DETERMINACIÓN DE ALUMINIO.

MÉTODO COLORIMÉTRICO DE Código: NE-004

ERIOCROMO CIANINA R Estado: Vigente
Versión: 0,1
Origen: EAAB-Norma Técnica
Tipo Doc.: Mét. de Ensayo/Calibración
Elaborada

INFORMACION GENERAL
Tema: LABORATORIOS Y PLANTAS DE TRATAMIENTO
Comité: Subcomité Aspectos físico - químicos
Antecedentes: AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA), WATER
ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard methods for the examination of water and wastewater, United Book
Press, Baltimore. 19th Edition, 1.995.
Vigente desde: 26/08/2000

Contenido del Documento :

0. TABLA DE CONTENIDO

1. ALCANCE
2. DOCUMENTOS RELACIONADOS
3. TERMINOLOGÍA
4. EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y MATERIALES
4.1 EQUIPO DE COLORIMETRÍA
4.2 MATERIAL DE VIDRIO
4.3 REACTIVOS
4.3.1 Solución de aluminio de reserva
4.3.2 Solución patrón de aluminio
4.3.3 Acido sulfúrico, H2SO4, 0,02N y 6N.
4.3.4 Solución de ácido ascórbico
4.3.5 Reactivo tampón
4.3.6 Solución de tinción de reserva
4.3.7 Solución de tinción de trabajo
4.3.8 Solución indicadora de naranja de metilo o solución indicadora de verde de Bromocresol
4.3.9 EDTA (sal sódica del Dihidrato del Ácido Etilendiaminotetraacético), 0,01M
4.3.10 Hidróxido sódico: NaOH, 1N y 0,1N.
5. CONDICIONES AMBIENTALES
6. MÉTODO
6.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.1.1 Interferencia
6.1.2 Concentración mínima detectable
6.1.3 Manipulación de las muestras
6.2 PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN
6.3 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA EN AUSENCIA DE FLUORURO Y FOSFATOS COMPLEJOS
6.4 COMPARACIÓN VISUAL
6.5 ELIMINACIÓN DE LA INTERFERENCIA DE FOSFATOS
6.6 CORRECCIÓN DE MUESTRAS QUE CONTIENEN FLUORURO
7. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
8. INFORME

Documento controlado, su reproducción está sujeta a previo permiso por escrito de la E.A.A.B. Impreso el día: 27/09/2016
Pag 1
 ANEXO A. Resultados Determinación de Aluminio Método de Eriocromo Ciania R

1. ALCANCE

Esta norma aplica para la determinación de aluminio residual en agua para consumo humano por el
método colorimétrico de Eriocromo Cianina R, en los laboratorios del ACUEDUCTO DE BOGOTÁ.

2. DOCUMENTOS RELACIONADOS

Los documentos aquí relacionados han sido utilizados para la elaboración de esta norma y servirán
de referencia y recomendación; por lo tanto, no serán obligatorios, salvo en casos donde
expresamente sean mencionados.

AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION

(AWWA), WATER ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard methods for the examination of
water and wastewater. 19 ed. United Book Press, Baltimore. : United Book Press, 1995.

3. TERMINOLOGÍA

No aplica

4. EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y MATERIALES

4.1 EQUIPO DE COLORIMETRÍA

Se necesita uno de los siguientes:

4.1. Espectrofotómetro: Para ser utilizado a 535 nm con un trayecto luminoso de 1 cm, o
más largo.

4.2. Fotómetro de filtro: Con un trayecto luminoso de 1 cm, o más largo, y equipado con un filtro
verde con una transmitancia máxima entre 525 y 535 nm.

4.3. Balones volumétricos: Balones de 50mL clase A.

4.4. Tubos de Nessler: Tubos de 50 mL de forma alargada, iguales.

4.2 MATERIAL DE VIDRIO

Se trata todo el material de vidrio con HCl 1 + 1 caliente y se enjuaga con agua destilada libre de
aluminio, para evitar errores debidos a materiales absorbidos en el vidrio. Se debe enjuagar lo
suficiente para eliminar todo el ácido.

4.3 REACTIVOS

Se utilizan reactivos bajos en aluminio y agua destilada libre de aluminio.

Documento controlado, su reproducción está sujeta a previo permiso por escrito de la E.A.A.B. Impreso el día: 27/09/2016
Pag 2
 4.3.1 Solución de aluminio de reserva

Se utiliza el metal (1) o la sal (2) para preparar una solución de reserva; 1mL = 500 µg Al.

a) Se disuelven 500mg de aluminio metal en 10 mL de HCl concentrado, calentando suavemente, y

se diluyen con agua hasta 1.000 mL,
Se disuelven 8,791g de sulfato de aluminio y potasio (denominado también alumbre de potasio),
KAI(S04)2 .12H2O en agua y se diluyen hasta 1.000 mL. Se corrige este peso dividiendo por la
fracción decimal del KAI (S04)2.12H2O ensayado en el reactivo empleado.

4.3.2 Solución patrón de aluminio

Se diluyen con agua 10mL de solución de aluminio de reserva hasta 1.000 mL; 1mL = 5,00 µg Al. Se
prepara diariamente.

4.3.3 Ácido sulfúrico, H2SO4, 0,02N y 6N.

4.3.4 Solución de ácido ascórbico

Se disuelve 0,1g de ácido ascórbico en agua y se lleva hasta un volumen de 100 mL en un balón
volumétrico. Se prepara semanalmente y se debe mantener refrigerada.

4.3.5 Reactivo tampón

Se disuelven 136 g de acetato de sodio, NaC2H3O2. 3H2O, en agua, se añaden 40 mL de ácido acético
1N y se diluyen hasta 1 L.

4.3.6 Solución de tinción de reserva

Se utiliza uno de los siguientes productos:

a) Solocromo Cianina R-200 o Eriocromo Cianina: Se disuelven 100 mg en agua y se diluyen hasta
100 mL en un matraz volumétrico. Esta solución debe tener un pH aproximadamente de 2,9.
b) Eriocromo Cianina R: Se disuelven 300 mg en aproximadamente 50 mL de agua. Se ajusta el pH
desde aproximadamente 9 a aproximadamente 2,9 con ácido acético 1 + 1 (se necesitan
aproximadamente 3 mL). Se diluye con agua hasta 100 mL.
c) Eriocromo Cianina R: Se disuelven 150 mg en aproximadamente 50 mL de agua. El pH se ajusta
desde 9 a 2,9 con ácido acético 1 + 1 (se necesitan aproximadamente 2 mL). Se diluye con agua
hasta 100 mL.

Las soluciones de reserva presentan buenas condiciones de estabilidad y pueden conservarse al

menos durante 1 año.

4.3.7 Solución de tinción de trabajo

Se diluyen 10mL de la solución de tinción de reserva seleccionada hasta 100 ml en un balón

volumétrico utilizando agua. Las soluciones de trabajo son estables al menos durante 6 meses.

4.3.8 Solución indicadora de naranja de metilo o solución indicadora de verde de

Bromocresol

Documento controlado, su reproducción está sujeta a previo permiso por escrito de la E.A.A.B. Impreso el día: 27/09/2016
Pag 3
 4.3.9 EDTA (sal sódica del Dihidrato del Ácido Etilendiaminotetraacético) 0,01M

Se disuelven 3,7 g en agua y se diluyen hasta 1L en un matraz aforado.

4.3.10 Hidróxido sódico: NaOH, 1N y 0,1N.

5. CONDICIONES AMBIENTALES

No aplica

6. MÉTODO

6.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

6.1.1 Interferencia

a) Tanto el fluoruro como los polifosfatos dan lugar a errores negativos. Cuando la concentración de
fluoruro es constante, el porcentaje de error disminuye al aumentar las cantidades de aluminio.
b) Debido a que la concentración de fluoruro se conoce muchas veces o se puede determinar
fácilmente, se pueden obtener resultados bastante precisos añadiendo la cantidad conocida de
fluoruro a un grupo de patrones. Se puede efectuar una corrección más simple a partir de la
familia de curvas de la Grafica 1.
c) Se da un procedimiento para eliminar la interferencia de fosfatos complejos; numerales 6.1.2 a
6.6. El ortofosfato a concentraciones por debajo de 10 mg/L no interfiere.
d) La interferencia causada por incluso una pequeña alcalinidad se elimina acidulando la muestra
justo detrás del punto de neutralización con naranja de metilo. El sulfato no interfiere hasta
concentraciones de 2.000 mg/L.

6.1.2 Concentración mínima detectable

La concentración mínima detectable por este método, en ausencia de fluoruros y fosfatos complejos,
es de aproximadamente 6 µg/L

6.1.3 Manipulación de las muestras

Las muestras deben tomarse en frascos preferiblemente de plástico, limpios, enjuagados con ácido, y
se deben analizar tan pronto como sea posible después de recogidas. Si sólo hay que determinar el
aluminio soluble, se filtra una porción de muestra a través de un filtro de membrana de 0,45 µm; se
descartan los primeros 50 mL de filtrado y el restante obtenido se utiliza para la determinación. No
hay que utilizar papel de filtro, algodón absorbente o lana de vidrio para filtrar una solución en la que
se va a ensayar aluminio, ya que éstos eliminan la mayor parte del aluminio soluble.

6.2 PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN

6.2.1 Se preparan una serie de patrones de aluminio desde 0 a 7 µg (0 a 280 µg/L sobre una muestra
de 25 mL) midiendo con precisión los volúmenes calculados de solución de aluminio patrón en
balones volumétricos de 50 mL . Se adiciona agua hasta un volumen total de aproximadamente 25
mL

6.2.2 A cada patrón se adiciona 1 mL de H2SO4 0,02 N y se agita. Se adiciona 1 mL de solución de

ácido ascórbico y se agita. Se añaden 10 mL de solución tampón y se agita. Se adicionan 5 mL de

Documento controlado, su reproducción está sujeta a previo permiso por escrito de la E.A.A.B. Impreso el día: 27/09/2016
Pag 4
 reactivo de tinción de trabajo con una pipeta volumétrica y se agita. Inmediatamente, se lleva hasta
50 mL con agua destilada. Se agita y se deja reposar durante 5 a 10 minutos. El color empieza a
desvanecerse después de 15 minutos.

6.2.3 Se lee la transmitancia o absorbancia en un espectrofotómetro, empleando una longitud de

onda de 535 nm o un filtro verde que de una transmitancia máxima entre 525 y 535 nm. Se ajusta el
instrumento a absorbancia cero con el patrón libre de aluminio.

Se lleva a una gráfica la concentración de Al (microgramos de aluminio en 50 mL de volumen final)

frente a la absorbancia.

6.3 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA EN AUSENCIA DE FLUORURO Y FOSFATOS

COMPLEJOS

Se colocan 25mL de muestra, o una porción diluida a 25 mL, en una cápsula de porcelana o balón,
se adicionan unas cuantas gotas de indicador naranja de metilo y se valora con H2SO4 0,02N hasta
un color rosa tenue. Se anota la lectura y la muestra se descarta. A dos muestras similares se
adiciona a temperatura ambiente, la misma cantidad de H2SO4 0,02 N empleado en la volumetría y 1
mL en exceso.

Se adiciona 1 mL de solución de EDTA a una muestra. Esto sirve como blanco por formación de
complejo de aluminio que puede existir y compensación del color y la turbidez. Se adicionan a ambas
muestras:, 1 mL de ácido ascórbico, 10 mL de reactivo tampón y 5mL de reactivo de tinción de
trabajo, tal como se ha prescrito en el numeral 6.2.2.

Se coloca el instrumento a absorbancia cero o a transmitancia 100 por 100 empleando un blanco de
EDTA. Después de 5 a 10 minutos de tiempo de contacto, se lee la transmitancia o absorbancia y
se determina la concentración del aluminio, empleando la curva de calibración previamente
preparada.

6.4 COMPARACIÓN VISUAL

Si no se dispone de equipo fotométrico, se preparan y tratan la muestra y los patrones tal como se ha
descrito antes, empleando tubos Nessler de 50 mL. Se lleva hasta la marca con agua y se compara
el color de la muestra con los patrones después de 5 a 10 minutos de tiempo de contacto. Cuando
se emplean tubos de Nessler, no se necesita una muestra tratada con EDTA. Si la muestra presenta
turbidez o color, el empleo de tubos de Nessler puede dar lugar a un error considerable.

6.5 ELIMINACIÓN DE LA INTERFERENCIA DE FOSFATOS

Se adicionan 1,7 mL de H2SO4 6N a 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 200 mL. Se

calienta sobre una placa caliente durante al menos 90 minutos, manteniendo la temperatura de la
solución justo por debajo del punto de ebullición. Al terminar el período de calentamiento, el volumen
de la solución debe ser de aproximadamente 25 mL. Si es necesario se adiciona agua para
mantener ese volumen o por encima de él.

Después de enfriar, se neutraliza con NaOH hasta pH entre 4,3 y 4,5, utilizando NaOH 1N al principio
y 0,1 N para un ajuste fino final. La operación se sigue con un pH-metro. Se lleva hasta 100 mL con
agua, se agita y se utiliza una porción de 25 mL para ensayo de aluminio.

Se trata un blanco de la misma manera, empleando 100 mL de agua destilada y 1,7 mL de H2SO4 6N.
Se resta la lectura del blanco de la lectura de la muestra o utilícese para llevar el instrumento a

Documento controlado, su reproducción está sujeta a previo permiso por escrito de la E.A.A.B. Impreso el día: 27/09/2016
Pag 5
 absorbancia cero antes de hacer la lectura de la muestra.

6.6 CORRECCIÓN DE MUESTRAS QUE CONTIENEN FLUORURO

La concentración de fluoruros de la muestra se mide por el SPADNS o método del electrodo. Por
una de las siguientes formas:

1. Se adiciona la misma cantidad de fluoruro de la muestra a cada patrón de aluminio,

2. Se determina la corrección de fluoruro a partir del juego de curvas de la Gráfica 1.

Gráfica 1. Curvas de Corrección para Estimación de Aluminio en Presencia de Fluoruro.

Documento controlado, su reproducción está sujeta a previo permiso por escrito de la E.A.A.B. Impreso el día: 27/09/2016
Pag 6
 7. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

El contenido de Aluminio en la muestra se calcula por medio de la siguiente expresión:

µ g Al (en 50 mL de volumen final)
mg Al/L =
mL de muestra

8. INFORME

Los datos obtenidos se deben consignar en el Anexo A “Resultados Determinación de Aluminio

Método de Eriocromo Ciania R”.

ANEXO

ANEXO A.
Resultados Determinación de Aluminio Método de Eriocromo Ciania R

NE-004 A.xlsx
ANEXO A

Documento controlado, su reproducción está sujeta a previo permiso por escrito de la E.A.A.B. Impreso el día: 27/09/2016
Pag 7