Practica07 2017-1

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

DE QUÍMICA PARA ESTUDIANTES DE


INGENIERÍA METALÚRGICA
Código: MX-no asignado-.01 Versión: no oficial aún de 2017-1 Página 80 de 128

9 PRÁCTICA 7. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN


VITAMINA C Y DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO
ACETILSALICÍLICO EN ASPIRINA

9.1 OBJETIVO

• Aplicar los conceptos de neutralización, titulación y punto de equivalencia.

• Ejercitar la técnica de la titulación ácido-base.

• Determinar el contenido de ácido ascórbico en una tableta de vitamina C efervescente y el


contenido de ácido acetilsalicílico en una tableta de Aspirina efervescente y comparar los
valores encontrados con los valores registrados en la etiqueta de la sustancia.

9.2 MATERIALES Y REACTIVOS

Balanza analítica Espátula


Vaso de precipitado de 50 mL Vaso de precipitado de 100 mL
Balones aforados de 250 mL Balones aforados de 100 mL
Materiales Bureta de 50 mL Varilla de vidrio
Frasco lavador con agua destilada Termómetro
Pipeta de 10 mL Pera de goma o pipeteador
Rótulos de papel con pegamento (traer) Guantes (traer)

Hidróxido de sodio (NaOH)


Ácido oxálico (C2H2O4.2H2O)
Reactivos Solución preparada de fenolftaleína (en gotero)
Dos tabletas (idénticas) de vitamina C efervescente, sabor a limón o a naranja (traer)
Dos tabletas (idénticas) de Aspirina efervescente (traer)

9.3 INTRODUCCIÓN AL MARCO TEÓRICO

Vitaminas, analgésicos, antihistamínicos y otros productos farmacéuticos vienen a menudo en


forma de tabletas, las cuales son una mezcla de material inerte o no reactivo llamado relleno o

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excipiente y el ingrediente o los ingredientes farmacéuticamente activos (API’s, por sus siglas en
inglés). En muchos casos también se adicionan otras sustancias que confieren color, sabor u otra
propiedad deseable. Para los medicamentos administrados por ingestión y particularmente de
aquellas sustancias solubles en agua, se pueden ingerir eficientemente como una solución acuosa
cuando se presentan como “tabletas efervescentes”.
Por disposiciones gubernamentales, todos los laboratorios farmacéuticos deben presentar en el
empaque la cantidad del ingrediente farmacéuticamente activo que contiene la tableta del
medicamento; estos laboratorios tienen un estricto control de calidad sobre el proceso de
fabricación y embalaje para asegurar que la desviación de la masa de producto en cada tableta sea
mínima con respecto al anunciado en la etiqueta. En esta práctica se determinará la cantidad de
ácido ascórbico y de ácido acético presente en una tableta efervescente comercial. También se
determinará el porcentaje de error considerando el valor obtenido (como si fuese una prueba
típica de control de calidad) con el valor reportado en el empaque de la tableta.
Como la vitamina C y la Aspirina son ácidos (sustancias donadoras de H+), reaccionan con una
base para producir una sal.
C6H8O6 + NaOH Na(C6H7O6) + H2O
Ácido ascórbico Ascorbato de sodio

C9H8O4 + NaOH Na(C9H7O4) + H2O


Ácido acetilsalicílico Acetilsalicilato de sodio

Para determinar la cantidad de vitamina C (ácido ascórbico) y de Aspirina (ácido acetilsalicílico)


en una tableta se empleará una titulación con solución estándar de NaOH. Según las ecuaciones,
un equivalente de la base neutraliza un equivalente de ácido; también es evidente que cada mol
de ácido reacciona con 1 mol de NaOH. Para esta práctica, durante los cálculos no se emplearán
equivalentes, en esta oportunidad se realizarán los cálculos en moles y así, con el valor de la masa
molar de cada ácido se determinará el porcentaje del ingrediente activo en la tableta.

PALABRAS CLAVE: Titulación. Concentración molar. Punto de equivalencia.

PREGUNTAS DE DISCUSIÓN
¿Cuál es el peso equivalente del ácido ascórbico? ¿Cuál es el peso equivalente del ácido
acetilsalicílico? Un estudiante olvidó llenar la parte inferior (debajo de la llave) de la bureta antes

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de comenzar la valoración. ¿De qué manera se ve afectado el valor experimental de la masa de


ácido como ingrediente activo en la tableta?

9.4 PROCEDIMIENTO

9.4.1 Preparación de 250 mL de una solución acuosa al 0.1 M de hidróxido de sodio


(corrosivo e higroscópico)

Efectuar los cálculos correspondientes para determinar la cantidad de masa a pesar de NaOH.
Luego, pesar en un vaso de precipitados limpio y seco de 100 mL la cantidad más cercana posible
al peso calculado en gramos de NaOH (el NaOH es corrosivo, es obligatorio el uso de gafas de
seguridad y guantes – use la espátula, no toque con los guantes y no deje abierto el frasco de
NaOH). Adicionar lentamente y con cuidado 30 mL de agua destilada (solvente) hasta diluir el
sólido. Verter en el balón aforado y lavar el vaso con otros 30 mL de agua. Repita el proceso.
Enrasar con agua destilada desde el frasco lavador hasta 250 mL. Al enrasar ha de coincidir la
tangente al menisco del líquido con la marca del aforo (evítese el error de paralelaje). El ajuste
final se logra con más facilidad y precisión si se emplea la pipeta o un gotero pequeño. Registrar
la temperatura. Etiquetar el frasco convenientemente.

9.4.2 Estandarización de la solución preparada de NaOH 0.1 M

En un vaso de precipitados de 100 mL pese con una precisión de ± 0.01 g, una muestra de 0.10 g
ácido oxálico (C2H2O4.2H2O); adicione aproximadamente 30 mL de agua destilada y agite hasta
que se disuelva todo el ácido. Transfiera a un Erlenmeyer de 250 mL y lave continuamente el
vaso con tres porciones de 15 mL de agua destilada. Agregue a la solución dos gotas de
fenolftaleína y titule con la solución de base a estandarizar hasta que la solución de ácido oxálico
tome un color rosado pálido, coloración que debe durar por lo menos 30 segundos. Calcule la
normalidad del NaOH a partir de la siguiente expresión:
No. Eq-g de base = No. Eq-g de ácido
( )á
V × N =
− á

Saque un promedio de las determinaciones realizadas y rotule la solución de NaOH con éste
valor.

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9.4.3 Determinación de ácido ascórbico en tabletas efervescentes de vitamina C

Pese la tableta de vitamina C y transfiérala a un Erlenmeyer de 250 mL.

Agregue lentamente 50 mL de agua hasta disolver la tableta. Si es necesario, agite con cuidado el
Erlenmeyer.

Si al agitar la mezcla aparecen algunas partículas que permanece sin disolver, decante el
contenido en otro recipiente.

Limpie una bureta limpia y seca con dos pequeñas porciones de agua destilada vaciándola
completamente cada vez. Luego enjuáguela con dos pequeñas porciones de solución estándar de
NaOH, vacíela completamente y ahora sí llénela hasta la marca de 0,0 mL, cuidando que la parte
inferior debajo de la llave también esté llena. Deje la bureta lista para comenzar la titulación.

Proceda a titular la solución de vitamina C, empleando como indicador 2 o 3 gotas de


fenolftaleína, agregando la solución de NaOH desde la bureta mientras agita de una manera suave
pero constante el contenido del Erlenmeyer. La coloración rosada que debe aparecer puede
ocultarse detrás del colorante que tiene la tableta, así que esté pendiente del cambio en la
coloración de la solución. Cuando el cambio de la coloración persista por más de 20 segundos, se
habrá alcanzado el punto final. Lea el volumen final de la solución de NaOH y registre en el
cuaderno el valor.
Repita el procedimiento con una tableta de vitamina C la misma marca, peso y cantidad de
ingrediente activo. Registre los resultados.
Lave el material de vidrio con agua destilada.

9.4.4 Determinación de ácido acetilsalicílico en tabletas de Aspirina efervescente

Repita el procedimiento anterior, esta vez con una tableta de Aspirina efervescente. Haga un
duplicado del procedimiento realizado con la segunda aspirina y consigne los datos en la hoja de
entrega.

9.5 PRECAUCIONES

El NaOH es una base fuerte bastante corrosiva. Por contacto con la piel puede provocar
quemaduras. Por ello, debe usar guantes y gafas de seguridad permanentemente durante su
manejo. Es obligatorio conocer de antemano la ficha de seguridad de la sustancia y los primeros

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auxilios que deben practicarse en caso de accidente, todo debe estar debidamente registrado en el
cuaderno del preinforme.

9.6 BIBLIOGRAFÍA

• Day, R. A. & Underwood, A. L. Química analítica cuantitativa, 5 ed. México, Prentice Hall
hispanoamericana, 1989. P. 739-748.

• Garzón, Guillermo. Fundamentos de Química General, 2da ed. Bogotá, Mc. Graw-Hill, 1989.
P. 428-432.

• Russel, John & Larena, Alicia. Química. México, Mc. Graw-Hill, 1988. P. 478-485.

• Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, G. M. Química Analítica, 7 ed. Editorial
Mc. Graw-Hill, México, 2003.

• Muir, M. M.; Díaz, J. A. & Figueroa, N. Chemistry Laboratory Manual. Mc. Graw-Hill, 1978.

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METALÚRGICA
HOJA DE RESULTADOS
Práctica 7. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN
VITAMINA C Y DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO
ACETILSALICÍLICO EN ASPIRINA

Grupo No. ________ Integrantes: _____________________________

Fecha: ________________________ _____________________________

1. CÁLCULO DE LA NORMALIDAD DE NaOH (1er ensayo)


Lectura inicial de la bureta: _____
Lectura final de la bureta: ______

Peso de ácido Masa molar de Peso equivalente- # Eq-g de Volumen de


Normalidad
oxálico ácido oxálico gramo de ácido ácido NaOH
de NaOH
(dihidratado) (dihidratado) oxálico oxálico utilizado

OBSERVACIONES_____________________________________________________________
______________________________________________________________________________

2. CÁLCULO DE LA NORMALIDAD DE NaOH II (2do ensayo)


Lectura inicial de la bureta: _____
Lectura final de la bureta: ______

Peso de ácido Masa molar de Peso equivalente- # Eq-g de Volumen de


Normalidad
oxálico ácido oxálico gramo de ácido ácido NaOH
de NaOH
(dihidratado) (dihidratado) oxálico oxálico utilizado

OBSERVACIONES______________________________________________________________
______________________________________________________________________________

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3. DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ASCÓRBICO EN LA TABLETA DE VITAMINA C


EFERVESCENTE (1er ensayo)
Peso de la tableta de vitamina C: _______

moles de ácido gramos de ácido Porcentaje en peso


Volumen moles de NaOH
ascórbico en la ascórbico en la de ácido ascórbico
gastado de empleados en la
solución de la tableta de en la tableta de
NaOH neutralización
vitamina C vitamina C vitamina C

OBSERVACIONES_____________________________________________________________
______________________________________________________________________________

______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________

4. DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ASCÓRBICO EN LA TABLETA DE VITAMINA C


EFERVESCENTE (2do ensayo)
Peso de la tableta de vitamina C: _______

moles de ácido gramos de ácido Porcentaje en peso


Volumen moles de NaOH
ascórbico en la ascórbico en la de ácido ascórbico
gastado de empleados en la
solución de la tableta de en la tableta de
NaOH neutralización
vitamina C vitamina C vitamina C

OBSERVACIONES_____________________________________________________________
______________________________________________________________________________

______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________

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5. DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ACETISALICÍLICO EN LA TABLETA DE


ASPIRINA EFERVESCENTE (1er ensayo)
Peso de la tableta de Aspirina efervescente: _______

moles de ácido
gramos de ácido Porcentaje en peso
Volumen moles de NaOH acetilsalicílico en
acetilsalicílico en de ácido
gastado de empleados en la la solución de la
la tableta de acetilsalicílico en la
NaOH neutralización aspirina
Aspirina tableta de Aspirina
efervescente

OBSERVACIONES_____________________________________________________________
______________________________________________________________________________

______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________

6. DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ACETISALICÍLICO EN LA TABLETA DE


ASPIRINA EFERVESCENTE (2do ensayo)
Peso de la tableta de Aspirina efervescente: _______

moles de ácido
gramos de ácido Porcentaje en peso
Volumen moles de NaOH acetilsalicílico en
acetilsalicílico en de ácido
gastado de empleados en la la solución de la
la tableta de acetilsalicílico en la
NaOH neutralización aspirina
Aspirina tableta de Aspirina
efervescente

OBSERVACIONES_____________________________________________________________
______________________________________________________________________________

______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________

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