Este documento describe varias técnicas de muestreo para diferentes tipos de materiales como sólidos, líquidos y gases. Explica que el tamaño y método de muestreo depende del material, si es homogéneo o heterogéneo. También cubre conceptos como muestra, muestreo y analito. Además, detalla los equipos de muestreo como recipientes y métodos para la conservación y preservación de muestras.
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Este documento describe varias técnicas de muestreo para diferentes tipos de materiales como sólidos, líquidos y gases. Explica que el tamaño y método de muestreo depende del material, si es homogéneo o heterogéneo. También cubre conceptos como muestra, muestreo y analito. Además, detalla los equipos de muestreo como recipientes y métodos para la conservación y preservación de muestras.
Este documento describe varias técnicas de muestreo para diferentes tipos de materiales como sólidos, líquidos y gases. Explica que el tamaño y método de muestreo depende del material, si es homogéneo o heterogéneo. También cubre conceptos como muestra, muestreo y analito. Además, detalla los equipos de muestreo como recipientes y métodos para la conservación y preservación de muestras.
Este documento describe varias técnicas de muestreo para diferentes tipos de materiales como sólidos, líquidos y gases. Explica que el tamaño y método de muestreo depende del material, si es homogéneo o heterogéneo. También cubre conceptos como muestra, muestreo y analito. Además, detalla los equipos de muestreo como recipientes y métodos para la conservación y preservación de muestras.
A) MUESTREO DE SÓLIDOS Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una parte (contramuestra) con la que se pueda comprobar algún dato. Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá de la cantidad de dicho material y de la variación del tamaño de sus partículas. número de masas individuales, < tamaño de partículas B) MUESTREO DE LÍQUIDOS Líquido Homogéneo: Cualquier porción es representativa. Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de tomar la muestra. Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar correr suficiente líquido antes de tomar la muestra y aplicar método intermitente.
C) MUESTREO DE GASEOSO Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación del gas con aire. Después se llena el recipiente dejando una presión superior a la atmosférica.
1.1.1 CONCEPTOS A) MUESTRA Se denomina muestra a una parte representativa de la materia objeto de análisis, siendo una alícuota de la muestra una porción o fracción de la misma.
B) MUESTREO El muestreo es el proceso para obtener una pequeña masa de un material cuya composición represente con exactitud a todo el material muestreado.
C) ANALITO Un analito es el componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico de una muestra. Son especies químicas cuya presencia o concentración se desea conocer. El analito es una especie química que puede ser identificado y cuantificado, es decir, determinar su cantidad y concentración en un proceso de medición química, constituye un tipo particular de mensurando en la metrología química.
Técnicas de Muestreo Emanuel Gutiérrez Lozano
1.1.2 SEGÚN SU ESTADO FISICO Toma de muestras sólidas: En general, la heterogeneidad de las muestras sólidas obliga a diseñar la toma demuestra de forma que la muestra final tenga la máxima representatividad con el mínimo coste económico. Además, se deberán tener en cuenta otros factores adicionales tales como el estado de agregación, ya que pueden ser materiales particulados o compactados y si se encuentran estáticos o en movimiento. Toma de muestras líquidas Una regla general en el muestreo de líquidos es que la homogeneidad no debe ser supuesta. La toma de muestra se realiza de manera diferente según el líquido se halle en reposo en un solo recipiente o en varios, o que se trate de líquidos en movimiento. Cuando hay corrientes, la muestra se toma a contracorriente como es el caso de ríos, tuberías, etc. En líquidos homogéneos suele bastar con introducir varias veces una pipeta y tomarlas cantidades de líquido precisas para completar el volumen de muestra requerida. Para muestrear botellas o pequeños contenedores se pueden utilizar jeringas. Toma de muestras gaseosas En el muestreo de gases se usan recipientes que “atrapan” el gas. Para ello se hace circular el gas a través de una ampolla de vidrio (250-1000 ml de capacidad) que se cierra por los dos extremos. A veces es necesario arrastrar el gas y esto se consigue con un frasco de agua, que mediante desplazamiento consigue una depresión o también con una jeringa y otro dispositivo mecánico que desplace el aire de la toma muestras.
1.1.3 TIPOS DE MUESTRA
SIMPLE: Es aquella que se recoge de una sola vez, reflejándose de esta forma las condiciones del medio en un momento concreto. Una muestra simple se lleva a cabo cuando se deseen analizar parámetros como el pH, el oxígeno disuelto, la temperatura, etc., que precisen una determinación rápida. Otras situaciones en las que es aconsejable un muestreo simple son: - Cuando ocurre una descarga ocasional y se desea evalúa la misma. - Si el afluyente fluye sólo de forma intermitente. - Si el muestreo es constante en el tiempo.
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COMPUESTA: Está formada por varias muestras simples recogidas a lo largo de un período de tiempo y combinadas según unas proporciones concretas, referidas a parámetro de interés como el caudal. Este muestreo nos da las condiciones medias de flujo del efluente en un tiempo determinado. La muestra compuesta puede ser de un volumen fijo o proporcional al flujo. Las muestras no deben tomarse demasiado cerca de la orilla, sino más cerca de la corriente principal, para evitar que las condiciones especiales de temperatura y de concentración de oxígeno disuelto, en el que influyen tanto la vegetación de la orilla como las algas, afecten a la muestra. Cuando se realiza una campaña de inspección de vertidos y se quieren conocer la influencia de éstos en e río, se deben tomar muestras aguas arriba del vertido, en el foco y aguas abajo del mismo, donde la mezcla sea homogénea. En general, cuando se analizan muestras recogidas en un río los resultados pueden variar por efecto de la profundidad y la velocidad de la corriente en el punto de toma. Ésta se efectuará en el centro de la corriente y a una profundidad media. Existen métodos normalizados de los requerimientos específicos para la toma de muestras de aguas y su manipulación. A modo de ejemplo, los análisis de oxígeno disuelto deben realizarse in situ; para analizar nitratos debe realizarse la determinación lo antes posible o refrigerar, etc.
1.1.4 TAMAÑO DE MUESTRA
Según el tamaño de la muestra inicial que se somete al proceso analítico, puede clasificarse el análisis en cuatro tipos: 0.0001 g 0,01 g 0,1 g Ultra- micro análisis Micro análisis Semi- micro análisis Macro análisis Clasificación de los análisis químicos según el tamaño de la muestra Según la proporción relativa ( concentración) de los analitos en la muestra pueden diferenciarse tres tipos de determinaciones: Trazas Microcomponentes Macro- componentes DETERMINACIONES 0,01 % 1 % (100 ppm)
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1.1.5 EQUIPO Recipientes de muestreo:
Los recipientes que se utilizan en el muestreo son generalmente de vidrio
borosilicato o de polietileno de alta densidad (HDPE). Los recipientes de muestreo deben limpiarse, debiendo estar seguros que en ellos están ausentes los analitos que se estudian. Los procedimientos de limpieza más usuales han sido recogidos por la EPA en diversos protocolos. Los recipientes deben tener un tamaño adecuado para que se disponga de una cantidad suficiente de muestra que permita el análisis y los procedimientos de control de calidad (QC), como duplicado y experiencias de fortificación en la matriz.
1.1.6 METODOS DE CONSERVACION Y PRESERVACION DE MUESTRAS
La conservación suele basarse en el empleo de sustancias químicas como ácidos
o bases para controlar el pH, ácido ascórbico o tiosulfato que reducen el efecto del cloro residual y otros oxidantes en las aguas, etc.
Como se ha dicho un sistema de conservación frecuente es el almacenamiento a
baja temperatura, generalmente a 4ºC. Se aconseja que las muestras se almacenen en la oscuridad y en frascos de color topacio.
La conservación de la muestra siempre tiene un aspecto cuantitativo asociado a la
obtención de resultados reproducibles. Estos parámetros pueden ser el pH, la ausencia de cloro residual, o la temperatura de la muestra. Estos parámetros deben evaluarse en el lugar de muestreo y definitivamente en el laboratorio.
También hay que tener en cuenta la posible contaminación de la muestra al
introducir alguna sonda de medida que lleva a pequeñas modificaciones del procedimiento de muestreo, generalmente basadas en la toma de dos muestras idénticas para realizar en una de ellas la medida de los parámetros de conservación. El tiempo necesario entre la toma de muestra y el análisis es crítico ya que los analitos pueden degradarse o sufrir pérdidas a partir de un determinado momento, incluso considerando técnicas de conservación y almacenamiento. Generalmente, es necesario llegar a un compromiso entre el tipo de recipiente utilizado en el muestreo, procedimiento de conservación y tiempo recomendado de conservación.
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Tabla 3.3.1 .- Recipientes, técnicas de preservación, cantidad de muestra y tiempo de conservación de compuestos orgánicos característicos de las muestras ambientales AFCEE, 1993)
