3.2 Parte II Tec Lab Control de Asfalteno Optalí

Técnicas de laboratorio para el diagnóstico
y control de la precipitación de asfaltenos
Instructor:
Optalí Escobar
Pericia de Daños a la Formación y Estimulación de Pozos

PDVSA Intevep
Técnicas de laboratorio para el diagnóstico y control de la precipitación de asfaltenos
Contenido
Definición de Asfaltenos
Problemáticas asociadas a la precipitación de asfaltenos
Metodología para el diagnóstico de la problemática de precipitación de

asfaltenos
Acciones para minimizar la problemática de precipitación de asfaltenos

Acciones preventivas
Determinación de estabilidad y compatibilidad de crudos (Prueba de la
mancha)
Mantenimiento de presión
Acciones correctivas
Limpieza química y mecánica
Inyección de dispersantes: Selección del dispersante óptimo y control de
calidad
Fallas en los Tratamiento de Pozos con problemas de asfaltenos
Ejemplos de aplicación en campo.

Asfaltenos
Asfalteno: Fracción de crudo insoluble en solventes alifáticos de bajo peso

molecular como n-pentano y n-heptano, pero solubles en tolueno. Núcleo
Aromático con cadenas alquílicas laterales y heteroátomos (S, N,O) incorporados
en las estructuras cíclicas y en algunos casos se encuentran incorporados V, Ni.
>Alto peso molecular ⇒ >Aromaticidad y Número de heteroátomos.
Problemática asociada a la precipitación de asfaltenos
Precipitación de asfaltenos (depósitos orgánicos):
Tubería de
Yacimiento producción Instalaciones de superficie
Disminuye la productividad de los campos afectados

Incremento en los costos de producción (tratamientos químicos)
Estudio del diagnóstico que origina la obstrucción
Control y seguimiento de cada una de las acciones implantadas,

haciendo uso de técnicas estandarizadas de análisis de
laboratorio y de metodologías de trabajo que permitan prevenir
y/o corregir la problemática de precipitación de asfaltenos
Metodología para el diagnóstico de la problemática

de precipitación de asfaltenos
1.- Revisión y análisis de la información
existente del pozo
Historia de perforación, 2.- Caracterización de los fluidos y

completación, rehabilitación y de la obstrucción proveniente del
mantenimiento de producción pozo
Grafica producción vs tiempo
Presión de Cabezal
Tipo de problema que causó la
Cambios de reductor, entre otros.
obstrucción
Frecuencia de taponamientos.
¿Asfaltenos?
Limpieza mecánica y con solvente.

Tratamiento con un dispersante.
Ensayos para la caracterización fisicoquímica de crudos
Estos análisis se realizan con la finalidad de determinar las propiedades básicas

del crudo que presenta problemas de precipitación de asfaltenos, para así obtener
información que permita la selección de la metodología más adecuada para
solucionar la problemática
La caracterización fisicoquímica del crudo incluye:

Determinación de las propiedades básicas del crudo:
Gravedad API.
Densidad.
Contenido de agua y sedimento.
Contenido de agua, por destilación
¿Determinación de contenido de asfaltenos?

Análisis SARA (Saturados, aromáticos, resinas, asfaltenos)
Norma IP-143
Ensayos para la determinación del contenido de asfaltenos en un crudo o

depósito orgánico
Análisis de SARA (TLC/FID)

Es un análisis de cromatografía en capa fina con detección de ionización a la
llama el cual arroja los resultados correspondientes a la concentración de
componentes saturados, aromáticos, resinas y asfaltenos presentes en los
crudos.
Norma IP-143 (contenido de asfaltenos en un crudo)
El propósito de este procedimiento es proveer la información detallada para

evaluar el contenido de asfaltenos de un crudo o muestra que contenga
asfaltenos (depósito, residuos de tanques, etc).
Norma IP-143 (contenido de asfaltenos en un crudo)

Se pesa determinada cantidad de muestra (no exceda a los 10g)
Se añade 30 mL de n-heptano , por cada g de muestra pesada
Se calienta a reflujo (1 h).
Se deja enfriar y se filtra.
El papel de filtro se coloca en un extractor, el cual se conecta a un balón

que contenga de 200 ml de n-heptano. Se somete a reflujo (1h)
Se reemplaza el balón por el utilizado inicialmente y se le añade de 30 a 60 mL

de tolueno, continuar la extracción hasta que los asfaltenos sean disueltos
El contendido del balón se rotaevapora (eliminando el solvente).
Se coloca el balón en la estufa (30 min a 105ºC).
Se deja enfriar en un desecador y se pesa.

Metodología para el análisis de depósitos de sólidos provenientes de pozos
Este método se aplica cuando se requiere determinar la composición de los

depósitos obtenidos tanto en las tuberías de producción como en las instalaciones
de superficie, con el fin de determinar el origen de la obstrucción.
Asfaltenos, escamas, material inorgánico (arena), mixtos
El procedimiento que se describe a continuación fue

diseñado con el objeto de cuantificar a cada una de las
familias de compuestos que conforman un depósito.
Datos requeridos de las muestras de depósitos de obstrucción en pozos
Cantidad de Muestra y datos requeridas
Cantidad mínima requerida para el análisis: 20 g de muestra

Nombre de la muestra :
Fecha de muestreo
Profundidad a la cual se tomo
Arena Productora:
La metodología consiste en separar, por criterios de solubilidad, la porción soluble

en solventes orgánicos (hidrocarburos o cualquier otro material orgánico soluble) de
la porción insoluble (orgánicos insolubles y/o inorgánicos)
Depósito
Marcha o esquema de separación para la
caracterización de depósitos orgánicos
Estufa
Volátiles y Depósito seco

humedad
Extracción con CH2Cl2 /MeOH
95:5
Solubles Insolubles
(Orgánicos 1)
Extracción con tolueno/
iso-propanol (95:5) Pérdida de Org.
insolubles
Insolubles Calcinación
Solubles
SARA (Orgánicos 2) (Inorgánicos)
Digestión con Residuo
HCl 10%
(arena y otros)
Solubles Insolubles
(Escamas) (Arena)
MEB
Metodología para el análisis y caracterización de depósitos orgánicos
Triturar y homogeniza la muestra.
Se pesa determinada cantidad de muestra en un dedal

(previamente pesado).
Se coloca el dedal con la muestra en un extractor sólido-líquido y

se extrae en reflujo con una mezcla diclorometano/metanol
(95:5), por 24 horas aprox.
Evaporar el solvente en un
rotaevaporador (recuperación del CH2Cl2)
Una vez culminada esta extracción se realiza una segunda extracción

con una mezcla tolueno/isopropanol (95:5).
Análisis de depósitos orgánicos
El dedal (residuo inorgánico) y los balones (residuo

orgánico) se secan en una estufa (60ºC x 1h). Se
dejan enfriar en un desecador y se pesan.
Por diferencia de pesos, se obtiene el porcentaje de

material orgánico y material insoluble que contiene
el depósito.
¿Qué hacer con el material insoluble?

Pesar 1g.(aprox) en un beaker y agregar 20 mL de HCl al 10%
Agitar cuidadosamente, tapar con un vidrio de reloj y dejar en

reposo (15 h)
Filtrar a través de un filtro milipore. Secar el residuo en una estufa a 100 oC

durante 4 h, dejar enfriar y llevar a peso constante
Clasificar el material no soluble en HCl como arena y otros

Microscopía Electrónica
de Barrido

Difracción de Rayos X
Acciones para minimizar la problemática de

precipitación de asfaltenos
Acciones preventivas:
Mantenimiento de presión (Capítulo anterior)
Determinación de estabilidad y compatibilidad de crudos (Prueba de la
mancha)
Acciones correctivas:
Limpieza Químico/Mecánica
Inyección de dispersantes (Continua ó tratamientos de estimulación):
Medición de umbral de floculación, ADT, Estabilidad térmicas
Acciones para minimizar la problemática de precipitación

de asfaltenos: Acciones preventivas
Prueba de la mancha / Spot Test
Este método aplica cuando se requiere estudiar la estabilidad y compatibilidad

de crudos provenientes de pozos productores, estaciones de flujo, tanques de
almacenamiento, etc., a condiciones de presión atmosférica y temperatura
ambiente, de una forma simple y rápida.
Establecer la posibilidad de mezclar fluidos provenientes de diferentes lentes.

Definir la segregación de crudos que se alimentan a un múltiple.
Establecer la posibilidad de mezclar un crudo con alguna sustancia.
Norma ASTM D 4740-04


Se preparan mezclas de xileno/iso-octano para concentraciones de xileno desde 0
hasta 100 % con intervalos sucesivos de 5 a 10 %. (Vt = 10ml)
Se completa con crudo hasta 12 ml.
En caso de pruebas de compatibilidad, se utiliza una mezcla 1:1
Disolver con agitación vigorosa.
Después de agitar, tomar una gota de líquido y

colocar sobre el papel de filtro.
Repetir este procedimiento incrementando el contenido de xileno en 5 o 10 % hasta

llegar a 100 % de xileno.
Analizar la evolución de la mancha en función de la escala de concentración con

el fin de determinar el % de xileno que corresponde a la última aureola visible.
Estabilidad Grado IFP

Estable 6-7
Calcular el grado IFP = % xileno / 10 Límite de 8
Estabilidad
Inestable 9-10
Crudo inestable Crudo estable


de asfaltenos: Acciones correctivas
Inyección de dispersantes (técnicas de laboratorio): Medición de umbral de

floculación, ADT, Estabilidad térmica.
Dispersantes de asfaltenos
Se inyectan para evitar/retardar la

precipitación de los asfaltenos. La
duración del tratamiento depende
de la cantidad inyectada. Ayuda a
dar vida media productiva al pozo

Inyección de dispersantes (Técnicas de laboratorio): Medición de umbral de
floculación, ADT, Estabilidad térmica.
Evaluación de dispersantes de asfaltenos por el método de umbral de floculación
Este método se realiza cuando se requiere seleccionar el aditivo químico que

permita la dispersión de los asfaltenos y, por ende, prevenir/retardar de manera
mas eficiente la precipitación de asfaltenos sobre un crudo, en tratamientos de
forzamiento a la formación o inyección continua en pozo o cabezal.
Esta prueba se realiza a condiciones de presión atmosférica y temperatura
ambiente.
Método de umbral de floculación (UF)

Este método está basado en la determinación de las variaciones de absorbancia a
una longitud de onda específica del crudo, al añadirle en forma continua un no-
solvente (n-heptano).
Absorbancia (A = c b ε)
Absorbancia
Po P
b
Solución absorbente
de concentración c
Volumen nC7 (ml)
La muestra de crudo no debe contener agua y sedimento, ya que interfieren.


Se enciende la lámpara de UV (20min).
Se prepara la muestra control o blanco (20% v, 10ml).
Se prepara la muestra que contiene el dispersante de asfaltenos

(20% v, 1% dis., 10ml).
Se coloca el balón aforado en un baño ultrasonido por 20 min, sin

haber sido aforado. Posteriormente, se afora.
Se determina el Umbral de Floculación.
Nota: Todas las medidas se realizan por duplicado


Reportes
Actividad Dispersante (A) de precipitación de asfaltenos.
AUF = UFCA - UFSA
Actividad Relativa Porcentual (ARP)
UFCA - UFSA * 100

ARPUF=
UFSA
UFCA: Umbral de Floculación: con aditivo
UFSA: Umbral de Floculación sin aditivo
CRUDO
CRUDO +DISP 1
CRUDO +DISP 2
El mejor dispersante es aquel que
Absorbancia
presenta el umbral de floculación

más alto.
Volumen nC7 (ml)


Inyección de dispersantes (Técnicas de laboratorio): Medición de umbral de
floculación, ADT, Estabilidad térmica
Método de ADT (Asphaltene Dispersant Test)
Este método permite evaluar la actividad relativa de una serie de dispersantes de

asfaltenos. Se basa en el hecho de que los asfaltenos son insolubles en n-
heptano, y se presenta como un procedimiento general para evaluar la presencia
de asfaltenos, su tendencia a precipitar y la eficacia relativa de diferentes
dispersantes y solventes. Es simple y de bajo costo.
Método de ADT(Asphaltene Dispersant Test)

Encender el espectrofotómetro de UV (20min).
Preparar las soluciones diluidas en n-heptano
correspondientes a cada dispersante.
Verificar que el dispersante no absorba a la longitud de onda (640 nm).
Agregar 10 mL de n-heptano en los tubos graduados para centrífuga
Agregar los volúmenes correspondientes de dispersante para obtener

las concentraciones deseadas
Agregar 200 µL de crudo a cada tubo
Agitar la muestra hasta homogenizarla
Centrifugar cada muestra a 1000 r.p.m. por 20 min
Medir la absorbancia del sobrenadante

Nota: Todas las medidas se realizan por triplicado

No requiere modificación de la completación
Inyección por carga Requiere cerrar la producción

(Batch) Funciona por un período de tiempo
No requiere cerrar la producción

Requiere modificación de la completación
Inyección continua Se requiere una supervisión estrecha del sistema
(velocidad de inyección, daños a las bombas,
disponibilidad de producto químico)
El capilar se puede tapar con facilidad

Limpieza del pozo (coiled tubing) utilizando un solvente con alto contenido de
aromáticos (>70%):
Raspado mecánico
Bombeo de solvente por la tubería de producción
Remojar por 12-24 h.
Desplazar el solvente de la tubería y chequear que se tenga retorno limpio. La
limpieza finaliza cuando los retornos no contienen partículas sólidas.
Inyección de dispersantes:
Forzar la formulación (agente dispersante disuelto en un solvente compatible
con la formación).
Dejar la formulación en remojo un tiempo de remojo un tiempo mínimo de 24 h.
Abrir el pozo a producción regulando la apertura del reductor gradualmente.
Control de calidad de los productos químicos

dispersantes de asfaltenos
Inyección de dIspersantes (Técnicas de laboratorio): Medición de umbral de

floculación, ADT, Estabilidad térmica
Evaluación de la estabilidad térmica de los dispersantes de asfaltenos
Este método se aplica para visualizar cambios en la apariencia física del producto
original así como la disminución de la actividad, cuando el dispersante es
sometido a una temperatura de 150 oC.
Esta evaluación es de suma importancia ya que indica el comportamiento de los
dispersantes a temperaturas de yacimiento.
Previamente se evalúa la actividad del dispersante sin tratamiento térmico
Se coloca 1mL de muestra del dispersante en un vial con tapa
El vial se lleva a una estufa a 150 oC por 12 horas
Se determina el umbral de floculación del dispersante

Luego del análisis:
Se observa la apariencia física del producto
Se evalúa la actividad del dispersante luego del tratamiento
térmico (UF)
Se compara este parámetro con el obtenido utilizando el
producto original
Estabilidad Térmica de los inhibidores
CRUDO + DISP (S/TT) CRUDO + DISP(S/TT)

CRUDO + DISP (C/TT)
Absorbancia
Absorbancia
CRUDO + DISP (C/TT)
Volumen nC7 (ml) Volumen nC7 (ml)
Con Estabilidad Térmica √ Sin Estabilidad Térmica X

Sin embargo, se deben realizar otros análisis que permitan obtener parámetros
de los dispersantes, tales como: contenido de activos, pH, IR, entre otros.
(Control de calidad de los dispersantes de asfaltenos)
Control de calidad de los dispersantes de asfaltenos
Uno de los parámetros más importantes para el control de calidad de los

productos dispersantes de asfaltenos, es el porcentaje de activos presente en
dichos insumos químicos.
Adicionalmente, se le determina al dispersante el punto de inflamación y el pH. Se
realiza además, un espectro infrarrojo (IR), entre otros análisis.
Porcentaje de activo de los dispersantes de asfaltenos
Se pesan entre 1 y 5 g del dispersante, en una bandeja de

aluminio, previamente pesada.
Las bandejas se introducen en la estufa (15-25 mm de Hg,150ºC ,3h)
Se dejan enfriar en un desecador y se llevan a peso constante.
peso del residuo (g) * 100

% activo=
peso de la muestra original (g)
Causas de fallas en los tratamiento de pozos con

problemas de asfaltenos
Error en la identificación del problema de la obstrucción (diagnóstico)

Utilización de un producto químico no adecuado.
Falta de control de calidad de los productos químicos
Mal procedimiento de aplicación del tratamiento químico
Si la remoción de partículas sólidas después de la limpieza de tubería no es
completa, el forzamiento de una formulación con dispersante en la formación
arrastraría las partículas dentro de la misma ocasionando taponamiento
Completar con gasoil sólo y dejar cerrado por más de 3 días, un pozo cuya(s)
arena(s) tenga(n) crudo(s) con asfaltenos inestables
Ejemplos de
aplicación
en campo
Pozo A: Pozo B:
Trabajo: Tratamiento con dispersante de asfaltenos Trabajo: Limpieza con INSOL/GASOIL 90%
Qantes= 288 BNPD, Qdespués= 1222 BNPD Qantes= 1657 BNPD, Qdespués= 2258 BNPD

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Técnicas de laboratorio para el diagnóstico

y control de la precipitación de asfaltenos

Pericia de Daños a la Formación y Estimulación de Pozos

Problemáticas asociadas a la precipitación de asfaltenos

Metodología para el diagnóstico de la problemática de precipitación de

Acciones para minimizar la problemática de precipitación de asfaltenos

Fallas en los Tratamiento de Pozos con problemas de asfaltenos

Ejemplos de aplicación en campo.

Asfalteno: Fracción de crudo insoluble en solventes alifáticos de bajo peso

Problemática asociada a la precipitación de asfaltenos

Precipitación de asfaltenos (depósitos orgánicos):

Disminuye la productividad de los campos afectados

Estudio del diagnóstico que origina la obstrucción

Control y seguimiento de cada una de las acciones implantadas,

Metodología para el diagnóstico de la problemática

Historia de perforación, 2.- Caracterización de los fluidos y

Limpieza mecánica y con solvente.

Ensayos para la caracterización fisicoquímica de crudos

Estos análisis se realizan con la finalidad de determinar las propiedades básicas

La caracterización fisicoquímica del crudo incluye:

¿Determinación de contenido de asfaltenos?

Ensayos para la determinación del contenido de asfaltenos en un crudo o

Análisis de SARA (TLC/FID)

Norma IP-143 (contenido de asfaltenos en un crudo)

El propósito de este procedimiento es proveer la información detallada para

Norma IP-143 (contenido de asfaltenos en un crudo)

Se añade 30 mL de n-heptano , por cada g de muestra pesada

Se calienta a reflujo (1 h).

Se deja enfriar y se filtra.

El papel de filtro se coloca en un extractor, el cual se conecta a un balón

Se reemplaza el balón por el utilizado inicialmente y se le añade de 30 a 60 mL

El contendido del balón se rotaevapora (eliminando el solvente).

Se coloca el balón en la estufa (30 min a 105ºC).

Se deja enfriar en un desecador y se pesa.

Metodología para el análisis de depósitos de sólidos provenientes de pozos

Este método se aplica cuando se requiere determinar la composición de los

Asfaltenos, escamas, material inorgánico (arena), mixtos

El procedimiento que se describe a continuación fue

Datos requeridos de las muestras de depósitos de obstrucción en pozos

Cantidad de Muestra y datos requeridas

Cantidad mínima requerida para el análisis: 20 g de muestra

La metodología consiste en separar, por criterios de solubilidad, la porción soluble

Volátiles y Depósito seco

Metodología para el análisis y caracterización de depósitos orgánicos

Triturar y homogeniza la muestra.

Se pesa determinada cantidad de muestra en un dedal

Se coloca el dedal con la muestra en un extractor sólido-líquido y

Una vez culminada esta extracción se realiza una segunda extracción

Análisis de depósitos orgánicos

El dedal (residuo inorgánico) y los balones (residuo

Por diferencia de pesos, se obtiene el porcentaje de

¿Qué hacer con el material insoluble?

Análisis de depósitos orgánicos

Pesar 1g.(aprox) en un beaker y agregar 20 mL de HCl al 10%

Agitar cuidadosamente, tapar con un vidrio de reloj y dejar en

Filtrar a través de un filtro milipore. Secar el residuo en una estufa a 100 oC

Clasificar el material no soluble en HCl como arena y otros

Análisis de depósitos orgánicos

Análisis de depósitos orgánicos

Acciones para minimizar la problemática de