“UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA”

“FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALÚRGIA”

“ESCUELA DE FORMACION PROFESIONAL DE INDUSTRIAS

ALIMENTARIAS”

“DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA”

PRACTICA Nº06

“DETERMINACIÓN CONDUCTOMÉTRICA DE UNA MEZCLA DE ÁCIDOS”

ASIGNATURA : ANÁLISIS INSTRUMENTAL AI- 340

PROFESOR : TREJO ESPINOSA, Abrahán Fernando.

ALUMNAS : HUAMANTINCO CAJAMARCA, Marleny

MORALES CCORIMANYA, Anderson

QUISPE CARDENAS, Marleni

CICLO ACADÉMICO : 2016-I

GRUPO : Sábado 7:00 a 10:00 am

FECHA DE EJECUCIÓN : 10/09/2016

FECHA DE ENTREGA : 27/09/2016

AYACUCHO – PERU

2016
I. RESUMEN

Las curvas de titulación de los ácidos fuertes y débiles pueden compararse

cuando se utiliza el ácido clorhídrico y el ácido acético.

Los ácidos pueden determinarse aun cuando estén ambos presentes; pero la
presencia está entre 1 – 2% y dentro de ciertas condiciones. En la determinación
simultánea de los dos ácidos causas dificultades en la conductividad mínima y
debe encontrarse las óptimas condiciones bajo las cuales la interferencia es
pequeña. Reduciendo la constante dieléctrica del medio, la determinación
simultánea puede efectuarse con mayor precisión. Esta la ventaja a realizar esta
determinación utilizando como solvente una mezcla de etanol y agua. La
precisión de la determinación del ácido acético a una concentración 0.1 N en
50% de etanol, puede alcanzar entre 0.1 – 0.2%. esto es debido a la reducción
de la constante dieléctrica del medio y a la consecuente reducción de la
constante de disociación del ácido acético.

II. OBJETIVOS

Observar la naturaleza de la curva de titulación conductométrica de una

mezcla de ácidos.
Determinar la concentración de cada componente de la mezcla.

III. FUNDAMENTO TEÓRICO

Las curvas de titulación de los ácidos fuertes y débiles pueden
compararse cuando se utiliza el ácido clorhídrico y el ácido acético.

Los ácidos pueden determinarse aun cuando estén ambos presentes; pero la
presencia está entre 1 – 2% y dentro de ciertas condiciones. En la determinación
simultánea de los dos ácidos causas dificultades en la conductividad mínima y
debe encontrarse las óptimas condiciones bajo las cuales la interferencia es
pequeña. Reduciendo la constante dieléctrica del medio, la determinación
simultánea puede efectuarse con mayor precisión. Esta la ventaja a realizar esta
determinación utilizando como solvente una mezcla de etanol y agua. La
precisión de la determinación del ácido acético a una concentración 0.1 N en
50% de etanol, puede alcanzar entre 0.1 – 0.2%. Esto es debido a la reducción
de la constante dieléctrica del medio y a la consecuente reducción de la
constante de disociación del ácido acético.

3.1. Curvas de Titulación

Las mediciones conductimétricas ofrecen un medio adecuado para la

determinación de puntos finales en titulaciones. Para establecer un punto final
conductimétrico, se necesitan suficientes mediciones experimentales para
definir la curva de titulación. Luego de corregir el cambio de volumen, se
grafican los datos de conductancia en función del volumen de reactivo titulante.
Posteriormente se extrapolan las dos porciones lineales y se obtiene el punto de
equivalencia en la intersección de ambas. Debido a que las reacciones no son
absolutamente completas, las curvas de titulación conductimétrica muestran
invariablemente desviaciones con relación a la linealidad rigurosa en la región
del punto de equivalencia. Las regiones curvas se vuelven más pronunciadas
cuando la reacción en cuestión se hace menos favorable y cuando la solución
resulta más diluida. Las porciones lineales de la curva se definen mejor a través
de mediciones suficientemente alejadas del punto de equivalencia para que el
efecto de los iones comunes impulse la reacción más cerca de completarse; las
mediciones en la proximidad del punto de equivalencia, a diferencia de los
métodos potenciométricos, no tienen ningún significado.

Ciertamente, debido a la hidrólisis, disociación, o solubilidad del producto de

reacción, los Valores de la conductividad medida en las cercanías del punto de
equivalencia no tienen sentido en la construcción del gráfico, dado que la curva
será redondeada en una o ambas ramas. En contraste con los métodos
potenciométricos o con indicador, que dependen de observaciones en
condiciones en las que la reacción es menos completa, el análisis
conductimétrico puede emplearse con éxito para titulaciones basadas en
equilibrios relativamente desfavorables. En estos casos, la técnica
conductimétrica es la más ventajosa.

El punto final conductimétrico es completamente inespecífico. Aunque el

método es potencialmente adaptable a todos los tipos de reacciones
volumétricas, el número de aplicaciones útiles a sistemas de oxidación-
reducción es limitado; el exceso sustancial de ion hidronio típicamente
necesario para tales reacciones tiende a enmascarar los cambios de
conductividad asociados con la reacción volumétrica.

3.2. MÉTODOS CONDUCTOMÉTRICOS

La conducción de una corriente eléctrica a través de la solución de un electrolito

supone la migración de especies cargadas positivamente hacia el cátodo y
cargadas negativamente hacia el ánodo. La conductancia, que es una medida de
la corriente que resulta de la aplicación de una fuerza eléctrica dada, depende
directamente del número de partículas cargadas existentes en la solución. Todos
los iones contribuyen al proceso de conducción, pero la fracción de corriente
transportada por una especie dada está determinada por su concentración
relativa y su movilidad intrínseca en el medio (Skoog y West, 1989).

La aplicación de mediciones de conductancia directas al análisis es limitada a

causa de la naturaleza no selectiva de esta propiedad. Los principales usos de
las mediciones directas se han reducido al análisis de mezclas binarias agua-
electrolito y la determinación de concentración total del electrolito. Esta última
medición es particularmente útil como un criterio de pureza para el agua
destilada. Por el contrario, las titulaciones conductométricas, en las que se usan
mediciones de conductancia para detección del punto final, pueden aplicarse a
la determinación de numerosas substancias (Skoog y West, 1989).

La técnica tiene sus limitaciones. En particular, es menos precisa y menos

satisfactoria a medida que aumenta la concentración total del electrolito. En
realidad, el cambio de conductancia debido a la adición del titulante puede ser
enmascarado considerablemente por altas concentraciones de sal en la
solución que se titula; en estas circunstancias, no puede usarse el método.

3.3. TITULACIONES CONDUCTOMÉTRICAS

Las mediciones conductométricas ofrecen un medio cómodo para la localización

de los puntos finales en las titulaciones. Se necesitan tres o cuatro medidas,
antes y después del punto de equivalencia suficientes para definir la curva de
titulación. Tras haber corregido el cambio de volumen, los datos de conductancia
se representan graficamente como una función del volumen de titulante. Luego,
se extrapolan las dos porciones lineales y se toma el punto de intersección como
punto de equivalencia. Las porciones lineales de la curva se definen mejor por
mediciones alejadas del punto de equivalencia para que el efecto de los iones
comunes impulse la reacción más cerca de su terminación. A este respecto, la
técnica conductométrica es más ventajosa. En contraste con los métodos
potenciométricos o con el que hace uso de indicadores, que dependen de
observaciones en condiciones en las que loa reacción es menos completo,
puede emplearse con éxito el análisis conductométrico para titulaciones basadas
en equilibrios relativamente desfavorables (Skoog & West, 1993).

El punto final conductométrico es completamente inespecífico. Aunque el

método es potencialmente adaptable a todos los tipos de reacciones
volumétricas., el número de aplicaciones útiles a los sistemas de óxido –
reducción es limitado; el exceso substancial de ion hidrogeno tiende a
enmascarar los cambios de conductividad asociados con la reacción
volumétrica (Skoog & West, 1993).

Una de las características del método de titulación por conductometría es la de

permitir el análisis de una mezcla de ácido fuerte y uno débil en una titulación.
La figura N°1 ilustra la neutralización del ácido oxálico (pK1 = 1.2; pK2 = 4.3),
representativo de un ácido fuerte y un ácido moderadamente fuerte en
cantidades equivalentes. La disminución inicial de conductancia se debe a la
eliminación de los iones de hidrogeno proporcionados por la disociación
relativamente completa del H2C2O4. Esto es seguido por un aumento en
conductancia conforme el ácido débil, HC2O4-, se consume y es reemplazado
por ionesC2O3- y por el catión del titulante. Una sección redondeada junta estas
dos ramas, ya que los valores pKa están demasiado cercanos uno del otro y, en
consecuencia, la neutralización del segundo acido empieza mientras la del
primero se está terminando. Cuando la neutralización del segundo acido se
completa, hay un aumento en la conductancia cuando el titulante es el hidróxido
de sodio, debido a los iones sodio e hidroxilo. La sustitución con amoniaco como
titulante, da por resultado una elevación mayor en la conductancia en la porción
media de la curva de titulación y más allá cambia en conductancia después del
segundo punto final. El primer punto de intersección de la cantidad del ácido
fuerte en la mezcla, y la diferencia entre el primero y el segundo es equivalente a
la cantidad de ácido débil. Las aplicaciones prácticas incluyen la determinación
de ácidos minerales en el vinagre y la titulación de los grupos de ácido sulfónico
seguida, ya sea por los grupos carboxílicos o fenólicos, en mezclas de ácidos
orgánicos (Willard et al, 1991).

IV. MATERIALES Y MÉTODOS

a. MATERIALES
4. 1 Vaso de precipitados de 250ml.
4. 2 Pipeta volumétrica de 10ml.
4. 1 Bureta de 50ml.
4. 2 Probeta graduada de 100ml.
4. 1 Fiola de 100ml.
4. Luna de reloj.
4. 2 Piseta.
4. 3 Matraz de 250ml.
4. 1 Varilla de vidrio.

b. EQUIPOS
1 Balanza analítica.
1 Conductómetro, con electrodo de inmersión de anillos.
1 Agitador magnético.

c. REACTIVOS
Solución estándar de hidróxido de sodio (NaOH) 0,05N.
Solución de ácido clohídrico ( HCl) 0,05N.
Solución de ácido acético 0,1N.
d. MÉTODOS
a) PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH; 0,05N; V = 250ml
1' Se realiza los cálculos, que se muestran en la parte de cálculos y
resultados, se pesa 0.5 102gramos de hidróxido de sodio con ayuda de
una luna de reloj.
1' Vaciar a un vaso de precipitado, enjuagar repetidas veces la luna de reloj
con agua destilada.
1' Traspasar el contenido del vaso a las fiola, enrasar a la marca de la fiola y
agitar hasta que el hidróxido de sodio quede totalmente disuelto.

b) VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH

1' Armar el equipo de titulación.
1' Enrasar la bureta con hidróxido de sodio anteriormente preparado.
 ( Agregar a un vaso de precipitado 0.0200g de KHF, disolver con unos 50ml
de agua y agregar dos a tres gotas de fenolftaleína.
 ( Con ayuda de un agitador magnético titular hasta cambio de color (grosella).
Anotar el volumen de gasto.

c) DETERMINACIÓN
,h Pipetear 10 mL de cada una de las soluciones de HCl y CH 3COOH a un vaso
-

de precipitado y diluir con 150 mL de agua destilada.

, h Calibrar el conductímetro y poner en la posición a medir.
-

,h Colocar el recipiente sobre el agitador magnético, sumergir el electrodo en la

-

solución y comenzar la agitación.

,h Colocar el recipiente sobre el agitador magnético, sumergir los electrodos en
-

la solución y comenzar la agitación.

,h
-
Leer la conductividad de la solución a volumen cero de titulante.
,h Titular agregando porciones de 0.5 mL de la solución de NaOH y leyendo la
-

conductividad luego de cada adición.

V. CÁLCULOS Y RESULTADOS
a . C ÁLCULOS
ENSAYO N°01: Preparación de la solución de NaOH; 0,05N; V = 250ml:

P = 40g / ml ; P ez = 98%.
**P [250 * 01000,05 * 401 [100981
= * 1000 = g = 0,5102g
1* I

ENSAYO N°02: Valoración de la solución de NaOH:

KHF, (P = 204,22g/ml, = 1).

Masa N°01: m1 = 0,0209g, g 1 = 2,1ml

+ → dcts °me =
°me
0.0209 × 0.98 × 1 × 1000
1 = = 0.0477
204.22 × 2.1
TABLA N°01: La determinación promedio de la normalidad del NaOH

N° Masa de Volumen de Normalidad de Promedio de

KHF (g) gasto de la solución de la normalidad
NaOH (ml) NaOH
1 0.0209 2.1 0.0477 0.0453
2 0.0207 2.1 0.0473
3 0.0212 2.5 0.0407

ENSAYO N°03: Determinación:

TABLA N°01: Datos obtenidos.

N° VNaOH, Conduct., N° VNaOH, Conduct., N° VNaOH, Conduct., N° VNaOH, Conduct.,

(ml) (mS) (ml) (mS) (ml) (mS) (ml) (µS)
1 0 2.54 60 29.5 1.282 119 59 1.776 178 88.5 3.61
2 0.5 2.43 61 30 1.288 120 59.5 1.783 179 89 3.61
3 1 2.31 62 30.5 1.3 121 60 1.788 180 89.5 3.63
4 1.5 2.22 63 31 1.31 122 60.5 1.793 181 90 3.63
5 2 2.13 64 31.5 1.321 123 61 1.799 182 90.5 3.63
6 2.5 1.99 65 32 1.332 124 61.5 1.805 183 91 3.65
7 3 1.288 66 32.5 1.344 125 62 1.81 184 91.5 3.65
8 3.5 1.235 67 33 1.355 126 62.5 1.815 185 92 3.68
9 4 1.18 68 33.5 1.363 127 63 1.822 186 92.5 3.68
10 4.5 1.137 69 34 1.373 128 63.5 1.827 187 93 3.68
11 5 1.092 70 34.5 1.384 129 64 1.827 188 93.5 3.7
12 5.5 1.051 71 35 1.394 130 64.5 1.829 189 94 3.7
13 6 1.019 72 35.5 1.404 131 65 1.834 190 94.5 3.72
14 6.5 0.987 73 36 1.413 132 65.5 1.841 191 95 3.75
15 7 0.956 74 36.5 1.423 133 66 1.845 192 95.5 3.75
16 7.5 0.936 75 37 1.438 134 66.5 1.848 193 96 3.75
17 8 0.92 76 37.5 1.441 135 67 1.853 194 96.5 3.75
18 8.5 0.912 77 38 1.452 136 67.5 1.86 195 97 3.77
19 9 0.901 78 38.5 1.461 137 68 1.861 196 97.5 3.77
20 9.5 0.895 79 39 1.471 138 68.5 1.866 197 98 3.79
21 10 0.891 80 39.5 1.48 139 69 1.873 198 98.5 3.81
22 10.5 0.889 81 40 1.489 140 69.5 1.879 199 99 3.81
23 11 0.889 82 40.5 1.505 141 70 1.881 200 99.5 3.81
24 11.5 0.89 83 41 1.51 142 70.5 1.881 201 100 3.81
25 12 0.894 84 41.5 1.516 143 71 1.894 202 100.5 3.83
26 12.5 0.898 85 42 1.524 144 71.5 1.9 203 101 3.85
27 13 0.906 86 42.5 1.533 145 72 1.903 204 101.5 3.85
28 13.5 0.914 87 43 1.543 146 72.5 1.9 205 102 3.87
29 14 0.923 88 43.5 1.552 147 73 1.903 206 102.5 3.89
30 14.5 0.933 89 44 1.56 148 73.5 1.911 207 103 3.93
31 15 0.944 90 44.5 1.569 149 74 1.907 208 103.5 3.96
 32 15.5 0.954 91 45 1.578 150 74.5 1.911 209 104 4.02
33 16 0.964 92 45.5 1.588 151 75 1.914 210 104.5 4.08
34 16.5 0.974 93 46 1.596 152 75.5 1.919 211 105 4.12
35 17 0.986 94 46.5 1.604 153 76 1.923 212 105.5 4.14
36 17.5 0.998 95 47 1.611 154 76.5 1.927 213 106 4.18
37 18 1.007 96 47.5 1.621 155 77 1.931 214 106.5 4.2
38 18.5 1.02 97 48 1.629 156 77.5 1.935 215 107 4.23
39 19 1.032 98 48.5 1.637 157 78 1.94 216 107.5 4.26
40 19.5 1.045 99 49 1.641 158 78.5 1.945 217 108 4.29
41 20 1.058 100 49.5 1.647 159 79 1.948 218 108.5 4.32
42 20.5 1.069 101 50 1.655 160 79.5 1.951 219 109 4.36
43 21 1.08 102 50.5 1.66 161 80 1.955 220 109.5 4.4
44 21.5 1.093 103 51 1.666 162 80.5 1.962 221 110 4.44
45 22 1.105 104 51.5 1.672 163 81 1.964 222 110.5 4.47
46 22.5 1.117 105 52 1.681 164 81.5 1.968 223 111 4.51
47 23 1.127 106 52.5 1.688 165 82 1.972 224 111.5 4.55
48 23.5 1.141 107 53 1.693 166 82.5 1.976 225 112 4.59
49 24 1.152 108 53.5 1.704 167 83 1.981 226 112.5 4.63
50 24.5 1.165 109 54 1.711 168 83.5 1.983 227 113 4.67
51 25 1.178 110 54.5 1.718 169 84 1.992 228 113.5 4.72
52 25.5 1.19 111 55 1.727 170 84.5 1.993 229 114 4.75
53 26 1.203 112 55.5 1.728 171 85 1.997 230 114.5 4.79
54 26.5 1.213 113 56 1.736 172 85.5 3.58 231 115 4.83
55 27 1.225 114 56.5 1.744 173 86 3.58 232 115.5 4.86
56 27.5 1.238 115 57 1.754 174 86.5 3.58 233 116 4.9
57 28 1.247 116 57.5 1.76 175 87 3.58
58 28.5 1.26 117 58 1.763 176 87.5 3.58
59 29 1.271 118 58.5 1.771 177 88 3.61

Con los datos obtenidos de la práctica de laboratorio, (TABLA N°01) se gráfica

la conductancia vs el volumen de NaOH para obtener los volúmenes en los
puntos de equilibrio.
GRÁFICO N° 01: CURVA DE TITULACIÓN CONDUCTIMÉTRICA

Conductancia, (mS)
6

5
CONDUCTANCIA (mS)

0
0 20 40 60 80 100 120 140
VOLUMEN NaOH (ml)

=m =m

Los volúmenes en los puntos de equilibrio para muestra resultaron 1 = 2 2= 8, tal

como se muestra en la GRÁFICA N°01. Luego realizamos los cálculos
correspondientes:

Las reacciones que se aprecian en esta titulación son dos:

Primera reacción:
aOH + H → a + HO
°maOH = °mH

* M

* 1000
b * 1 b =

* 1 * 1000
0.0595 * 3 = 36.46

= 0.0065

mH = , / m mura. Hallando el

porcentaje de HCl:

H = , /m.
mH()
%H =
mura () *

0,0065 1
%= ___ x 100
20x 1,19

%H = , %
Hallando al molaridad del HCl

0.0065g
MolaridadHCl = 36,46g
mol x 0,1L

MolaridadHCl = 0.00178mol/L

Hallando al concentración del HCl

0,00178mol 36,46g 0,1L

ConcentracionHCl = ______ x mol __ x
L 100ml

= ,0 x 0−/00

Segunda
reacción: + → +

° = °

* * 1000
b * 2 b =

x 1 x 1000
0,0595 x 8 =
60,05

= 0,0286

= 0, 0/0 u

Hallando el porcentaje de Ácido acético:

Á = , 0/.

()
%=
u () * 00

0,0286 1
%= _____ x 100
20x 1,049

% = 0,0

Hallando al molaridad del

0,0286
CH3COOH = 60,05
x 0.1

CH3COOH = 0,0048/
Hallando al concentración del CH3COOH

0,0048mo/ 60,05g 0,1L

ConcentracioncH3cocm = ________ x ______ x 100m1
L mol

Concentracion cH3cOO = 2, 88 x 10 −4g/100m1

VI. DISCUSIONES
Los resultados obtenidos no son precisos, puesto que la gráfica con la cual
se halla el volumen de gasto del hidróxido de sodio no describe
precisamente la curva que se estudió en teoría (posee desviaciones, estas
a causa de que las reacciones no se llevan hasta su terminación absoluta)
y esto genera muchas confusiones a la hora de hallar el volumen de gasto.
A comparación de otros métodos como potenciometría y titulaciones que
requieren de observar el punto final, el método conductométrico si es
ventajosa. También es ventajosa porque se nos permite analizar una
mezcla de ácidos, la cual no se podría realizar con un método
potenciométricos o una titulación que requiera de indicadores.
Cuando obtuvimos la concentración real del NaOH se pudo obtener un
valor de 6, 526 * 10−5g/100m1 la cual se encuentra alejada de 0,2 lo que
debió ser y la concentracion del ácido acético fue de 2,88 * 10−4g/100m/.
Esto pudo haber sido provocado por la mala calibración del instrumento y
manipulación de las muestras como el conductómetro para tener errores.

VII. CONCLUSIONES

Se observó la naturaleza de la curva de titulación conductimétrica de una

mezcla de ácidos.
Se determinó la concentración de cada componente de la mezcla.

VIII. RECOMENDACIONES
 Tener en cuenta las indicaciones de cada práctica.
 Llevar el guardapolvo que es esencial para nuestra protección en cada
práctica que se va a llevar acabo.

IX. BIBLIOGRAFÍA

 HARRIS Daniel C., 1992 “Análisis Químico Cuantitativo” Grupo Editorial

Iberoamericana, S.A. de C.V. Estados Unidos de Norteamérica. Página:
248.
 SKOOG D.A. & WEST D.M., 1993 “Análisis Instrumental” editorial
McGraw-Hill/interamericana de México, S.A, Segunda Edición, Paginas:
672-679.
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