Fase 2 Metodos Analiticos Luis Sierra.

QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL
“ Fase 2 – Métodos Analíticos.”
LECHE CONTAMINADA CON PLOMO
Presentado por:
Luis Antonio Sierra Moreno
Grupo:
301102_4
Presentado a:
LADY DIANA CASTANEDA
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA “UNAD”

ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS DE LA INGENIERIA Y TECNOLOGIA
ABRIL-2020
PROBLEMÁTICA IDENTIFICADA
Estudiant Aliment contaminant origen de la Limite

e o e contaminació permisibl
n e
(mg/kg)
Luis Sierra Leche Plomo Materiales 0,02
durante el
ordeño,
almacenamient
o y transporte
de leche
LLUVIA DE IDEAS MÉTODOS PARA LA CUANTIFIACIÓN DE
PLOMO EN LA LECHE
SELECCIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO
Método seleccionado:
Espectrofotometría Absorción Atómica por Horno de Grafito
La técnica se basa en el hecho de que los átomos absorben la luz en las
frecuencias o longitudes de onda característica del elemento de interés
(de ahí el nombre de la espectrometría de absorción atómica; la técnica
selecciona esta porque a que permite bajar los límites de detección al
rango muy pequeño (partes por billón o ppb), con un precio moderado,
es un instrumento muy compacto y tiene pocas interferencias
espectrales.
Horno de Grafito – Espectropia de absorción atómica: (GFAAS)
Espectrometría de absorción atómica de horno de grafito (GFAAS) es
también conocido como espectrometría de absorción atómica
electrotérmica (ETAAS), este método se basa en la absorción de luz por
parte de un elemento en estado atómico. Dentro de ciertos límites, la
cantidad de luz absorbida se puede correlacionar linealmente con la
concentración de analito. Los átomos de la mayoría de elementos
pueden ser producidos a partir de las muestras mediante la aplicación
de altas temperaturas. En GFAAS, las muestras se depositan en un tubo
de grafito pequeña, que puede ser calentado para vaporizar y atomizar
el analito. La longitud de onda a la cual la luz es absorbida es específica
de cada elemento. Se mide la atenuación de la intensidad de la luz como
resultado de la absorción, siendo la cantidad de radiación absorbida
proporcional a la cantidad de átomos del elemento presente.
Esta técnica es muy útil, ya que permite utilizar pequeñas cantidades de
la muestra para la determinación de trazas de elementos en diferentes
tipos de sustancias como en los alimentos, orina, aguas y petróleos.
Además, tiene bajo costo y tiene pocas interferencias espectrales a la
hora del análisis.
LLUVIA DE IDEAS DEL METODO ANALITICO SELECCI
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE PB EN LECHE
MODO DE FUNCIONAMIENTO: La mayoría de GFAAS disponibles en la

actualidad están totalmente controlados desde un equipo personal que
tiene un software compatible con Windows. muestras acuosas debe ser
acidificada (normalmente con ácido nítrico, HNO 3) a un pH de 2,0 o
menos. La decoloración en una muestra puede indicar que los metales
están presentes en la muestra, Por ejemplo, un color verdoso puede
indicar un alto contenido de níquel, o un color azulado puede indicar un
alto contenido de cobre. Una buena regla a seguir es analizar clara
(relativamente diluida) las primeras muestras, a continuación, analizar
de color (relativamente concentrada) muestras.
Se Pesa aproximadamente 1,0 g de muestra (leche líquida) por

duplicado. En tubos de polipropileno de fondo cónico de 50 ml de
capacidad con tapa rosca resistente a 110ºC; luego bajo campana de
extracción de gases adicionamos lentamente 5 ml de HNO3 del (65
-70%) (Para análisis de trazas) y ajustar la tapa herméticamente.
Realizar digestión en el equipo, digestión en sistema cerrado.
Seleccionamos el método en el sistema de honda microondas, luego

seleccionamos el programa de digestión, corremos un blanco de
muestras por cada serie, luego se hace la muestra en el microondas
hasta que de un color traslucido; por último, se deja enfriar
Al obtener la muestra, pasamos el contenido a un balón de 50 ml;

completar a volumen con agua tipo I, se tapa cuidadosamente y se
homogeniza.
Se guarda la muestra a temperatura ambiente o se puede dejar en

nevera hasta por 2 meses.
Al momento de utilizar la muestra, Utilizamos una micropipeta,
dispensamos 1,5 ml de cada una de las soluciones de calibración y de
las muestras en las copas del horno de grafito; preparamos una solución
del modificador de matriz de nitrato de magnesio de manera que el
equipo con una cantidad de 50 µg en 5 µL. Realizamos una dilución de
1:5;después dentro de cada uno de las copas del automuestreador del
horno de grafito, de acuerdo al método seleccionado; el blanco, el
diluyente, el modificador de matriz, estándar maestro.
Determinación del contenido de Pb.
Seleccionamos el método para la determinación de Pb. Programamos las

muestras a analizar y poner el equipo a punto de acuerdo con las
instrucciones del fabricante y buenas prácticas de laboratorio.
Calibración y lectura de la muestra: se corre un blanco de reactivos

para ajustar el cero; se calibra con las soluciones estándar y la
concentración de las muestras se establece mediante interpolación
automática en µg/L.
Cálculos
Los contenido de Pb en la muestra se obtiene mediante la siguiente

ecuación:
Contenido de Pb (µg/kg) = (Lec. x 0,050)/P
Lec. = Lectura del equipo en µg/L de Pb
P = Peso de la muestra en g
PASO 3 Ejercicios
A. Para la titulación de 50 ml del ácido CH3COOH 0.1 M con NaOH 0.1
M se gastaron los siguientes volúmenes 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70
mL construya la curva de titulación volumen gastado vs pH .
Solución:
Ka=C∗α ²
Ka 1.8∗10−5
α=
√ √c
=
[ H ₃ O ⁺ ] =C∗α
0.1
=0.01
[ H ₃ O ⁺ ] =0.1∗0.01
[ H ₃ O ⁺ ] =1.34 X 10−3
pH=−log ( 1.34 X 10−3 )=¿
pH=2.87
Curva de Titulación
Acido acetico - NaOH
14 12.55 12.78 13.01
12.32
11.5
12
10
8
pH
6 4.39
3.69
2.87
4
2
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Volumen (ml gastados de NaOH)
B. 0.5763 g de muestra de un alimento que contiene NaCl se precipito

el cloruro con la adición de AgNO3, obteniendo un peso de 0.23 g de
AgCl, calcule el porcentaje de Cl en la muestra.
mol AgCl mol NaCl 58.5 g NaCl

0.23 g AgCl =0.0944
142.5 AgCl mol Ag Cl mol NaCl
p
% ∗100
p
0.0944 g NaCl
%= ∗100=16.38 %
0.5763 g NaCl
Respuesta=16.38 %
C. En el análisis de hierro en un alimento, el hierro en una muestra de

3 g fue precipitado como Fe(OH)3, se filtró, lavó y calcinó hasta la
forma de Fe2O3 cuyo peso fue de 0,150 gramos. Determine el % p/p
de Fe+3 de la muestra.
Solucion:
Fe ₂O ₃
3 O=3 ( 16 )
2 Fe=3 ( 55.85 ) +¿
_______________
g
159.69
mol
gr de muestra=3 gr
gr de Fe ₂O ₃=0.150
gr que quiero=g de precipitado ( 1 PM2 PAFeFe2 O 3 ) 0.150

2 55.85 )
g Fe=0.150
( (( )
1 159.69 )
=0.104
g Fe=0.104
m
%= ∗100=¿
m
g Fe
%= ∗100=¿
g muestra
0.104
%= ∗100=3.46 %
3
Solucion=3.46 %
Referencias Bibliográficas
- Masterton, W. L., & Hurley, C. N. (2003) Equilibrios en Disoluciones
Ácido-Base en Química (4a. ed). (pp. 403-404). Madrid: Paraninfo.
- Aguilera E., Perez L., Rodriguez L., Horno de-grafito-espectroscopia-
de-absorción-atomica (2015). Recuperado el 09/04/2020, de la pagina:
https://es.slideshare.net/ruthtorres16100/horno-
degrafitoespectroscopiadeabsorcionatomica
- MAÑAY N., CLAVIJO G., Y DÍAZ L., (2009), Absorción atómica con
horno de grafito, recuperado el 10/04/2020 de la página:
http://riquim.fq.edu.uy/archive/files/02ba23e6cc083af03bfc55ac63a98
a0c
- Pinzon G., (2015), Determinación de los niveles de plomo y cadmio en
leche procesada en la ciudad de Bogotá D.C.recuperado el dia
3/04/2020 de la pagina:
http://bdigital.unal.edu.co/47779/1/599661.2015.pdf

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MODO DE FUNCIONAMIENTO: La mayoría de GFAAS disponibles en la

Se Pesa aproximadamente 1,0 g de muestra (leche líquida) por

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Seleccionamos el método en el sistema de honda microondas, luego

Al obtener la muestra, pasamos el contenido a un balón de 50 ml;

Se guarda la muestra a temperatura ambiente o se puede dejar en

Determinación del contenido de Pb.

Seleccionamos el método para la determinación de Pb. Programamos las

Calibración y lectura de la muestra: se corre un blanco de reactivos

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Contenido de Pb (µg/kg) = (Lec. x 0,050)/P

Lec. = Lectura del equipo en µg/L de Pb

B. 0.5763 g de muestra de un alimento que contiene NaCl se precipito

mol AgCl mol NaCl 58.5 g NaCl

C. En el análisis de hierro en un alimento, el hierro en una muestra de

gr que quiero=g de precipitado ( 1 PM2 PAFeFe2 O 3 ) 0.150

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