NTC344

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NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 344

1969-09-23

CAUCHO NATURAL.
DETERMINACIÓN DE COBRE

E: NATURAL RUBBER. DETERMINATION OF COPPER CONTENT

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: caucho natural; caucho contenido de


cobre.

I.C.S.: 83.060.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)


Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2003-09-09


PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo


nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica


está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 344 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1969-09-23.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a


través de su participación en el Comité Técnico 18.0 Caucho.

CAJA DE CRÉDITO AGRARIO INDUSTRIAL Y LABORATORIO QUÍMICO NACIONAL


MINERO MANUFACTURAS DE CAUCHO MALACA
CENTRO DE INVESTIGACIONES LTDA.
TECNOLÓGICAS DE LA COSTA ATLÁNTICA MINISTERIO DE AGRICULTURA
ETERNIT COLOMBIANA S.A. MINISTERIO DE DESARROLLO ECONÓMICO
GOOD YEAR DE COLOMBIA S.A. PHILIPS PETROLEUM VENTAS S.A.
INDUSTRIA COLOMBIANA DE LLANTAS TEXILAST LTDA.
S.A. - ICOLLANTAS UNIROYAL CROYDON S.A.
INDUSTRIA MILITAR WEST RUBBER DE COLOMBIA LTDA.
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLÓGICAS

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 344

CAUCHO NATURAL.
DETERMINACIÓN DE COBRE

1. OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método de ensayo para determinar el cobre
existente en el caucho natural.

6. ENSAYOS

6.1 PRINCIPIO DEL MÉTODO

Consiste en la determinación del contenido de cobre en el caucho crudo utilizando un fotocolorímetro o


un espectrofotómetro a una longitud de onda de 435 nm.

6.2 APARATOS

6.2.1 Fotocolorímetro o espectrofotómetro con transmitancia de 435 nm y celdas de absorción


de 1 cm a 5 cm.

6.2.2 Crisol de sílice de 50 ml - 80 ml.

6.2.3 Horno - mufla con regulación para temperatura de 550 °C ± 25 ºC.

6.2.4 Embudos de decantación.

6.2.5 Vidrio de reloj.

6.2.6 Papel de filtro cuantitativo de 15 cm de diámetro.

6.3 REACTIVOS

6.3.1 Hidróxido de amonio concentrado (densidad 0,9).

6.3.2 Cloroformo.

6.3.3 Solución al 50 % de ácido cítrico.

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6.3.4 Solución patrón de sulfato de cobre (1 ml = 0,1 mg de Cu)

Se disuelve 0,393 g de sulfato de cobre (CuSO4 . 5H2O) en agua, se agregan 3 ml de ácido sulfúrico
concentrado (densidad 1,84) y se completa con agua destilada hasta el litro. Esta solución no se debe
usar después de un mes de preparada.

6.3.5 Solución patrón de sulfato de cobre (1 ml = 0,01 mg de Cu)

Se diluyen 10 ml de la solución indicada en el numeral 6.3.4 con agua, hasta completar un


volumen de 100 ml. La solución se debe preparar en el momento de usarse.

6.3.6 Mezcla de ácido clorhídrico y ácido nítrico

Se mezclan 2 volúmenes de ácido clorhídrico concentrado (densidad 1,19), 1 volumen de ácido


nítrico concentrado (densidad 1,42) y 3 volúmenes de agua.

6.3.7 Sulfato de sodio anhidro

6.3.8 Solución de dietilditiocarbamato de cinc

Se disuelve 1 g de dietilditiocarbamato de sodio en agua y se añaden 2 g de sulfato de cinc (Zn


SO4 . 7H2 O). Se extrae el dietilditiocarbamato de cinc formado con 100 ml de cloroformo. Se
separa la capa de cloroformo y se completa con cloroformo y se completa hasta 1 L. Esta
solución se puede almacenar por 6 meses si se envasa en botella ámbar.

6.4 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Se toma una parte de la cantidad de material seleccionada en el muestreo, NTC 338 y se pica
con trocitos de aproximadamente 0,1 g o se pasa la muestra varias veces por entre los rodillos
fríos de un molino de laboratorio, hasta tener una laminita muy delgada (0,5 mm ± 0,1 mm).

6.5 PROCEDIMIENTO

6.5.1 Preparación de la curva de calibración

6.5.1.1 Se preparan 11 soluciones conteniendo cada una 10 ml de la mezcla de ácido nítrico


clorhídrico (véase el numeral 6.3.6) con 5 ml de solución de ácido cítrico (véase el numeral 6.3.3)

6.5.1.2 Se añade, a cada solución anterior, una porción de la solución patrón de sulfato de cobre
(véase el numeral 6.3.5) con rango de 0 ml a 10 ml.

6.5.1.3 Se neutraliza por adición, gota a gota, de hidróxido de amonio, usando papel tornasol y se
añaden 2 ml de exceso. Se enfrían a temperatura ambiente.

6.5.1.4 Se transfiere cada una de las soluciones a un embudo de decantación completando con
agua hasta un volumen de 40 ml.

6.5.1.5 Se agregan 25 ml de la solución indicada en el numeral 6.3.8 a cada embudo, se agita


durante 2 minutos teniendo el cuidado de no perder solución de cloroformo.

6.5.1.6 Se separan las capas de cloroformo en Erlenmeyers secos que contengan cada uno 0,1 g de
sulfato de sodio anhidro. Si la solución es turbia, se tapa y se deja en reposo durante 30 min; si la
turbidez persiste se agrega, poco a poco, más sulfato de sodio hasta que la solución esté clara.

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6.5.1.7 Se filtran las soluciones a través de lana de vidrio o papel de filtro, recogiendo el filtrado
directamente en la celda del espectrofotómetro o fotocolorímetro.

6.5.1.8 Se mide la absorbancia de cada solución a una longitud de onda de 435 nm o si es el


caso usando filtro apropiado, si se utiliza un fotocolorímetro. Se usa como solución de referencia
aquella a la que no se le agregó solución patrón.

6.5.1.9 Se obtiene la curva, graficando, concentración de cobre contra absorbancia. Si el aparato


da lecturas sobre transmitancia se hace la gráfica en papel semilogarítmico.

6.5.2 Determinación

6.5.2.1 Se pesan 5 g a 6 g de la muestra homogeneizada, con una exactitud del 0,1 mg, se
envuelve en el papel de filtro y se coloca en el crisol previamente calcinado y tarado con una
precisión del 0,1 mg. Se carboniza y se calcina como se indica a continuación:

6.5.2.1.1 Carbonización. El caucho se debe carbonizar sobre una pequeña llama o sobre un plato
caliente antes de ser colocado en el horno mufla. El horno mufla se puede utilizar como plato
caliente, siempre y cuando se coloquen los crisoles sobre una parrilla, iniciando a temperatura
baja con calentamiento lento, manteniéndolo cerrado por lo menos durante una hora mientras se
desprenden los vapores inflamables.

6.5.2.1.2 Calcinación. Se coloca en el horno mufla a una temperatura de 550 °C ± 25 ºC hasta


estar libre de carbón. Cuando la calcinación sea completa, se enfría el crisol en un desecador y
se pesa, con una exactitud de 0,1 mg.

6.5.2.2 Se toma un trozo de papel de filtro y se procede simultáneamente a como se hizo con la
muestra (véanse los numerales 6.5.2.1, 6.5.2.1.1 y 6.5.2.1.2), el cual se utiliza como blanco de
referencia.

6.5.2.3 Se humedecen las cenizas (muestra y blanco) con 0,5 ml a 1 ml de agua, se añaden 10 ml
de la mezcla de ácido clorhídrico - nítrico (véase el numeral 6.3.6), se cubre el crisol con un vidrio de
reloj y se pone a baño María de 30 min a 60 min hasta digestión completa.

6.5.2.4 Se lava el contenido del crisol en un vaso de precipitados.

6.5.2.5 Se añaden 5 ml de solución de ácido cítrico y se alcaliniza de acuerdo al numeral 6.5.1.3


y se continúa como en los numerales 6.5.1.4 hasta el numeral 6.5.1.7 inclusive.

6.5.2.6 Se mide la absorbancia de cada solución y del blanco de referencia, a una longitud de
onda de 435 nm. Si se utiliza un fotocolorímetro, se debe usar un papel de filtro apropiado.

6.6 INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

Se determina la concentración de cobre a partir de la lectura de absorbancia o transmitancia con


respecto a la curva de calibración (véase el numeral 6.5.1.9). Los resultados se expresan en ppm.

9. APÉNDICE

9.1 NORMA QUE DEBE CONSULTARSE

NTC 338, Caucho natural crudo. Toma de muestras y acondicionamiento.

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9.2 DOCUMENTO DE REFERENCIA

9.2.1 ASTM D 1278, Chemical Analysis of Natural Rubber.

9.2.2 B S 1673 Part 2, Methods of Testing Raw Rubber and Unvulcanized Compunded Rubber,
Chemical Analysis of Raw Natural Rubber.

9.2.3 ISO Dr 1654, Determination of Copper in Raw Rubber and Rubber Latex.

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