Informe 6

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Universidad Nacional de Ingeniería

“Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y


Metalúrgica”

Informe N°4: DETERMINACIÓN DE ANIONES

Profesor:
➢ Ing. Edgar Fortunato Segura Tumialan

Estudiantes:

➢ Rodas Fernandez Hever 20181293J


➢ Sierra Redhead Kevin Javier 20182683F

2020

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ÍNDICE

❖ Objetivos……………………………………………………………Pág. 3

❖ Fundamento Teórico……………………………………………....Pág. 4-6

❖ Datos y Observaciones……………………………………………Pág. 7-17


➢ Materiales
➢ procedimiento

❖ Conclusiones …………………..…………………………………..Pág. 18

❖ Cuestionario………………………………………………………..Pág. 19-23

❖ Bibliografía………………………………………………………….Pág. 24

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OBJETIVOS
✓ Separar los diferentes aniones por grupos e identificar a cada uno
de ellos de acuerdo a su clasificación.

✓ Conocer las reacciones típicas de este grupo de aniones por medio


de sus coloraciones básicas en sus coloraciones clásicas en sus
diferentes medios

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FUNDAMENTO TEÓRICO
Aniones

La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la


distinta solubilidad de las sales de bario y de plata de los ácidos
correspondientes. Dicha clasificación no es estrictamente establecida,
pues muchos autores subdividen los aniones en un número distinto de
grupos partiendo de otras propiedades.

Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACION DE ANIONES

SALES DE PLATA SALES DE BARIO


SOLUBLES EN SOLUBLES EN
GRUPOS

H2 O HNO3 H2 O HNO3

I.-Cl-, Br-, I- N N S S

II.-CO3-2, SO4-2,
N S N S
C2O4-2, CrO4-2

III.-NO2-, MnO4- N S S S

IV.-NO3-, ClO3-,
S S S S
C2H3O2-

*S: soluble **Excepción:

N: insoluble SO4-2 insoluble en HNO3

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Debido a que los aniones no interfieren en su identificación unos con


otros, raras veces se recurre a las reacciones de separación para
reconocerlos, siendo la forma más frecuente de identificarlos el método
fraccionado, osea el análisis se realiza con porciones aisladas de solución
ensayada; donde los reactivos de grupo no se aplican para separar los
grupos, sino para establecer la presencia o ausencia de un anión
determinado.

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DATOS Y OBSERVACIONES
MATERIALES

• 8 tubos de ensayo
• 1 vaso de vidrio de 250 ml
• 1 gradilla
• 1 pipeta con agua destilada
• 1 baqueta de vidrio
• Papel de tornasol
• Estufa eléctrica
• Reactivos

Reactivos
Acido clorhídrico H2SO4

Sulfato férrico Fe2(SO4)3

Sulfato ferroso FeSO4

Oxalato de amonio (NH4)2C2O4


Permanganato de potasio KMnO4

Etanol C2H5OH

Nitrato de plata AgNO3

Acido nítrico HNO3

Cloruro de bario BaCl2

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Análisis de aniones del grupo I

1. Recibir la solución entregada que contiene los aniones Br-, Cl-, I- en un vaso, diluirla
con agua destilada, añadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y  1 gr de Fe2(SO4)3.

Solución
naranja

Se observa que la solución cambia a color naranja.

2. Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel filtro


previamente humedecido con solución de almidón en el vaso (como tapándolo).

El papel de filtro cambia a


un color morado

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloración morado claro, con lo
que se comprueba la presencia del anión I-.

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3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor:
añadir unos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada
(añadir un exceso)

4. Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente
humedecido con almidón yodado.

El papel de filtro cambia a


un color morado

Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br -.

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5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml
de C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.

Precipitado
marrón

Enfriar y filtrar, conservar la solución y desechar el precipitado.

6. Añadir a la solución de 5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un


precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de
HNO3 6N, y se comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

Precipitado blanco
(AgCl)

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Análisis de aniones del grupo II

1. Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar
su solubilidad en H2O y HNO3.

Con AgNO3

Precipitado Precipitado Precipitado Precipitado


blanco rojo blanco blanco
Con BaCl2

Precipitado Precipitado Precipitado Precipitado


blanco amarillo blanco blanco

Análisis de aniones del grupo III

Dividir la solución entregada en dos porciones:

Solución con cationes


del grupo III

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Añadir a la solucion gotas de AgNO3 hasta la formación de un


precipitado. ¿Que sucede al precipitado al añadir gotas de HNO3?
¿Que comprueba?

AgNO3

Precipitado

Añadir a la solución gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO4


9N. Nuevamente añadir gotas de KMnO4. ¿Qué sucede?

KMnO4

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Análisis de aniones del grupo IV

Identificación del anión NO3-.


Se diluye ligeramente la solución cristalina entregada (tubo 1).

Solución
(Tubo 1)
diluida

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una


pequeña cantidad de agua destilada, esta solución es cristalina. Se
añade gotas de H2SO4 9N (se mantiene cristalina la solución), luego se
vierte este contenido en el tubo 1, formándose una nueva solución
cristalina.

(Tubo 2)
Cristales de FeSO4
disueltos en H2O

En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H2SO4 36N añada


este contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe
observar la aparición de un hermoso un anillo color chocolate.

(Tubo 3)

gotas de H2SO4

Formación de un anillo
color chocolate
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(Tubo 1)

Identificación del anión CH3COO-


Añada a la solución entregada gotas (2-3) de FeCl3.

FeCl3

Diluya la solución con H2O destilada, hierva la solución. ¿Qué


observa?

Formación de
precipitado

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CONCLUSIONES
• Con lo observado durante el laboratorio se puede concluir que las
sales de bario son solubles y las sales de plata insolubles en HNO3.

• Los aniones se pueden separar por grupos e identificar fácilmente

• Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de


aniones en HNO3.

• Las sales de plata del resto de aniones, con excepción del anion
SO4-2, si son solubles en HNO3

• Se observó la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos


en HNO3

• El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro


impregnado con almidón y colocado sobre el vaso como se indica
en el paso 2 del procedimiento.

• El anión Br- se identificó por la coloración morada del papel filtro


impregnado con almidón yodado colocado sobre el vaso.

• El ión Cl- se identificó por la formación de un precipitado de AgCl


de color blanco.

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CUESTIONARIO
Preguntas teóricas

1. El yodo colorea de azul las soluciones de almidón. El color se


debe a un complejo formado entre uno de los componentes del
almidón, la amilosa, y el yodo. Analice y explique este proceso.
¿Cuáles son las posibles reacciones?
Añadimos pavidona yodada a una disolución de almidón. Cuando
calentamos la disolución coloreada, dicho color va desapareciendo hasta
quedar hasta quedar prácticamente transparente (con una cierta tonalidad
amarillenta. Al enfriar el tubo, la disolución recupera la coloración violeta.
La aparición y desaparición de la coloración se produce de manera cíclica
siempre que repitamos el proceso de calentamiento y enfriamiento.
Químicamente, el almidón es un polisacárido formado por la repetición de
moléculas de glucosa, unidas entre sí formando en su conjunto una hélice.
Realmente, el almidón constituye la manera que tienen las plantas para
acumular moléculas de glucosa ya que, cuando sus células las necesita
para obtener energía, solo tiene que liberarlas de la cadena. La reacción
que vemos en esta práctica podemos considerarla una reacción física, y no
una verdadera reacción química, porque se supone que el yodo se
introduce en el interior de la hélice de almidón haciendo que cambien las
propiedades de absorción de la luz, de forma que se obtiene dicha
coloración violeta azulada. Cuando calentamos la disolución de almidón
coloreada, las hélices “se desarman” y los átomos de yodo las abandonan,
por lo que el almidón recupera su color inicial transparente-amarillento.
H2O + C6H10O5 + 𝐼3− -> C6H10O6 + 2H+ + 3I

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2. En medio rigurosamente neutro el ión acetato produce con el ión


férrico un complejo de color rojizo de formula Fe(CH3COO)2+ , que
al diluir y hervir precipita acetato básico de hierro. Analice y
explique este proceso. ¿Cuáles son sus reacciones químicas?

• Para identificar el ión acetato añadimos a la solución entregada


gotas de FeCl3. Luego, diluimos la solución con H2O destilada y
hervimos la solución.

C2H3O2- + FeCl3 + H2O(dest)  [Fe3(CH3COO)6 O]OH


calentar

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3.El bromo libre se emplea en la fabricación de productos


orgánicos, farmacéuticos, gases lacrimógenos y fumigantes. Los
bromuros alcalinos se utilizan como reactivos y en preparados
farmacéuticos. El bromuro de plata se utiliza en la fabricación de
placas, papel y film fotográfico. Describa el proceso de este
laboratorio de identificación del bromo indicando sus reacciones.

• Para identificar el Br-, primero se debe eliminar la presencia del I- en la


muestra (los pasos a seguir se han explicado en la parte experimental
del presente laboratorio), una vez eliminado el I- a la solución se le
agrega unas gotas de KMnO4 hasta que la solución tenga una tonalidad
morada, luego se le somete al calor, previamente se debe haber tapado
la solución con un papel filtro humedecido con almidón iodado, cuando
observamos que los vapores emitidos por dicha solución hacen que el
papel tenga una coloración morada detectaremos la presencia del Br -, y
la solución una tonalidad de marrón tenue, cuando los vapores ya no
coloreen el papel con almidón iodado se sabrá que el Br- ha sido
eliminado completamente.

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4. Prepare un diagrama esquemático identificando todos los


procesos para reconocer cada anión estudiado en este
laboratorio. Escriba las ecuaciones balanceadas.
Grupo I:
Reconocimiento Reacciones Caracteristicas

I-1 Con S𝑂4−2 8I- + SO42- +10H- → 4I2 Precipitado gris


↓+4H2O+H2S
Al calentarlo
desprende
vapor violeta

Br-1 Con 2 KMnO4 +8HBr → 2KBr + 2MnO2 Al calentarlo


KMnO4 +4H2O+3 Br2 desprende
vapores grises
Cl-1 Con AgNO3 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ Se forma un
precipitado
blanco.
Medio ácido

Grupo II: Se separó en dos porciones. Solo reaccionó con el BaCl2


Reconocimiento Reacciones Caracteristicas

S𝑂4−2 S𝑂4−2 +BaCl2 → BaSO4+Cl2 BaCl2 se


comprueba su
solubilidad
Grupo III:
Reconocimiento Reacciones Caracteristicas

𝑁𝑂2−1 a)𝑁𝑂2−1 +Ag+ → AgNO2↓ BaCl2 se


b)5𝑁𝑂2−1 +2MnO+6H+ → comprueba su
5𝑁𝑂4−1 +2Mn2+ + 3H2O solubilidad

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Grupo IV:
Reconocimiento Reacciones Caracteristicas

N𝑂3− Con 6Fe2+ +N𝑂3− +8H+ →6Fe3+ +2NO Se forma un


FeSO4 y H2SO4 +4H2O anillo pardo
NO+Fe2+ +S𝑂4−2 → [Fe(NO)SO4] debido a la
formación del
complejo
CH3COO- 6CH3COO- + 3Fe3+ +2H2O → Se forma un
[Fe2(OH)2(CH3COO)6]+ +2H+ complejo de
[Fe2(OH)2(CH3COO)6]+ +4H2O→ color rojo.
3Fe(OH)2CH3COO↓+3CH3COOH+H+ Al calentar se
forma un
precipitado
pardo rojizo

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5. ¿Qué indicadores debe controlar al realizar la identificación del


anión nitrato?

El reactivo que se debe controlar en volumen y concentración para


poder visualizar la formación de un anillo es el H2SO4 36N debido a
que es un reactivo muy concentrado y un exceso o una escases de este
reactivo, no nos ayudaría a la identificación del ion nitrato que se logra
al echar unos (6-8) ml de ácido sulfúrico concentrado por las paredes a
dicha solución (paso que se realiza cuidadosamente), lo que dará la
aparición de un hermoso anillo color chocolate. El anillo chocolate es
debido a la formación de [Fe(NO)]2+

2𝑁𝑂3− + 4𝐻2 𝑆𝑂4 + 6𝐹𝑒 2+ → 6𝐹𝑒 3+ + 2𝑁𝑂 ↑ +4𝑆𝑂42− + 𝐻2 𝑂

𝐹𝑒 2+ + 𝑁𝑂 ↑ → [𝐹𝑒(𝑁𝑂)]2+

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6. Describa las características más importantes y su modo de


empleo en la industria de cada anión estudiado en este laboratorio.
Anion yoduro.-

El yoduro de plata (AgI) es un compuesto químico usado en fotografía y como


antiséptico en medicina. El yoduro de plata es altamente insoluble en agua y
tiene una estructura cristalina parecida a la de un hielo pequeño,
permitiendo inducir la desnaturalización de cristales de hielo en el sembrado
de nubes para provocar lluvia artificial.
La estructura cristalina adoptada por el yoduro de plata cambia con la
temperatura. Se conocen las siguientes fases:1

• Hasta 42 0K (147 °C), AgI aparece como fase β, con estructura de


wurtzita.
• Sobre 420 K (147 °C), AgI sufre una transición a la fase α, la cual tiene
una estructura cúbica centrada en el cuerpo, con entre lugares 2-, 3-, y
4-coordinados. Los iones de plata distribuidos al azar
• Existe también una fase metaestable γ por encima de 420 K, la cual
tiene estructura de blenda de zinc.

Anión bromuro.-

El ion bromuro es un átomo de bromo con carga eléctrica -1, es


decir, con un electrón adicional.

Los bromuros son compuestos donde el bromo actúa con estado de


oxidación -1. También son las sales del ácido bromhídrico (HBr).Pueden
ser compuestos iónicos, como el bromuro de cesio (CsBr), o pueden ser
covalentes, como el di bromuro de azufre (SBr2).
Los bromuros se encuentran habitualmente en el agua del mar, junto a los
cloruros, en una concentración aproximada de 65 mg/l, que representa
aproximadamente el 0,2 % de todas las sales disueltas. Los alimentos marinos
contienen generalmente niveles altos de bromuros, mientras que los alimentos
procedentes de la tierra contienen cantidades variables.

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Anión cloruro.-

Los cloruros son compuestos que llevan un átomo de cloro en estado de


oxidación formal -1. Por lo tanto corresponden al estado de oxidación
más bajo de este elemento ya que tiene completada la capa de valencia
con ocho electrones.

Los cloruros inorgánicos contienen el anión Cl− y por lo tanto son sales del
ácido clorhídrico (HCl). Se suele tratar de sustancias sólidas incoloras con
elevado punto de fusión.
En algunos casos el enlace con el metal puede tener cierto carácter covalente.
Esto se nota por ejemplo en el cloruro de mercurio (II) (HgCl2) que sublima a
temperaturas bastante bajas. Por esto se conocía esta sal antiguamente con el
nombre de "sublimato".
La mayor parte de los cloruros con excepción principalmente del cloruro
de mercurio (I) (Hg2Cl2), el cloruro de plata (AgCl) y el cloruro de talio (I)
(TlCl) son bastante solubles en agua.

El cloruro más conocido es la sal marina que está presente en el agua marina
con una concentración del aproximadamente 3-3,5 %. Por lo tanto los océanos
representan una fuente prácticamente inagotable de cloruro.

Anión sulfato.-

Los sulfatos son las sales o los ésteres del ácido sulfúrico. Contienen como
unidad común un átomo de azufre en el centro de un tetraedro formado por
cuatro átomos de oxígenosulfato.

Las aplicaciones de los sulfatos suelen variar enormemente según el metal al


que están unidos. Así el sulfato sódico, por ejemplo, se utiliza en la
fabricación del vidrio, como aditivo en los detergentes, etc.; el sulfato de cobre
se aprovecha en la fabricación de la viscosa según un determinado proceso.

Yeso y Barita se utilizan en la construcción y como aditivos en la


fabricación de papel y cartulina. El sulfato de bario también se
utiliza en medicina para realizar radiografías de contraste.

Los sulfatos son parte esencial de unas sales dobles como los alumbres de
fórmula general AB(SO4)2 · 12 H2O, siendo A y B cationes con carga +1 y +3
respectivamente. La más conocida es la alumbre de sodio formada con Sodio
y Aluminio.

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Anion nitrito.-

El ion nitrito es NO2−. Es un anión angular con una configuración electrónica


y una disposición angular similar a la del Ozono. Los nitritos pueden formar
sales o ésteres a partir del ácido nitroso (HNO2). En la naturaleza los nitritos
aparecen por oxidación biológica de las aminas y del amoníaco o por
reducción del nitrato en condicioness anaeróbicas. En la industria pueden
obtenerse al disolver N2O3 en disoluciones básicas

Los nitritos forman parte de muchas formulaciones de sales para salar


carnes (E249 = nitrito de potasio; E250 = nitrito de sodio). Se debe a su
capacidad de mantener un color rojizo deseado en la materia prima ya que
reaccionan con la mioglobina de la carne. Sin embargo, la concentración
debe ser baja ya que hay sospechas de que favorecen el desarrollo de
cáncer. Además por su interacción con la hemoglobina resultan tóxicos.

Los nitritos son productos de partida en la síntesis de diversos compuestos


químicos, sobre todo compuestos diazo. En medicina se utilizan como
antiespasmódicos y como antídoto en caso de envenenamientos por cianuro
de potasio, causando vasodilatación. El suministro de nitrito transforma
parcialmente la hemoglobina en estado Fe +2 a hemoglobina en estado Fe+3
(metahemoglobina), que tiene alta afinidad por cianuro, retirando el cianuro
de la cadena respiratoria, lo que posibilita la respiración celular.

Anion nitrato.-

Los nitratos son sales o ésteres del ácido nítrico HNO3. El nitrato de potasio
(KNO3) forma parte esencial de la pólvora negra. Se aprovecha su poder
oxidante para transformar el carbono y el azufre también presentes en la
mezcla en sus óxidos. La energía liberada en el proceso hace que se
calienten los gases y se expandan de manera explosiva.

El nitrato de plata es un precursor importante para los haluros de plata


utilizados como sales fotosensibles en fotografía. Disoluciones de nitratos
(cálcico, sódico y potásico) también se utilizan en baños de pasivación de
superficies de metales así como en el almacenamiento de energía térmica en
plantas solares de concentración. Este último desarrollo es la gran novedad de
las plantas solares térmicas, donde la energía sobrante se va acumulando en
este tipo de sales, para posteriormente producir electricidad cuando la luz del
sol desaparece. El rango de temperatura que pueden almacenar estas sales
está entre 131 °C y 560 °C. La investigación de nuevos nitratos
(Nitrato cálcico potásico, Nitrato de litio,...) mejorarán las propiedades de
estas sales.

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7. ¿Por qué utilizamos unos ml de etanol en la solución antes de


identificar al cloro?
El etanol(C3H5OH(l)) se utilizó cuando el I- , Br - ya no colorean el papel
filtro humedecido con almidón y almidón yodado respectivamente, para
poder comprobar la presencia la presencia del anión Cl-.

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8. ¿Sugiera otro proceso alternativo para la identificación de los


aniones analizados en este laboratorio?
Los aniones mas frecuentes en un laboratorio no se pueden separar de forma tan clara
como los cationes. La mayor parte de las veces se van a identificar de forma directa,
mientras que otros se van a separar en grandes grupos precipitando con cationes y, a
partir de estos de estos precipitados, se identifican estos aniones. Sin embargo, en
laboratorio es bastante difícil analizar los aniones presentes que los cationes.
Generalmente en el laboratorio la marcha analítica de aniones se hace primero
eliminando todos los cationes existentes precipitando con NaOH o CO32-. A
continuación, se hacen tres ensayos preliminares.

• El primero es con H2SO4 concentrado. Feacciona con determinados aniones


y produce gases que son facilmente identificables. Los aniones que
desprenden gases en gases son:

• La segunda es una reacción para identificar aniones oxidantes. Se realiza con


KI, que reaccióna con los oxidantes. Ej. BrO3- + 2I- → BrO2- + I2, el cual
reacciona fácilmente con el almidón y da un color azul en la disolución. Son:
CrO4-; Fe(CN)6, NO3-, MnO4-, CrO2- y IO3-.

• La tercera es una reacción de aniones reductores. Se realiza la prueba con


KMnO4. Si existen aniones reductores el KMnO4 se decolora rápidamente.
Son: Fe(CN)6,S2O3, S2-, SO3, AsO3, NO2-, I- y SCN-.
Primero separamos los aniones del Grupo I, que son aquellos que precipitan con Ca2+
en un medio con acido acético. Los aniones que van a precipitar son C2O4, F- y PO3.

Los aniones del grupo 2 son los que precipitan con Zn2+ en presencia de acido
acético, son. S2-, Fe(CN)6 y Fe(CN)6.

Los aniones del grupo 3 son los que precipitan con Mg2+ en presencia de de NH3 y un
exceso de NH4. Son Po4, AsO3, AsO4 y SiO3.

Los aniones del grupo 4 son los que precipitan con Ba2+ en presencia de acido
acético. Son SO4, SO3, S2O3, y CrO4.

Los aniones del grupo 5 son los que precipitan con Ag+ en medio fuertemente básico.
Son Cl-, Br-, I-, CN- y SCN-.

Los restantes aniones no precipitan con cationes anteriores, por lo que se identifican
en la muestra inicial. Los mas frecuentes son: NO2-, NO3- , IO3- y BrO3-.

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9.Una mezcla equimolar de HCl y HNO3 pesa 39.8g calcule el peso


de una solución al 20% en peso de Ba(OH)2 que se necesita para
neutralizar la solución acida.

Peso molecular HCl: 36.5 Peso molecular HNO3: 6.3

HCl + HNO3 1 mol → 39.8g

HCl → H+ + Cl- X mol→ 36.5 . X g

HNO3 → H+ + NO3- X mol → 63 . X g

63X + 36.5X = 39.8 g

X=0.4 moles [H+]=0.4+0.4=0.8

Neutralizar con Ba(OH)2 al 20% peso Peso molecular Ba(OH)2=171.33

Ba(OH)2 → Ba2+ + 2(OH)-

0.4 0.8

Necesitamos 0.4 moles de Ba(OH)2 para neutralizar

1 mol → 171.33g

0.4 mol → X

X=68.532g

Pero esto es al 20% de peso

683532g → 20%

X →100%

X=342.66g

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BIBLIOGRAFIA
➢ Análisis químico cualitativo. Curtman, L. J. L. J. (1959).
➢ Alexeiev, V. (1975). Semi Microanálisis Químico Cualitativo. Moscú:
MIR-MOSCU.

➢ Vogel, Arthur. (1974). Química Analítica Cualitativa. Buenos Aires:


Editorial Karpelusz.

➢ Química Analítica Cualitativa. 5ta Edición. Arthur I. Vogel.

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