NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 1979

1984-12-05

INDUSTRIAS ALIMENTARIAS.
ÁCIDO CÍTRICO

E: FOOD INDUSTRY. CITRIC ACID

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: ácido cítrico; industria de alimentos.

I.C.S.: 67.220.20

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2005-03-01

 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 1979 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1984-12-05.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico C10.7 Aditivos, especies y condimentos.

COCA COLA DE COLOMBIA INGEOMINAS

COLJUGOS INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TEC.
COLTABACO SUCROMILES S.A.
INDUSTRIA NACIONAL DE CONSERVAS SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
S.A. COMERCIO
INDUSTRIA SAN JORGE VINZETA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
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INDUSTRIAS ALIMENTARIAS.
ÁCIDO CÍTRICO

1. OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los requisitos que debe cumplir y los métodos de
ensayo a los cuales debe someterse el ácido cítrico utilizado en la industria de alimentos.

1.2 La presente norma incluye el ácido cítrico anhidro y monohidratado.

2. DEFINICIONES Y CLASIFICACIÓN

2.1 DEFINICIONES

Para efectos de esta norma se establece la siguiente:

2.1.1 Ácido cítrico anhidro: compuesto de fórmula química C6H807 cuya masa molecular es 192,12.

2.1.2 Ácido cítrico monohidratado: compuesto de fórmula química C6H807.H20 cuya masa molecular
es de 210,14.

3. CONDICIONES GENERALES

3.1 El ácido cítrico en sus dos formas se presenta en cristales incoloros, translúcidos o en polvo
cristalino blanco con un tamaño de partícula nueva del granular al fino. Es inodoro y tiene un fuerte
sabor ácido. Es muy soluble en agua, parcialmente soluble en alcohol y escasamente en éter.

3.2 El ácido cítrico monohidratado es eflorescente en aire seco.

4. REQUISITOS

4.1 El ácido cítrico deberá cumplir con la prueba de identificación, cuando se ensaye según
lo indicado en el numeral 6.1.

4.2 El ácido cítrico deberá cumplir los requisitos indicados en la Tabla 1, cuando se ensaye
según lo indicado en el Capítulo 6.

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Tabla 1. Requisitos para el ácido cítrico

Anhidro Monohidratado
Requisitos Límite Límite Límite Límite
Mín. Máx. Mín. máx.
Pureza, % en masa, calculada en base seca 99,5 100,5 99,5 100,5
Humedad, en % 0,5 7,5 8,8
Cenizas, en % en masa 0,05 0,05
Contenido de oxalato Negativo Negativo
Contenido de sulfato Negativo Negativo
Arsénico, en ppm 3 3
Metales pesados, expresado como Pb, en ppm 10 10

4.3 El ácido cítrico, cuando se someta al ensayo de sustancias fácilmente carbonizables,

indicado en el numeral 6.7, no deberá presentar un color mayor que el del patrón K.

5. TOMA DE MUESTRAS Y RECEPCIÓN DEL PRODUCTO

5.1 TOMA DE MUESTRAS

5.1.1 Procedimiento

Para la extracción de las muestras de los sacos se debe utilizar un muestreador similar al
indicado en la Figura 1. Es necesario que la longitud de la parte que penetra equivalga, por lo
menos, a la mitad de la diagonal del saco. Para esto se introduce el muestreador en diagonal
hasta la mitad del saco y se llena. Una vez extraídas las muestras se deben cubrir las
perforaciones hechas a los sacos con parches de materiales adecuados.

5.2 PLAN DE MUESTREO

Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 1097, para un nivel de inspección II,
muestreo simple, con un nivel de calidad aceptable (AQL) acordado entre las partes.

6. ENSAYOS

6.1 ENSAYO DE IDENTIFICACIÓN

6.1.1 Reactivos

a) Piridina.

b) Anhídrido acético.

6.1.2 Procedimiento

Se disuelven aproximadamente 5 mg de ácido cítrico en una mezcla de 5 cm3 de anhídrido

acético y 15 cm3 de piridina.

6.1.3 Interpretación de resultados

La presencia de ácido cítrico está indicada por la aparición de un color carmín.

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95 mm

10 mm

450 mm

95 mm 102 mm

10 mm

16 mm

13 mm

Figura 1. Sacamuestras para sacos

6.2 ENSAYO DE PUREZA

6.2.1 Reactivos

a) Solución indicadora de fenolftaleína. Se disuelve 1 g de fenolftaleína en 100 cm3

de alcohol.

b) Solución de hidróxido de sodio 1 N.

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6.2.2 Procedimiento

Se pesan exactamente 3 g de ácido cítrico y se disuelven en 40 cm3 de agua destilada, se

adicionan 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína y se titula con solución de hidróxido
de sodio 1 N.

6.2.3 Cálculos

1 cm3 de hidróxido de sodio 1 N es equivalente a 64,04 mg de ácido cítrico anhidro.

6.3 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE OXALATO

6.3.1 Reactivos

a) Hidróxido de amonio 6 N.

b) Ácido clorhídrico 3 N.

c) Cloruro de calcio. Se prepara disolviendo 7,5 g de cloruro de calcio en agua

destilada y se completa a 100 cm3.

6.3.2 Procedimiento

Se neutralizan 10 cm3 de una solución (1 en 10) con hidróxido de amonio 6 N y se

adicionan 5 gotas de ácido clorhídrico 3 N, se enfría y se adicionan 2 cm3 de cloruro de calcio.

6.3.3 Interpretación de los resultados. La presencia de oxalato está indicada por la aparición
de turbiedad.

6.4 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SULFATO

6.4.1 Reactivos

a) Solución de cloruro de bario. Se prepara disolviendo 12 g de cloruro de bario en

agua destilada y se completa a 100 cm3.

b) Ácido clorhídrico.

6.4.2 Procedimiento

Se toman 10 cm3 de una solución (1 en 100), se adiciona 1 cm3 de cloruro de bario al cual se
ha adicionado 1 gota de ácido clorhídrico.

6.4.3 Interpretación de resultados

La presencia de sulfatos está indicada por la aparición de turbiedad.

6.5 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR EL MÉTODO DE KARL FISCHER

6.5.1 Aparatos

a) Equipo de titulación Karl Fischer. Los equipos comprenden, generalmente, un

sistema cerrado en el cual el aire es mantenido seco por medio de materiales

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desecantes adecuados, una o dos buretas y un recipiente hermético para

titulación con los electrodos necesarios y un agitador magnético.

b) Balanza analítica.

6.5.2 Reactivos

a) Reactivo de Karl Fischer.

b) Metanol anhidro.

c) Agua destilada.

6.5.3 Determinación del factor k para la solución de Karl Fischer

a) Se miden 50 cm3 de metanol anhidro en el recipiente de titulación previamente

secado, colocado en el titulador automático. Se adiciona el reactivo de Karl Fischer
hasta neutralización completa, la cual se indica cuando la aguja del amperímetro
marca una intensidad de corriente de 50 A durante 30 s como mínimo. Se registra el
volumen de Karl Fischer gastado en la neutralización como V1.

b) Se pesa exactamente entre 25 mg y 250 mg de agua destilada. Se registra este

peso como W, se adiciona en el recipiente de titulación con metanol neutralizado, se
adiciona el reactivo de Karl Fischer hasta neutralización completa y se registra el
volumen de Karl Fischer gastado como V2.

c) Cálculos. El factor k para la solución de Karl Fischer se determina mediante la

ecuación siguiente:

Masa de agua W
Factor k = =
Volumen Karl Fisher gastado en la neutralización V2 − V1

6.5.4 Procedimiento

a) Se pesa con aproximación a 0,1 mg, 1 g de ácido cítrico monohidratado ó 15 g

de ácido cítrico anhidro según el caso. Se coloca la muestra en el recipiente de
titulación (previamente secado) y se conecta al equipo de titulación.

b) Se añade desde la bureta del equipo 50 cm3 de metanol anhidro y se agita

por 3 min.

c) Se titula la solución de metanol con el reactivo de Karl Fischer normalizado hasta

obtener el punto final. Se registra el volumen gastado de reactivo Karl Fischer en
esta titulación.

d) Se efectúa un ensayo del blanco, con 50 cm3 de metanol anhidro y se titula con
el reactivo de Karl Fischer, como se indica en el parágrafo anterior.

Se registra el volumen gastado de reactivo de Karl Fischer.

6.5.5 Cálculos

El contenido de humedad se determina mediante la siguiente ecuación:

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K F muestra − K F blanco x Factor K

H = x 100
Wm

Donde:

H = Contenido de humedad, en porcentaje.

KF muestra = Volumen del reactivo de Karl Fischer gastado en la titulación de la

muestra, en cm3.

KF blanco = Volumen del reactivo de Karl Fischer gastado en la titulación del

blanco, en cm3

Factor K = Factor de la solución de Karl Fischer.

Wm = Masa de la muestra, en gramos.

6.6 DETERMINACIÓN DE CENIZAS

6.6.1 Aparatos

a) Desecador con agente desecante apropiado.

b) Mufla.

c) Balanza analítica

6.6.2 Procedimiento

a) Se pesan exactamente entre 1 g y 2 g de muestra en un crisol tarado.

Se calienta suavemente hasta calcinación, se enfría y se humedece cuidadosamente

el residuo con 1 cm3 de ácido sulfúrico, se calienta suavemente hasta que
desaparezcan los humos blancos que se forman.

b) Se lleva a ignición a 800 °C + 25 °C hasta que se consuma el carbón. Se enfría

en un desecador, se pesa y se calcula el porcentaje de residuo, el cual
corresponde al contenido de cenizas.

6.6.3 Cálculos

El contenido de cenizas se determina mediante la ecuación siguiente:

mr
C = x 100
mm

Donde:

C = Contenido de cenizas, en porcentaje.

Mr = Masa del residuo, en gramos.

mm = Masa de la muestra, en gramos.

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6.7 DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS FÁCILMENTE CARBONIZABLES

6.7.1 Reactivos

a) Ácido sulfúrico al 95 % ajustado a esta concentración con agua.

b) Solución patrón K. Esta solución se prepara como se indica a continuación:

Partes de cloruro Partes de cloruro Partes de sulfato

Partes de agua
Solución patrón K de cobalto de hierro de cobre
0,5 4,5 0 0

c) Soluciones colorimétricas necesarias para preparar la solución patrón K.

- Solución de cloruro de cobalto. Se disuelven 65 g de cloruro de cobalto

(CoCl26H20) en una mezcla de 25 cm3 de ácido clorhídrico y 975 cm3 de
agua. Se toman con la pipeta 5 cm3 de esta solución y se introducen en
un frasco de yodo de 250 cm3, se adicionan 5 cm3 de peróxido de
hidrógeno y 15 cm3 de solución de hidróxido de sodio, se lleva a ebullición
por 10 min, se enfría y se adiciona 2 g de yoduro de potasio y 20 cm3 de
ácido sulfúrico diluido (1 en 4). Cuando el precipitado se haya disuelto, se
titula el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N y se adiciona almidón
como indicador. Se debe correr un blanco con las mismas cantidades de
los reactivos y se hace la corrección necesaria. Cada cm3 de tiosulfato de
sodio 0,1 N es equivalente a 23,79 mg de cloruro de cobalto. Se ajusta el
volumen final de la solución con la adición de suficiente ácido clorhídrico
y agua para hacer que cada cm3 contenga 59,5 mg de cloruro de cobalto.

- Solución de sulfato de cobre. Se disuelven 65 g de sulfato de cobre

(CuS04.5H20) en una mezcla de 25 cm3 de ácido clorhídrico y 975 cm3 de
agua. Se toman con la pipeta 10 cm3 de esta solución y se colocan en un
frasco de yodo de 250 cm3, se adicionan 40 cm3 de agua, 4 cm3 de ácido
acético, 3 g de yoduro de potasio y 5 cm3 de ácido clorhídrico y se titula el
yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N y se adiciona almidón como
indicador. Se debe correr un blanco con las mismas cantidades de los
reactivos y se hace la corrección necesaria. Cada cm3 de tiosulfato de
sodio 0,1 N es equivalente a 24,97 mg de sulfato de cobre. Se ajusta el
volumen final de la solución con la adición de suficiente ácido clorhídrico
y agua para hacer que cada cm3 contenga 62,4 mg de sulfato de sobre.

- Solución de cloruro de hierro. Se disuelven 55 g de cloruro de hierro

(FeCl3.6H20) en una mezcla de 25 cm3 de ácido clorhídrico y 975 cm3 de
agua. Se toman con la pipeta 10 cm3 de esta solución y se colocan en un
frasco de yodo de 250 cm3, se adicionan 15 cm3 de agua, 3 g de yoduro
de potasio y 5 cm3 de ácido clorhídrico y se deja en reposo durante 15 min.
Se diluye con 100 cm de agua y se titula el yodo liberado con tiosulfato de
sodio 0,1 N; se adiciona almidón como indicador. Se debe correr un blanco
con las mismas cantidades de los reactivos y se hace la corrección
necesaria. Cada cm3 de tiosulfato de sodio 0,1 N es equivalente a 27,03 mg
de cloruro de hierro. Se ajusta el volumen final de la solución con la adición
de suficiente ácido clorhídrico y agua, para hacer que cada cm3 contenga
45,0 mg de cloruro de hierro.

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6.7.2 Procedimiento

En un tubo de ensayo de 22 mm x 175 mm previamente lavado con 10 cm3 de solución de ácido

sulfúrico, se transfieren 1 g de muestra y se adicionan 10 cm3 de solución de ácido sulfúrico, se
agita hasta que la solución sea completa, se sumerge el tubo en un baño de agua a 90 °C ± 1 °C
durante 60 ± 0,5 min, conservando el nivel del ácido bajo el nivel del agua durante todo el período.
Se enfría el tubo con agua y se transfiere al tubo de comparación del color.

6.7.3 Interpretación de resultados

El color de la solución de ensayo no debe ser más oscuro que el de la solución patrón K; los
tubos se deben observar verticalmente contra una superficie blanca.

6.8 DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS EXPRESADOS COMO PLOMO

6.8.1 Reactivos

a) Solución indicadora de fenolftaleína (1 % en etanol).

b) Amoníaco al 40 %. Se prepara adicionando 40 cm3 de amoníaco concentrado en

100 cm3 de agua destilada.

c) Solución madre de nitrato de plomo. Se disuelven 159, 8 mg de nitrato de plomo

en 100 cm3 de agua a la cual se ha adicionado 1 cm3 de ácido nítrico y se diluye
con agua hasta 1 dm3. Esta solución se almacena en frascos de vidrio o
polietileno, libres de sales solubles de plomo.

d) Solución patrón de plomo. Se diluyen 10 cm3 de solución madre de nitrato de plomo

en agua hasta completar 100 cm3. Cada cm3 de esta solución contiene el equivalente
a 10 µg de plomo. Esta solución se debe preparar el día que se va a usar.

e) Solución de sulfuro de hidrógeno. Se prepara haciendo pasar sulfuro de

hidrógeno gaseoso a través de agua destilada en el extractor. Se almacena en
botella de color ámbar y en lugar fresco (nevera).

6.8.2 Procedimiento

a) Se disuelven 2 g de ácido cítrico en 10 cm3 de agua destilada. Se añade 1 gota

de solución fenoltaleína y luego amoníaco hasta que la solución quede
ligeramente rosada.

b) Se diluye a 23 cm3 con agua destilada, se añade 2 cm3 de ácido acético diluido y
se transfiere a un tuvo Nessler.

c) En otro tubo Nessler se añaden 2 cm3 de ácido acético diluido y 2 cm3 de

solución patrón de plomo, se diluye a 25 cm3 con agua destilada.

d) A los tubos que contienen el patrón y la muestra se adicionan 10 cm3 de solución

saturada de sulfuro de hidrógeno y se deja en reposo durante 10 min.

e) Se coloca sobre una superficie blanca y se observa el color hacia abajo. El color
de la solución de la muestra de ensayo no debe ser más oscuro que el de la
solución patrón de plomo, preparada como se indica en el numeral 6.8.1 literal d), la
cual tiene un contenido de plomo equivalente a 10 g/cm3.
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6.9 DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO

6.9.1 Aparatos

a) Balanza analítica

b) Frascos de color ámbar

c) Algodón

d) Balones aforados

e) Equipo para determinación de ársenico. (Véase la Figura 2)

Tubo de absorción

Tubo Scrubber

Frasco generador

Figura 2. Equipo para determinación de arsénico

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6.9.2 Reactivos

a) Solución dietilditio carbamato de plata. Se disuelve 1 g del reactivo en 200 cm3

de piridina grado reactivo. Se almacena en frasco de color ámbar. Esta solución
es estable un mes.

b) Solución de cloruro estannoso. Se disuelven 40 g de cloruro estannoso en 100 cm3

de ácido clorhídrico concentrado. Se debe guardar en un frasco de vidrio oscuro,
este reactivo es estable por 3 meses.

c) Acetato de plomo (algodón impregnado). Se humedece un trozo de algodón en

una solución saturada de acetato de plomo, se exprime y se seca en una estufa
al vacío a temperatura ambiente.

d) Solución ácido sulfúrico diluido (1:5). En un balón aforado de 500 cm3 se diluyen
100 cm3 de ácido sulfúrico en 400 cm3 de agua destilada, se debe utilizar
máscara protectora.

e) Solución de yoduro de potasio. Se disuelven 15 g de yoduro de potasio en agua

y se completa a 100 cm3 con agua destilada.

f) Cinc granulado.

g) Solución de hidróxido de sodio (1:5) se disuelven 10 g de hidróxido de sodio en

50 cm3 de agua destilada.

h) Solución estándar de arsénico. Se pesan exactamente 132 mg de trióxido de

arsénico, finamente pulverizado y secado (en desecador con agente adecuado).
Se añaden 5 cm3 de la solución de hidróxido de sodio y se agita hasta disolver.
Se neutraliza la solución con ácido sulfúrico diluido, se añade un exceso de 10 cm3 y
se completa a un dm3 con agua destilada recién hervida. Se toma una alícuota de
10 cm3 de esta solución, se agregan 10 cm3 de ácido sulfúrico diluido y se completa
1 dm3 con agua destilada recién hervida. Esta solución tiene una duración de
3 d. 1 cm3 = 1 g As.

6.9.3 Procedimiento

a) Se transfiere 1 g de muestra al frasco generador, se adicionan 35 cm3 de agua

destilada. Se adicionan 20 cm3 de ácido sulfúrico diluido, 2 cm3 de yoduro de
potasio y 0,5 cm3 de cloruro estannoso, se mezclan y se deja en reposo por 30 min
a temperatura ambiente.

b) Se colocan dos tapones de algodón impregnado de acetato de plomo, espaciado

un poco en el tubo "scrubber". Se lubrican las uniones del scrubber y tubo de
absorción y se conectan los 2 tubos con ayuda de la pinza.

c) Se transfieren 3 cm3 de solución de dietilditiocarbamato de plata al tubo de

absorción, se añaden 3 g de cinc granulado al Erlenmeyer de generación, e
inmediatamente se une el tubo scrubber con el Erlenmeyer.

d) Una vez se inicia la evolución del hidrógeno, el color se desarrolla continuamente

a temperatura ambiente por 45 min, se agita lentamente en intervalos de 10 min.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1979

e) Se debe correr simultáneamente con la muestra, un estándar de arsénico

(solución estándar arsénico), para lo cual se añade al Erlenmeyer generador 3 cm3
de solución estándar de arsénico.

6.9.4 Interpretación de resultados

Si el color de la solución con la muestra al término de los 45 min es de menor intensidad que el
color de la solución estándar de arsénico, indica que la muestra contiene menos de 3 ppm de
arsénico y se reporta como tal.

7. EMPAQUE Y ROTULADO

7.1 EMPAQUE

El ácido cítrico se empacará en recipientes de material adecuado que permitan conservar la

calidad del producto, así como su manejo hasta el destino final.

7.2 ROTULADO

En el rótulo deberán aparecer las siguientes indicaciones:

7.2.1 Nombre del producto.

7.2.2 Nombre y dirección del fabricante.

7.2.3 Masa neta del producto, en unidades del Sistema Internacional.

7.2.4 La frase "Industria Colombiana".

7.2.5 Especificar si el producto está en forma anhidra o monohidratada.

9. APÉNDICE

9.1 NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

NTC 1097, Control estadístico de calidad. Inspección por atributos planes de muestra única,
doble y múltiple con rechazo.

DOCUMENTOS DE REFERENCIA

The United States Pharmacopeia 20th. Edition 1980.

Información suministrada por el Comité.

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