Gravimetría

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Gravimetría

Es la parte de la Química analítica que estudia aquellos procedimientos analíticos


basados en mediciones de peso.

Los métodos gravimétricos se dividen en dos: de precipitación y de volatilización.

52.1.1 Métodos de precipitación

El precipitado obtenido se pesa en una balanza de precisión, después de una filtración,


un lavado y un tratamiento térmico adecuado. Se basan en la relación del peso del
precipitado, de composición conocida, con la cantidad del constituyente de interés en
la muestra analizada. Una vez ha producido el precipitado, debe separarse por
filtración, el cual puede ser por gravedad o por centrifugación. La filtración por gravedad
conviene cuando los precipitados son cristalinos y se puede filtrar por un papel de
filtro de poro medio o pequeño, sin que la filtración sea muy demorada. Cuando el
precipitado coloidal se filtra por un papel de poro relativamente grande, a pesar de lo
cual la filtración por gravedad seria lenta, por lo cual se prefiere la filtración al vacío,
gráfica 48.

Filtración pro gravedad Filtración al vacio.


Fuente: Riaño, Néstor (2000). Fundamentos de química analítica básica.
Manizales: Editorial Universidad de Caldas.
Figura 48: diferentes tipos de filtrado.

En seguida de la filtración viene una etapa de lavado y secado a una temperatura


apropiada hasta peso constante.

La gravimetría por filtración sigue los siguientes pasos:


Tabla 33: Pasos para la filtración por gravimetría.
filtración Separación del precipitado del resto del sistema. Mediante papel gravimétrico.
lavado Eliminar impurezas, se considera la parte mas importante en la preparación de la
muestra. El líquido de lavado no ha ser volátil, que no aumente la superficie del
precipitado y que no transforme al precipitado en un colide.
Se recomienda empelar soluciones no volátiles. la eficacia del lavado, se puede
comprobar colocando una pequeña Proción del precipitado en un tubo de ensayo y se
añade el reactivo especifico y se comprueba si hay precipitación.
desecación Proceso importante antes de calcinar y determinar el peso, ya que el agua puede
variar la exactitud en al medida.
calcinación El precipitado obtenido no es pasable con exactitud después tras la desecación. La
temperatura de calcinación oscila entre 500-1000ººC.
Pesada del El precipitado y el recipiente han de estar a la temperatura ambiente, ya que si están
precipitado calientes el peso es inferior.

52.1.2 Métodos por volatilización

Los dos métodos más comunes basados en la volatilización son los que se aplican
para el contenido de agua y el dióxido de carbono.

El agua se elimina cuantitativamente de las muestras de alimentos por desecación ó


calcinación. La cantidad de agua se determina por la pérdida de la masa de la
muestra durante el calentamiento.
En los métodos de volatilización, la sustancia a analizar, o sus productos de
descomposición, se volatilizan a una temperatura adecuada, se pesa el residuo y por
diferencia se determina el peso de la sustancia.

En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser
volátiles. El método será directo si evaporamos la muestra y se hace pasar a través de
una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada, así la ganancia de peso
corresponderá a la sustancia buscada; el método será indirecto si se volatiliza la
muestra y se pesa el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso
sufrida corresponde a la muestra que ha sido volatilizado.

IMPORTANTE: cuando la muestra sale de la


desecación o de la calcinación se debe colocar
inmediatamente en un “recipiente herméticamente
cerrado que no permita la entrada de vapor de
agua a la muestra”, mientras adquiere la
temperatura adecuada para determinar su peso;
este recipiente se denomina desecador.

Fuente: Sierra, I. Morante, S. (2001). Experimentación en


química analítica. Madrid: Universidad Rey Juan Carlos.
IMPORTANTE:
Una vez fría la muestra, no tome el recipiente con
las manos, use pinzas adecuadas, ya que esto
hace variar el peso de la muestra.

Figura 49: Elementos usados en la volatilización de muestras.

52.2 Equipos usados en las operaciones de gravimetría

52.2.1 Balanza analítica

Es una balanza electrónica, la cual consta de un electroimán para calibrar la carga


depositada sobre un platillo. En la figura 50 se presenta una balanza para análisis
químico de una capacidad de 100-200 gramos y una sensibilidad de 0.001 mg y una
microbalanza para miligramos con una sensibilidad de 0.1µg.

Balanza electrónica que mide Balanza electrónica que mide Balanza electrónica que
masa hasta 0.1 mg. masa hasta 0.1 µg. mide masa hasta 0.001 mg.
Fuente: Harris, D. (2003). Análisis Químico Cuantitativo. Fuente: Laboratorio Unad
Barcelona: Editorial Reverté S.A. Cead Duitama
Figura 50: Diferentes tipos de Balanzas gravimétricas.

Señor estudiante: tenga en cuenta, se entiende por sensibilidad el incremento más


pequeño de masa que puede medir.

Importante: las muestras y productos químicos


nunca se deben colocar directamente sobre el
platillo de la balanza. Para ello se usa un
recipiente llamado vidrio reloj para muestras que
no son higroscópicas o capsula con tapa, cuando
la nuestra tiende a ganar humedad, esto protege
la balanza contra la corrosión y permite recuperar
todo el producto pesado.
Para pesar una sustancia química se coloca primero un recipiente limpio en el platillo
de la balanza. La masa del recipiente se llama tara. En la mayoría de las balanzas,
hay un botón para ajustar la tara a 0. Si no hay un dispositivo automático de tara, al
peso del recipiente lleno se le resta la tara.

Figura 51: elementos para las operaciones gravimétricas.

52.2.2 Mufla

Es una especie de horno, con el cual


se alcanzan elevadas temperaturas
(500ºC y 1000ºC). Se usa
generalmente para carbonizar
completamente sustancias orgánicas,
se usa en las determinaciones
Residuo de ignición ó " Cenizas”.

Fuente: equipo #1: Laboratorio físico-químico SENA, CEDE-AGRO


Duitama- Boyacá.
Figura 52: Mufla

52, 2,3 Desecador o estufa

Consiste en un recinto metálico de doble pared con


aislante entre ambas (para evitar la pérdida de
calor) y una puerta. La fuente de calor suele ser
eléctrica y está incorporada. Posee un ventilador
que facilita la circulación del aire caliente, para
homogeneizar la temperatura. Un termómetro (con
alcance máximo de 200ºC) visible desde afuera,
registra la temperatura del interior del recinto. Por
calor seco se pueden esterilizar y deshidratar
muestras y elementos de laboratorio.
Fuente: equipo #1: Laboratorio físico-químico
SENA, CEDE-AGRO Duitama- Boyacá.

Figura 53: Desecador o estufa.

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