ADIESTRAMIENTO DEL PERSONAL PROFESIONAL

Buenas Prácticas
de Laboratorio (BPL)

Prof Roberto Bauza Fermín

Departamento de Química
Facultad Experimental de Ciencias
Complejo petroquímico Ana María
Campos. 29 y 30 de junio de 2015: Universidad del Zulia
06 y 07 de julio de 2015
¿Qué abarcará el curso?
1. Actitud del analista en el Laboratorio Químico
• Desenvolvimiento técnico y personal del analista en un ambiente de
laboratorio químico.
• Reconocimiento y adecuado uso del material de vidrio y equipos.
• Buenas prácticas técnicas del almacenamiento de reactivos.
2. Enfoques BPLs
• Definiciones de BPL según enfoques de certificación y acreditación.
• Planificación estratégica de las BPL en laboratorios de rutinas.
• El enfoque del proceso analítico dentro de las BPL.
3. Normas regulatorias que siguen BPLs
• Requisitos técnicos de las ISO acreditadoras (ej. 17025).
• Normas USP y su extensión en ambientes de rutinas.
• Normas GMP y sus implicaciones en ambientes de rutina
4. Documentación en BPLs.
• Protocolos normalizados (PNTs)
• Estructura jerárquica documental.
• Requisitos técnicos en los procesos documentales
Prof Roberto Bauza Fermín
Departamento de Química
Facultad Experimental de Ciencias
Universidad del Zulia
 ¿Qué son las BPL? Tiene varias acepciones técnicas

¿Proviene de normas de la FDA, 1987? ISO

ASTM
¿Proviene de regulaciones de acreditación?
EPA

¿Simplemente de hacer las cosas “bien” en el laboratorio?

¿Otras?

R = El término se acuñó en 1972

por la FDA

Sin embargo, hoy se emplea para

cualquier protocolo de trabajo
que sigue pautas consideradas de
buen desempeño
 BPL, 1987 Analicemos las siguientes interpretaciones:

Principios básicos que se desarrollan para asegurar que los estudios se

1 conducen con una buena planeación, con la ejecución apropiada y con
documentación completa.

Conjunto de normas y actividades relacionadas entre sí, destinadas a

garantizar que los resultados analíticos producidos cumplen con las
características de:
2 • Exactitud.
• Trazabilidad.
Requerimientos técnicos
• Seguridad.
• Precisión.
• Documentación. Requerimientos administrativos

Ambos enfoques son inclusivos pero jerárquicos

Expliquemos…
Ejes de BPL
Indiferentemente del enfoque que le demos a las
BPL, ellas aglutinan cuatro ejes fundamentales,
en todo laboratorio que se preste a formularlas,
estos son:

Instalaciones adecuadas: El laboratorio debe cumplir con todas las

1 normas de seguridad que apliquen para el trabajo que ahí se realiza.
Personal calificado: Se debe proporcionar capacitación continua para
2 garantizar que el personal conoce la técnica y sabe utilizar el equipo o
material empleado.
Equipo adecuado y calibrado: Se debe dar mantenimiento continuo a los
3 equipos para garantizar su correcto funcionamiento y calibrarlos de
forma regular.
Procedimientos estándares de operación: Procedimientos escritos, los
4 cuales deben ser lo suficientemente claros para que cualquier persona
que trabaja en el laboratorio pueda seguirlos al pie de la letra. De esta
forma se garantiza que todos los técnicos trabajan bajo las mismas
directrices.
 Actitud del analista en el
Laboratorio Químico

1. Desenvolvimiento técnico y personal

del analista en un ambiente de
laboratorio químico.
2. Reconocimiento y adecuado uso del
material de vidrio, reactivos, estándares
y equipos.
3. Buenas prácticas técnicas del
almacenamiento de reactivos.
 Actitud para entender que:

Tiene una función esencial en el sistema de

gestión de calidad.

Es el responsable de la calidad de los datos

generados.

El éxito o fracaso del alto estándar del laboratorio

depende de su disposición a llevar a cabo las bpl.

Son indicadores de la “salud” de

la organización

COMPROMISO ORGANIZACIONAL
ACTITUDES IDEALES DEL ANALISTA

1 APRENDE CON ENTUSIASMO TODOS LOS ASPECTOS TEÓRICOS DONDE ESTAS

INVOLUCRADO.

TRATA AL LABORATORIO COMO SI FUERA PROPIO. MANTEN SIEMPRE EN ORDEN Y

2 LIMPIO TU LUGAR.

3 GENERA OPORTUNIDADES VIABLES.

4 ANTICÍPATE A LOS PROBLEMAS.

5 SE HONESTO Y DIRECTO TANTO EN EL TRATO PERSONAL COMO EN TUS CÁLCULOS DEL

LABORATORIO.

6 DEMUESTRA TUS HABILIDADES CONSERVANDO LA HUMILDAD.

7 INSPIRA A LOS DEMÁS A SER MEJORES.

8 CONTINUA SIEMPRE TU FORMACIÓN .

CONTRIBUYE AL BUEN AMBIENTE LABORAL. SE AMABLE, COMPAÑERO Y PRACTICA LA

9 EMPATÍA.

10 FACILÍTALE EL TRABAJO AL JEFE.

Reconocimiento, uso y mantenimiento
de lo que nos rodea en el laboratorio

Reconocer
ADIESTRAMIENTO

Usar

Connotación Mantener
mandatoria

Asegurar

aNótese que se hace disgregación en

reactivos con estándares.
EL MAPA DE LOS EQUIPOS

ANALIZADOR
INFORMACIÓN

INSTRUMENTOS

HORNO-MUFLA
APARATOS
DIGESTORES

VIDRIERÍA SIMPLE EN GENERAL

M. Valcárcel; M. Cárdenas: Automatización y miniaturización en química analítica,

Springer-Velag Ibérica, S.A.; Barcelona, 2000
 BPL PARA EL USO DE LA BALANZA

Pesar es el acto más habitual y fundamental en

todo proceso de adquisición de medidas
químicas.

Es uno de los eslabones

Balanza más importante para
generar medidas químicas

Influencia directa masa

en propiedades
como:
Exactitud y
precisión
Sin una balanza o su uso incorrecto, Lord Rayleigh (Profesor
John W. Strutt), no hubiese detectado la pequeña discrepancia
PROCESO
másica que llevó, junto a Willian Ramsay (1984), a descubrir el
ANALÍTICO elemento argón. (R.D. Larsen, J. Chem. Ed. 1990, 67, 925).

MEDIDA QUÍMICA
BPL PARA EL USO DE LA BALANZA

Clasificación según su resolución:

BPL PARA EL USO DE LA BALANZA

Condiciones ambientales y de trabajo para el uso de la balanza.

Mesa de pesada
• Estable (mesa de laboratorio, cuerpo de
laboratorio, banco de obra).
Su mesa de pesada no debería combarse al
apoyar peso, y a ser posible
no debería transmitir vibraciones.
• Mesa antimagnética (sin plancha de acero).
• Protegida contra cargas estáticas (sin
plástico ni vidrio).
• Fijación única.
La mesa de pesada debería estar plantada
sobre el suelo o bien estar fijada
a la pared. Los dos tipos de fijación a la vez
transmiten vibraciones de
la pared y del suelo.
• Reservada para la balanza.
BPL PARA EL USO DE LA BALANZA

Sala de trabajo
• Con pocas vibraciones.
• Sin corrientes de aire.
Coloque la mesa de pesada en un rincón de la
sala. Ahí se encuentran los lugares con menos
vibraciones del edificio. Lo ideal es que se entre a
la sala por una puerta corrediza, para reducir la
influencia del movimiento de la puerta.
BPL PARA EL USO DE LA BALANZA

Temperatura
• Intente mantener constante la temperatura
ambiente: ¡los resultados de pesada dependen
de la temperatura! (deriva típica: 1-2 ppm/°C).
• No pese cerca de radiadores ni ventanas.

Humedad del aire

• La humedad relativa del aire (% HR) ideal se
halla entre el 45 y el 60 %.
En ningún caso debería excederse el campo de
medida entre el 20 y el 80 % HR.
• En las microbalanzas se recomienda una
vigilancia constante. Dentro de lo posible,
conviene corregir siempre las modificaciones.
BPL PARA EL USO DE LA BALANZA

Luz
• De ser posible, coloque la balanza junto a una
pared sin ventanas. La radiación solar directa
(calor) influye en el resultado de la pesada.
• Sitúe la balanza a suficiente distancia de los
elementos de iluminación para evitar la
radiación de calor, especialmente en el caso de
las bombillas.
• Utilice tubos fluorescentes.

Aire
• No sitúe la balanza en la corriente de aire de aparatos de
climatización o de aparatos con ventiladores, como
computadoras o grandes aparatos de laboratorio.
• Sitúe la balanza a suficiente distancia de los radiadores.
Además de la posible deriva térmica, las fuertes corrientes
de aire pueden también provocar alteraciones.
• No sitúe la balanza al lado de una puerta.
• Evite los lugares muy frecuentados.
Las personas al pasar provocan normalmente corrientes de aire
en el lugar de pesada.
BPL PARA EL USO DE LA BALANZA

Manejo de la Balanza

1 CONEXIÓN

2 NIVELACIÓN

3 AJUSTE

4 LECTURA

5 PLATO DE PESADA

6 RECIPIENTE DE PESADA

7 CORTA AIRES

8 MANTENIMIENTO
BPL PARA EL USO DE LA BALANZA
• No desenchufe la balanza de la toma de red,
déjela siempre conectada.
1 CONEXIÓN De este modo puede establecerse un equilibrio
térmico en la balanza.
2 NIVELACIÓN • Cuando desconecte usted la balanza, utilice
para ello la tecla de indicación (en los modelos
3 AJUSTE más antiguos, la tecla de tara). La balanza se
hallará entonces en modo standby. El sistema
4 LECTURA
electrónico sigue estando bajo corriente y no
necesita tiempo de calentamiento.
5 PLATO DE PESADA

RECIPIENTE DE PESADA CONSEJO: La primera vez que se conecte a la

6
alimentación eléctrica se recomienda distintos tiempos
de calentamiento. Estos son en concreto:
7 CORTA AIRES
• Hasta 12 horas para las microbalanzas,
• Aprox. 6 horas para las semimicrobalanzas y balanzas
8 MANTENIMIENTO
analíticas,
• Aprox. 3 horas para las balanzas de precisión.
Independientemente de estos valores orientativos,
respete en cualquier caso los tiempos mínimos indicados
en los manuales de instrucciones.
BPL PARA LA GESTIÓN DE BALANZA

• Equilibre la balanza.
1 CONEXIÓN Compruebe si la burbuja de aire del nivel de burbuja
está en el centro.
2 NIVELACIÓN
Puede usted realizar correcciones por medio de los
pies ajustables.
3 AJUSTE
A continuación debe usted ajustar la sensibilidad de
4 LECTURA la balanza. El procedimiento exacto está descrito en
el manual de instrucciones de la balanza.
5 PLATO DE PESADA

RECIPIENTE DE PESADA
Si desea asegurar en todo momento la correcta
6
nivelación de la balanza y además documentarlo, por
7 CORTA AIRES
ejemplo para cumplir los requisitos de GxPa, hay
balanzas que tienen en sus software “control de
8 MANTENIMIENTO niveles”.

aGLP o GMP
BPL PARA LA GESTIÓN DE BALANZA

Ajuste regularmente la sensibilidad de la

1 CONEXIÓN balanza, en especial cuando
• ponga la balanza en servicio por primera vez
2 NIVELACIÓN • haya cambiado su emplazamiento
• haya nivelado la balanza
3 AJUSTE • se hayan producido grandes cambios en la
temperatura, la humedad o la presión del aire.
4 LECTURA

5 PLATO DE PESADA • Asegúrese antes de comenzar la pesada de

que la indicación muestra exactamente el
6 RECIPIENTE DE PESADA punto cero. Dado el caso, ponga usted la
balanza a cero para evitar errores de punto
7 CORTA AIRES cero.
• Lea el resultado cuando desaparezca el
8 MANTENIMIENTO
pequeño círculo situado en la esquina
superior izquierda de la indicación de la
balanza. Este control de estabilidad autoriza
el resultado de pesada.
BPL PARA LA GESTIÓN DE BALANZA

• Coloque siempre el objeto a pesar en el centro del

1 CONEXIÓN plato de pesada. Así evitará los errores por carga
descentrada.
2 NIVELACIÓN • En las microbalanzas y semimicrobalanzas, después
de una pausa prolongada (> 30 min.) conviene
3 AJUSTE cargar primero brevemente el plato de pesada para
desactivar el llamado efecto de primera pesada.
4 LECTURA

5 PLATO DE PESADA • Utilice el recipiente de pesada más pequeño

posible.
6 RECIPIENTE DE PESADA
• Evite recipientes de pesada de plástico cuando la
humedad del aire sea inferior al 30-40%. En estas
7 CORTA AIRES
condiciones existe un riesgo elevado de que se
8 MANTENIMIENTO
generen cargas electrostáticas.
BPL PARA LA GESTIÓN DE BALANZA

• Los materiales no conductores eléctricos como el vidrio y el

1 CONEXIÓN plástico pueden cargarse electrostáticamente. Esto puede
provocar drásticas alteraciones en el resultado de pesada. Por
2 NIVELACIÓN lo tanto, tome las medidas correctoras que correspondan.
• El recipiente de pesada y el objeto a pesar deberían estar a la
misma temperatura que el entorno. Las diferencias de
3 AJUSTE
Temperatura pueden provocar corrientes de aire que alteran
el resultado de la pesada.
4 LECTURA
• Después de sacarlo de un horno de secado o lavavajillas, deje
enfriar el recipiente de pesada antes de colocarlo en la
5 PLATO DE PESADA
balanza.
• Si es posible, no coloque el recipiente de pesada con las
6 RECIPIENTE DE PESADA
manos en la cámara de pesada, para no modificar la
temperatura y humedad de la cámara ni del recipiente. Esto
7 CORTA AIRES tendría una influencia negativa sobre el proceso de pesada.

8 MANTENIMIENTO
BPL PARA LA GESTIÓN DE BALANZA
• Abra las puertas del corta-aires sólo en la medida necesaria. De
este modo se mantendrán constantes las condiciones climáticas
1 CONEXIÓN en la cámara de pesada y los resultados no se verán alterados.
• Ajuste las balanzas que posean corta-aires automáticos y
2 NIVELACIÓN configurables

3 AJUSTE

4 LECTURA

5 PLATO DE PESADA

6 RECIPIENTE DE PESADA

7 CORTA AIRES

8 MANTENIMIENTO
BPL PARA LA GESTIÓN DE BALANZA

1 CONEXIÓN
• Mantenga la cámara de pesada y el platillo
limpios.
2 NIVELACIÓN • Utilice para pesar exclusivamente recipientes de
pesada limpios.
3 AJUSTE • Para limpiar bastan productos limpia ventanas
corrientes.
4 LECTURA • Utilice paños sin hilachas para limpiar.
• No intente retirar con un pincel la suciedad de
5 PLATO DE PESADA eventuales aberturas.
RECIPIENTE DE PESADA
• Antes de limpiar, retire todas las piezas desmontables,
6
como por ejemplo el plato de pesada.
7 CORTA AIRES

8 MANTENIMIENTO
TERMINOLOGÍAS ESPECIALIZADAS PARA LA GESTIÓN DE BALANZA

1 RESOLUCIÓN

2 EXACTITUD

3 SENSIBILIDAD

4 COEFICIENTE TÉRMICO DE SENSIBILIDAD

5 “FACT” PARA ALGUNAS BALANZAS AVANZADAS

6 LINEALIDAD

7 REPETIBILIDAD

8 TRAZABILIDAD
TERMINOLOGÍAS ESPECIALIZADAS PARA LA GESTIÓN DE BALANZA

1 RESOLUCIÓN La resolución de una balanza es la diferencia más pequeña

legible en la indicación entre dos valores medidos. En una
2
indicación digital, esta diferencia es el escalón numérico
más pequeño, también llamado valor de escala.
3

8
TERMINOLOGÍAS ESPECIALIZADAS PARA LA GESTIÓN DE BALANZA

Designación cualitativa de la medida de aproximación de

1 resultados de determinación al valor de referencia, que puede
ser el real, el correcto o el esperado, según esté establecido o
2 EXACTITUD acordado.
Brevemente: Cuánto se acerca la indicación de una balanza al
3 peso efectivo de un objeto pesado.

4
Clases de exactitud de los pesos de control
Reunión de diversas pesas en clases de igual exactitud.
5
La recomendación de la clase de pesos, según OIML R111-1 (OIML R 111-1
6
Edition 2004a), asegura que se cumplan los limites de error de acuerdo
con la clasificación de pesos y que la calidad de los materiales y superficies
7 observen esta recomendación internacional. (https://www.oiml.org/fr).
Las normas de gestión de calidad exigen en relación con la vigilancia de los
8 equipos de ensayo que las balanzas sean calibradas o ajustadas con pesos
trazables a intervalos determinados. Para ello deben utilizarse pesos
certificados con la clase de exactitud correspondiente.
aInternational Organization of Legal Metrology (OIML, siglas en francés)
TERMINOLOGÍAS ESPECIALIZADAS PARA LA GESTIÓN DE BALANZA

1 Variación de la magnitud de salida de un instrumento de

medición dividida por la variación correspondiente de la
2 magnitud de entrada ([VIM] 4.12)a.
En una balanza, la sensibilidad (S) se define como el cociente
3 SENSIBILIDAD
de la variación del valor de pesada ΔW dividida por la variación
de la carga que la ocasiona Δm.
4

7 La sensibilidad es una de las especificaciones más significativas

de una balanza. La sensibilidad especificada de una balanza se
8 entiende en general como la sensibilidad global (pendiente),
medida a lo largo del alcance nominal.
aJCGM 200:2012 International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms
(VIM) 3rd edition.
TERMINOLOGÍAS ESPECIALIZADAS PARA LA GESTIÓN DE BALANZA

La sensibilidad depende de la temperatura. El grado

1 de dependencia se determina por medio de la
variación reversible del valor medido bajo la
2
influencia de una variación térmica en el entorno.
Se indica con el coeficiente térmico de la
3
sensibilidad (CT) y equivale a la variación
4 COEFICIENTE TÉRMICO
porcentual de la indicación del peso (o de la
DE SENSIBILIDAD pesada) por grado centígrado.
5
Por ejemplo, en una balanza XP (Mettler toledo) la
6 sensibilidad es del 0,0001 %/ ⁰C. Esto significa que
con una variación térmica (∆T) de 1 grado
7 centígrado, la sensibilidad varía en un 0,0001 % o
una millonésima parte. Se puede demostrar que el
8 error en el resultado de pesada (∆R) de una masa
(m) con un cambio de temperatura (∆ C) en
laboratorio es de:

∆R = ( CT ∆C ) m D.C. Harris. Quantitative Chemical Analysis. Seventh

Edition. Freeman and Co. New York. 2007. p.23
TERMINOLOGÍAS ESPECIALIZADAS PARA LA GESTIÓN DE BALANZA

FACT
1
Abreviatura de “Fully Automatic Calibration Technology”. Ajuste
automático de la sensibilidad según el tipo de balanza, también
2
de la linealidad de una balanza. El ajuste se activa cuando se
sobrepasa una variación térmica predeterminada.
En la producción se establecen unos pesos internos vinculados
3
de forma trazable a estándares de masa internacionales por
medio de una «calibración primaria». En este proceso se
4
determina la masa del peso interno
“FACT” PARA ALGUNAS depositando un peso certificado y almacenándolo como valor en
5 la balanza.
BALANZAS AVANZADAS

8
TERMINOLOGÍAS ESPECIALIZADAS PARA LA GESTIÓN DE BALANZA

Linealidad (no linealidad)

1 Propiedad de una balanza de seguir la relación lineal entre la
carga depositada m y el valor de medida indicado W
(sensibilidad). Se traza para ello una línea característica recta
2 de la pesada entre cero y la carga máxima.

3 Repetibilidad
Propiedad de una balanza de mostrar resultados de medida
4 coincidentes en caso de pesadas repetidas del mismo objeto,
del mismo modo, en condiciones idénticas.
([OIML1) R 76 1] T.4.3).
5

6 LINEALIDAD Trazabilidad
La propiedad de un resultado de medición, a través de una
cadena ininterrumpida de mediciones comparativas con
7 REPETIBILIDAD incertidumbres de medida indicadas, de remitir a un patrón
nacional o internacional ([VIM]3 ; 2.41). Las pesas patrón
8 TRAZABILIDAD utilizadas para determinar las masas remiten siempre a los
patrones de orden superior.
BPL PARA EL MATERIAL DE VIDRIO

1 Buretas

2 Pipetas

3 Matraces En metrología física hablamos

de tolerancia
4 Desecadores

5 Otros
Asociados a los tipos de
errores indeterminados
Precisión Veracidad
Exactitud
Propiedades Analíticas
Propagación Incertidumbre

Trazabilidad
BPL de Buretas. Volumetría manual Tolerancia de buretas clase A

Volumen Graduación Tolerancia

(ml) mínima (ml) (ml)

Nivel de menisco

Error de paralaje

• Lavar la bureta con solución nueva (técnica curación).

• Eliminar cualquier burbuja de aire al llenarla.
• Verter el líquido lentamente.
• Verter fracciones de gota cerca del punto final.
• Estimar lectura hasta un décimo de una división.
• Leer la parte baja del menisco.
• Evitar errores de paralaje.
• Tener el cuenta el grosor de las rayas al hacer lectura.
 BPL de Buretas. Volumetría automática

• Se alcanzan precisiones cerca del ± 0,05 %.

• Aumento de la relación muestra/tiempo.

En valoraciones que requieren máxima

precisión, en lugar del volumen dispensado
con una bureta o jeringa, hay que medir la
masa del reactivo.
W.B. Guenther. «Supertitrations: High-precisión
Methods, J. Chem. Ed., 1988, 65, 1097.

Esta revista se consigue en la

hemeroteca de ingeniería LUZ.
 BPL VIDRIERIA

En el manejo del material de vidrio, a parte de las necesarias revisiones y sustituciones

periódicas que se requieren a causa de la fatiga de los materiales, es conveniente
observar las siguientes pautas:

1. Desechar el material que presente el más mínimo defecto.

2. Comprobar cuidadosamente la temperatura de los recipientes, conectores, etc. Que
hayan estados sometidos a calor, antes de aplicar las manos directamente.
3. Eliminar las piezas defectuosas o fragmentos de piezas rotas en contenedores
específicos para el vidrio, nunca en papeleras.
4. No forzar directamente con las manos los cierres de frascos o botellas, llaves de paso,
conectores, vasos etc., que se hayan obturado.

En el caso de que deba procederse a la apertura de frascos de tapón esmerilado

obturados y ampollas selladas, se procederá de la siguiente manera:

• Se llevará protección facial.

• Se realizará la operación bajo campana y con pantalla protectora.
• Se llevará a cabo la apertura sobre una bandeja o preferiblemente en un recipiente de
material compatible con el producto contenido en el frasco de abrir.
• Para cortar una varilla de vidrio deberá sujetarse con un trapo cerca de la marca. Los
extremos de la varilla deberán moldearse en la llama para evitar las superficies
cortantes.
Organización del trabajo

El trabajo en el laboratorio, aún en el de investigación, con

personal no fijo, estudiantes, doctorandos, investigadores
etc., debe estar debidamente jerarquizado, con unas
cadenas de responsabilidad claramente definidas. El comité
o la persona encargada de la seguridad, la salud y las
condiciones de trabajo debe velar por la permanente
mejora de éstas juntamente con el máximo responsable del
laboratorio, a su vez, máximo responsable de la salud de las
personas que trabajan en él.
• No debe trabajar nunca una persona sola en el laboratorio y especialmente
fuera de horas habituales o en operaciones con riesgo.
• De las operaciones con riesgo se debe informar incluso a las personas que no
intervengan en las mismas.
• Se debe trabajar en las vitrinas siempre que se manipulen productos tóxicos o
inflamables y comprobar periódicamente su correcto funcionamiento.
• Los reactivos almacenados en el laboratorio deben preservarse del sol, no
guardarse en estanterías altas, cuidar su etiquetado y mantenerlos en las
cantidades imprescindibles.
• No deben utilizarse refrigeradores convencionales para contener productos
inflamables, si no han sido modificados para reducir el riesgo de chispas.
• Debe regularse adecuadamente la eliminación de residuos. No se debe eliminar
por el desagüe, aunque sea en pequeñas cantidades, productos tales como: los
que reaccionan violentamente con el agua, muy tóxicos, pestilentes,
lacrimógenos, no biodegradables y cancerígenos.
 Hábitos personales
Comportamiento al margen de destrezas

• Mantener en todo momento las batas y vestidos abrochados.

• No abandonar objetos personales en mesas de trabajo o poyatas.
• No comer ni beber en los laboratorios.
• No guardar alimentos ni bebidas en los frigoríficos del laboratorio.
• No fumar en los laboratorios.
• Las batas no deberían llevarse a lugares de uso común: bibliotecas, cafeterías,
comedores, etc.
• Es recomendable usar gafas de seguridad cuando se manipulen productos
químicos o líquidos en ebullición.
• No utilizar lentes de contacto en el laboratorio.
• No es aconsejable guardar la ropa de calle en el laboratorio.
• Lavarse las manos antes de abandonar el laboratorio, al quitarse unos guantes
protectores y siempre que se haya estado en contacto con material irritante,
cáustico, tóxico o infeccioso.
Hábitos personales

• No llenar los tubos de ensayo más de dos o tres cm.

• Calentar los tubos de ensayo de lado y utilizando pinzas.
• No llevar tubos de ensayo ni productos en los bolsillos de las batas.
• Utilizar en todo momento gradillas y soportes.
• Transportar los productos en bandejas o recipientes para evitar derrames en caso
de roturas.
• No tocar con las manos ni probar los productos químicos.
• No trabajar separado de la mesa o poyata.
• No efectuar pipeteos con la boca.
• Asegurarse del enfriamiento de los materiales antes de aplicar directamente las
manos para cogerlos.
• Utilizar campana siempre que sea posible.
• Al terminar el trabajo, asegurarse de la desconexión de aparatos, agua, gases,
etc.
• Los mecheros no deberán dejarse encendidos sin vigilancia.
• Al finalizar una tarea u operación, recoger materiales, reactivos, equipos, etc.,
evitando las acumulaciones innecesarias.
• Usar y almacenar productos inflamables en las cantidades imprescindibles.
Hábitos personales
Comportamiento de destrezas

• No manipular un producto químico sin conocer sus características físico-

químicas y toxicológicas.

PELIGROSO PARA
EL AMBIENTE

E O T Xn F C N
+T Xi +F
Hábitos personales. Comportamiento de destrezas

Producto Sustituto
Benceno Ciclohexano, tolueno
Cloroformo, tetracloruro de carbono,
Metilcloroformo, fluorocarbonos
percloroetileno,
Dioxano THF
2-nitropropano 1-Nitropropano, nitroetano
n-Hexano n–heptano
N,N–Dimetilformamida N–Metilpirrolidina
Metanol Etanol

Por ejemplo: si trabaja en HPLC y

un método publicado le
recomienda emplear MeOH;
pruebe cambiar a etanol. Lo
mismo intente con el uso de n-
hexano.
Hábitos personales. Comportamiento de destrezas

A modo de ejemplo, no deben almacenarse

juntos productos combustibles y oxidantes,
porque su contacto provoca reacciones
exotérmicas muy violentas que pueden
ocasionar incendios. Tampoco deben
almacenarse productos tóxicos con productos
comburentes o inflamables.
 DEFINICIONES CLASIFICACIÓN

Carcinogénicos: las sustancias y R45

preparados que, por inhalación, ingestión Categorías 1 y 2 R49
o penetración cutánea, pueden producir
cáncer o aumentar su frecuencia.

Categoría 3 R40

Mutagénicos: las sustancias y preparados

que, por inhalación, in-gestión o penetración Categorías 1 y 2 R46
cutánea, pue-den producir defectos
genéticos hereditarios o aumentar su
frecuencia.
Categoría 3 R68

Tóxicos para la reproducción: las

R60
sustancias o preparados que, por Categorías 1 y 2
inhalación, ingestión o penetración R61
cutánea, pueden producir efectos nocivos
no hereditarios en la descendencia, o
aumentar la frecuencia de éstos, o R62
Categoría 3
afectar de forma negativa a la función o a R63
la capacidad reproductora masculina o
femenina.
CONSEJOS DE UTILIZACIÓN DE REACTIVOS, CANCERÍGENOS, MUTÁGENOS Y TÓXICOS
PARA LA REPRODUCCIÓN:
• Información sobre el significado de los datos contenidos en las fichas toxicológicas y
consecuencias de la exposición a productos cancerígenos.
• Información sobre el equipo de protección personal que es necesario utilizar durante
el experimento.
• Los trabajos en que se sinteticen o manipulen cancerígenos deberán efectuarse en
áreas delimitadas y correctamente señalizadas.
• Deben suministrarse con triple protección. Entre el primer y segundo envase deberá
existir material de relleno absorbente.
• Los dos envases deben estar debidamente etiquetados.
• Almacenar estos productos en lugares seguros exclusivos para ellos.
• Los compuestos cancerígenos no deben tocarse directamente, ni con las manos
desnudas ni utilizando guantes; se deben utilizar siempre espátulas, pinzas u otros
utensilios adecuados.
• Después de toda manipulación deben lavarse las manos con los guantes puestos.
• Antes de abandonar el área de trabajo, el personal deberá ducharse o, al menos,
lavarse adecuadamente manos, brazos y cara.
• Trabajar siempre sobre bandejas recubiertas de papel absorbente. Al terminar
depositar los residuos en contenedores de bioseguridad.
• Los residuos cancerígenos no deben ser eliminados por el sumidero ni enviados a la
atmósfera.
Hábitos personales. Comportamiento de destrezas

En cuanto a la identificación de los productos

químicos y sus riesgos, es aconsejable:

1. Comprobar el adecuado etiquetaje de recipientes

y botellas.
2. Etiquetar debidamente las soluciones preparadas
en el laboratorio.
3. No reutilizar envases para otros productos sin
quitar la etiqueta original.
4. No sobreponer etiquetas.
 Hábitos personales. Comportamiento de destrezas

En lo referente a operaciones de trasvase, debe tenerse en

cuenta:
1. Trasvasar, siempre que sea posible, cantidades pequeñas de líquidos. Caso
contrario, emplear una zona específica para ello.
2. Efectuar los trasvases de sustancias inflamables lejos de focos de calor.
3. Efectuar los trasvases de sustancias tóxicas, irritantes y corrosivas con las
prendas de protección adecuadas a los riesgos del producto.
4. Cuando el trasvase se realice desde bidones metálicos, deberá hacerse a
recipientes de seguridad. Si los productos son inflamables, los bidones y
recipientes deberán estar conectados a tierra e interconectados entre sí.
5. Evitar que ocurran vertidos empleando para el trasvase embudos,
dosificadores, sifones o bandejas recogevertidos.
Hábitos personales. Comportamiento de destrezas

Cuando se manejan compuestos químicos peligrosos o reacciones peligrosas es

recomendable tener en cuenta las recomendaciones siguientes:

1. Conocer la reactividad de los productos de la reacción.

2. Asegurarse de disponer del material adecuado.
3. Instalar el montaje experimental en una CAMPANA CERRADA, o en una mesa
entre pantallas móviles.
4. Utilizar la cantidad mínima de reactivos.
5. Llevar prendas y accesorios de protección individual.
6. Tener uno o varios extintores al alcance de la mano (agua pulverizada, dióxido
de carbono, compuesto halogenado, polvo, según el caso).
TIPOS DE EXTINTORES DE ACUERDO AL TIPO DE FUEGO PRESENTADO

Sustituido por:
INERGEN

El gas inergen es una mezcla

de gases en la siguiente
proporción:
nitrógeno: 52%.
argón: 40%.
dióxido de carbono: 8%.
Es invisible e inodoro.
También se denomina agente
limpio porque no deja rastros
al utilizarlo.
Empresa diseñadora:
Wormald Mather+Platt
GESTIÓN DE RESIDUOS

En cuanto a los residuos característicos del laboratorio químico, hay que

tener en cuenta las siguientes recomendaciones:

1. Debe disponerse de la información e instrucciones de segregación de

residuos de laboratorio aportada por el gestor de residuos contratado.
2. Los residuos se etiquetarán adecuadamente indicando fecha y titular.
3. No tirar productos ni telas o papeles impregnados en las papeleras.
4. Los residuos punzantes y cortantes deberán depositarse en recipientes
adecuados para evitar cortes y/o pinchazos.
5. Considerar las disposiciones legales existentes en el ámbito local para
residuos y deshechos.
PROTECCIÓN EN EL LABORATORIO

Por lo que respecta a los equipos o medios de protección, como mínimo deben
seguirse las siguientes pautas:

1. Si se manipulan productos en polvo de marcada acción biológica, utilizar batas sin

bolsillos.
2. Tener siempre a disposición las gafas de seguridad. Es recomendable el uso
permanente de las mismas.
3. Conocer y ensayar el funcionamiento de equipos extintores.
4. Utilizar los guantes adecuados para cada tarea que requiera el uso de tales
prendas.
5. Conocer la protección brindada por los distintos equipos de protección individual
para las vías respiratorias.
6. Mantener en condiciones de uso las duchas de emergencia y lavaojos.
7. Conocer la aplicación de los productos de primeros auxilios del botiquín y los
mecanismos para recibir posibles ayudas exteriores.
 1. Derrames o vertidos accidentales.
BPL PARA VERTIDOS QUÍMICOS 2. Equipo básico:
– Ácidos.
– Bases.
– Solventes orgánicos.
– Mercurio.

La evaporación de 10 mg de
mercurio, equivalente a un
volumen inferior a 1 µl, en un
MERCURIO laboratorio de 100 m3
Absorber con azufre, polisulfuro cálcico o amalgamantes. representaría una
concentración ambiental de
Si se ha depositado en ranuras, se puede sellar con una fijadora. 0,1 mg/m3 cuando el valor
Aspirar con pipeta Pasteur y guardar el metal recogido. TLV-TWA es de 0,025 mg/m3.
LÍQUIDOS INFLAMABLES
Absorber con carbón activo o productos específicos.
ÁCIDOS
Neutralizar con bicarbonato o productos comerciales específicos para su absorción y
neutralización.
BASES
Emplear productos específicos comercializados para su neutralización y absorción.
OTROS PRODUCTOS NO CORROSIVOS NI INFLAMABLES
Adsorber con vermiculita (silicatos).

Ver: http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/NTP/Ficheros/301a400/ntp_399.pdf
En conclusión:

ANTES DE DETERMINAR EL EMPLAZAMIENTO

DEFINITIVO DE UN PRODUCTO EN EL
LABORATORIO O ALMACÉN SIEMPRE SERÁ
NECESARIO PRESTAR ESPECIAL ATENCIÓN A LA
ETIQUETA DEL PRODUCTO, INTERPRETACIÓN DE
LAS FRASES R Y S, ADEMÁS DE DISPONER DE
TODAS Y CADA UNA DE LAS FICHAS DE
SEGURIDAD DE LOS PRODUCTOS ALMACENADOS.

Reacciones
peligrosa de los
ácidos (posibles
desprendimientos)
ENFOQUES DE CUALIFICACIÓN Y VALIDACIÓN: Buenas prácticas en los
laboratorios de instrumentación analítica.

USP <1058> CUALIFICACIÓN Y

21 CFR Parte 11 SISTEMAS DE VALIDACIÓN
G x Pc GMP
PIC/S SOP (PNT)
ISO 17025
QA/QC
BPL (GLP)
ICH
FDA
OECD
GCP
Los requerimientos regulatorios e inspección son muy dinámicas: lo
que es hoy apropiado puedo no serlo mañana

Guías o estándares importantes:

http://www.fda.gov
http://www.labcompliance.com
http://gpo.gov

Libros claves:

J.M. Miller J.B. Crowther. Wiley. Analytical Chemistry in a GMP

environment. A practical Guide-Interscience, USA. 2000.
 Guías o estándares seguidos en la cualificación

USP United States Pharmacopea (USP)

http://www.usp.org/es
http://www.usp.org/

ICH The International Conference on Harmonization

http://www.ich.org/home.html

FDA The United State Food and Drug Administation

http://www.fda.gov/

US FDA 21 CFR 211

http://www.accessdata.fda.gov/
GPO Goverment publishing office

http://www.ecfr.gov Puedes acceder a toda la librería de los CFR

Códigos de regulaciones federales (USA) que nos interesan

Título = Alimentos y drogas

21 CFR 58 Parte. En la pág e-cfr se podrá

encontrar en la CFR citation =
685

Título = Protección al ambiente

40 CFR 160

40 CFR 792

OECD ENV/MC/CHEM(98)17
Puedes bajarla gratis de la web
Bien, ¿Qué implica un proceso de cualificación en el laboratorio?

Primero hay que aclarar que las BPL o GLP (en inglés) no garantizan
una “buena ciencia”. Ellas pueden garantizar que la integridad
humana se mantenga en el área de trabajo y que los productos de
nuestro laboratorio (llámense medidas químicas o algún valor
agregado) pueda ser trazado.

¿Qué cualificamos?

1 2 3 4

Ambiente Equipos Métodos Documentación

Éste término es un enfoque

valioso en el área de instrumen-
tación de análisis químico, a
Suitability system
veces muy poco o nada
Terminología SST empleado.
Para poder entender la cualificación es
importante conocer el estándar USP <1058>

El capítulo <1058> trata sobre la cualificación de la

instrumentación y puede adaptarse a un amplio rango de
usos. Comprende seis secciones:

1. Componentes de la calidad de los datos.

2. Proceso de cualificación en la instrumentación analítica.
3. Roles y responsabilidades.
4. Validación de software.
5. Control de cambio.
6. Categorías de instrumentos.
 Según el enfoque <1058>, la calidad de los datos está garantizado con
el siguiente triangulo de procesos:

¿Método o ¿Cuándo se
¿Qué controlamos?
instrumento? desarrolla?
Permítanme
de nuevo el • Posibles variaciones
uso del inglés Método Durante el (drift) durante el análisis y
análisis entre análisis.
• Puede detectar posibles
sesgos (bias).
Método En el día de
Confirma que los parámetros
análisis y antes
están dentro del límite
de introducir
muestras
Método • El método opera dentro
Antes de de los objetivos.
aplicar el • Preparación de muestras.
método • Transferencia de métodos

• Instalación del • Capacidad

Instrumento instrumento. instrumental.
• Intervalos. • Calibración del
• Luego de largos instrumento
mantenimientos.
 Cualificación/especificación, diseño y pruebas

Especificaciones
requeridas por Cualificación
el usuario de desempeño

Especificaciones Cualificación
funcionales operacional

Diseño de Cualificación
especificaciones de instalación

Construcción
del sistema

J.M. Miller J.B. Crowther. Wiley. Analytical Chemistry in a GMP environment. A practical
Guide-Interscience, USA. 2000. PÁG. 426.
 La USP <1058> es
CICLO DE VIDA
un ciclo de uso
INSTRUMENTAL

INSTALACIÓN IQ
Descontinuar
FIN
Modelo 4Q
M. Freeman, M.Leng, D.Morrison and R.P.Munden from the UK Pharmaceutical
Analytical Sciences Group (PASG), Position Paper on the qualification of analytical
equipment, Pharm. Techn. Europe, 40-46, November 1995
 PLAN MAESTRO DE CUALIFICACIÓN

Las actividades de cualificación deben estar reflejados en un plan maestro

Un plan maestro sirve para dos propósitos:

1. Cuando se implanta correctamente, asegura la cualificación de la

instrumentación.
2. Permite responder a los requerimientos técnicos de normas
internacionales de gran valor (por ejemplo: ISO 17015 o Annex
15 ECa).

La directiva GMP EC establece: “Todas las actividades de validación deben

planearse. Los elementos claves de un programa de validación debe estar
claramente definido y documentado en un documento maestro de validación
(VMP) o equivalente”.

aQualification and validation, Annex 15 to the EU Guide to Good Manufacturing

Practice, 2001.
Un VMP en una organización puede desarrollarse:

1. En la compañía entera como un nivel corporativo. Se recomienda que estos

2. En múltiples sitios o en un solo sitio en particular. VMP se tracen al nivel más
3. Departamentos. alto de gerencia. Así podrá
4. Categorías de sistemas. tener un aseguramiento en
el tiempo

1. Introducción, con un perfil del plan, por ej., sitios, sistemas, procesos.
2. Responsabilidades, por ejemplo: departamentos ususarios, QA, ect.
3. Documentos enlaces (Link).
4. Productos/procesos a validarse y/o cualificarse.
5. Enfoque de validación/cualificación que a emplear.
6. Riesgos.
7. Metodología de cualificación/validación.
8. Vendedores.
9. Organigrama de mando.
10. Procedimientos de control de cambios.
11. Sistemas de operación (BPL, GMP, ISO, etc.
12. PNTs
13. Glosario.
PROTOCOLO IQ

Toda instalación debe asumir un

checklist pre-establecido

Fase de instalación:

1. Revisar que todos los accesorios del

instrumento estén presente.
2. Revisar y aprobar que toda la
documentación este presente.
3. El ingeniero que facilita la instalación
verificará que todas las condiciones
ambientales estén óptimas.
4. Para grandes instrumentos, las
etapas IQ y OQ del sistema se
desarrollan exclusivamente por el
proveedor.
5. El comprador podrá solicitar se lleve
a cabo un PQ. Por ejemplo
desarrollar curvas de calibración y
eventuales muestras check que estén
en el laboratorio debidamente
validadas.
Actividades de cualificación

Existen ciertos procedimientos de normalización de trabajo (PNT) que se

requieren para soportar un adecuado desarrollo de la instrumentación:

1. Seguridad: Provee un resguardo de la integridad de los datos.

2. Datos archivados. Asegura que los datos pueden reinstalarse una vez se
comienza en el sistema.
3. Operación del sistema. Manuales.
4. Adiestramiento. Es necesario asegurar que sólo el personal cualificado use el
equipo. Mantenimiento. Suficiente mantenimiento preventivo y procedimientos
de calibración se deben instituir de tal manera que los equipos se mantengan
aptos para los propósitos adquiridos.
5. Control de cambios. Toda cambio de software, accesorios, módulos anexos, etc
deben ser debidamente registrados y el sistema debe re-cualificarse de nuevo.

Reportes de cualificación final

El laboratorio debe contar con informes de instalación final que pudieran diseñarse
por la propia dirección técnica de calidad.
Según la pirámide <1058> ya mostrada anteriormente plantea que luego
de los procesos de cualificación instrumental (Q), requerimos para
sostener la calidad analítica un módulo de validación y los dos módulos
restantes de conformidad que el instrumento se mantiene dentro de los
parámetros del propósito del método-instrumento (SST y las pruebas
muestras modelos).

Las buenas prácticas en el desarrollo de los métodos de análisis se

verán más adelante como parte de las normas ISO 17025 para la
acreditación o competencia química. Sin embargo es necesario explicar
las connotaciones metodológicas del SST como parte de los
requerimientos técnicos de normas USP y en general de BPL.
 SISTEMA SUITABILITY

En la literatura se define el SST como una interfase de parámetros de

validación. De suma importancia en desarrollo de métodos de
cromatografía cuyo objetivo principal es asegurar que tanto la
instrumentación como la metodología estén en cumplimiento con los
objetivos estratégicos de análisis.

Por ejemplo para métodos de HPLC se proponen los siguientes parámetros:

1. Resolución (<USP24> y EP 3).

2. Desviación estándar relativa (repetibilidad).
3. Factor de cola (Tailing factor).
4. LOQ.
5. Otros que se consideren necesarios (por ejemplo platos teóricos etc.).

Suitability es definido como (Oxford dictionary, 2015) = adecuado, idoneo

para un propósito
PARÁMETROS SST
En el pico

Números de platos

LOQ

Precisión

Factor de cola FT = A/T

Entre picos

Resolución
Hasta ahora hemos visto buenas prácticas que están relacionada a posiciones
gubernamentales. A continuación expondremos aquellos enfoques no
gubernamentales de organismos internacionales que han abordado no sólo el
tema técnico de laboratorio de análisis químico si no también de requerimientos
administrativos. Nos referimos a la norma ISO 17025:2005

Integración de ambos enfoques

ISO 17025:2005

ESQUEMAS BPLS ESQUEMAS GENERALES DE

GESTIÓN PARA COMPETENCIAS
GESTIÓN INTEGRAL DE
PUNTUALES
CARÁCTER
OBLIGATORIO