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INFORMACION GENERAL
Tema: LABORATORIOS Y PLANTAS DE TRATAMIENTO
Comité: Subcomité Aspectos físico - químicos
Antecedentes: AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA),
WATER ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard methods for the examination of water and wastewater,
United Book Press, Baltimore. 19th Edition, 1.995.
Vigente desde: 26/08/2000
0. TABLA DE CONTENIDO
1 ALCANCE
2 DOCUMENTOS RELACIONADOS
3 TERMINOLOGÍA
4 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y MATERIALES
4.1 EQUIPO DE COLORIMETRÍA
4.2 MATERIAL DE VIDRIO
4.3 REACTIVOS
5 CONDICIONES AMBIENTALES
6 MÉTODO
6.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.2 PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN
6.3 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA EN AUSENCIA DE FLUORURO Y FOSFATOS
COMPLEJOS
6.4 COMPARACIÓN VISUAL
6.5 ELIMINACIÓN DE LA INTERFERENCIA DE FOSFATOS
6.6 CORRECCIÓN DE MUESTRAS QUE CONTIENEN FLUORURO
7 EXPRESIÓN DE RESULTADOS
8 INFORME
1. ALCANCE
Esta norma aplica para la determinación de aluminio residual en agua para consumo humano por
el método colorimétrico de eriocromo cianina R, en los laboratorios de la E.A.A.B. - E.S.P.
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2. DOCUMENTOS RELACIONADOS
3. TERMINOLOGÍA
No aplica
4.1.1 Espectrofotómetro
Con un trayecto luminoso de 1 cm o más largo y equipado con un filtro verde con una
transmitancia máxima entre 525 y 535 nm.
Se trata todo el material de vidrio con HCl 1 + 1 caliente y se enjuaga con agua destilada libre de
aluminio, para evitar errores debidos a materiales absorbidos en el vidrio. Se debe enjuagar lo
suficiente para eliminar todo el ácido.
4.3 REACTIVOS
Se utiliza el metal (1) o la sal (2) para preparar una solución de reserva; 1mL = 500 µg Al.
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4.3.1.1 Se disuelven 500mg de aluminio metal en 10 mL de HCl concentrado, calentando
suavemente y se diluyen con agua hasta 1000 mL, o
Se diluyen con agua 10mL de solución de aluminio de reserva hasta 1000 mL; 1mL = 5,00 µg Al.
Se prepara diariamente.
Se disuelve 0,1 g de ácido ascórbico en agua y se lleva hasta un volumen de 100 mL en un balón
volumétrico. Se prepara semanalmente y se debe mantener refrigerada.
4.3.6.1 Solocromo cianina R-200 o eriocromo cianina : Se disuelven 100 mg en agua y se diluyen
hasta 100 mL en un matraz volumétrico. Esta solución debe tener un pH aproximadamente de
2,9.
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4.3.9 EDTA (sal sódica del dihidrato del ácido etilendiaminotetraacético), 0,01M
5. CONDICIONES AMBIENTALES
No aplica
6. MÉTODO
6.1.1 Interferencia
Tanto el fluoruro como los polifosfatos dan lugar a errores negativos. Cuando la concentración de
fluoruro es constante, el porcentaje de error disminuye al aumentar las cantidades de aluminio.
Como la concentración de fluoruro se conoce muchas veces o se puede determinar fácilmente, se
pueden obtener resultados bastante precisos añadiendo la cantidad conocida de fluoruro a un
grupo de patrones. Se puede obtener una corrección más sencilla a partir de la familia de curvas
de la figura 3500-Al:A. Se da un procedimiento para eliminar la interferencia de fosfatos
complejos. El ortofosfato a concentraciones por debajo de 10 mg/L no interfiere. La interferencia
causada por incluso una pequeña alcalinidad se elimina acidulando la muestra justo detrás del
punto de neutralización con naranja de metilo. El sulfato no interfiere hasta concentraciones de
2.000 mg/L.
Las muestras deben tomarse en frascos preferiblemente de plástico, limpios, enjuagados con
ácido, y se deben analizar tan pronto como sea posible después de recogidas. Si sólo hay que
determinar el aluminio soluble, se filtra una porción de muestra a través de un filtro de membrana
de 0,45 µm; se descartan los primeros 50 mL de filtrado y el filtrado obtenido se utiliza para la
determinación. No hay que utilizar papel de filtro, algodón absorbente o lana de vidrio para filtrar
una solución en la que se va a ensayar aluminio, ya que éstos eliminan la mayor parte del
aluminio soluble.
6.2.1 Se preparan una serie de patrones de aluminio desde 0 a 7 µg (0 a 280 µg/L sobre una
muestra de 25 mL) midiendo con precisión los volúmenes calculados de solución de aluminio
patrón en balones volumétricos de 50 mL . Se adiciona agua hasta un volumen total de
aproximadamente 25 mL
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6.2.2 A cada patrón se adiciona 1 mL de H2SO4 0,02 N y se agita. Se adiciona 1 mL de
solución de ácido ascórbico y se agita. Se añaden 10 mL de solución tampón y se agita. Se
adicionan 5 mL de reactivo de tinción de trabajo con una pipeta volumétrica y se agita.
Inmediatamente, se lleva hasta 50 mL con agua destilada. Se agita y se deja reposar durante 5 a
10 minutos. El color empieza a desvanecerse después de 15 minutos.
Se colocan 25mL de muestra, o una porción diluída a 25 mL, en una cápsula de porcelana o
balón, se adicionan unas cuantas gotas de indicador naranja de metilo y se valora con H2SO4 0,02
N hasta un color rosa tenue. Se anota la lectura y la muestra se descarta. A dos muestras
similares se adiciona a temperatura ambiente, la misma cantidad de H2SO4 0,02 N empleado en
la volumetría y 1 mL en exceso.
Se adiciona 1 mL de solución de EDTA a una muestra. Esto sirve como blanco por formación de
complejo de aluminio que puede existir y compensación del color y la turbidez. Se adiciona a
ambas muestras, 1 mL de ácido ascórbico, 10 mL de reactivo tampón y 5mL de reactivo de tinción
de trabajo, tal como se ha prescrito en el numeral 6.2.2.
Se coloca el instrumento a absorbancia cero o a transmitancia 100 por 100 empleando un blanco
de EDTA. Después de 5 a 10 minutos de tiempo de contacto, se lee la transmitancia o
absorbancia y se determina la concentración del aluminio empleando la curva de calibración
previamente preparada.
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Después de enfriar, se neutraliza con NaOH hasta pH entre 4,3 y 4,5, utilizando NaOH 1N al
principio y 0,1 N para un ajuste fino final. La operación se sigue con un pHmetro. Se lleva hasta
100 mL con agua, se agita y se utiliza una porción de 25 mL para ensayo de aluminio.
Se trata un blanco de la misma manera, empleando 100 mL de agua destilada y 1,7 mL de H2SO4
6N. Se resta la lectura del blanco de la lectura de la muestra o utilícese para llevar el instrumento
a absorbancia cero antes de hacer la lectura de la muestra.
La concentración de fluoruros de la muestra se mide por el SPADNS o método del electrodo. Por
una de las siguientes maneras:
6.6.1 Se adiciona la misma cantidad de fluoruro de la muestra a cada patrón de aluminio, o
6.6.2 Se determina la corrección de fluoruro a partir del juego de curvas de la figura 3500-A1:1.
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7. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
8. INFORME
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Rango
È
N° pruebas
Promedio
Sitio de toma
Nº a n á l i s i s
Garantía Calidad
1. Fisicoquímico :
Determinación →
TMF N.M.P. 1: presente Sustancias
24850
Coli + E.Coli 0: ausente flotantes
1:No aceptable
13810 FM E.Coli Olor Sabor
0: aceptable
FM Coliformes
13810 3450 UNT
Red/tanques:
DIRECCION DE PRODUCCION
mg/L
fenol-
13810 3450 FM Enterococos
2. Bacteriologico :
ftaleina
Alcalinidad
FM Hongos
20710 13810 total
Levaduras
Otras
SD P/A
mg/L
Cloro
Coli + E.Coli
SD N.M.P.
20710 4830 total
Enterococo
SD Q.Tray
mg/L
Total :
CaCO3
Dureza
Coli + E.Coli
20710 19330 Simplate N.M.P. mg/L Sulfatos
Total análisis:
Identificación
20710 17950 mg/L Aluminio
microorganismo
Ambientes Conduc-
Cumplen Decreto 475:
1. Análisis fisicoquímico muestras de agua potable. Red distribución, tanques E.A.A.B. Fecha
superficies tividad
Control Sólidos
20710 13120 mg/L
medios Gram dis. totales
Blancos y garantía
13810
calidad
100.0%