Practica 4

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CP - CIENCIA DE MATERIALES BÁSICA

INFORME DE COMPONENTE PRÁCTICO


ELABORADO POR:
JÁCOME JUAN – SERRANO KEVIN – TOAZA LUIS
GRUPO 2

PRACTICA N.º 4: ANÁLISIS METALOGRÁFICO – DEFECTOS EN


ESTRUCTURAS CRISTALINAS
1. Objetivos:
• Examinar la importancia del análisis metalográfico y sus respectivos procedimientos
intrínsecos.
• Determinar las características de los materiales policristalinos a partir de sus respectivos
análisis metalográficos.
• Interpretar y explicar las particularidades de la microestructura obtenidas de la
caracterización del tamaño de grano calculado.
2. Introducción
Los materiales por lo general presentan estructuras cristalinas específicas según su composición
elemental, además contienen determinadas clases de defectos que inciden en sus propiedades
fisicoquímicas y mecánicas. Dichos defectos se presentan en formas de imperfecciones que
modifican la configuración geométrica y la figura característica de la red cristalina. Existen cuatro
categorías principales que son los defectos puntuales, defectos de línea, defectos de superficie
o de red y defectos de volumen.[1]

Los defectos puntuales se presentan en forma de vacancias, que es la zona donde algún átomo
ha abandonado su lugar original, se producen en el proceso de solidificación del material debido
al reordenamiento inherente a la configuración atómica; también se presentan ocasiones donde
un átomo se integra a un espacio intersticial entre átomos, esto se conoce como defectos
intersticiales que se generan por lo general por irradiación. Se debe considerar a las impurezas
de fuente intersticial o sustitucional como defectos puntuales en cristales con enlace covalente
y metálico. En cambio, para cristales iónicos los defectos puntuales dependen de la
configuración vacancia-intersticio, sea una imperfección divacante anión-catión se denomina
defecto de Schottky; mientras un vacante catiónica se conoce como defecto de Frenkel. [2]

Los defectos de línea se originan por dislocaciones que causan distorsiones en la malla de red
en referencia a una línea con cierta dirección. Se reconoce la dislocación de arista que se inserta
entre una red de deslizamiento o vector de Burgers creando campos de compresión y tensión
alrededor de la zona dislocada en forma de “te”; la dislocación helicoidal forma cristales
“ideales” tras la aplicación de un esfuerzo cortante, dividiendo las regiones mediante un plano
cortante que genera torsiones en forma de espiral y las dislocaciones mixtas que son las
imperfecciones lineales más comunes. [3]

Los defectos planares se consideran a partir de una perspectiva superficial con una variable
distribución de enlaces atómicos en su configuración de grano. Dichos defectos abarcan
condiciones de límite de grano que separan a los granos entre sí en diversas orientaciones,
siendo una condición principal para determinar la plasticidad de un material, bordes de maclas
se generan en una región con bordes gemelos a partir de una deformación plástica, bordes de
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ángulo cerrado y abierto, torsiones y defectos por apilamiento. Por último, los defectos
volumétricos es un conglomerado de diferentes tipos de defectos que puede surgir a partir de
una simple impureza a fisuras y formación de porosidad, posiblemente dicho defecto puede ser
determinado por inspección a nivel macroscópico. [3]

La microscopía abarca el estudio de microestructura por medio de equipos de alta resolución


que reproducen imágenes con alta claridad y magnificación. Se utilizan diversos tipos de
equipamiento, pero lo primordial es el uso de microscopios de una alta gama de categorías, tales
como los microscopios ópticos y electrónicos. [4] El procedimiento para el análisis de materiales
policristalinos consiste en un análisis metalográfico a través de técnicas de identificación de la
microestructura y las imperfecciones adyacentes. Los principales pasos para la preparación del
ensayo es el corte de la probeta en una sección específica, empastillado mediante embutición
de la sección con resina en frío o caliente, lavado de la muestra con agua y acetona para extraer
restos de resina, desbaste con papeles de abrasión de diverso tamaño de grano (lijado), tras ello
se realiza el pulido con paños para la reducción del tamaño de grano de la probeta, el ataque
químico es un paso trascendental donde se aplica una sustancia especifica (usualmente Nital en
aceros) durante un lapso de tiempo determinado con el fin de mejorar el contraste y lograr
observar con claridad la estructura interna del material y posteriormente, se realiza la lectura
de la muestra por medio de un microscopio para su análisis cualitativo y cuantitativo. [5]

Tras realizar la metalografía de la muestra, se obtiene la imagen micrográfica que puede ser
caracterizada a través de la medida de tamaño de grano y los límites de grano que se intersecan
con una línea de medición. El procedimiento de medición se realiza en base a la norma ASTM
E112. Los métodos más comunes de medición son la comparación del tamaño de grano con una
guía ASTM estandarizada, el método planimétrico a través del trazo de círculos de tamaño
conocido que intersecan a un número determinado de granos y el método de intersección que
utiliza una línea media de intercepción para encontrar un número promedio de grano en la
micrografía. [6]

3. Materiales y Equipos
a) Detalle de los materiales utilizados.
Imágenes micrográficas obtenidas de un ensayo metalográfico de una sección de varilla,
sección de eje roscado y una sección de tubería de acero.
ImageJ: Aplicación de un software de medición con lenguaje Java para caracterizar las
metalografías que facilite la lectura de los límites de grano respectivos.
Catálogo ASTM E112: Se utiliza para el empleo de los métodos avalados de medición,
además se usa las imágenes estandarizadas para el método de comparación.
b) Procedimiento.

Debido a la contingencia se realizó un estudio previo de la operación de una probeta, se


analizó los pasos para realizar un ensayo metalográfico y se apreció los resultados
obtenidos a través de imágenes micrográficas por medio de videos para una
previsualización óptima de la práctica.
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Se dispuso de tres micrografías de diferentes elementos, tales como, eje roscado, sección de
tubería y un tramo de varilla. Para realizar un análisis a profundidad se utilizó un software
llamado ImageJ que permite caracterizar a la imagen con una escala apropiada y así se logró
realizar las mediciones según los métodos ASTM requeridos.

La primera medición se comparó a la micrografía obtenida con imágenes estandarizadas ASTM,


tras ello se comparó este resultado con un cálculo cuantitativo mediante el método de
intersecciones.

Dadas las interpretaciones respectivas se determinó las características de cada elemento, según
su tamaño de grano y los detalles gráficos de la metalografía.

4. Resultados obtenidos.

Tabla 1. Especificaciones de una metalografía de varilla.

Metalografía de la varilla

Material Acero ferrítico perlítico

Número de fases 2

La metalografía de un acero con bajo contenido de carbono (< 0.77%C)


conocido como acero ferrítico perlítico con 0.2 % de carbono se
caracteriza por la presencia de cementita laminar y baja proporción de
perlita adyacente. Los granos oscuros son ferríticos mientras que el
cementita se muestra de forma estriada. Acero con mayor dureza y menor
Descripción
ductilidad.[7]

Los granos con una tonalidad distinta presentan una orientación


metalográfica diferente por lo que son atacados con mayor intensidad.

Reactivo utilizado
en el ataque
Se utilizó Nital al 10% (15 segundos)
químico y tiempo
de ataque.
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Magnificación de la
500X
micrografía

Figura 1. Metalografía de una varilla(100X).


Metalografía

Figura 2. Magnificación de la metalografía de una varilla(500X).


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Tabla 2. Especificaciones de una metalografía de un eje roscado.

Metalografía de la sección de eje roscado

Material Acero inoxidable ferrítico con 0.02%C

Presenta cristales transparentes que caracterizan la formación de ferrita,


además de la formación de cementita alrededor del límite de grano ferrítico.
Por lo general, presentan estructuras monofásicas a condiciones estándar.
Descripción
Este tipo de acero no requiere de NI en su estructura química. Presentan una
estructura cristalina cúbica centrada. Debido a su alto contenido de ferrita,
fácilmente se puede precipitar carburos y nitruros a nivel intergranular. [8]

Reactivo utilizado en
el ataque químico y Se utilizó Nital al 10% (20 a 50 segundos)
tiempo de ataque.

Magnificación de la
500X
micrografía

Metalografía

Figura 3. Magnificación de la metalografía de un eje roscado(100X).


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Figura 4. Magnificación de la metalografía de un eje roscado(500X).

Tabla 3. Especificaciones de una metalografía de varilla.

Metalografía de la sección de tubería.

Material Acero hipereutectoide con 0,08% de Carbono.

Número de fases 2

Descripción de la Presenta varias discontinuidades en cuanto a tamaño de grano, puesto que


estructura de los en la parte inferior se observan granos con un área notablemente mayor a
granos los de la parte superior. Así mismo, se observa mayor concentración de
granos ferríticos (granos claros o blancos) en la parte inferior, y una menor
proporción de granos oscuros, que indican la presencia de perlita, es decir,
cementita más ferrita, en la parte inferior.

Defectos Pequeña cantidad de porosidades, mayormente en la parte media. Número


volumétricos significativo de gritas en la parte media e izquierda.

Reactivo usado/ Nital al 10%/ 3-5 segundos


Tiempo
Magnificación 500x
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Metalografía

Figura 5. Magnificación de la metalografía de una sección de tubería(500X).

Metalografía de
comparación

Figura 6

5. Datos calculados.
Para la varilla:

Método de comparación

Para la comparación del tamaño de grano la plantilla graduada debe coincidir su diámetro con
el borde de la imagen de la micrografía.
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Figura 7. Plantilla comparativa para determinar tamaño de grano, para procedimiento de comparación norma
ASTM E-122

Figura 8. Método de comparación.

G: Tamaño de grano

G=8

Factor de corrección (Q):


𝜇
𝑄 = 6.64𝐿𝑜𝑔10 ( )
100
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𝜇 = 100 (Aumento del microscopio)

100
𝑄 = 6.64𝐿𝑜𝑔10 ( )=0
100

El factor de corrección no existe cuando el aumento del microscopio es 100.

Método de las intercepciones:

7
9 2 5
2
2 8 3
2
2 6
10 2
4
2

Figura 9. Método de intersecciones.

Tabla 4. Número de líneas e intersecciones de grano.

Número de línea Número de intersecciones de límite de grano

1 12

2 13

3 14

4 14

5 14

6 12

7 13

8 13

9 14
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10 15

TOTAL (P) 134

Cálculos:

1000𝑢𝑚
80𝑚𝑚𝑥 1𝑚𝑚
𝑀= = 160
500𝑢𝑚

LT: longitud total de líneas

50𝑚𝑚
𝐿𝑇 = 10𝑙í𝑛𝑒𝑎 = 500𝑚𝑚
𝑙í𝑛𝑒𝑎

𝑙 :̅ longitud media de intercepción

𝐿𝑇 500 𝑚𝑚
𝑙̅ = =
𝑃𝑀 134(160)

𝑙 ̅ = 0.02333𝑚𝑚

G: Tamaño de grano

𝐺 = −6.6457𝑙𝑜𝑔(𝑙 )̅ − 3.298

𝐺 = −6.6457𝑙𝑜𝑔(0.0233) − 3.298

𝐺 = 7.55

El valor del grano no puede ser un decimal, aproximando tenemos que

𝐺=8

Para el eje roscado:


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Método de comparación

Figura 10. Método de comparación.

G: Tamaño de grano

G=8

Factor de corrección (Q):


𝜇
𝑄 = 6.64𝐿𝑜𝑔10 ( )
100

𝜇 = 100 (Aumento del microscopio)

100
𝑄 = 6.64𝐿𝑜𝑔10 ( )=0
100

El factor de corrección no existe cuando el aumento del microscopio es 100.

Método de las intercepciones:


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Figura 11. Método de intersecciones con el uso de Image J.

Tabla 5. Número de líneas e intersecciones de grano.

Número de línea Número de


intersecciones de
límite de grano

1 10

2 6

3 12

4 11

5 10

6 10

7 10

8 11

9 12

10 9
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TOTAL (P) 101

1000𝑢𝑚
40𝑚𝑚𝑥 1𝑚𝑚
𝑀= = 2000𝑥
20𝑢𝑚
350𝑚𝑚
𝐿𝑇 = 10𝑙í𝑛𝑒𝑎 = 3500𝑚𝑚
𝑙í𝑛𝑒𝑎

𝑙 :̅ longitud media de intercepción

𝐿𝑇 3500 𝑚𝑚
𝑙̅ = =
𝑃𝑀 101(2000)

𝑙 ̅ = 0.0173𝑚𝑚

G: Tamaño de grano

𝐺 = −6.6457𝑙𝑜𝑔(𝑙 )̅ − 3.298

𝐺 = −6.6457𝑙𝑜𝑔(0.0173) − 3.298

𝐺 = 8.41

El valor del grano no puede ser un decimal, aproximando tenemos que

𝐺=8

Para la sección de tubería:

Método de comparación

Figura 12. Plantilla comparativa para determinar tamaño de grano ASTM E112. [3]
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Figura 13. Micrografía de tubería a 100 aumentos.

Al comparar la micrografía obtenida del laboratorio con la plantilla perteneciente a la norma


ASTM E-11, se puede concluir que el tamaño de grano es de G=7.

Método de las intercepciones:

Longitud del tamaño promedio de intersección. Se traza10 líneas rectas de igual longitud. Para
este caso la longitud es de 13[cm]

Figura 14. Representación método de intersecciones sobre micrografía de una tubería con 500 aumentos.
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Se cuenta el número de granos que atraviesa cada segmento de línea [3]

Tabla 6. Número de intersecciones de límite de grano en cada segmento de línea

Número de Número de
línea intersecciones
de límite de
grano

1 9

2 10

3 12

4 15

5 15

6 8

7 10

8 9

9 11

10 9

Total 108

Calculamos la longitud total de líneas (LT)

13 [𝑐𝑚]
𝐿 𝑇 = 10 𝑙í𝑛𝑒𝑎𝑠 ×
𝑙í𝑛𝑒𝑎

𝐿 𝑇 = 130 [𝑐𝑚]

Se calcula la longitud del tamaño promedio de intersección como sigue:

𝐿𝑇
𝑙̅ =
𝑃×𝑀
En donde:
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𝑙 :̅ Longitud del tamaño promedio de intersección.


𝐿 𝑇 : Longitud total de líneas.
𝑃: Número de intersecciones de límite de grano.
𝑀: Magnificación a número de aumentos.

130 [𝑐𝑚]
𝑙̅ =
108 × 500

𝑙 ̅ = 0,00241 [𝑐𝑚] = 0,0241 [𝑚𝑚]

Número de grano de ASTM en función de la longitud promedio de intersección.

Relación de la longitud media de intersección con el tamaño de grano de la ASTM:

𝐺 = −6,6457 log 𝑙 ̅ − 3,298 [2, p.172]

𝑮 =7,45≈7

6. Discusión / Análisis de resultados.

Por los dos métodos se obtuvo un tamaño de grano ASTM muy cercano entre ambos análisis,
estos valores pueden variar, debido a que los dos métodos usados no son métodos exactos, son
métodos en los que puede existir errores tanto en la visualización y comparación con la plantilla,
como en el conteo de los granos que se intersecan en las líneas trazadas, también pueden existir
errores si no se consideran las escalas correctas en las que se realizan el conteo de granos.

Se observa una menor cantidad de perlita y cementita (granos grisáceos u oscuros) en las
muestras analizadas, mientras que la microestructura predominante es la ferrita (granos
aparentemente transparentados o blancos. Esto se debe a la diferente cantidad de carbono que
hay en cada tipo de material, el porcentaje de carbono brinda específicas propiedades
mecánicas tales como la ductilidad, la tenacidad y la resistencia a la deformación. [9]

7. Conclusiones

JUAN JÁCOME

La adecuada preparación de la muestra en el ensayo metalográfico es de suma importancia para


el análisis microestructural del material porque se requiere de una probeta sin modificaciones y
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en óptimas condiciones superficiales para poder obtener datos correctos del tamaño y longitud
de grano que permitan caracterizar eficazmente las propiedades del elemento.

Las imperfecciones dentro de la estructura cristalina depende tanto de la composición química


del elemento (porcentaje de carbono), la capacidad de asociación entre los átomos (vacancias e
intersticios, dislocaciones de borde y deslizamientos), la temperatura del material que limita la
deformación y la difusión del carbono (forman diversas microestructuras, tales como,
cementita, ferrita, perlita,etc), permitiendo la visualización de bordes de macla características
en una cristalografía.

El estudio del tamaño de grano es primordial para reconocer las propiedades mecánicas según
el tipo de composición microestructural, así como, correlacionar su microestructura con posibles
tratamientos térmicos y mecánicos para potencializar las bondades intrínsecas del material para
el uso operativo e industrial.

KEVIN SERRANO

En el método de comparación es necesario tener en cuenta la magnificación de la micrografía


con la que se compare la plantilla ASTM, ya que existe un factor de corrección que solo en el
caso en el que la magnificación sea de 100X no se toma en cuenta.

Las imperfecciones no siempre significan que un material tenga bajas propiedades mecánicas,
al contrario, en la metalografía de la varilla de acero observamos que la presencia de cementita
de forma estriada caracteriza que un material tenga una alta dureza, pero una baja ductilidad.

LUIS TOAZA
Se debe seguir una serie de pasos ordenados y controlados con la finalidad de lograr una
caracterización metalográfica correcta. Estos pasos son, por lo general: corte, embutido, pulido
grueso, pulido fino y ataque químico.
Las imperfecciones más notorias con la instrumentación adecuada son las superficiales, como
los defectos en los bordes de grano; así mismo, son apreciables defectos volumétricos, tales
como: microporosidades, micro rechupes o incrustaciones.
La microestructura de los materiales presenta como defecto interfacial la superficie externa del
material, ya que prácticamente es una frontera en la estructura cristalina. Además, la separación
de los granos que poseen distinta orientación, uno respecto de otro, defecto conocido como
límites de grano, que en consecuencia mostrarán bordes de fase.
El tamaño de grano define las propiedades de un material policristalino.
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8. RECOMENDACIONES
JUAN JÁCOME

Utilizar softwares para lectura de cristalografía para tener datos precisos de la longitud y tamaño
de grano de una muestra, además, sintetiza el trabajo.

Utilizar escalas adecuadas para el análisis ASTM, podría influir en el cálculo del tamaño de grano.

Utilizar específicamente el líquido asignado para el ataque químico según el tipo de metal que
se requiera operar.

KEVIN SERRANO

No someter el material al ataque químico por un periodo de tiempo muy prolongado, esto
causará que el límite de grano no se visualice como una línea delgada entre granos, sino que
será una línea muy gruesa provocando que el tamaño de grano encontrado sea erróneo.

El mejor análisis que se puede hacer para determinar el tamaño del grano es usando un
programa computacional en el que se analice la metalografía con una mayor exactitud,
minimizando los errores que se pueden producir al encontrar el tamaño de grano por el método
de comparación e intersección.

LUIS TOAZA

Para la determinación del tamaño de grano mediante el método de intersecciones, usar el mayor
número de fotomicrografías posibles con el fin de aumentar la confiabilidad del cálculo.
Realizar la comparación de la fotomicrografía del material con varias otras fotomicrografías de
una amplia variedad de materiales con el fin de que el análisis cuantitativo sea más certero.

9. BIBLIOGRAFÍA
[1] W. F. Smith y J. Hashemi, Foundations of Materials Science and Engineering. McGraw-Hill,
2003.
[2] «Defect in crystals.pdf». Accedido: ago. 03, 2020. [En línea]. Disponible en:
https://www.weizmann.ac.il/materials/igorl/sites/materials.igorl/files/uploads/4_-
_defects_in_crystalls_3.pdf.
[3] «The Science and Engineering of Materials - Donald R. Askeland, Frank Haddleton, Phil
Green, Howard Robertson - Google Books».
https://books.google.com.ec/books?id=CIIiBAAAQBAJ&printsec=frontcover&dq=askeland
&hl=en&sa=X&ved=2ahUKEwjFwqe3xIXqAhWtSjABHVPzDGMQ6AEwAHoECAYQAg#v=one
page&q=askeland&f=false (accedido jun. 15, 2020).
[4] S. Gajghate, «Introduction to Microscopy», nov. 08, 2017, doi:
10.13140/RG.2.2.24105.49768.
[5] Universidad de Sevilla, Preparación metalográfica para observación en un microscopio
óptico. Sevilla, 2019.
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[6] «Sarma - Measurement of Microstructure.pdf». Accedido: ago. 04, 2020. [En línea].
Disponible en:
https://mme.iitm.ac.in/vsarma/mm3320/Measurement%20of%20Microstructure.pdf.
[7] «Estructuras metálicas del grano y su análisis microscópico | Struers.com».
https://www.struers.com/es-ES/Knowledge/Materials/Metallic-grain-
structures#microscopic (accedido jul. 28, 2020).
[8] «nital en acero inoxidable tiempo de ataque - Google Search».
https://www.google.com/search?q=nital+en+acero+inoxidable+tiempo+de+ataque&sourc
e=lmns&bih=617&biw=691&hl=en&sa=X&ved=2ahUKEwiUipT0_-
_qAhXcRDABHehWDucQ_AUoAHoECAEQAA (accedido jul. 28, 2020).
[9] «importancia del tamaño de grano - Google Search».
https://www.google.com/search?q=importancia+del+tama%C3%B1o+de+grano&oq=impo
rtanicas+del+tam%C3%B1o+de+grano+&aqs=chrome.1.69i57j0.8401j0j9&sourceid=chrom
e&ie=UTF-8 (accedido jul. 28, 2020).

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