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EXPERIMENTO # 8
Determinación de etanol e impurezas en bebidas

alcohólicas destiladas mediante cromatografía de gases
I. OBJETIVOS
• Entender el fundamento de la cromatografía de gases.

• Determinar el contenido de etanol e impurezas en distintas bebidas
alcohólicas
II. MARCO TEÓRICO
Los componentes volátiles en las bebidas alcohólicas consisten en una amplia gama de
compuestos, incluidos alcoholes, aldehídos, ácidos y otros compuestos saborizantes a
nivel traza. Las propiedades sensoriales únicas de los diferentes tipos y marcas de
productos de licor a menudo se deben a diferencias menores entre los componentes
volátiles presentes.
Durante el proceso de transformación de los azúcares a etanol, se producen cantidades

variables de otros alcoholes como metanol, isopropanol, propanol, butanol y otros
compuestos volátiles. El contenido de metanol en el brandy, whisky y ron se encuentran en
torno a 1500 mg/L, 1000 mg/L y 800 mg/L, respectivamente. Mediante el proceso de
destilación es posible separar, por medio del calor, los distintos componentes tras el
proceso de fermentación. Las bebidas alcohólicas de mayor calidad se laboran tras un
proceso muy riguroso de destilación, se destilan incluso de 3 a 4 veces, eliminando un
elevado porcentaje de esas impurezas. Todas las bebidas alcohólicas destinadas al
consumo humano deben cumplir unas condiciones mínimas en cuanto a su graduación
alcohólica, contenido en impurezas totales, contenido en alcohol metílico y contenido en
furfural. Mediante el uso de métodos instrumentales para evaluar cualitativa o
cuantitativamente estas condiciones se puede obtener una gran cantidad de información
sobre los productos.
La cromatografía de gases (GC) es una herramienta poderosa y ampliamente utilizada

para la separación, identificación y cuantificación de componentes volátiles (aquellos con
una presión de vapor alta o un punto de ebullición relativamente bajo) en una muestra
como los presentes en las bebidas alcohólicas. Los compuestos se separan en función de
las diferencias en sus presiones de vapor y su atracción por la fase estacionaria.
En esta técnica, la muestra se vaporiza y luego una corriente de gas portador no reactivo
(helio o nitrógeno) transporta la muestra a través de una columna capilar que contiene la
fase estacionaria. No todos los componentes de una mezcla viajan a través de la columna
a la misma velocidad. Por ejemplo, una molécula no polar como el hexano tiende a
interactuar fuertemente con una fase estacionaria no polar y por lo tanto presentar un
mayor tiempo de retención. Si bien la polaridad suele ser el factor principal que rige la
separación, los puntos de ebullición de los componentes de la muestra también
desempeñan un papel en el tiempo de retención. Los componentes con mayor volatilidad
(puntos de ebullición más bajos) tienden a pasar más tiempo en la fase de gas en
movimiento y, por lo tanto, tienden a tener tiempos de retención más cortos. Por lo tanto,
algunos componentes llegarán al detector al final de la columna antes que otros. Se
pueden utilizar detectores generales, como el detector de ionización de llama (FID), o
otros detectores que proporcionan mayor información, como el detector selectivo de
masas (MSD). A medida que los componentes pasan sobre el detector, el detector envía
una señal a un registrador y se produce un cromatograma. Usando el cromatograma, se
puede determinar la cantidad de cada componente en la muestra.
En esta guía, se determinará el contenido de etanol e impurezas en bebidas alcohólicas

destiladas mediante cromatografía de gases utilizando un detector de ionización de
llamas.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
Cromatógrafo de gases con detector de ionización de llama (FID), Columna capilar,

microjeringa de 10 µL, matraces aforados de 25 mL, probeta de 100 mL, gas portador, gas
auxiliar, aire, etanol, metanol, butanol, propanol, agua Milli Q, muestras de bebidas
alcohólicas destiladas.
IV. FASE EXPERIMENTAL
Preparación de disoluciones
Estándar de etanol: preparar cinco soluciones estándar en el rango de aproximadamente

0.15 a 40 mg/mL de etanol en agua.
Estándares de las impurezas: preparar disoluciones de metanol, propanol, butanol entre

0.05 a 0.6 mg/mL .
Muestras: se tomó 0.5 mL de cada muestra (Brandy, Whisky y Ron) por separado y se
diluyo a 5 mL con agua.
Análisis cromatográfico
A continuación, se indican los pasos a seguir para poder llevar a cabo las medidas en el
equipo:
a) Abrir los gases: __N2, H2 y aire__.

b) Encender el cromatógrafo de gases y el ordenador.
c) Seleccionar el método de trabajo adecuado.
d) Con la ayuda de las válvulas, controlar el flujo del gas portador (N2) a _12 ml/min_,
del gas auxiliar a (N2) 30 ml/min_, del aire a_300 ml/min_y el hidrógeno_30 ml/min.
e) Ajustar la temperatura de trabajo en el horno de la columna. Programa: 45 °C (4
min) / 5 °C/min / 100 °C (0 min) / 10 °C/min / 180 °C (7 min).
f) Ajustar la temperatura de trabajo en el inyector a __250_°C y FID a _250__°C.

g) Modalidad Split
La columna a emplear es la columna capilar DB-624 con las siguientes dimensiones 30 m

/ 0.32 mm / 1.8 um.
Determinación de etanol e impurezas en bebidas alcohólicas
a) Con la ayuda de una microjeringa de 10 µL inyectar en el cromatógrafo 1 µL de

las diferentes disoluciones patrón preparadas, anotar el tiempo de retención, el
área y construir la curva de calibración.
b) Posteriormente, inyectar 1 µL de las disoluciones de metanol, propanol, butanol.

Anotar los tiempos de retención para cada una de las impurezas.
c) A continuación, inyectar 1 µL de cada una de las bebidas alcohólicas (Brandy,

Whisky y Ron) y anotar los tiempos de retención y las áreas de todos los picos que
aparecen en los cromatogramas.
Resultados
Curvas de calibración
Etanol y = 8.43x - 0.071

Metanol y = 7.87 x - 0.025
Propanol y = 8.99 x - 0.004
Butanol y = 30.151 x - 0.016
Tabla 1. Áreas de las picos cromatográficos

BEBIDAS Área de los picos
ALCOHOLICAS Etanol Metanol Propanol Butanol
Brandy 233.46 0.604 0.501 0.582

Whisky 261.32 0.526 0.483 0.615
Ron 246.33 0.410 0.475 0.551
Figura 1. Cromatograma de la muestra de Wiski
Referencias
1. Sierra I., Pérez D., Morante S., Pérez Y., Ballesteros R., Sánchez A. 2008.
Prácticas de análisis instrumental. 1era ed. Universidad Rey Juan Carlos. Dykison,
SI. Madrid.
2. Schaumloffel J. 2019. Determination of alcohols by gas chromatography. SUC-
Oneonta Chemistry Department. Westminster College. Estados Unidos.
3. Truman State University. 2011. Gas chromatography: principles and determination
of percent alcohol. CHEM 222 Lab Manual. Estados Unidos.
4. Restek. Analyzing alcoholic beverages by gas chromatography. Technical guide.
Estados Unidos.

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Determinación de etanol e impurezas en bebidas

• Entender el fundamento de la cromatografía de gases.

II. MARCO TEÓRICO

Durante el proceso de transformación de los azúcares a etanol, se producen cantidades

La cromatografía de gases (GC) es una herramienta poderosa y ampliamente utilizada

En esta guía, se determinará el contenido de etanol e impurezas en bebidas alcohólicas

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Cromatógrafo de gases con detector de ionización de llama (FID), Columna capilar,

Estándar de etanol: preparar cinco soluciones estándar en el rango de aproximadamente

Estándares de las impurezas: preparar disoluciones de metanol, propanol, butanol entre

a) Abrir los gases: __N2, H2 y aire__.

f) Ajustar la temperatura de trabajo en el inyector a __250_°C y FID a _250__°C.

La columna a emplear es la columna capilar DB-624 con las siguientes dimensiones 30 m

a) Con la ayuda de una microjeringa de 10 µL inyectar en el cromatógrafo 1 µL de

b) Posteriormente, inyectar 1 µL de las disoluciones de metanol, propanol, butanol.

c) A continuación, inyectar 1 µL de cada una de las bebidas alcohólicas (Brandy,

Etanol y = 8.43x - 0.071

Tabla 1. Áreas de las picos cromatográficos

ALCOHOLICAS Etanol Metanol Propanol Butanol

Brandy 233.46 0.604 0.501 0.582

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a) Abrir los gases: N2, H2 y aire.