Lab 10 Método de Volhard

LABORATORIO N°10 EMISION: 25/02/2020
VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN-MÉTODO DE
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VOLHARD
1. OBJETIVOS
 Aplicar la teoría argentométrica para la determinación de iones cloruros en agua
potable.
 Determinar la plata contenido en una aleación.
2. DOCUMENTOS O NORMAS DE REFERENCIA

 Gary, Christian (2009) Química Analítica. México D.F.:Mc
 Ayres, Gilbert (1970) Análisis químico cuantitativo. México D.F.: Harla S.A. (543/A94).
 Vogel Arthur(1951) Química Analítica Cuantitativa. Editorial: Ed. Kapelusz, Buenos
Aires (543/V82)
3. FUNDAMENTO TEÓRICO
Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de plata,

aniones que se precipitan con plata como Cl‾, Br‾, I‾, SCN‾
Para el caso de determinación de un anión, se acidula con HNO3, se agrega un exceso de

solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+,
con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3, que proporciona color
rojo a la solución.
4. RECURSOS
4.1. Charla de seguridad 5 minutos
Toda sesión de aprendizaje debe iniciar con una charla de seguridad de 5 minutos,
donde el docente explique claramente las normas de seguridad básicas a cumplir
durante la sesión.
4.2. Implementos de Seguridad de uso obligatorio
Protección Zapatos de
Mandil Guantes
ocular seguridad
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VOLHARD
4.3. Materiales e insumos
Identificar peligros y riesgos, Revisión de FDS (hojas de seguridad).

Por grupo:
 Muestras: aleación de plata y agua potable.
 1g de Patrón primario de AgNO3 (seco a 110º por 2hr)

 50ml Nitrato de plata0,1N
 50ml HNO3 1:1
 2 g de KSCN
 Gotero de 20ml Indicador: sulfato férrico amoniacal 40%p/v (1ml HNO3)
 Fiolas de 100,200, 250 ml , vaso de 50ml, bureta, matraz de 250ml, pipeta

aforada 10ml y graduada, probeta 50ml, luna de reloj, cucharita y soporte
universal.
4.4. Equipos
Realizar inspección pre uso (que los equipos cuenten con sus dispositivos de
protección. Identificar peligros y riesgos).
 Plancha de calentamiento
5. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO
ETAPAS DEL PROCESO

ETAPA 01: Preparación y estandarización de una solución de KSCN ~ 0,1N
 Pesar en una luna de reloj KSCN y traspasarlo en un vaso con ayuda
de piseta
 Disolver con agua y traspasar a una fiola de 250ml hasta enrase.
 Calcule la masa de AgNO3 a pesar para un gasto de 10ml aprox. Y
disolverlo en un matraz con 50ml de agua destilada
 Añadir 5ml de HNO3 1:1 en la campana y añadir 2 mL de indicador.
 Titular con la solución de KSCN continuamente hasta que aparezca
un color rojo-café débil; esto se ve con más facilidad cuando se permite que el precipitado
se asiente después de cada adición en las cercanías.
 Anotar el volumen gastado y realizar por duplicado. Realizar un
blanco con agua destilada.
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VOLHARD
 Recolectar los desechos en un recipiente.

PELIGROS POTENCIALES RIESGO CONTROLES
Salpicadura de AgNO3 Quemadura en la vista y Guía y ATS
piel Uso de Epp: Lentes de
seguridad, mandil y
guantes
Salpicadura de HNO3 Quemadura en la vista y Campana extractora
piel Guía y ATS
Uso de Epp: Lentes de

seguridad, mandil y
guantes
Contacto con tiocianato de potasio Lesiones en la vista y piel Guía y ATS
KSCN Uso de Epp: Lentes de
seguridad, mandil y
guantes
ETAPA 02: Determinación de iones cloruros en una muestra de agua potable

 Colocar 100 mL de la muestra de agua en un matraz. Añadir 5 mL de HNO3 1:1.
 Añadir 10ml de AgNO3 0,1N al matraz y agitar.
 Añadir 2-3 mL de nitrobenceno. Poner un tapón de jebe y agitar por 30 segundos, hasta
que el precipitado esté coagulado.
 Añadir 1 mL del indicador de alumbre de hierro.
 Valorar con KSCN el exceso de nitrato de plata. Punto final: color rojizo permanente.
Recolectar los desechos en un recipiente.
Salpicadura de AgNO3 Quemadura en la vista y Guía y ATS
piel Uso de Epp: Lentes de
seguridad, mandil y
guantes
piel Guía y ATS

seguridad, mandil y
guantes
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VOLHARD
Contacto e inhalación de Tóxico para reproducción Campana extractora

nitrobenceno y cancerígeno Guía y ATS

seguridad, mandil y
guantes
seguridad, mandil y
guantes
ETAPA 03: Determinación de plata en una aleación por Valoración con KSCN
 Pesar unos 100 mg de aleación de plata (con exactitud de 0,1 mg) por duplicado.
 Añadir a cada muestra en un erlenmeyer de 250 mL, con 5 mL de HNO3 1:1.
 Calentar hasta disolver y eliminar los vapores pardos.
 Añadir unos 50 mL de agua desionizada.
 Titular con la solución de tiocianato, agitar la solución hasta que el color café rojizo
comience a dispersarse a través de la solución.
 Luego añadir gota a gota el tiocianato, agitando con fuerza luego de cada gota añadida.
Hasta la aparición del complejo Fe-SCN de color rojizo como punto final. Anotar gasto.
 Recolectar los desechos en un recipiente.
piel Guía y ATS

seguridad, mandil y
guantes
Superficie caliente Quemadura de piel Guía y ATS
Uso de Epp: Mandill,

pinza y guantes de hilo
seguridad, mandil y
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VOLHARD
guantes
6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
 Halle la Normalidad corregida del KSCN 0,1 N.

 Determine los mg/L de iones cloruros en la muestra de agua potable.
 Calcule el porcentaje de plata en la muestra.
7. CUESTIONARIO
 Explicar que interferencias podría tener este método

 Qué papel tiene el nitrobenceno y como puede reemplazarse?
 Señale una metodología de cloruros aplicado en otra muestra (referenciar)
 Según el procedimiento aplicado en agua potable, hasta qué concentración máximo
de cloruro se puede determinar
 Identifique los peligros a la salud y medio ambiente de los reactivos usados
5
8. ANEXOS
El Análisis seguro de trabajo (ATS) debe ser realizado por el docente y alumnos de forma obligatoria antes del inicio del laboratorio.
CÓDIGO: FT-ATS-37
ANÁLISIS DE TRABAJO SEGURO (ATS) FECHA: 9/02/2018

VERSIÓN: 01
TAREA DOCENTE FIRMA UBICACIÓN FECHA
NOMBRE DE LOS PARTICIPANTES (Apellidos y Nombres) FIRMA NOMBRE DE LOS PARTICIPANTES (Apellidos y Nombres) FIRMA
1. 4
2. 5
3. 6
EQUIPOS DE PROT ECCIÓN PERSONAL CARACTERÍSTICAS DE EQUIPOS Y HERRAMIENTAS
SEÑALIZACIÓN DE ADVERTENCIA DEL PELIGRO(marcar)

OTROS
PASOS DE LA TAREA RIESGOS MEDIDAS DE CONTROL
(Especificar en
cada paso)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.

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2. DOCUMENTOS O NORMAS DE REFERENCIA

Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de plata,

Para el caso de determinación de un anión, se acidula con HNO3, se agrega un exceso de

4.1. Charla de seguridad 5 minutos

4.2. Implementos de Seguridad de uso obligatorio

4.3. Materiales e insumos

Identificar peligros y riesgos, Revisión de FDS (hojas de seguridad).

 1g de Patrón primario de AgNO3 (seco a 110º por 2hr)

 Fiolas de 100,200, 250 ml , vaso de 50ml, bureta, matraz de 250ml, pipeta

5. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO

ETAPAS DEL PROCESO

 Recolectar los desechos en un recipiente.

Uso de Epp: Lentes de

ETAPA 02: Determinación de iones cloruros en una muestra de agua potable

Uso de Epp: Lentes de

Contacto e inhalación de Tóxico para reproducción Campana extractora

Uso de Epp: Lentes de

Uso de Epp: Lentes de

Uso de Epp: Mandill,

 Halle la Normalidad corregida del KSCN 0,1 N.

 Explicar que interferencias podría tener este método

ANÁLISIS DE TRABAJO SEGURO (ATS) FECHA: 9/02/2018

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EQUIPOS DE PROT ECCIÓN PERSONAL CARACTERÍSTICAS DE EQUIPOS Y HERRAMIENTAS

SEÑALIZACIÓN DE ADVERTENCIA DEL PELIGRO(marcar)

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