Nmx-F-074-Scfi-2011 Indice de Refracción

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SECRETARÍA DE

ECONOMÍA

NORMA MEXICANA

NMX-F-074-SCFI-2011

ALIMENTOS PARA HUMANOS - ACEITES ESENCIALES,


ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES -
DETERMINACION DEL INDICE DE REFRACCION CON EL
REFRACTOMETRO DE ABBÉ - METODO DE PRUEBA
(CANCELA A LA NMX-F-074-SCFI-2006)

FOODS FOR HUMANS - ESSENTIAL OILS, VEGETABLE OR


ANIMAL FATS AND OILS - DETERMINATION OF REFRACTIVE
INDEX BY THE ABBE REFRACTOMETER - TEST METHOD
NMX-F-074-SCFI-2011

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PREFACIO

En la elaboración de esta Norma participaron las siguientes Empresas e


Instituciones:

 AARHUS KARLSHAMN MEXICO, S.A. DE C.V.

 ASOCIACION NACIONAL DE INDUSTRIALES DE ACEITES Y


MANTECAS COMESTIBLES, A.C.

 CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE ACEITES, GRASAS,


JABONES Y DETERGENTES, A.C.

 CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE ACEITES Y GRASAS


COMESTIBLES, A.C.

 CAMARA DE ACEITES Y PROTEINAS DE OCCIDENTE, A.C.

 CARGILL DE MEXICO, S.A. DE C.V.

 COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE LA


INDUSTRIA DE ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES Y SIMILARES

 CORAL INTERNACIONAL, S.A. DE C.V.

 DANISCO MEXICANA, S.A. DE C.V.

 FABRICA DE JABON LA CORONA, S.A. DE C.V.

 INDUSTRIAL PATRONA, S.A. DE C.V.

 RAGASA INDUSTRIAS, S.A. DE C.V.


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ÍNDICE DEL CONTENIDO

Número de capítulo Página

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN 1

2 DEFINICIONES 1

3 FUNDAMENTO 2

4 REACTIVOS Y MATERIALES 2

5 APARATOS Y EQUIPO 2

6 MUESTRAS 3

7 PROCEDIMIENTO 4

8 EXPRESION DE RESULTADOS 5

9 REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD 5

10 CONVERSION DE INDICE DE REFRACCION A 6


INDICE DE REFRACCION BUTYRO

11 APENDICE NORMATIVO 8

12 VIGENCIA 8

13 BIBLIOGRAFIA 8

14 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES 9


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NORMA MEXICANA

NMX-F-074-SCFI-2011

ALIMENTOS PARA HUMANOS - ACEITES ESENCIALES,


ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES -
DETERMINACION DEL INDICE DE REFRACCION CON EL
REFRACTOMETRO DE ABBÉ - METODO DE PRUEBA
(CANCELA A LA NMX-F-074-SCFI-2006)

FOODS FOR HUMANS - ESSENTIAL OILS, VEGETABLE OR


ANIMAL FATS AND OILS - DETERMINATION OF REFRACTIVE
INDEX BY THE ABBE REFRACTOMETER - TEST METHOD

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para determinar el índice de


refracción, con el refractómetro de Abbé en aceites esenciales y aceites y
grasas vegetales o animales.

2 DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma, se establece la siguiente definición:

2.1 Índice de refracción:

Es la relación que existe entre el seno del ángulo de incidencia y el seno del
ángulo de refracción, ángulos que se forman al pasar un rayo de luz del aire a
otro medio, en que la luz se propaga con diferentes velocidades.
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3 FUNDAMENTO

El método se basa en la determinación del índice de refracción, ya sea por


medida directa del ángulo de refracción o bien por la observación directa del
límite de reflexión total manteniéndose la sustancia dentro de las condiciones
de isotropismo y transparencia.

4 REACTIVOS Y MATERIALES

4.1 Reactivos

Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico;


cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada.

4.1.1 Disolvente adecuado para la limpieza de los prismas.


(tricloroetileno, tolueno o éter de petróleo).

4.1.2 Sulfato de sodio anhidro.

4.2 Materiales

4.2.1 Paño de algodón o papel especial para limpieza de lentes.

4.2.2 Papel filtro de poro fino.

4.2.3 Material común de laboratorio.

5 APARATOS Y EQUIPO

5.1 Refractómetro de Abbé con escala graduada directamente en


términos de índice de refracción de 1,3000 a 1,7000 con precisión
de ± 0,0002.

5.1.1 En aceites y grasas ordinarias, las temperaturas recomendables


para efectuar la determinación son de 298 K (25 °C), 313 K
(40 °C) y 333 K (60 °C), dependiendo de su punto de fusión.
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5.1.2 Las determinaciones en aceites esenciales se realizan a 293 K


(20 °C). Para los aceites esenciales que no se encuentren líquidos
a esta temperatura, se adoptarán las temperaturas de 298 K
(25 °C) ó 303 K (30 °C), según el punto de fusión de los aceites
esenciales considerados.

5.2 Baño con recirculación de agua con control de temperatura y con


precisión de ±0,1 K (0,1 °C).

5.3 Fuente de luz

Si el refractómetro está equipado con un compensador, una lámpara de


tungsteno o bulbo con luz de día es permisible. De otra forma, se requiere una
luz monocromática, tal como la de una lámpara eléctrica de vapor de sodio.

6 MUESTRAS

6.1 Preparación de la muestra de prueba

6.1.1 En esta determinación se utilizan una ó dos gotas de muestra


filtrada y seca (véase 10.1).

6.1.2 En el caso de los aceites esenciales, la muestra representativa se


prepara de la siguiente forma:

6.1.2.1 Si el aceite esencial es sólido o parcialmente sólido a la


temperatura ambiente, debe fundirse; para lo cual se calienta a
una temperatura aproximada de 10 K (10 °C) arriba de su punto
de fusión.

Se debe de guardar en un matraz Erlenmeyer caliente, llenándolo


hasta los dos tercios de su capacidad. Si el aceite esencial
contiene aldehídos, debe evitarse la entrada de aire en el
recipiente que lo contiene mientras se realiza esta operación, para
lo cual se afloja la tapa pero no se retira.

6.1.2.2 Si el aceite esencial es líquido a temperatura ambiente, debe


colocarse en un frasco a la misma temperatura.
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6.1.2.3 En ambos casos debe añadirse al frasco, sulfato de sodio anhidro,


en una cantidad que corresponda al 5 % del peso del aceite
esencial, y se agita vigorosamente.

6.1.2.4 Luego se filtra la muestra. En el caso de aceites esenciales


sólidos, debe guardarse la muestra fundida en una estufa caliente
a 50 °C máximo, pero cuidando de no mantenerlo ahí más tiempo
del necesario. Estas operaciones deben ser realizadas
inmediatamente antes del análisis.

7 PROCEDIMIENTO

7.1 Calibración del instrumento

7.1.1 La calibración del instrumento debe verificarse efectuando una


prueba con una placa de índice de refracción conocido, que
generalmente se obtiene al adquirir el refractómetro. La placa se
adhiere al prisma superior por medio de un líquido de alto índice
de refracción (generalmente bromonaftaleno) y se efectúa la
lectura. Los errores pueden corregirse por medio del tornillo de
ajuste.

7.2 Después de calibrado, el refractómetro se coloca frente a la fuente


de luz; se inserta el termómetro y se ajusta la circulación de
agua, de manera que los prismas adquieran la temperatura
adecuada. Los prismas se limpian con el disolvente y se dejan
secar.

7.3 Se coloca una gota de la muestra sobre el prisma inferior y se


presiona con el superior hasta que ambos queden juntos. Se
ajusta la luz de manera que penetre en el aparato. Se enfoca el
ocular sobre las líneas transversales cruzadas y sobre los lentes
de la escala.

7.4 Moviendo el brazo del prisma se encuentra que la parte baja del
campo está obscura y la superior iluminada. En general la línea
divisoria siempre es colorida. Se gira la cremallera de ajuste
cromático, hasta que aparezca una línea fina de separación
perfectamente definida.
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7.5 Se mueve el brazo del prisma hasta que la línea de separación se


encuentre en la intersección del retículo.

7.6 Se toman varias lecturas del índice de refracción en la escala


hasta la cuarta cifra decimal.

8 EXPRESION DE RESULTADOS

El promedio de las lecturas efectuadas nos da el índice de refracción buscado.


En caso de no disponer del baño a temperatura constante, (diferencia no
mayor de 3°C) la corrección del índice de refracción por temperatura se hace
utilizando la siguiente expresión:

R = R’' + K (T' - T)

En donde:

R es la lectura de la temperatura de referencia a T en K (°C);


R' es la lectura de la temperatura T' en K (°C);
T es la temperatura de referencia;
T’ Temperatura a la cual se hizo la lectura R’;
K 0,55 para grasas y 0,58 para aceites.

Correcciones por temperatura

K= 0.00035 para T= 20 °C,


K= 0.00036 para T= 40, 50, 60 °C, y
K= 0.00037 para T= 80 °C y más.

NOTA: Si se desea obtener el Índice de Refracción Butyro, se puede


utilizar la Tabla de conversión (véase 10)

9 REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD

9.1 Repetibilidad

La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos con el mismo método,


sobre materiales de prueba idénticos y bajo las mismas condiciones (mismo
operador, mismo aparato y mismo laboratorio); no debe ser mayor del 0,05%.
9.2 Reproducibilidad
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La diferencia entre resultados individuales obtenidos con el mismo método,


sobre materiales de prueba idénticos, pero bajo diferentes condiciones
(diferentes operadores, diferentes aparatos, diferentes laboratorios o a
diferentes tiempos); no debe ser mayor del 0,1 %.

10 CONVERSION DE INDICE DE REFRACCION A INDICE DE


REFRACCION BUTYRO

INDICE DE INDICE DE REFRACCION BUTYRO


REFRACCION CUARTA DECIMAL DE (D)
(D)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
1,422 0,0 0,1 0,2 0,4 0,5 0,6 0,7 0,9 1,0 1,1
1,423 1,2 1,4 1,5 1,6 1,7 1,9 2,0 2,1 2,2 2,4
1,424 2,5 2,6 2,7 2,8 3,0 3,1 3,2 3,3 3,5 3,6
1,425 3,7 3,8 4,0 4,1 4,2 4,3 4,5 4,6 4,7 4,8
1,426 5,0 5,1 5,2 5,4 5,5 5,6 5,7 5,9 6,0 6,1
1,427 6,2 6,4 6,5 6,6 6,8 6,9 7,0 7,1 7,2 7,4
1,428 7,5 7,6 7,7 7,9 8,0 8,1 8,2 8,4 8,5 8,6
1,429 8,7 8,9 9,0 9,1 9,2 9,4 9,5 9,6 9,8 9,9

1,430 10,0 10,1 10,3 10,4 10,5 10,6 10,7 10,9 11,0 11,1
1,431 11,3 11,4 11,5 11,6 11,8 11,9 12,0 12,2 12,3 12,4
1,432 12,5 12,7 12,8 12,9 13,0 13,2 13,3 13,5 13,6 13,7
1,433 13,8 14,0 14,1 14,2 14,4 14,5 14,6 14,7 14,9 15,0
1,434 15,1 15,3 15,4 15,5 15,6 15,8 15,9 16,0 16,2 16,3
1,435 16,4 16,6 16,7 16,8 17,0 17,1 17,2 17,4 17,5 17,6
1,436 17,8 17,9 18,0 18,2 18,3 18,4 18,5 18,7 18,8 18,9
1,437 19,1 19,2 19,3 19,5 19,6 19,7 19,8 20,0 20,1 20,2
1,438 20,4 20,5 20,6 20,8 20,9 21,1 21,2 21,3 21,4 21,6
1,439 21,7 21,8 22,0 22,1 22,2 22,4 22,5 22,6 22,7 22,9

1,440 23,0 23,2 23,3 23,4 23,5 23,7 23,8 23,9 24,1 24,2
1,441 24,3 24,5 24,6 24,7 24,8 25,0 25,1 25,2 25,4 25,5
1,442 25,6 25,8 25,9 26,1 26,2 26,3 26,5 26,6 26,7 26,9
1,443 27,0 27,1 27,3 27,4 27,5 27,7 27,8 27,9 28,1 28,2
1,444 28,3 28,5 28,6 28,7 28,9 29,0 29,2 29,3 29,4 29,6
1,445 29,7 29,9 30,0 30,1 30,3 30,4 30,6 30,7 30,8 30,9
1,446 31,1 31,2 31,4 31,5 31,6 31,8 31,9 32,1 32,2 32,3
1,447 32,5 32,6 32,8 32,9 33,0 33,2 33,3 33,5 33,6 33,7
1,448 33,9 34,0 34,2 34,3 34,4 34,6 34,7 34,9 35,0 35,1
1,449 35,3 35,4 35,6 35,7 35,8 36,0 36,1 36,3 36,4 36,5
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(Concluye) CONVERSION DE INDICE DE REFRACCION A INDICE DE


REFRACCION BUTYRO
INDICE DE INDICE DE REFRACCION BUTYRO
REFRACCION CUARTA DECIMAL DE (D)
(D)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
1,450 36,7 36,8 37,0 37,1 37,2 37,4 37,5 37,7 37,8 37,9
1,451 38,1 38,2 38,3 38,5 38,6 38,7 38,9 39,0 39,2 39,3
1,452 39,5 39,6 39,7 39,9 40,0 40,1 40,3 40,4 40,6 40,7
1,453 40,9 41,0 41,1 41,3 41,4 41,5 41,7 41,8 42,0 42,1
1,454 42,3 42,4 42,5 42,7 42,8 43,0 43,1 43,3 43,4 43,6
1,455 43,7 43,9 44,0 44,2 44,3 44,4 44,6 44,7 44,9 45,0
1,456 45,2 45,3 45,5 45,6 45,7 45,9 46,0 46,2 46,3 46,4
1,457 46,6 46,7 46,9 47,0 47,2 47,3 47,5 47,6 47,7 47,9
1,458 48,0 48,2 48,3 48,5 48,6 48,8 48,9 49,1 49,2 49,4
1,459 49,5 49,7 49,8 50,0 50,1 50,2 50,4 50,5 50,7 50,8

1,460 51,0 51,1 51,3 51,4 51,6 51,7 51,9 52,0 52,2 52,3
1,461 52,5 52,7 52,8 53,0 53,1 53,3 53,4 53,6 53,7 53,9
1,462 54,0 54,2 54,3 54,5 54,6 54,8 55,0 55,1 55,3 55,4
1,463 55,6 55,7 55,9 56,0 56,2 56,3 56,5 56,6 56,8 56,9
1,464 57,1 57,3 57,4 57,6 57,7 57,9 58,0 58,2 58,3 58,5
1,465 58,6 58,8 58,9 59,1 59,2 59,4 59,5 59,7 59,8 60,0
1,466 60,2 60,3 60,5 60,6 60,8 60,9 61,1 61,2 61,4 61,5
1,467 61,7 61,8 62,0 62,2 62,3 62,5 62,6 62,8 62,9 63,1
1,468 63,2 63,4 63,5 63,7 63,8 64,0 64,2 64,3 64,5 64,7
1,469 64,8 65,0 65,1 65,3 65,4 65,6 65,7 65,9 66,1 66,2

1,470 66,4 66,5 66,7 66,8 67,0 67,2 67,3 67,5 67,7 67,8
1,471 68,0 68,1 68,3 68,4 68,6 68,7 68,9 69,1 69,2 69,4
1,472 69,5 69,7 69,9 70,0 70,2 70,3 70,5 70,7 70,8 71,0
1,473 71,1 71,3 71,4 71,6 71,8 71,9 72,1 72,2 72,4 72,5
1,474 72,7 72,9 73,0 73,2 73,3 73,5 73,7 73,8 74,0 74,1
1,475 74,3 74,5 74,6 74,8 75,0 75,1 75,3 75,5 75,6 75,8
1,476 76,0 76,1 76,3 76,5 76,7 76,8 77,0 77,2 77,3 77,5
1,477 77,7 77,9 78.1 78,2 78,4 78,6 78,7 78,9 79,1 79,2
1,478 79,4 79,6 79,8 80,0 80,1 80,3 80,5 80,6 80,8 81,0
1,479 81,2 81,3 81,5 81,7 81,9 82,0 82,2 82,4 82,5 82,7

1,480 82,9 83,1 83,2 83,4 83,6 83,8 83,9 84,1 84,3 84,5
1,481 84,6 84,8 85,0 85,2 85,3 85,5 85,7 85,9 86,0 86,2
1,482 86,4 86,6 86,7 86,9 87,1 87,3 87,5 87,6 87,7 88,0
1,483 88,2 88,3 88,5 88,7 88,9 89,1 89,2 89,4 89,6 89,8
1,484 90,0 90,2 90,3 90,5 90,7 90,9 91,1 91,2 91,4 91,6
1,485 91,8 92,0 92,1 92,3 92,5 92,7 92,9 93,0 93,2 93,4
1,486 93,6 93,8 94,0 94,1 94,3 94,5 94,7 94,8 95,0 95,2
1,487 95,4 95,6 95,8 96,0 96,1 96,3 96,5 96,7 96,9 97,0
1,488 97,2 97,4 97,6 97,8 98,0 98,1 98,3 98,5 98,7 98,9
1,489 99,1 99,2 99,4 99,6 99,8 100,0
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11 APENDICE NORMATIVO

11.1 Si la muestra no es líquida se funde, se filtra a través de papel


filtro de poro fino para quitar cualquier impureza y los últimos
restos de humedad. La muestra debe estar complemente seca.

11.2 Si no se cuenta con el Refractómetro de Abbé, referirse al manual


técnico del refractómetro disponible.

12 VIGENCIA

La presente norma mexicana entrará en vigor 60 días naturales después de la


publicación de su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la
Federación.

13 BIBLIOGRAFIA

- NOM-008-SCFI-2011 Sistema General de Unidades de medida,


publicada en el Diario Oficial de la
Federación el 27 de noviembre de 2002.

- NMX-F-074-SCFI-2006 Alimentos para humanos - Aceites


Esenciales, aceites y grasas vegetales o
animales – Determinación del índice de
refracción con el refractómetro de Abbé.
Declaratoria de vigencia publicada en el
Diario Oficial de la Federación el 14 de
febrero de 2006.

- Farris, K. Production Editor; “Official Methods and


Recommended Practices of the AOCS”;
Sixth Edition; American Oil Chemists’
Society; 2009.

- Official Methods of Analysis of AOAC International 16th Ed., 4th


Revision, 1998, Vol. II (921.08) 41.1.07.
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14 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta Norma coincide totalmente con la Norma Internacional “Refractive Index


ISO 489” en su Método A “Refractometric Method” cuya descripción
“Measurements are made using an Abbe refractometer” coincide con el
objetivo de esta Norma Mexicana.

México, D.F., a

El Director General, CHRISTIAN TURÉGANO ROLDÁN.- Rúbrica.

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