Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

Laboratorio de procesos de separación por etapas

Practica No. 3
“Rectificación a reflujo total (Columna de platos perforados)”

ALUMNO: Sánchez Méndez Miguel Ángel

Grupo: 3IV71
Profesor: José Luis Gordillo Mendoza
Objetivos

Conceptual
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna
de destilación con platos perforados.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla
binaria reflujo total y a presión constante, calculando el reflujo mínimo (Rm) y el rango
del reflujo óptimo (Rop).

Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua,
como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas
conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel, Powerpoint,
corelgrafic, autocad, chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos
de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster científico, etc.

Actitudinal
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de
investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta
práctica.
TEORIA
La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias
miscibles. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y condensar
después, por enfriamiento, los vapores que han producido. Si se parte de una mezcla de
dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil, se pueden separar ambas mediante
una destilación.
El componente más volátil se recogerá por condensación del vapor y el compuesto no
volátil quedará en el matraz de destilación. Si ambos componentes de una mezcla son
volátiles la destilación simple no logrará su completa destilación. La mezcla comenzará a
hervir a una temperatura intermedia entre los puntos de ebullición de los dos
componentes, produciendo un vapor que es más rico en el componente más volátil (de
menor punto de ebullición). Si condensamos este vapor obtendremos un líquido
enriquecido notablemente en este componente, mientras que el líquido que queda en el
matraz estará enriquecido en el componente menos volátil (mayor punto de ebullición).
Por tanto, en una destilación simple no conseguimos separar completamente las dos
sustancias volátiles.
Para conseguir esta separación habría que someter a nuevas destilaciones tanto el
destilado como el residuo obtenido. Esto haría el destilado cada vez más rico en el
componente más volátil separando éste del menos volátil. Las llamadas columnas de
destilación efectúan este proceso de modo continuo. En una columna de destilación el
vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas veces antes de abandonar la columna.
Normalmente se recogen pequeñas fracciones de producto destilado, llamándose al
proceso destilación fraccionada.
Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotrópicas que
se caracterizan porque su vapor tiene la misma composición que la fase líquida y que por
tanto no se pueden separar por destilación. Un ejemplo típico es la mezcla azeotrópica
formada por el etanol y el agua (95,6% de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de ebullición a
una atmósfera es de 78,2 °C.
Condiciones de operación.
Reflujo total.
Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son
condensados y devueltos a la misma como reflujo, de modo que no se extrae producto
destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.
Evidentemente, esta condición supone no extraer producto de cola y, por tanto, no se
podrá introducir ningún alimento en la columna. De este modo, la capacidad de la
columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separación definida, que es además la
máxima posible para un determinado número de pisos.
Bajo esta condición, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad de
destilado será infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y, así como
cualquiera de los polos intermedios (en el caso que los hubiera), se situarán a distancias
infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y líquido saturados. La composición
del vapor que abandona un piso es idéntica a la del líquido que rebosa del platillo
inmediato superior, lo cual supone que el número de pisos para una separación dada se
hace mínimo en estas condiciones.
Reflujo mínimo.
El caso del reflujo mínimo es algo más complejo de análisis, sobre todo en columnas con
gran número de sectores. Conceptualmente se requiere para alcanzar esta condición que
se cumpla la circunstancia de que una línea operativa tenga la misma pendiente que una
determinada recta de reparto en un determinado sector de la columna, de modo que al
realizar la construcción piso a piso se llegue a una zona de composición constante ("pinch
point" en la literatura anglosajona) que, evidentemente, no puede ser rebasada. Para
determinar esta condición habrá que analizar todas y cada una de las zonas de la columna
de rectificación y comparar los resultados parciales obtenidos, ya que esta condición
puede alcanzarse en cualquier sector de la columna y habrá que encontrar la limitante, de
modo que utilizando una razón de reflujo superior a ella se asegure que no se va a
producir una zona de composición constante en ningún sector de la columna.
Evidentemente, la razón de reflujo mínima limitante será la mayor de todas las
determinadas.
Reflujo óptimo.
Por último, la elección de la razón de reflujo óptima deberá basarse en un balance
económico. Conforme se alcanza la relación mínima de reflujo, el número de platos
necesarios tiende a infinito y, por tanto, la inversión y los gastos fijos también tienden a
infinito. Por otro lado los gastos de funcionamiento arrojan un valor mínimo, ya que son
mínimas las exigencias del condensador, la caldera y la bomba de reflujo. Conforme
aumenta la relación de reflujo deberá aumentarse el diámetro de la columna para
mantener constante la producción, pero el número de platillos se reduciría. Como
consecuencia de ello, los gastos de inversión y fijos disminuyen al aumentar la relación de
reflujo, pasan por un valor mínimo y vuelven a tender a infinito, para reflujo total, por ser
entonces necesaria una columna de diámetro infinito.
Los gastos de operación tienden, de modo análogo, hacia infinito en condiciones de reflujo
total, ya que las exigencias del condensador, caldera y bomba de reflujo tienden también
hacia infinito para una cantidad finita de producto. De este modo, las cargas totales de la
columna por unidad de peso de la alimentación deben pasar por el valor mínimo entre dos
valores infinitos, conforme la relación de reflujo disminuye desde el reflujo total al reflujo
mínimo para una separación determinada.
Diagrama de proceso
Datos experimentales
Temp
plato / 3 min 6 min 9 min 12 min 15 min 18 min 21 min
Tiempo
T1 35 85 79 74 67 64 65
T2 63 86 80 74 66 64 64
T3 72 87 81 75 67 65 65
T4 73 86 80 74 66 63 64
T5 78 88 81 75 67 64 65
T6 79 88 83 76 68 65 66
T7 78 89 85 77 70 66 66
T8 78 85 84 79 72 67 68
T9 80 90 86 79 71 67 68
T10 82 92 87 83 73 69 70
T11 85 92 87 83 75 71 72
T12 84 92 87 84 77 74 75
T13 90 92 87 84 79 78 80
Therv 91.3 88.2 83.7 81.6 80.2 79.8 80.4

Valores registrados del refractómetro de las muestras en los platos 8, 9 y 10.

No. de plato Índice de refracción

6 1.3324
7 1.3327
8 1.3331
9 1.3328

Cálculos
Obtención del % peso de etanol en cada plato a partir de la gráfica de índice de refracción
de metanol-agua.

No. de plato Índice de refracción % peso de metanol

7 1.3385 97
8 1.3331 94
Cálculo de la fracción mol de cada plato

0.97
32.04
X 7= =0.3669
0.97 0.94
+
32.04 18

0.94
32.04
X 8= =0.3525
0.94 0.97
+
32.04 18
0.97
32.04
X 9= =0.3669
0.97 0.94
+
32.04 18

Obtención de la fracción mol de vapor (yi) de cada plato a partir de la gráfica de equilibrio
xi vs yi, usando las fracciones mol líquidas de cada plato.

Xi Yi
0.3669 0.715
0.3525 0.71
0.3669 0.715

Determinación de las composiciones líquida y vapor en el equilibrio, usando la gráfica de T

vs xi, yi.
Tomando como referencia la última temperatura registrada.

Plato T (°C) X* Y*
- 80 0.23 0.62
Cálculo de eficiencias de líquido y de vapor en los platos.
Debido a la cantidad de datos, solo se hizo la eficiencia en el plato No. 8
xn −1− xn
η ML =
x n−1−x∗¿ n × 100¿
0.3669−0.3525
η ML = × 100=10.51 %
0.3669−0.23

y n− y n+1
η MV =
y∗¿n− y n +1 × 100¿
0.71−0.715
η MV = ×100=5.26 %
0.62−0.715

Calculo de eficiencia de la columna

NET −1
Ec= ×100
NPR
5−1
Ec= × 100=30.76 %
13
Observaciones

 El tanque de reflujo de la columna de destilación tenía un volumen considerable

para poder trabajar, por lo que no fue necesario alimentar el reflujo de nuevo a la
columna.
 No se llegó a un estado estacionario por lo que se pueden encontrar ciertos datos
erróneos.
 Se tuvo eficiencias demasiado bajas, tanto en los platos como en la columna.

Conclusiones
Al observar en los cálculos, se puede concluir que la eficiencia de la columna es baja, y
esto es debido a que esta columna está sobrada para este tipo de destilación (sistema
metanol – agua), puesto que, si observamos el número de platos teóricos, éste es mucho
menor a los platos con las que realmente cuenta la columna. Dando lugar, a un alto
destilado con alto porcentaje de metanol, sin embargo, con solo 2 platos es más que
suficiente para realizar la operación de separación.
Se puede interpretar justificando que esta columna de platos está diseñada para
interpretar el error mostrado.
Se podría tener una columna con los platos óptimos para tener una comparación de
manera real, y no solo teórica.
Respecto al trabajo en el equipo, a pesar de ser solo dos logramos trabajar
adecuadamente, de tal manera que tuvimos que tener una buena coordinación para
poder operar de manera adecuada, los errores o faltas de atención nos comprometen a
mejorar para tener un error mínimo y así al operar de la mejor manera ya a nivel
profesional.