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    Analisis Cuantitativo Por Volumetria

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    Gerhal Bustamante Carvajal
    Este documento describe un método analítico para la cuantificación de plomo en leche mediante complejometría. El método implica la digestión de la muestra con ácidos para formar un precipitado de sulfato de plomo, el cual es disuelto y titulado con una solución de EDTA usando xilenol naranja como indicador. El volumen de EDTA gastado se usa para calcular el porcentaje de plomo en la muestra.

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    Analisis Cuantitativo Por Volumetria

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    Gerhal Bustamante Carvajal
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    Este documento describe un método analítico para la cuantificación de plomo en leche mediante complejometría. El método implica la digestión de la muestra con ácidos para formar un precipitado de sulfato de plomo, el cual es disuelto y titulado con una solución de EDTA usando xilenol naranja como indicador. El volumen de EDTA gastado se usa para calcular el porcentaje de plomo en la muestra.

    Descripción original:

    Analisis por volumentria-métodos

    Título original

    analisis cuantitativo por volumetria

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    Este documento describe un método analítico para la cuantificación de plomo en leche mediante complejometría. El método implica la digestión de la muestra con ácidos para formar un precipitado de sulfato de plomo, el cual es disuelto y titulado con una solución de EDTA usando xilenol naranja como indicador. El volumen de EDTA gastado se usa para calcular el porcentaje de plomo en la muestra.

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    Este documento describe un método analítico para la cuantificación de plomo en leche mediante complejometría. El método implica la digestión de la muestra con ácidos para formar un precipitado de sulfato de plomo, el cual es disuelto y titulado con una solución de EDTA usando xilenol naranja como indicador. El volumen de EDTA gastado se usa para calcular el porcentaje de plomo en la muestra.

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    ESTUDIANTE ALIMENTO ORIGEN DE LA CONTAMINANTE LIMITE

    CONTAMINACIÓN PERMISIBLE
    Leche Uso de materiales plomo 0.2 Mg / Kg
    poco apropiados
    durante el ordeño
    Sustancias
    biosólidas,
    fertilizantes,
    estiércol,
    agroquímicos.

    MÉTODO ANALÍTICO PARA LA CUANTIFICACIÓN DE PLOMO EN LECHE

    COMPLEXOMETRIA

    Los métodos volumétricos cuantifican el volumen de una disolución de una sustancia


    químicamente equivalente al analito, el fundamento de este método es la medición de volúmenes
    en el laboratorio, que consiste en hacer reaccionar cuantitativamente una solución de la sustancia
    cuya concentración se busca, con un reactivo en solución cuya concentración y forma de
    reaccionar se conocen (reactivo estándar). Una vez que toda la sustancia contenida en la muestra
    ha reaccionado, se mide el volumen gastado y se calcula la composición de la muestra utilizando el
    método de equivalentes de reacción (Skoog West & Holler Crouch,2001).

    Para el desarrollo de método clásico es necesario contar con material de referencia o también
    conocido como estándar primario, para realizar la estandarización de la solución, este método se
    usa para determinar plomo en minerales o concentrados. El método consiste en disgregar la
    muestra (concentrado de Plomo) con ácidos y calor para luego sulfatarla y formar un precipitado
    de sulfato de plomo. Este precipitado es disuelto con ayuda de una solución de acetato de amonio
    y posteriormente titulado con una solución de EDTA usando como indicador Xilenol Orange.

    El objeto de la titulación es adicionar una solución estándar en una cantidad o volumen que es
    químicamente equivalente a la sustancia con la cual ésta reacciona (analito). Esta condición se
    cumple en el punto de equivalencia.

    Pasos

    ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA

     Se pesa por triplicado pesos entre 0,16 g – 0,18 g de plomo metálico (99.9%) con precisión
    de 0,1 mg en un matraz de 500 ml.
     Agregar 25 ml de ácido nítrico (HNO3), llevar a la plancha de calentamiento y digestar
    hasta estado pastoso (T° de 220 °C aprox.). Luego bajar de la plancha de calentamiento y
    enfriar. Lavar las paredes del matraz con agua destilada hasta 50 ml aprox.
     Colocar en la plancha de calentamiento y hervir por aprox. 5 minutos.
     Adicionar 25 ml aprox. de solución extractiva y hervir 10 minutos aprox.
     Bajar de la plancha calentamiento y lavar las paredes del matraz con agua destilada hasta
    250 ml aprox.
     Adicionar de 1 a 2 gotas de Xilenol Orange y titular con solución de EDT. Ramos, E (2018)

    PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS DE PLOMO POR COMPLEXOMETRÍA

     Pesar 0.2500 g de muestra de en su respectivo matraz de 500 ml.


     Añadir 10 ml de HNO3
     Adicionar 3 ml de H2SO4
     Adicionar 1.5 ml de HClO4
     Subir a la plancha de calentamiento para digestar y sulfatar por espacio de 30 minutos
    aprox. (hasta desprendimientos de humos blancos).
     Retirar de la plancha de calentamiento y dejar enfriar.
     Lavar las paredes del matraz con agua destilada hasta 50 ml aprox.
     Subir a la plancha de calentamiento y hervir por espacio de 3 minutos aprox.
     Enfriar completamente ,luego filtrar usando papel filtro Whatman Nº 40.
     Lavar con agua destilada el precipitado 5 a 8 veces a medio embudo (de arriba hacia
    abajo) hasta que haya desaparecido la acidez, desechar el filtrado.
     Pasar el papel de filtro con el precipitado (desmenuzado) al matraz original que contiene
    30 ml de solución extractiva de plomo aprox.
     Hervir 5 minutos aprox. para disolver el sulfato de plomo formado.
     Retirar de la plancha y enfriar.
     Agregar agua destilada hasta 350 ml de volumen del matraz.
     Agregar 2 gotas de Xilenol Orange y titular con solución valorada de EDTA hasta el viraje
    de color violeta a amarillo claro.
    PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

    Análisis del plomo con EDTA

    Pesado de muestras

    Añadir 10 ml de HNO3
    -2
    2𝑃𝑏𝑆 + 8𝐻𝐶𝑙 + 2𝐻𝑁𝑂3 → 2𝑃𝑏𝐶𝑙4 + 2𝑁𝑂 ↑ +2𝑆 + 5𝐻2 Adicionar 3 ml de H2SO4
    Adicionar 1.5 ml de HClO4
    Digestión

    Enfriar y lavar con agua

    Hervir solución

    Retirar de la plancha y hervir


    Filtrado
    30 ml solución extractiva
    2𝑃𝑏𝑆𝑂4 + 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝐻4 → 2𝑃𝑏(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)2 + 𝑁𝐻3 + 8𝐻2𝑆𝑂4

    Hervir solución
    Retirar de la plancha y enfriar

    Titulación

    𝑃𝑏(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)2 + 𝐶10𝐻16𝑁2𝑂8 → 𝐶10𝐻14𝑁2𝑃𝑏 + 2𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂

    Cálculo ley de plomo

     Determinación de ley de plomo

    VG EDTA x T
    % pb= x 100
    W

    % pb= porcentaje del plomo en lamuestra


    VG EDTA= gasto volumétrico del EDTA
    Factor Pb= Factor de la concentración de la solución EDTA
    W = peso muestra
    T = m(Pb/ml)

     Determinación de peso en plomo en 1 ml de solución= m(Pb/ml)

    PM Pb
    m ( Pb ) = x 0.18 g EDTA
    PM EDTA
    PM Pb= 207,21 g/mol
    PM EDTA= 372,24 g/mol
     Determinación de factor concentración de la solución de EDTA para Plomo

    𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟(𝑃𝑏) = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟(𝑃𝑏)𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑋 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛

    𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟(𝑃𝑏)𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 𝑇 x 100
    𝑊

     Calculo de plomo titulado

    Vol gastado de EDTA ( ml ) x factor de Pb


    % pb total= x 100
    peso de muestra( g)

     Calculo de % de Pb total de la muestra

    %Pb total=%pv volumétrico + Pb soluble−% Bi x 0.9915

     Error de valoración
    Ev= Vpf – Vpe

    Skoog West, Holler Crouch,2001, Química Analitica, Editorial Mc Graw Hill, Septima
    Edición.

    Ramos, E (2018) : determinación del intervalo de confianza en análisis de minerales de


    plomo por métodos volumétricos y de absorción atómica. Facultad de ingeniería química,
    Perú, 2018.

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