
indicación útil de que la desprotonación estaba ocurriendo. Cuando la adición de más solución de carbonato no produjo ninguna efervescencia adicional ,la desprotonación se completó. Existe la posibilidad de exceso de carbonato, o de un hidróxido formado debido a la presencia de carbonato, coordine con el vanadio y disminuya el rendimiento del producto. Durante la adición del carbonato, el producto precipita poco a poco en la solución y al final se obtienen unos cristales de color azul verdoso que posteriormente se filtran. En el desarrollo de la práctica se logró obtener 1,138 gVOS O 4 , respectivamente al continuar con la síntesis se obtuvo 1,678 gVO ¿ resaltando la presencia de otra sustancia en el producto obtenido debido propiamente a las condiciones en el desarrollo de la práctica como el tiempo que duro la realización de esta ; ya que fue un tiempo bastante prolongado .Se observaron partículas de color azul y blancas en base a la teoría se pudo idenficar que las partículas de color azul pertenecen al compuesto deVO ¿ ya que propiamente este es un sólido azul verdoso. Teniendo en cuenta las reacciones y las cantidades a usar indicadas se espera obtener:
E n cuanto a la determinación del rendimiento se obtuvo el siguiente: 1,138 g VOS O 4 RendimientoVOS O 4= ( 1,7924 g VOS O 4).100=63,49 %
RendimientoVO ¿
El valor del rendimiento de ambos procedimientos es medianamente alto. El rendimiento pudo
haberse reducido debido a la perdida de muestra en el proceso de filtrado.
En base a la teoría se obtiene el siguiente espectro IR teórico del VO ¿:
Figura 1. Espectro IRVO ¿ del en pastillas de KBr Del espectro se pueden observar las siguientes bandas:
La frecuencia de tensión del grupo V-O oscila en un margen de 985 ±50 cm-1 debido a que esta variación no es superior a 5±cm -1 entre un producto sólido y su disolución. En este caso la banda seria la numero 14.
Se realizaron dos espectros UV-Visible debido a que el compuesto obtenido presentaba dos tipos de partículas una propiamente el VO ¿ y la otra un producto no deseado que se halla formado; En cuanto al espectro ultravioleta del VO ¿se tiene el siguiente espectro experimental utilizando como disolvente agua: Figura 2. Espectro UV-Visible experimental del VO ¿ en agua
Del espectro UV-Visible de la figura 2 se puede decir que el complejo en una longitud de onda de 230 nm presenta la mayor absorbancia de: 0,179986 .Además son notorias 4 bandas notorias en las siguientes longitudes de onda:
Es posible que la no apreciación de las bandas del complejo se deban a las condiciones en que se llevó la práctica y al tiempo que duro almacenada la muestra además se puede decir que las bandas que no se observan o se solapan con espectros de transferencia de carga en la zona ultravioleta. Figura 3.. Espectro UV-Visible de la sustancia no deseada formada.
Del espectro UV-Visible de la figura 2 se puede decir que el espectro de la sustancia no
deseada formada. Presenta en una longitud de onda 310 nm la mayor absorbancia de 3,200659. λ (nm) ABSORBANCIA 270 0,486667 290 1,495584 310 3,200659.
En cuanto al espectro ultravioleta del VO ¿se tiene el siguiente espectro teórico en
diferentes disolventes: Figura 4. Espectro UV-Visible del VO ¿ en diferentes disolventes. En dicho espectro se pueden observar que el VO ¿ en Tolueno presenta una mayor absorbancia en una longitud de onda 679 nm; en Acetonitrilo presenta la mayor absorbancia en 703nm y en metanol en 776 nm. Es decir en metanol se presenta la banda de mayor absorbancia de los disolventes utilizados teóricamente. Para cada uno de los disolventes se observaron: tres bandas para el tolueno y dos para acetonitrilo y el metanol respectivamente, en las siguientes longitudes de onda:
Es posible que para el espectro UV-Visible del VO ¿ en acetonitrilo y el metanol solo se observen 2 bandas debido a que no se aprecia la banda correspondiente a la transición d xy-dx2, pues se solapa con espectros de transferencia de carga en la zona ultravioleta. Utilizando disolventes con diferente capacidad donadora y operando a unas condiciones dadas se establecen un esquema semiempfrico según el cual todas las transiciones d-d presentes serian: Figura 5.Desdoblamiento para el campo cristalino para el ion VO2+ Los compuestos de oxovanadio (IV) son paramagnéticos, presentando, a temperatura ambiente, valores de g=l,7-l,S M.B., como corresponde a un electrón desapareado (d1). El desdoblamiento de los orbitales d del átomo central se indica en la figura 3 en la cual se muestran las transiciones de campo cristalino (transiciones d-d) posibles en cada caso. FIGURA 6. Diagrama de orbitales moleculares establecido para el VO ¿ y otras especies de VO2+ El enlace del grupo VO puede considerarse como un enlace múltiple, en el que el enlace π se produce por una donación electrónica O-V del tipo p π-dπ. El carácter aceptor de electrones del vanadio frente al oxígeno del grupo VO se ve afectado frente a ligandos dadores, que aumentan la densidad electrónica sobre el metal y disminuyen sus propiedades aceptores frente al oxígeno. Las tres transiciones que ocurren son:
El complejo del VO(acac)2 tiene un complejo de oxidación de +4 que el ion vanadio (IV) existe como d1. Usando la teoría del campo de cristal, existe una repulsión electrónica entre los electrones de los ligandos de acac y el electrón en el ion metálico de vanadio, lo que hace que los 5 orbitales d degenerados de ion metálico de vanadio se dividan inicialmente en dos niveles diferentes. El nivel con la energía más baja tiene una simetría t2g y consiste en los orbitales atómicos dxy, dxz y dyz. El nivel con la energía más alta tiene, por ejemplo, simetría y consiste en los orbitales dx2-y2 y dx2. La diferencia entre los niveles de energía es el parámetro de división del campo de ligando. En la geometría octaédrica, por ejemplo, los orbitales están en la dirección axial y son los más afectados por la repulsión electrostática que desestabiliza los orbitales y los excita a un nivel de energía más alto.
Conclusiones: 1-El porcentaje de rendimiento obtenido de VOS O 4 fue de 63,49 % y del complejo de VO ¿ se obtuvo un rendimiento del 57,12 % estos rendimiento se pudieron producir por una mala manipulación de las muestras y perdidas de esta en el proceso de filtrado, resaltando que los porcentajes son medianamente altos. 2. De acuerdo a la teoría en el análisis de espectro FTIR [1] se puede decir que la banda vibracional perteneciente al enlace de . 3- Del espectro UV teórico del en diferentes solventes se puede decir que en el tolueno se observan tres bandas y tanto en la utilización del acetonitrilo y etanol solo se observan dos esto debido a que no se aprecia la banda correspondiente a la transición d xy-dx2, pues se solapa con espectros de transferencia de carga en la zona ultravioleta. En cuanto a la mayor absorbancia se evidencio utilizando metanol como disolvente en 776nm.
4- Del Espectro UV-Visible del VO ¿ en agua experimental se observó que la en una longitud de onda de 230 nm presenta la mayor absorbancia de: 0,179986,además se denotan 4 bandas en el espectro es posible que esto se deba a las condiciones en que se desarrolló la práctica y a la posible formación de productos no deseados.
Post-laboratorio:
1,138 g VOS O 4 Rta: RendimientoVOS O 4= ( 1,7924 g VOS O 4).100=63,49 %
RendimientoVO ¿ Rta:
Rta: En su trabajo Selbin,Holmes y Mc Glywn[1] ralizaron un estudio sobre el
complejo de oxovanadio (iv),registrando su espectro infrarrojo en la región
REFERENCIAS [1] UNIVERSIDAD COMPLUTENSE DE MADRID (1994). COMPLEJOS DE OXOVANADIO (IV).Recuperado de: http://webs.ucm.es/BUCM/tesis/19911996/D/1/AD1012301.pdf
