Analisis Instrumental

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BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA

LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PROFESORA: ÁGUILA ALMANZA EVA

COLEGIO DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

ALUMNA:

LUNA PÉREZ MARISOL

PRACTICA 01: REFRACTÓMETRIA.

OBJETIVO:

Aprender a utilizar el refractómetro de Abbé y poder aplicar ese conocimiento para medir el índice de refracción de algunas
sustancias.

Identificación de concentraciones de etanol en bebidas alcohólicas por medio del refractómetro.

INTRODUCCIÓN: Cuando un haz de luz pasa de un medio como es el aire en el vacio “c” a otro con distinta densidad (agua) se
produce un fenómeno llamado refracción: , donde
n=c /v
c=2.9979x108 , v= velocidad de la luz en el medio.

Sucede un cambio en el ángulo de la luz que entra (incidente) con


la luz que llega a atravesar el medio (refractada), el ángulo del Fig1. Refractómetro de Abbé
rayo cambia dependiendo del índice de refracción de los dos
medios entre sí. La ley de Snell describe esta regla:

Donde θ1 el ángulo incidente y θ2 el


n 1∗senθ 1=n 2∗senθ 2
ángulo refractado.

El instrumento utilizado para medir el índice de refracción de las


sustancias es un refractómetro en este caso el refractómetro de Abbé (fig1) donde el conocimiento de sus partes y la forma de
operación del refractómetro es fundamental para la obtención de resultado fiables y para un buen uso del equipo.

Conocer el índice de refracción de algunas sustancias nos proporciona información acerca de la pureza de la misma, pero no
sobre su composición exacta.

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1°: USO DEL REFRACTÓMETRO DE ABBE.

CALIBRACIÓN:
Fig2. Calibración
 Calibración con agua destilada.

1. Colocar de 2 a 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma


principal con un gotero.
2. Cerrar el prisma secundario y observa a través del ocular.
3. Ajusta la escala, a 1.333 (fig. 2)
4. Secar con un pañuelo suave.

 Medición de el índice de refracción de las soluciones


1. Abrir el prisma secundario colocar de 1 a 2 gotas de solución en el centro de la superficie del prisma.

2. Cerrar cuidadosamente el prisma secundario.

3. Girar la perilla de ajuste, hasta observar una línea clara y definida, similar a la fig2.

4. Leer en la escala superior, el índice de refracción.

5. Limpiar los prismas después de cada lectura con pañuelos suaves y si fuera necesario con un poco de agua destilada.

RESULTADOS:

En la siguiente tabla 1 se observan los datos obtenidos durante la experimentación y la teoría, se puede observar una ligera
variación en ambos datos, donde la variabilidad se da en las temperaturas.

Mientras que en la tabla 2 se muestran estos mismos datos y se calculo también la refracción específica y molar con la siguiente
ecuación de Lorentz-Lorenz y la refracción molar.

Formula:
2
nEcuación
−1 de Lorentz-Lorenz
2
∗1
n +2
r=
d

Ecuación para la refracción


molar R=r∗M

Cálculos:

Agua:

1. 3332−1
∗1
1 .3332 +2 cm3
r= =0 .2056 R=0. 2056∗18=3 . 7008 cm3 /mol
1 g

1 . 35682−1
∗1
1. 35682 +2 cm3
acetona r= =0 . 2771 R=0 .2771∗58=16 . 0718
.79 g

1 . 4682−1
∗1
1 . 4682 +2 cm3
glicerinar = =0 . 2195 R=0 . 2195∗92=20 .194
1. 261 g

1 . 3272−1
∗1
1. 3272 +2 cm3
metanol r= =0 . 2555 R=0 . 2555∗58=8 . 1765
.7918 g

1 .3622−1
∗1
1 . 3622 +2 cm3
etanol r = =0 .2810 R=0 . 2810∗58=12 . 9305
. 789 g

1 . 35682−1
∗1
1. 35682 +2 cm3
acetona r= =0 . 2771 R=0 .2771∗58=12 . 9305
.79 g
1 . 3762−1
∗1
1. 3762 +2 cm3
alcohol isopropílico r= =0 . 2918 R=0 . 2918∗58=17 . 5082
.7863 g

1 . 3632−1
∗1
1. 3632 +2 cm3
Fenolftaleina r= sera igual a 0 . 1736 R=0 . 1736∗318=55 . 23
1. 28 g

Densidad Peso Molecular índice de


muestra n molécula
(g/cm3) (g/mol) refracción

Agua 1.333 1 18 3.703

Etanol 1.362 0.789 46.07 12.951

Metanol 1.327 0.7918 32.04 8.187

Alcohol
1.376 0.7863 60.09 17.536
Isopropílico

Acetona 1.3568 0.79 58 16.074

Glicerina 1.468 1.261 92 20.281

Fenolftaleína 1.363 1.28 318.33 55.297

Tabla 1 Resultados Experimentales

OBSERVACIONES

El manual de prácticas elaborada y distribuida para el análisis anterior se menciona la utilización de acido acético como uno de
los reactivos a evaluar pero debido a la naturaleza corrosiva del acido y por el daño que produce en los prismas del equipo, se
evito su análisis.

CONCLUSIONES

El índice de refracción de una sustancia varia con la temperatura y la presione a la que esté sometida durante el análisis tabal 1,
pero en la refracción especifica las variables como densidad y peso molecular que depende de la estructura del compuesto, así
pues entre mayor sea el número de moléculas contenidas, mayor será el índice de refracción especifica y molecular de está tabla
1.

CUESTIONARIO:

1. ¿Qué parámetros afectan el índice de refracción?

 La temperatura
 La densidad de la muestra
 La concentración de la muestra

2. Realice un cuadro comparativo entre el índice de refracción obtenido en la literatura y el reportado en el laboratorio

n T °C
muestra n teoría T °C teoría
experimental experimental
Agua 1.333 25 1.33 20
Etanol 1.362 25.3 1.361 20
Metanol 1.327 25.6 1.329 20
Alcohol
1.376 24.8 1.3756 20
Isopropílico
Acetona 1.3568 24.8 1.359 20
Glicerina 1.468 24.9 1.477 20
Fenolftaleína 1.363 24.9 - -
Tabla 2 Comparación de datos Experimentales v/s datos teóricos

3.-Mencione cinco aplicaciones del uso del refractómetro en la industria

Los fabricantes y empacadores de alimentos, utilizan el refractómetro para controlar la consistencia de los productos de
alimentos líquidos. Los refractómetros se emplean en los laboratorios de control de calidad como también en la línea de
producción, para identificar los errores antes de que el producto salga al mercado.

Fruticultores. Esencialmente, cualquier tipo de fruta que madura en la vid necesita cosecharse con una ventana de desarrollo
estrecha. Normalmente, la madurez o el contenido de azúcar es el factor más importante y debe probarse antes de la cosecha.
Los Fruticultores llevan un refractómetro análogo a la huerta en donde pizcan una muestra de la fruta que exprime el jugo
directamente al ´prisma del refractómetro.

Azúcar y edulcorantes. Se utiliza para medir el contenido de sacarosa en una solución, pero también se utiliza como una medida
relativa de la concentración de otros tipos de edulcorantes, como la alta concentración de fructosa de maíz,  jarabes de fructosa
(JMAF). La medición de la concentración de sólidos disueltos asegurará de que los rendimientos de producción se extiendan y los
beneficios se mantengan. Los edulcorantes es típicamente se venden en un estado de concentración. A partir de este, el
productor reconstituirá el edulcorante en una concentración más baja como parte de la producción de los alimentos o bebidas.

Aromas, aceites y aditivos alimentarios (vitaminas, suero de leche, emulsionantes).Los componentes que conforman un
producto final deben ser críticamente supervisados y controlados. Esto se logra mediante la medición del índice de refracción de
la pureza del producto. Si la medición es ligeramente diferente que el valor esperado y conocido, entonces el producto ha sido
adulterado.

En la miel. Los refractómetros operan de manera diferente y permiten identificar el nivel de humedad de la miel dentro del
panal. Esta va bajando a medida que pasa el tiempo lo que la protege de hongos y su acción de fermentación que la
descomponen durante la época de guarda. El equipo puede medir entre 12% y 27% de agua o humedad y es útil tanto para
productores como exportadores
2° PARTE: identificación de las concentraciones de etanol.

1. Se prepararon soluciones de etanol con concentraciones desde 10% a 50%, aforadas a 10ml.

2. Medir el índice de refracción de cada una de las soluciones y fabricar una curva de calibración

3. Medir el índice de refracción de las muestras.

4. Ajustar los datos a la curva de calibración y encontrar la concentración de etanol.

Las concentraciones y los índices de refracción de las soluciones se muestran en la tabla 3.

solución Concentración Ƞ
(%)
1 10 1.3379
2 20 1.3411
3 30 1.3471
4 40 1.3539
5 50 1.3542
Tabla 3 valores para η de las soluciones preparadas

RESULTADOS:

Se graficaron las lecturas del índice de refracción de las soluciones

concentración (%) nD 20
10 1.3379 1.3560
20 1.3411
30 1.3471
1.3520
40 1.3539
50 1.3542
1.3480
20
nD

1.3440

1.3400

1.3360
0 20 40 60
concentración %
Linealizámos para poder obtener lecturas de la grafica.

Curva de calibración
y = 0.0005x + 1.3332

1.3580
1.3560 1.3559
1.3540
1.3520
1.3514
1.3500
1.3480
20

1.3468
nD

1.3460
1.3440
1.3420 1.3423
1.3400
1.3380 1.3378
1.3360
0 10 20 30 40 50 60
concentración %

Con la lectura del índice de refracción de las muestras, podremos leer en el grafico, la concentración de alcohol etílico presente
en las bebidas alcohólicas.

Haciendo el despeje de la formula tenemos:

y−1.3332
x=
0.0005

Con la formula anterior podemos calcular la concentración de las muestras y se obtuvo lo siguiente

muestra η T° % de alcohol % alcohol según


experimental fabricante

Vino de naranja 1.373 23.2 80% ----


artesanal
Mezcal artesanal 1.351 24.0 36% ----
Tequila “Don Julio” 1.353 24.0 40% 38%

Brandy “Torres 10” 1.353 24.1 40% 38%


Tabla 4 índice de refracción y % de alcohol para muestras de bebidas alcohólicas

CONCLUSIONES:
La refractometría es un método de análisis que sirve para conocer la concentración de una solución conociendo solo el índice de
refracción del componente o sustancia que esta disuelta en la solución o que está en alguna muestra también es útil para hacer
comparaciones entre productos similares y análisis de calidad

CUESTIONARIO

1. Aparte del índice de refracción qué más podemos medir con el refractómetro de Abbé

Nos servirá para calcular el ángulo de incidencia o el ángulo de refracción. También podremos calcular la refracción
específica y molar. Podremos calcular la concentración de una muestra por medio del índice de refracción de una solución
de la especie que deseamos analizar con concentración conocida y los grados Brix.

2. Explique la diferencia entre refracción y reflexión

La refracción de la luz consiste en la desviación que sufre la radiacion cuando llega a la superficie de separación entre dos
sustancias o en medios de diferente densidad y la reflexión es cuando la luz llega a la superficie de un cuerpo, esta se
refleja total o parcialmente en todas direcciones. Si la superficie es lisa como un espejo, los rayos son reflejados o
rechazados en una sola dirección.

3. ¿Qué relación existe entre el índice de refracción y la concentración?

Algunas especies o sustancias químicas sabemos que tienen índice de refracción, por lo que alguna mezclas o soluciones en
donde están estas especies contenidas, ya sean sólidos (cristales) y líquidos se refractaran con la luz aunque estén en
comunión junto con otros componentes y sabemos que una mezcla se analiza de acuerdo a la proporción que existe entre la
masa del soluto y el volumen total de la mezcla.

4. ¿Qué interpretación se le puede dar al índice de refracción?

El índice de refracción n de un medio es una medida de la magnitud de la interacción de la radiación electromagnética con el
medio por el que pasa. Se define como n=c/v. Así por ejemplo, el índice de refractivo del agua a la temperatura ambiente es
1.33, lo que significa que la radiación cruza el agua con una velocidad de c/1,33, o sea, 2,26x10 10 cm s-1. En otras palabras, la luz
viaja 1,33 veces más despacio en el agua que en el vacío. La velocidad y longitud de onda de la radiación se vuelven
proporcionalmente inferiores conforme la radiación pasa del vacío o el aire a un medio más denso, mientras que su frecuencia
permanece e constante

BIBLIOGRAFÍA:

Química analítica, W. F. Pickering, Editorial Reverté. S.A., España, 1980.

Skoog. West. Holler. Crouch. FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA, octava edición. México. Cengage Learning.

http://depa.fquim.unam.mx/IQ/balances/anexo1.html

http://proyectodecalibracion.blogspot.mx/2011/11/refractometro-abbe.html

http://www.hannainst.es/biblioteca/index.php?pg=0&CodApartado=54&CodTema=198

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