Importancia del

Mantenimiento en
Cromatografía de Gases

• Mantenimiento en GC y GC/MS
• Buenas prácticas de uso
Las Claves para la Obtención de
Resultados Cromatográficos Robustos
• Buen método cromatográfico

• Mantenimiento adecuado Robusta

Cromatografía
• Buen cromatógrafo

pág.: 2
Buenas Prácticas para la Creación de un
Método Cromatográfico Robusto:

Optimización del inyector S/SL

Diagrama de flujo “split”: Sobrecarga del liner

Si la muestra vaporizada no cabe en el “liner” la repetibilidad cuantitativa

del método se verá afectada.
(SEPTUM)
VALVULA DE PURGA

FLUJO TOTAL

= GAS PORTADOR VALVULA DE SPLIT

= MOLECULAS DE MUESTRA

= MOLECULAS DE
DISOLVENTE (ENTRADA)
VALVULA DE PURGA

Evitar la
Una inyección de disolvente de
sobrecarga gran expansión de volúmen puede
provocar una sobrecarga del liner
del inyector del portal de inyección

Esto puede resultar en la pérdida de

muestra por la VALVULA DE PUR-
GA, así como contaminación de la
línea de gas portador entrante.

COLUMNA
pág.: 4
Tabla de los Volúmenes de Vaporización de
los Disolventes más utilizados
Los volúmenes de vapor son valores aproximados del volumen que ocupa 1 µl del
disolvente con el inyector a 1bar de presión y 250°C:
Disolvente (1µl) Volumen de Vapor (µl)
Isooctano 131
Hexano 165
Ciclohexano 200
Tolueno 203
Acetato de Etilo 221
Cloroformo 268
Isopropanol 284
Acetona 294
Cloruro de Metileno 337
Acetonitrilo 413
Metanol 535
Agua 1198

Cálculo aproximado del volumen de vapor para otras condiciones de Presión y Temperatura:

VP,T,Y = YVol.Iny V(1bar, 250˚C, 1µl) [2/(1+Pbars) ] [(273+TºC) /523 ]

La muestra vaporizada NO debe ocupar más del 80% del volumen del liner

pág.: 5
“Inlet Liners”

Utilizar un tipo de
“liner” adecuado a
las condiciones de
trabajo

Diagnósticos Típicos por “Mala

Instalación Columna”:
• Columna mal instalada en inyector: dará
problemas con picos no retenidos o del
principio del cromatograma.
• Columna mal instalada en detector:
suelen dar más bien problemas los picos del
final del cromatograma.

pág.: 6
Modo de Inyección “Split” (con división)
Total flow
control Septum
loop Septum nut Pressure purge
Flow
sensor regulator
limiting frit
PS SPR
Septum purge vent
FS

Flow Column head pressure control loop

Proportional sensor
valve 1
• Si no se emplean técnicas de
Trap Split vent
focalización de muestra, la relación de
Purge
split deberá ser lo suficientemente valve
Proportional
valve 2
grande como para proporcionar una (open)

inyección puntual (tiempo de • Con un volumen de liner de 300-900 µl

“barrido” del liner despreciable con se recomienda un “split flow” de al
respecto al ancho del pico). menos unos 20 ml/min para efectuar una
• “Mínimo Split ratio” recomendado: inyección puntual.
0.18- 0.25mm : 1:10 –1:20
0.32mm : 1:8 –1:15 • Las férulas de “grafito/vespel” se
0.53mm : 1:2 –1:5 deben de reapretar después de
utilizarlas por primera vez (las de
grafito sólo no lo requieren)

pág.: 7
Inyectores : Inyección “splitless” (sin división)

Cuando se
requiere Máxima
Sensibilidad

Trabajar en
modo “Splitless”

• Un tiempo de splitless insuficiente afectará a la sensibilidad y

reproducibilidad del método
• El tiempo de splitless deberá ser tanto mayor cuanto menor sea el flujo por
columna, mayor el volumen que ocupe la muestra vaporizada en el liner y cuanto
mayor sea el volumen de éste, por tanto también depende del tipo de liner usado.

pág.: 8
Modo de Inyección “splitless” (sin división)
Inlet pressure control loop
Septum
purge
Flow Septum nut
regulator
limiting frit
PS SPR
Septum purge vent
FS
Pressure
Flow sensor
Proportional sensor
valve 1
En splitless para focalizar la muestra
(introducida lentamente en la columna) se Trap Split vent
deberá:
Purge Proportional
• trabajar con una temperatura inicial de horno valve valve 2
10-20 °C por debajo del punto de ebullición (closed)
del disolvente de la muestra (no utilizar mezclas
• El empleo de disolventes no muy volátiles
(como el isooctano con p.eb. de 99°C),
de disoolventes). Si la temperatura es
permite acortar los ciclos de enfriamiento al
demasiado baja (30-60ºC por debajo del p.eb.)
no tener que empezar a temperaturas
pueden deformarse los picos más volátiles.
próximas a la ambiente.
• y/o bien, los puntos de ebullición de los
analitos estén más de 150 °C por encima de • En “splitless” con el tiempo se requerirá
la temperatura inicial de la columna. cortar de 0.5-1m de columna para restablecer
sus prestaciones.

• Válvula en posición cerrada (CLOSED) • La optimización fina (en intevalos 0.1 min)
del tiempo de inicio de la purga puede permitir
• Todo el flujo, excepto el de la purga de septum, va a reducir el tamaño del pico del disolvente
la columna

pág.: 9
¿ Cómo Poder Aumentar el Volumen Inyectado ?:
Ventajas de la Programación de Pulsos de Presión durante la Inyección
Mejorar límites detección (poder inyectar volúmenes mayores)
V = nRT / P (1 ul hexano a 250ºC y 1 atm ocupa 329 µl)
Volumen splitless liner clásico: 250 ul / tapered/split: 800-900 ul.
Volúmenes iny. máx. splitless liner clásico: 1 ul / tapered/split: 2 ul.
1 ul hexano a 250ºC y 5 atm ocupa 66 ul=> poder inyectar con EPC p.e. hasta 5ul
Transferencia más rápida de muestra de inyector a columna
Posibilidad de mejorar la resolución cromatográfica.
Disminución de la degradación térmica
Incrementa la duración del liner
Disminución de la discriminación
Reduce la posibilidad de pérdida de muy volátiles por purga de septum.
Facilitar la transferencia a la columna de los más pesados.
Reducir la necesidad de empleo de la técnica splitless P
200 Kpa.
Al poder trabajar con relaciones de split mucho más pequeñas
0.3 min.
f. col.= 0.5 split vent = 10 ===> relación split 1:20 Se inyecta 6 veces más
f. col.= 2.5 split vent = 8 ===> relación split 1:3 50 Kpa.
Poder "ensuciar" menos el "liner" inyectando volúmenes más pequeños.
t
pág.: 10
Beneficios de la Inyección en modo
Splitless con Pulso de Presión

% Recuperación de cada pesticida usando inyección en modo

Splitless y On - column
Corrección por ISTD
120
110
(on column=100)

1
100
% Recuperación

2 Metamidofos 5
90 3
4
Acefato 7
80 Azobenceno
5 1
70 Ometoato
6
6
60 7
Diazinon 2
50
40
Dimetoato 4
30 Clorpirifos 3
20
70 psi 22.5 psi splitless
on column pulsed pulsed
splitless splitless

Tipo de Inyección

pág.: 11
Inyectores - Inyección “Split” a Pulsos

• Seleccionar el
modo "Pulsed
Split"
• Introducir todos
los parámetros

Cuanto mayor es la presión del pulso:

−se puede inyectar un mayor volumen de muestra
−se efectúa una inyección “más puntual”.
• menor degradación térmica

• menor discriminación
* SI al terminar el pulso el “Total
• se puede trabajar con relaciones de split más
Flow” se reduce a menos de 15-
pequeñas (mejor sensibilidad)* 20mL/min. activar el “Gas Saver”
justo cuando termine el pulso.
pág.: 12
Control Inyector para una Inyección Reproducible
La muestra vaporizada NO debe ocupar más del 80% del volumen del liner

• Establecer el volumen
de inyección y los
lavados de jeringa
• Pulsar “Configure…”
para fijar el tamaño de
jeringa
• Pusar “More…” para
fijar la velocidad de la
jeringa

Lavados microjeringa Subir a 2 - 3 segundos

para disolventes con
una cierta viscosidad
Solvent A (“wetting solvent”): Metanol, Tolueno, Isooctano, o mezcla miscible con
disolvente inyección. Evitar “dry solvents” tipo: Acetona, Diclorometano o Hexano
Solvent B : disolvente de la muestra utilizado en la inyección

pág.: 13
 Reproducibilidad en los Tiempos de Retención:
Retention Time Locking- RTL

La posibilidad de reproducir de una manera muy precisa los tiempos de

retención de un sistema Agilent 6850, 6890 ó 7890 a otros cromatografos
Agilent-6850, 6890 ó 7890 con el mismo tipo y dimensiones de columna e
incluso con distintos detectores o inyectores.
• Con la misma configuración de instrumento las desviaciones entre distintos
GC’s serán de tan sólo unas pocas centésimas de minuto.
• Permite utilizar bases de datos de tiempos de retención: se dispone de
bases de pesticidas (567-HP5ms), PCB’s (209-HP5ms), organo-estánnicos
(15--HP5ms), aromas (409-HP5ms), toxicológica (277-DB-17MS.), ácidos
grasos (37-DB-Wax y DB-23), VOC’s ,...., y propias.
• Facilita muy considerablemente la operación con muestras complejas:
• Mantenimiento de programaciones en el tiempo (condiciones de
Integración / tablas calibración / SIM con MSD)
• Envejecimiento / Recortes de columna.

pág.: 14
Mantenimiento Básico
en GC

Detalladas Recomendaciones en
Castellano en la página 329-345
catálogo de fungibles 2007-2008
Mantenimiento Inyector de Capilares
Operación en modo split Mantenimiento Básico “Inyector:"
• Cambiar Periódicamente Septum
• Cambiar Periódicamente “Liner”
• Cambiar Periódicamente los Filtros de Gases
• Cambiar /limpiar “Gold Seal” (y arandela de cierre)
• Cambiar trampa del inyector

Sensor de presión
Válvula Propocional Sensor de
flujo Regulador de
Septum Purga de septum
Liner
Gold Seal
Filtros Purificación
Septum Vent
Gases
Iny. de Trampa
Fuente de gas Válvula
capilares on/off
ON
Split Vent

Flujo bajo Válvula Proporcional

Flujo alto Columna

Al Detector
pág.: 16
 Mantenimiento detector de Ionización de Llama
(FID)
Detector FID
Entrada
aire

Extremo columna
capilar
(1-2 mm desde la parte superior del Jet) Jet Mantenimiento FID:
Entrada H2 • No encender Llama si T<150ºC (evitar
+ condensación agua)
Auxiliar • Si se cambia a menudo de columna,
mejor usar férulas vespel-grafito
que 100% grafito (no dejan residuos)
• Al intercambiar los jets de packed y
capilares apretar sin forzar en exceso
(si se cambia con frecuencia con el tiempo se
deberá renovar)
Extremo de salida • Limpiar el jet sólo cuando se requiera
de la columna

pág.: 17
Mantenimiento Básico
en GC/MS
Consejos generales

• En la medida de lo posible, deberíamos conocer los

niveles de concentración de los analitos que
queremos analizar e inyectar la menor cantidad
posible. Si no es posible y disponemos de un sistema
GC-FID, analizarlo previamente en éste.
• Evitar columnas de diámetro ancho
• Evitar columnas de gran espesor de película.
• Usar patrones pra evaluar el sistema
• Realizar tareas de mantenimiento preventivo para
minimizar los posibles problemas.
• Mantener un registro (logbook)

pág.: 19
Revisión y Mantenimiento MSD

Tarea Frecuencia Part # Comentarios

Sintonizado MSD Semanalmente Guardar informe
Revisar Nivel PFTBA Semanalmente 8500-0656 Rellenar sin sobrecargar.
Aceite Bomba Mecánica Semanalmente: Liter: 6040-0834
chequear nivel y aspecto Gallon: 6040-0789
Semi-anualmente: Foreline trap pellets: 9301-1104
cambiar aceite y trampa
Revisar Aceite Bomba Revisar anualmente 6040-0809 Reemplazar si se requiere.
Difusora
Fuente de Iones cuando se requiera: menor Limpiar cuando se requiera.
respuesta a masas altas. EMV
alto
Multiplicador Electrones cuando se requiera 05971-80103 Utilizar voltajes EMV bajos
HED (HP5973 only) cuando se requiera G1099-80001 Reemplazar si se requiere.
O-ring Tapón Venteo cuando se requiera 0905-1217 Reemplazar si se requiere.
(HP5973 only)
Filamentos cuando se requiera (el HP5973 (C.I.): G1099-80053 Usar “solvent delay” para
equipo tiene 2 filamentos) HP5972/5973 (E.I): 05972-60053 prolongar la vida del
E.I.:fuente impacto electrónico
C.I.: fuente ionización química
GCD (E.I.): 05971-60140 filamento.

pág.: 20
Sintonizado (Tuning) MS con PFTBA
Espectro Perfluorotributilamina (PFTBA: C12F27N PM:671)
Scan: 10.00 - 650.00 Samples: 16 Thresh: 500
117 peaks Base: 69.00 Abundance: 1974784
100
F3 C - F2C - F2C - F2 C
69 Vial/Electroválvula
..
N CF2 - CF2 - CF2 - CF3 para introducción vapores
219 de solución de sintonizado:
F3 C - F2C - F2C - F2 C
50 PFBTA
131

264
414 (GCD) 502 614
0

50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650

Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio
69.00 1974784 100.00 70.00 20344 1.03
219.00 1161216 58.80 219.95 45968 3.96
502.00 56648 2.87 503.00 5690 10.04

Periódicamente (y al poner en marcha) se

deberá efectuar un sintonizado del MSD.

pág.: 21
 Revisión del Informe Sintonizado
Automático (“Atune”)

Aspectos a
controlar
Anchos de pico de masa consistentes
Perfiles simétricos de los picos de masa

El chequeo automático que Apropiado voltaje del EM

se obtiene después del
sintonizado revisa todos
Bajo “background” Adecuada abundancia absoluta
estos aspectos a controlar
Bajo contenido en agua y aire (<20 / <10%)
Asignación correcta de masas
Típica abundancia relativa
Adecuada relación de isótopos

INFLUENCIA C13:
• 69/70 =C1
1.1%
• 219/270 =C4
4.4%
• 502/503 =C9
9.9%

pág.: 22
Evaluación / Verificación del Sintonizado

pág.: 23
Early Maintenance Feedback (EMF)

• Set limits and counters

• Each time a method is run,
the limits will be checked
• An alert box is displayed if
the EMF check indicates a
limit has been reached
• If the system is running a
sequence, any EMF alerts will
be logged into the sequence
log

pág.: 24
 Problemas comunes en GC/MS
Problema Causa Probable
Baja sensibilidad GC conditions/problems
Nivel de ruido alto
Problema de vacío
Tuning
Contaminación Muestra
Carrier gas
GC
MS
Problemas de vacío Fugas de aire
Flujo de columna
Bombas
Usuario Impaciente
No entrenado
 Remember to use the MSD Hardware Manual's Troubleshooting section! 
pág.: 25
Troubleshooting

• Baja sensibilidad
– GC: Septum, liner, gold seal, temperatura de la columa,
parámetros de split/splitless, jeringa, etc.
– MS: Revisar tune reports, parámetros de data acquisition
(tune file, EM voltage), vacío.
• Contaminación
– Conexión y estado de Inyector/columna- ¡puntos activos!
– Septum/column bleed
– Disolventes de limpieza
– Huellas dactilares (¡guantes!)

Determine source of contamination from spectra

Verify site of contamination by isolating MS from GC

pág.: 26
Troubleshooting: Problemas de Vacío

• ¿Cómo se mide el vacío? ¿Qué vacío es normal?

– Mediante un tubo de vacío y un medidor. La presión debe
estar en el rango bajo de 10-5 torr
• Con qué eficiencia funciona el sistema de vacío?
– Velocidad de eliminar PFTBA después de un tune
• Fugas
– Examinar Standard Spectra Tune report (masa 28<10 %)
– Localizar posibles fubas a través de Manual Tune/Repeat
Profile con algún gas como:
• Argón - masa 40
• CO2 - masa 44

pág.: 27
¿Cómo identificar un fuente sucia?

• Mala reproducibilidad
• El equipo no sintoniza con Standard Spectra Tune
(STUNE.U)
• STUNE.U prsenta:
– Low high-mass abundance (502)
– Improper isotope ratios (M + 1)
– High background
– High EM voltage
• ¿Cuánto tiempo hace que no se ha limpiado la fuente?
• ¿Cuántas muestras hemos analizado?

pág.: 28
Limpieza de la Fuente de Iones

1.- Hacer una pasta “slurry” de

“MicroGrit” con agua
2.-Usando los bastoncillos
proporcioandos con el MS aplicar
la pasta y pulir cada parte hasta
eliminar de su superficie todo
resto de material y coloración
(este tratamiento no rayará el
acabado de la superficie
metálica).
3.-Lavar minuciosa!!! y
repetidamente!!! con AGUA

pág.: 29
Limpieza de la Fuente de Iones

Enjuagar con
Disolvente

NO EXPONER
a Disolvente
pág.: 30
Limpieza de la Fuente de Iones
Agua Metanol Acetona Hexano

Sonicar Sonicar Sonicar Sonicar

5 min 5 min 5 min 5 min
Elimina sales Elimina compuestos Elimina compuestos
polares apolares

Los disoventes deben estar muy limpios! Especiamente el hexano !!

pág.: 31
Iones típicos procedentes de
contaminación y background en GC/MS

15,

, 68, 69, 76, 77

94, 168, 170, 186, 262, 278, 354, 446 Diffusion Pump Oil
Para reducir “background” (H2O,N2,O2,..) es útil empezar los bárridos desde masa 29 o 33

pág.: 32
Instalación, Cuidado y
Mantenimiento de Columnas
Capilares de Cromatografía de
Gases o....
”No es lo que tu columna
pueda hacer por tí, sino lo
que tu puedas hacer por tu
columna"
Mantenimiento Básico de la Columna GC

• Acondicionar la columna antes de usarla

• Cortar cuando se requiera (p.e. por colas en
picos) un trozo de cabeza de columna (p.e.
50cm). Típico en “splitless”. Uso de RTL!
• Los cortes en los extremos de la columna
deben ser correctos
• Limpiar térmicamente o con disolvente cuando
se requiera

pág.: 34
Corte de la Columna
Cortar con cuidado el recubrimiento de poliamida.
No intentar cortar el vidrio.

Herramientas recomendadas:
• Lápiz con punta de diamante o de carburo, herramienta de zafiro
para cortes o cortador cerámico
• Protección ocular
No usar:
Tijeras, lima, etc.

pág.: 35
Ejemplos de Cortes de Columna:

Mal cortada

Bien cortada

pág.: 36
 Instalación de la Columna
Midiendo la distancia correcta

Marcar con Tipp-ex Septum (mejor)

INYECTOR: la
columna debe
sobresalir unos 4 o 5
mm del extremo de
la conexión

GC/MS

Colocar la columna hasta que sobresalga

1 mm de la punta de la interfase.

pág.: 37
Comprobación de Fugas y de la Instalación
de la Columna: Inyectar un compuesto no retenido
Detector Compuesto (para columnas apolares)
FID Metano o Butano
ECD CH2Cl2 (headspace o disuelto*)
NPD CH3CN (headspace o disuelto*)
TCD Aire
MS Aire o Butano
El pico debe ser estrecho y simétrico
(sino se inyecta un exceso)

* Inyectar una baja concentración

pág.: 38
Formas de Picos No-Retenidos

Instalación no apropiada
Buena Instalación o fuga en el inyector

Comprobar: Fuga en el inyector o en el septum

Una relación de split demasiado baja
Problemas en el liner (roto, fugas, mal colocado)
Posición de la columna en el inyector y en el detector

pág.: 39
Acondicionado Diario de la Columna
Las impurezas del gas portador se pre-concentran en la columna cuando ésta
se mantiene a “bajas” temperaturas durante periodos de inactividad

1.- Si el cromatógrafo estaba parado: para eliminar el oxígeno de su

interior, dejar durante 10-20 minutos la columna a temperatura
ambiente con el gas portador abierto y asegurarse que éste
fluye a través de la columna.
2.- Abrir gases del detector y empezar a calentar inyector y detector.
3.- Subir la temperatura de la columna hasta 20-25 ºC por encima
de la temperatura máxima de trabajo (sin llegar a superar la
temperatura máxima de la columna) y mantenerla durante 15-30
min.
Después de largos períodos de inactividad de la columna o si
ésta no está limpia convendrá aumentar considerablemente el
tiempo de acondicionado.
pág.: 40
 Perfil Típico de Sangrado de la Columna
Hacer un programa de temperaturas a la columna sin inyectar*

1.3e4 1
Si la columna está limpia y en buen estado,
1.2e4
el perfil NO debe contener picos y
1.1e4 debería ser repetitivo

1.0e4

9000 Típico sangrado GC/MS

de columnas apolares
Sangrado: señal de fondo normal generada por la elución de
8000
los productos de una degradación normal de la fase 2
estacionaria de la columna 2
7000
1
6000
0 5 10 15 20 25
Tiempo (min.)

*DB-1 30m x .32mm I.D., .25µm

Programa de Temperatura // 40°C, esperar 1 min // 20°/min a 320°C, esperar 10 min.

pág.: 41
Evaluación del Rendimiento de Columna
COMPOUND RETENTION PARTITION PEAK
PART NO: 1225032
Approximately 5-10 ng on column TIME RATIO (k) WIDTH (W 1/2)
COLUMN I.D. NO.: 3303121
LIQUID PHASE: DB-5 1,6-HEXANEDIOL 2.51 0.9 0.019
FILM THICKNESS: 0.25 µm
COLUMN DIMENSIONS: 4-CHLOROPHENOL
2.95 1.3 0.022
30 mX 0.252 mm
TEMPERATURE LIMITS:
-60° C TO 325° C (350° C PROGRAM) METHYL NONANOATE 3.21 1.5 0.022

4-PROPYLANILINE 3.81 1.9 0.026

THEORETICAL PLATES/METER: MIN SPEC ACTUAL

PENTADECANE 3900 4389 TRIDECANE 4.20 2.2 0.027

COATING EFFICIENCY:
1-UNDECANOL 5.52 3.3 0.036
PENTADECANE 90.0 95.5
RETENTION INDEX: MIN SPEC MAX SPEC ACTUAL
ACENAPHTHYLENE 8.00 5.2 0.053
1-UNDECANOL 1371.04 1372.04 1371.43
ACENAPHTHYLENE 1459.34 1460.34 1459.53 9.58 6.4 0.062
PENTADECANE
PEAK HEIGHT RATIO:
4-CHLOROPHENOL/ 0.83
To 1.29
METHYL NONANOATE

4-PROPYLANILINE/
1.14
Compuestos Propósito
METHYL NONANOATE
Hidrocarburos Eficacia y Retención
Alcoholes Actividad
Para usos específicos
evaluarlo con un patrón de FAME’s, PAH’s Retención

los compuestos analizados Acidos Carácter Ácido

Bases Carácter Básico

pág.: 42
Una Pizca de Prevención......
o….

¿Qué se debe evitar para no

dañar a la columna?
Causas Comunes de la Degradación del
Rendimiento de una Columna

• Daño físico al recubrimiento de poliamida

• Daño térmico
• Oxidación (daño por O2)
• Daño químico debido a muestras
• Contaminación

pág.: 44
Daño Térmico
Daño Térmico: Degradación rápida de la fase estacionaria
debido a temperaturas excesivamente elevadas

¿Cómo evitarlo?: no superar límites de temperatura

• Límite isotérmico = se puede aplicar un tiempo indefinido

• Límite para programación de temperaturas = máx. 5-10 min. /mta

¿Cómo intentar solucionarlo?

• Desconectar la columna del detector

• “Acondicionar” durante toda la noche en el límite isotérmico

• Cortar 10-15 cm del final de la columna (suele ser la zona de la columna

sometida a mayor temperatura).

pág.: 45
Daño debido al Oxígeno
Daño por Oxidación: el oxígeno en el gas portador degrada
rápidamente la fase estacionaria. El daño se acelera a
temperaturas elevadas.

¿Se puede solucionar?:

• Daño rápido a la columna .
• Normalmente se trata de un daño irreversible a la columna.

¿Cómo prevenirlo?:
• Gas portador de elevada calidad (99.999 mínimo).
• Trampas para impurezas de gases adecuadas.
• Inyector, septum y líneas libres de fugas.
• Purgar la línea si ha entrado aire (p.e. durante cambio botellas)
• Mantenimiento de la instalación y de los reguladores de gas.

pág.: 46
Daño Químico
Las columnas ligadas y entrecruzadas tienen una resistencia química
excelente excepto para ácidos y bases inorgánicas:
HCl NH3 KOH NaOH Los no volátiles afectarán
mayoritariamente al “liner”
H2SO4 H3PO4 HF etc.
El daño químico se hace evidente mediante un sangrado excesivo,
pérdida de su capacidad inerte o pérdida de resolución/retención

¿Cómo intentar solucionarlo?

• Cortar 1/2 - 1 metro del inicio de la columna
• Los casos severos es posible que requieran un corte de
hasta 5 metros

pág.: 47
Contaminación de la Columna
¡Todas las muestras contienen residuos!

Síntomas de Contaminación:
• Colas en los picos
• Pérdida de separación (resolución)
• Cambios en la retención
• Reducción del tamaño y ensanchamiento del pico
• Distorsiones en la línea de base (causadas por semivolátiles)

¿Cómo solucionar la contaminación por Semivolátiles?:

• Efectuar una limpieza del inyector, ”liner”, …
• Limpiar térmicamente la columna.

pág.: 48
Contaminación por NO-Volátiles
•¿Cómo intentar evitarla?
• Utilizar “liners” con lana de vidrio silanizada.
• Cambiar frecuentemente el “liner”

•¿Cómo intentar solucionarla?

• No acondicionar la columna
• Efectuar mantenimiento:
• limpiar o cambiar el liner del liner del inyector
• limpiar el inyector
• cortar 1/2 -1 metros de cabeza de columna
• Dar la vuelta a la columna
• Aclarar la columna con disolvente
• Último recurso: cortar la columna en dos y evaluar la parte final
de la columna.

pág.: 49