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    Practica 1 de Química Orgánica

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    Ana Encinas
    Este documento presenta los resultados de una práctica de laboratorio sobre la determinación de puntos de fusión. El equipo 3 determinó los puntos de fusión del ácido benzoico, ácido salicílico y una mezcla de ambos usando el método de tubo de Thiele. Los puntos de fusión fueron 110°C y 150°C para el ácido benzoico y salicílico respectivamente, y 99°C para la mezcla. El objetivo fue aplicar la técnica de punto de fusión mixto para identificar un compuesto desconocido.

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    Practica 1 de Química Orgánica

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    Ana Encinas
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    Este documento presenta los resultados de una práctica de laboratorio sobre la determinación de puntos de fusión. El equipo 3 determinó los puntos de fusión del ácido benzoico, ácido salicílico y una mezcla de ambos usando el método de tubo de Thiele. Los puntos de fusión fueron 110°C y 150°C para el ácido benzoico y salicílico respectivamente, y 99°C para la mezcla. El objetivo fue aplicar la técnica de punto de fusión mixto para identificar un compuesto desconocido.

    Descripción original:

    Química orgánica 1

    Título original

    Practica 1 de Química orgánica

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    Este documento presenta los resultados de una práctica de laboratorio sobre la determinación de puntos de fusión. El equipo 3 determinó los puntos de fusión del ácido benzoico, ácido salicílico y una mezcla de ambos usando el método de tubo de Thiele. Los puntos de fusión fueron 110°C y 150°C para el ácido benzoico y salicílico respectivamente, y 99°C para la mezcla. El objetivo fue aplicar la técnica de punto de fusión mixto para identificar un compuesto desconocido.

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    Este documento presenta los resultados de una práctica de laboratorio sobre la determinación de puntos de fusión. El equipo 3 determinó los puntos de fusión del ácido benzoico, ácido salicílico y una mezcla de ambos usando el método de tubo de Thiele. Los puntos de fusión fueron 110°C y 150°C para el ácido benzoico y salicílico respectivamente, y 99°C para la mezcla. El objetivo fue aplicar la técnica de punto de fusión mixto para identificar un compuesto desconocido.

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    UNIVERSIDAD DE SONORA

    División de Cs. biológicas y salud

    Departamento de Ciencias Químico Biológicas

    Químico Biólogo Clínico

    Practica #1 Punto de fusión

    Equipo 3
    Encinas Montes Ana Laura
    Rosas Domínguez Carlos Julián
    Reyes Quintero Jossafat

    Hermosillo, Sonora
    Jueves 24 de enero de 2019
    Introducción:
    El punto de fusión es la temperatura a la cual un cuerpo sólido pasa al estado
    líquido. Solamente los cuerpos cristalinos tienen un punto de fusión definido. Los
    cuerpos amorfos, al ser calentados, se reblandecen y se transforman poco a poco
    en cuerpos líquidos. Llamamos punto de fusión de una sustancia a la temperatura
    a la que se produce su fusión. Es una propiedad física característica de cada
    sustancia. Mientras el sólido cambia de estado sólido a estado líquido, la
    temperatura se mantiene constante.
    El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se
    encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es
    informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando
    aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina
    termina de fundir.
    Por ejemplo., el punto de fusión del ácido benzoico se informa como:
    pf = 121 – 122º
    El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se da como una sola
    temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º).
    En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de
    fusión se amplíe.
    Por ejem., el pf del ácido benzoico impuro podría ser:
    pf = 117 – 120
    Objetivos

     Comprender la importancia que tiene la determinación del punto de fusión


    en la caracterización de un compuesto orgánico

     Aplicar la técnica de punto de fusión mixto en la identificación de un


    compuesto problema
    Materiales
    -Tubo capilar
    -Placa de calentamiento
    -Termómetro
    -Lámpara de alcohol
    -Vaso de precipitado de 50ml

    Reactivos

    -Acido benzoico
    -Ácido salicílico
    Método experimental
    Se utilizó el método de tubo de Thiele solo que se cambió el tubo de thiele por un
    vaso de precipitado al cual se le introdujo 30ml de aceite vegetal, posterior a eso
    se tomó el tubo capilar y uno de sus extremos se coloca en la lámpara de alcohol
    para fundirse y cerrar ese orificio, después se colocó el sólido a fundir en un vidrio
    de reloj y por el extremo abierto del tubo capilar se introdujo 2 mm del reactivo, a
    continuación se colocó el extremo con el reactivo pegado a la vulva del
    termómetro mediante una pequeña liga, finalmente se colocó el vaso de
    precipitado con el aceite en la placa de calentamiento y el tubo capilar pegado a la
    vulva del termómetro dentro del aceite, evitando que el aceite tocara la liga y se
    comenzó a calentar el aceite.
    Resultados:
     Acido benzoico Reactivo Punto de fusión

    Punto de fusión 110° Ácido salicílico 150°


    Intervalo 109°
    Acido benzoico 110°
     Ácido salicílico
    Punto de fusión 150° Mixto 99°
    Intervalo 145°
     Mixto
    Punto de fusión 99°
    Se fundió completamente 100°

    Discusión:
    El ácido benzoico es un ácido aromático, sólido y poco soluble en agua fría pero
    con buena solubilidad en agua caliente o disolventes orgánicos. Su acidez es
    ligeramente superior a la de los ácidos alifáticos sencillos. Su presentación es en
    estado sólido, en forma de polvo o cristales de color blanco y con un ligero olor
    agrio.

    Punto de fusión: 122ºC (la sublimación empieza a los 100ºC).

    El ácido acetilsalicílico es un sólido cristalino incoloro a blanco con olor a


    vinagre debido a su hidrólisis que produce ácido salicílico y acético.. Su
    densidad es de 1,40 g mL-1.

    Su punto de fusión es de 135 ºC y a mayor temperatura se descompone. Es


    soluble en agua, etanol, éter etílico y cloroformo.

    Conclusión
    Concluyendo con el experimento pudimos cumplir los objetivos iniciales de la
    práctica mediante la técnica de thiele buscando el punto de fusión de 2 reactivos y
    una mezcla problema de ambos reactivos, Aprendiendo así la técnica de punto de
    fusión y la importancia que tiene el conocer el punto de fusión de un compuesto
    orgánico el cual nos ayuda a identificar dicho compuesto mediante dicho intervalo
    de temperatura determinado. No se presentó ningún percance en la elaboración
    de la práctica.

    CUESTIONARIO:
    1. ¿Cómo determinaría el punto de fusión de una sustancia que funde arriba
    de 250°C?
    Tendríamos que utilizar un medio indirecto

    2. ¿Cómo determinaría el punto de congelación de un líquido?


    Para la mayoría de las sustancias su punto de fusión y congelación son
    iguales, por lo tanto podríamos determinarlo al igual que el punto de fusión,
    pero si hablamos en específico existen varios métodos para determinarlo;
    por medio de un puente de Wheatstone, el punto de congelación registrado
    se convierte en una medida en términos de osmolaridad.

    3. ¿Qué objeto tiene el brazo lateral del tubo de Thiele?


    Una asa que está diseñado para generar estas corrientes de convección
    por lo tanto transferir el calor de la llama de manera uniforme y rápidamente
    por todo el aceite de calefacción.

    4. ¿Por qué el punto de fusión de una muestra que ha sido ya fundida a


    menudo da un valor bastante diferente del original?
    Ya que el punto de fusión de una muestra varía dependiendo de la pureza
    de dicho material, a mayor pureza su punto de fusión será más alto, lo que
    puede ocurrir es que afecte los factores externos como el ambiente o lugar
    donde se funda, por lo cual al enfriarse nuevamente pierde cierto grado de
    pureza y su punto de fusión varia.

    5. ¿Para qué nos sirve la determinación del punto de fusión mixto?


    Sirve para identificar una sustancia desconocida, para realizar esto se
    tienen que utilizar tres tubos donde contendrán respectivamente el
    compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos,
    y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato.
    6. ¿Qué efecto ejercerán las siguientes circunstancias sobre el punto de
    fusión observado y el intervalo de fusión?
     EI colocar demasiada muestra en el tubo capilar.
    No afectaría en el rango del punto de fusión, lo único que ocurriría seria que
    tardara más tiempo en llegar a este
     La existencia de un agujero pequeño en el fondo del tubo capilar que
    permita la entrada en éste del líquido del baño.
    El agujero permitirá que haya impurezas en la muestra, éstas provocan que
    el punto de fusión disminuya y el intervalo de fusión se amplíe. 

    7. ¿Cómo podría determinar el punto de fusión de un sólido volátil?


    De igual forma que lo hacemos con cualquier sustancia sólida, con métodos
    diferentes como el tubo de Thiele o el Aparato de Fisher-Johns 

    8. ¿Qué conclusiones podría sacar a partir de las siguientes observaciones?


     El punto de fusión de una muestra desconocida A es 83.0-89.5°C.
     El punto de fusión de una muestra de 1-Naftol es 93.5-94.0°C.
     El punto de fusión mixto de estas dos muestras es 88.0-91.5°C.

    9. Es observado que un compuesto funde a 111°C con desprendimiento vigoroso


    de un gas. Después el compuesto solidifica y no funde hasta 155 °C. Explique.
    En esta reacción pudieron ocurrir dos cosas, el compuesto haya perdido pureza y
    su punto de fusión varia o el compuesto original se haya transformado en otro
    compuesto por lo cual cambiaría su punto de fusión.

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