PRACTICA 2: SUBLIMACION Y PUNTO DE FUSION

DEYMIS ALBOR, BRYAN BELEÑO Y DAVID OJEDA

PROGRAMA DE QUIMICA – FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS UNIVERSIDAD
DEL ATLANTICO

Se realizó la sublimación y purificación del Naftaleno y se halló el punto de fusión del ácido
benzoico.

Abstract: The sublimation and purification of Naphthalene was carried out and the melting point of
benzoic acid was found.

KeyWords: sublimation, fusion, purification.

OBJETIVOS produciendo una evaporación lenta desde un

recipiente abierto, como la naftalina o el
Se tuvo como objetivo hallar el punto de fusion alcanfor, generando sus olores característicos.
del ácido benzoico (C7H6O2); Además se buscó El proceso se acelera calentando suavemente
realizar la purificación del Naftaleno (C10H8) y (sin llegar al punto de fusión) o reduciendo la
observar el proceso de sublimación de este. presión con o sin calor (sublimación a presión
INTRODUCCION reducida).

SUBLIMACION: La sublimación es el proceso Las moléculas no polares forman sólidos de

que consiste en el cambio de estado de sólido estructuras muy simétricas y fuerzas
al estado gaseoso sin pasar por el estado electrostáticas débiles, tienen una presión de
líquido. Al proceso inverso, es decir, al paso vapor alta y por tanto subliman con facilidad.
directo del estado gaseoso al estado sólido, se Esta propiedad puede aprovecharse para
le denomina sublimación inversa. separarlas de otras sustancias no que no
subliman, de forma más rápida y con menos
Purificar un sólido por sublimación es una pérdidas que en un proceso de recristalización.
técnica de laboratorio muy sencilla que permite Solamente es necesario poner en contacto el
obtener un producto muy puro. La condición vapor sublimado con una superficie fría para
necesaria es que a una temperatura que condense, completando un ciclo de
determinada la presión de vapor del sólido se vaporización-condensación.
iguale a la presión externa (atmosférica). En
estas condiciones el sólido pasa a gas Sublimación a presión atmosférica con
directamente sin pasar por la fase líquida, este vidrio de reloj
proceso se conoce como sublimación. El material para esta técnica es muy simple,
Este fenómeno resulta muy útil en dispositivos necesitaremos un recipiente de boca ancha
como los extintores de incendios cargados con (vaso de precipitados bajo, cápsula de
dióxido de carbono sólido (hielo seco). La porcelana, cristalizador) con la muestra,
presión de vapor es tan grande que supera con un vidrio de reloj de diámetro suficiente para
mucho los 760 mmHg antes de llegar al punto tapar por completo el recipiente,
de fusión, provocando una sublimación muy un mechero (bunsen o de alcohol) y
rápida. un soporte con su rejilla. Sobre el vidrio de reloj
colocamos trozos de hielo para crear la
Aunque muchos sólidos tienen una presión de superficie fría y calentamos muy suavemente.
vapor inferior a la atmosférica en su punto de El vapor generado asciende hasta llegar a la
fusión, puede ser suficiente para que se vaya superficie inferior fría del vidrio de reloj y se
condensa. Con una espátula podemos retirar el Procurar desconectar el agua y el vacío con
condensado adherido. suavidad para que el ajuste de presiones no
desprenda el producto sublimada y adherido a
la superficie fría. Extraer el dedo frío del
colector y desprender el producto.

PUNTO DE FUSION: El punto de fusión es la

temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a
la presión atmosférica. Durante el proceso de
cambio de estado de una substancia pura, la
temperatura se mantiene constante puesto que
todo el calor se emplea  en el proceso de
fusión. Por esto el punto de fusión de las
sustancias puras es definido y reproducible, y
puede ser utilizado para la identificación de un
producto, si dicho producto ha sido previamente
Sublimación a presión reducida, dedo frío
descrito.
El equipo necesario para esta técnica es un
poco más complejo y admite diferentes La presencia de impurezas tiene una influencia
posibilidades, con algunas sustancias la considerable sobre el punto de fusión. Según
reducción de presión será suficiente y con otras la ley de Raoulttodo soluto produce un
será necesario calentar y utilizar un refrigerante descenso crioscópico, o sea una disminución
de la temperatura de fusión. Las impurezas
de diseño específico, el dedo frío. Es muy
actúan de soluto y disminuyen el punto de
conveniente consultar el diagrama de fases de
fusión de la sustancia principal disolvente. Si
la sustancia que queremos purificar para existe una cantidad importante de impureza, la
conocer las mejores condiciones de mezcla puede presentar un amplio intervalo de
temperatura y presión que podemos aplicar. temperatura en el que se observa la fusión 
El sólido a purificar se introduce en un tubo
colector con una salida lateral para el vacío y Así pues cabe indicar que:
boca esmerilada para ajustar el dedo frío. Por el
interior de esta pieza circula agua para a) Las sustancias sólidas puras tienen un punto
proporcionar una superficie fría que condense de fusión constante y funden en un intervalo
pequeño de temperaturas.
el vapor generado en la base del colector.
b) La presencia de impurezas disminuye el
punto de fusión y hace que la muestra funda en
un intervalo grande de temperaturas.

c) La presencia de humedad o de disolvente

dará puntos de fusión incorrectos.
METODOLOGIA aceite mineral, luego se comenzó a calentar
ligeramente todo el conjunto con un mechero
En la primera parte de la experiencia se realizó bunsen, estando atentos al aumento de la
la purificación del naftaleno en el que además temperatura para mirar el momento exacto en
este sufrio una sublimación, para esto se tomó el que el sólido pasaba a ser líquido y anotar
un beacker se taro y luego se utilizó para pesar esta como su punto de fusion.
1.00 g de Naftaleno impuro, luego se tapó el
beacker con un vidrio reloj y encima de este se
colocaron algunos cubos de hielo, lo siguiente
que se hizo fue tomar el naftaleno puro que
había quedado adherido al vidrio reloj y pesarlo.

ANALISIS DE RESULTADOS

Para la primera parte del laboratorio se buscó

purificar 1 gramo de naftaleno contaminado
donde se pudo observar que la cantidad de
purificación obtenido fue muy bajo ya que solo
se logró recuperar 0,09g del peso inicial el cual
fue 1 g, el porcentaje de error de esta práctica
es muy elevado ya que a la hora de recuperar
se obtuvo una cantidad mínima debido que al
realizar el laboratorio se perdieron muchos
cristales de naftaleno al pasarlo del beacker al
vidrio reloj y gran cantidad de esta muestra
quedo en la parte inferior del beacker donde se
realizó el proceso de sublimación. También se
debe tener en cuenta que no se obtuvo gran
cantidad porque no se esperó el tiempo
En la segunda parte de la experiencia se realizó suficiente para que la temperatura de presión
el proceso adecuado para obtener el puto de de vapor del sólido se iguale a la presión
fusion del ácido benzoico; para esto se tomó externa (atmosférica) la cual es la condición
inicialmente un capilar de vidrio y se le cerro más importante en este proceso.
uno de sus extremos, luego se tomó una
1−0,09
pequeña cantidad de ácido benzoico y se %Error x 100 %=91%
colocó en un vidrio reloj y con la ayuda de una 1
varilla de vidrio se logró introducir una pequeña
En la segunda parte del laboratorio se le busco
cantidad de la sustancia hasta el fondo del
el punto de fusión a una sustancia desconocida,
capilar de vidrio, se procedió a atar con ayuda
esta sustancia se pudo reconocer ya que se
de teflón el capilar a un termómetro, esté se
hicieron bien las observaciones y la
introdujo en un tubo de thiele que contenía
temperatura en la que ocurrió el cambio de
solido a liquido dio muy parecida a la
temperatura teórica es decir que en este caso
el porcentaje de error obtenido fue muy poco.
En nuestro caso la sustancia obtenida era acido
benzoico el cual teóricamente tiene una
temperatura de fusión de 122°C y se obtuvo
con las observaciones una experimental de
Isomorfismo
121°C.

122−121
%Error x 100%=0,81%
122 Se llama isomorfismo al fenómeno por el cual
dos sustancias distintas al presentar la misma
CUESTIONARIO estructura distribución de átomos y
dimensiones en sus moléculas son capaces de
1. Consulte sobre los principios
formar conjuntamente una sola red cristalina.
fisicoquímicos de la fusión;
isomorfismo; los diferentes tubo de thiele
equipos y aparatos para la
determinación de puntos de fusión Se utiliza principalmente en la determinación de
los puntos de fusión de una determinada
(Tubo de Thiele, dispositivo de
sustancia para esto se llena de un líquido con
ThomasHoover; de Fisher-Johns,
un punto de fusión elevado y se calienta su
de Mel-Temp, etc.); el calibrado del
peculiar forma hace que las corrientes de
termómetro y su importancia. convección formadas por el calentamiento
mantengan todo el tubo a temperatura
En la naturaleza Existen tres tipos de estado
constante.
para un mismo compuesto o elemento químico.
Siendo estos gaseoso, líquido y sólido.

Para obtener estos estados de la materia se Aparato de fisher-johns

suele agregar tradicionalmente, energía
calorífica para poder romper los enlaces que Se inserta horizontalmente un termómetro en el
mantienen Unidos a estos átomos con bloque y la muestra se coloca sobre este último
estructuras más ordenadas (sólido y líquido), y entre los dos cubreobjetos de microscopía el
una vez obtenido el estado gaseoso es posible proceso de fusión Se observa desde arriba de
obtener de nuevo el estadio inicial del elemento una lupa
sea líquido o sólido, sustrayendo energía
Aparato de thomas-hoover
calorífica.
Consta de un vaso precipitado un medio de
Cuando un elemento pasa del Estado sólido a
calefacción y un termómetro este aparato
un estado líquido el proceso se llama fusión,
posee un alto nivel de automatismo que lo hace
Los sólidos tienen arreglos estructurales
mucho más conveniente para su uso
llamados estructuras cristalinas, la
conformación cristalina en el espacio le brinda a
la molécula propiedades que la difieren del
resto, estos átomos pueden vibrar en torno a su Aparato de Mel-Temp
posición espacial. Al agregarle energía El termómetro se inserta verticalmente en un
calorífica estos obtienen mayor vibración por la bloque que a excepción de la falta de un medio
obtención energética. La amplitud de vibración de calefacción es esencialmente igual cada
aumenta afectando los enlaces rompiendo aparato del Thomas Hoover
estos, desapareciendo la estructura del sólido
(estructura cristalina), pasando el estado sólido
a líquido. Proceso conocido como fusión.
Calibración de un termómetro
Durante la realización de prácticas en el encima de la superficie del líquido que hierve,
laboratorio de química orgánica, se necesita la deberá estar humedecido con un líquido
medida de temperaturas: punto de fusión, punto condensado en equilibrio con el vapor.
de ebullición, temperatura de reacción,
temperatura de baños, etc. 2. ¿Cómo se puede explicar el hecho
de que la acetona y el alcohol
En algunos casos se necesita el conocimiento etílico rebajen el punto de fusión
aproximado de la temperatura pero con del hielo como también el punto de
frecuencia se necesita la lectura exacta de la ebullición del agua mientras que la
misma. Un termómetro de mercurio corriente sal y el azúcar elevan el punto de
sirve para medir temperatura comprendidas ebullición y rebajan el punto de
entre -38° y 306°, el mercurio hierve a 356,6° a
fusión.
760 milímetros de presión.
Esta peculiaridad de disminución en el punto de
ebullición y punto de fusión del agua y el hielo
Sin embargo la exactitud de los termómetros de mezclados con acetona y alcohol se debe a una
laboratorio varía de unos a otros puntos. Los propiedad coligativa denominada el descenso
buenos termómetros están calibrados según crioscópico llamada también depresión del
ciertas normas (en USA, con las del bureau of punto de fusión. Esta propiedad explica que el
Standard). En estos termómetros de precisión descenso de la temperatura de congelación de
el error máximo permitido este 0,5° para un líquido al añadirle una sustancia soluble,
temperaturas de hasta 100° y de 1,6° hasta esto dependerá de la naturaleza del líquido y
250°. Los termómetros corrientes de laboratorio del soluto. Este descenso será tanto mayor
son menos seguros; Una lectura con uno de Cuanto más sustancia se disuelva.
ellos puede ser completamente exacta o
presentar un error de tres o cuatro grados, De manera similar sucede con el descenso de
especialmente a altas temperaturas. Por este punto ebullición.
motivo se debe tener calibrado el termómetro 3. ¿Qué es temperatura eutéctica?
que va a utilizarse durante la práctica de
laboratorio. En la calibración de un termómetro Sí a x sustancias se añade mayores cantidades
se determina las lecturas de este a una serie de de impurezas "Y", progresivamente se rebaja su
temperaturas conocidas. punto de fusión, porque ello origina la
disminución de porcentaje de "X" en la solución
líquida de de "Y", por tanto, disminuye la
Estas temperaturas conocidas pueden ser las presión de vapor debida al líquido "X".
lecturas indicadas por el termómetro Finalmente se llega a una situación límite en la
normalizado sumergido en el mismo baño que que está presente en una cantidad justamente
el termómetro se calibra. la suficiente para saturar el disolvente líquido x
cuando las últimas trazas de X funden. Esta
temperatura es aquella en la que una solución
Las lecturas dadas por sustancias puras en saturada de y en el líquido x, está en equilibrio
alguno de sus cambios de estado con el punto con x sólido.
de fusión y punto ebullición siempre que se Sí señal entonces una nueva cantidad de coma
utilice una temperatura de cambio de estado Ya no se disuelve y no puede coma por tanto
como referencia, para la calibración es coma rebajarse el punto de temperatura
sumamente importante que el sistema se ebulloscopica punto está temperatura límite se
encuentra en equilibrio en los alrededores del conoce con el nombre de temperatura eutéctica
bulbo termométrico. Para que esto ocurra en el coma y se define como la temperatura por la
sistema sólido-líquido (punto de fusión), es cual no puede existir un estado líquido una
necesaria con frecuencia una agitación mezcla X e Y que tenga la composición
vigorosa en el sistema líquido-vapor (punto de eutéctica funde constantemente a la
ebullición), el bulbo del termómetro se situará
temperatura eutéctica, Como si se tratase de
una sustancia pura. Las fases sólidas y líquidas
tendrán, desde luego, composiciones idénticas
durante todo el proceso de fusión. 5. Un químico cree que un nuevo
compuesto por el sintetizado se
descompone ya en el estado
4. ¿Cómo se determina el punto de líquido ligeramente por encima de
fusión de grasas y ceras? su punto de fusión. Sugiera un
método sencillo para verificar la
Punto de fusión de Wiley
hipótesis del químico.
Este método determina el punto de fusión de
grasas mediante la preparación de discos de Utilizar el método de la determinación del punto
muestra y la introducción de estos en una de fusión mediante la utilización de un tubo
mezcla de agua destilada y alcohol etílico al capilar. Seguido utilizar métodos
95% (v/v), con una densidad igual a la de la cromatográficos para determinación de los
muestra y mantenida a una temperatura de compuestos o elementos obtenido.
10°C por debajo del punto de fusión de esta 6. Consulta los principios
posteriormente mediante aplicación de calor el fisicoquímicos en los cuales se
disco va cambiando gradualmente de forma
basa la sublimación.
hasta volverse esférico y de aspecto
transparente la temperatura a la cual ocurre Por medio de la teoría cinética se puede
esto coma es el punto de fusión de Wiley. explicar Este cambio de estado debido a que
las partículas se encuentran en la superficie del
sólido se mueven constantemente, tienen
Determinación de la temperatura de fusión energía suficiente para escapar y pasar al
de una parafina (mezcla de hidrocarburos) y estado gaseoso sin necesidad de pasar por el
de la cera de abejas (mezcla de muchas estado sólido fundido Igualmente, cuando
sustancias). algunos gases se enfrían, pueden convertirse
directamente en sólidos, sin pasar por líquido,
es la sublimación inversa.
Cuando un sistema material se trata de una CONCLUSION
mezcla de sustancias, la temperatura de fusión
y de ebullición no tiene un valor fijo sino que Gracias a la correcta utilización de los
está comprendido en un cierto intervalo de materiales en el laboratorio y el conocimiento
temperatura. previo de las propiedades químicas de los
reactivos, se logró determinar la temperatura de
fusión del ácido benzoico el cual se obtuvo un
Para la determinación del punto de fusión de la valor de 121°C y se logró mediante la
parafina y de la cera utilizaremos un tubo de experimentación la obtención y observación de
vidrio en el que introduciremos la sustancia cristales puros de naftaleno.
fundida. Dejamos un tiempo que se enfríe y se BIBLIOGRAFIA
le une mediante un anillo de caucho al
termómetro con el que vamos a determinar la 1. Allinger, N.- QUÍMICA ORGÁNICA.-
temperatura de fusión. Se introduce a (1984) Ed. Reverté.
continuación en el tubo de thiele lleno de agua.
La temperatura de fusión de las sustancias es
2. Bailey, P.S., y Bailey, C.A.- Química
Orgánica- Conceptos y Aplicaciones-
aquella que marca el termómetro cuando la
(1995)P –Hall.
parafina ahora sustancia se despeguen del
Vidrio y Hacienda por el tubo, por tener menos 3.  Wade,L.G.- LA QUIMICA ORGANICA.-
densidad que el agua. (2005)-Prentice-Hall Hispanoamericana.