UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, Decana de América

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PRÁCTICA N°12

TEMA: EXTRACCIÓN DISCONTINUA Y CONTINUA

CURSO: LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PROFESORA: HUAMÁN MALLA, JUANA

INTEGRANTES:

● CALUA ANGULO JHONATAN 20070093

● MEJÍA CRUZ,ALEJANDRA LUCERO 20070141

● TORRES QUISPE, AMBAR ARIANA GERALDINE 20070163

GRUPO: 1

SECCIÓN: 4

2021
 EXTRACCIÓN DISCONTINUA Y CONTINUA

RESUMEN

Se estudió y analizó acerca de la aplicación de la técnica de extracción como

metodología de separación. Se observó el proceso de extracción discontinua de ácido

benzoico utilizando éter etílico utilizando embudo de separación ,así también de la

extracción continua de la grasa en galletas mediante el extractor Soxhlet,

posteriormente se realizó un análisis de la eficiencia del procedimiento. Se concluyó

que la extracción es una técnica de separación y purificación para aislar una sustancia

de una mezcla sólida o líquida en la que se encuentra, mediante el uso de un

disolvente.
FUNDAMENTO TEÓRICO

La separación de un compuesto por extracción se basa en la transferencia selectiva

del compuesto desde una mezcla sólida o líquida con otros compuestos hacia una

fase líquida (normalmente un disolvente orgánico). El éxito de la técnica depende

básicamente de la diferencia de solubilidad en el solvente de extracción, entre el

compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial. El proceso

puede ilustrarse considerando la extracción de un compuesto orgánico desde una

solución con un solvente inmiscible en el solvente de la solución. Si a un sistema

formado por dos fases líquidas inmiscibles o poco miscibles entre sí, se agrega una

tercera sustancia soluble en ambas, dicha sustancia se distribuye entre las dos fases

de manera definida

Extracción Discontinua:

También denominada Extracción Líquido – Líquido, consiste en la transferencia de

una sustancia de una fase a otra, llevándose a cabo entre dos líquidos inmiscibles.

Las dos fases líquidas de una extracción son la Fase Acuosa y la Fase Orgánica.

En este caso el componente se encuentra disuelto en un disolvente A (generalmente

agua) y para extraerlo se utiliza un disolvente B (un solvente orgánico como éter

etílico, benceno, etc.) los que son inmiscibles entre sí.

Los disolventes A y B se agitan en un embudo de separación y se deja reposar hasta

que se separen las dos fases o capas, permitiendo que el compuesto presente se

distribuya en las capas de acuerdo a sus solubilidades relativas.

 Embudo de separación

Manipulación de ampolla de decantación y separación de fases.

Extracción Continua:

También denominada extracción Sólido – Líquido, consiste en la separación de uno o

más componentes de una mezcla sólida mediante un disolvente líquido. Tiene lugar

en dos etapas, existe un contacto del disolvente con el sólido que cede el componente

soluble (soluto) al disolvente. Este proceso puede llevarse a cabo a temperatura

ambiente o en caliente, en este caso a fin de evitar la pérdida de disolvente, suele

realizarse una ebullición a reflujo.

En la segunda parte hay una separación de la disolución del resto del sólido. Una vez

que se ha saturado el disolvente, se separa del sólido que queda, normalmente por

filtración.

Extractor Soxhlet
¿Qué condiciones debe reunir el solvente de extracción?

La elección del solvente de extracción depende de la solubilidad del compuesto a

extraer, de la volatilidad y toxicidad de los posibles solventes a emplear. Hay que

recordar, que el solvente de extracción debe ser inmiscible con la fase a extraer.

Tabla de disolventes de extracción comúnmente utilizados

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. Extracción Discontinua de ácido benzoico utilizando éter etílico

Materiales

● 2 Vaso de 50 mL

● Pera de Decantación

● Bagueta, probeta de 25 y 50 mL

● Balanza

● Aro metálico

● espátula

Reactivos:

● ácido benzoico

● éter etílico

● agua destilada

● Sulfato de sodio anhidro

Procedimiento:

1. Se pesa en la balanza 0,25 g de ácido benzoico, se lleva a disolución con 25 mL

de agua destilada , se calienta hasta completa disolución.

2. Una vez disuelto se agrega rápidamente a la pera y luego se agrega igualmente

25 mL de éter etílico.

3. Se cierra con el tapón y se toma con las dos manos y se agita suavemente,

colocando en sentido inverso la pera y se deja abrir la llave para que salga el gas

formado.
4. Se debe agitar 3 veces como mínimo para que el solvente orgánico capture el

compuesto orgánico y lo separe del agua.

5. Se coloca la pera en el aro y se deja separar las fases.

6. Se observa claramente la separación de fases: orgánica y acuosa.

7. Se elimina la fase acuosa , que es la de abajo.

8. Se agrega el contenido de la pera a un vaso, luego se agrega unos 0,25 gramos

de sulfato de sodio para que capture el agua que podría haber quedado, (el sulfato

de sodio capta el agua y se pone como una piedra).

9. Se decanta todo el líquido final del solvente con la muestra a un vaso de 50 mL

pesado anteriormente ( tarado).

10. Se lleva a evaporar en un vaso con agua caliente en la campana.

11. Comienza la aparición de los cristales hasta que se evapora todo el éter, se dejan

reposar los cristales en un desecador unos 20 minutos y luego se pesa el vaso con

los cristales obtenidos.

12. Por diferencia de peso , se obtiene el peso de cristales de ácido benzoico

obtenidos de la extracción de la solución acuosa por el éter.

13. Se calcula el rendimiento por la cantidad de cristales obtenido sobre la muestra

total por cien.

 B. Extracción Continua de la grasa en galletas

Materiales

● 1 Equipo Soxhlet ● 1 mortero

● 1 Manta de calentamiento ● Papel de filtro

● 1 Probeta ● Grapas

● 1 Balón limpio, seco y tarado ● Espátula

Reactivos:

● Hexano ● 1 paquete de galletas

Procedimiento :

1. Se lava y se seca el equipo Soxhlet en la estufa, se saca y deja enfriar.

2. Se pesa el balón. (tara)

3. Si las galletas están húmedas se llevan a la estufa por 1 hora , se dejan enfriar y

luego se pulverizan con el mortero.

4. Si no se cuenta con un dedo para colocar la muestra, se corta un pedazo de papel

de filtro corriente del tamaño que entre en la cámara extractora midiendo hasta donde

da vuelta el solvente ( el dedo ó paquete de papel debe estar constantemente

humectado con el solvente, no se puede colocar una muestra grande que no esté

humedecida totalmente por el solvente)

5. Se coloca en el papel filtro se le enrolla varias veces y se le puede colocar grapas

al final doblando dos veces para que la muestra quede bien sellada.

6.Se coloca el solvente colocando el balón y la cámara de tal forma que llene dos

veces la cámara ( debe haber suficiente solvente para que cuando llene la cámara y

baje pueda haber suficiente que baje y siga dando vueltas aproximadamente 3 horas).

7. El refrigerante debe estar conectado a una toma de agua y circulando agua( con

especial cuidado, ya que de ello depende que el solvente pueda extraer la muestra,

caso contrario si no está el refrigerante funcionando, se evaporaría todo el solvente).

8. Pasadas las tres horas, se comenzará a recuperar el solvente de la cámara, antes

que baje al balón, de tal forma que quede muy poco solventes unos cuantos mililitros.

Se coloca el solvente en un vapor a vapor hasta que todo el solvente se evapore, se

deja enfriar en un desecador.

9.Luego se pesa el balón y por diferencia de peso se obtiene la grasa obtenida.

10. Se halla el % de grasa en la muestra: grasa obtenida sobre la cantidad de muestra

dada por 100.

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

➢ Hecha la experimentación notamos que la fase orgánica se encuentra en la

parte inferior ya que es más denso. Se puede utilizar mayores cantidades de

disolventes o incluso mayor número de etapas si se requiere una extracción

más eficiente

➢ Para el proceso de extracción discontinua es mejor hacer el procedimiento

varias veces ya que así se obtiene más masa del producto esperado.

➢ Si KD<10, significa que se ha perdido un poco de la muestra al momento de

separar las fases

➢ El proceso de extracción continua en el equipo de soxhlet para extraer aceites

es bastante eficiente ya que hay pérdidas mínimas

CONCLUSIONES:

● La extracción es una técnica de separación y purificación para aislar una

sustancia de una mezcla sólida o líquida en la que se encuentra, mediante el

uso de un disolvente.

● La extracción puede clasificarse dependiendo del estado físico de los

materiales: sólido-líquido o líquido-líquido. Por sus características, la extracción

puede ser continua o discontinua.

● Al cerrar el embudo con el tapón y al agitarlo con ambas manos, sujetando el

tapón y la llave simultáneamente, se produce sobrepresión, por ello, una vez

finalizada la agitación, se invierte el embudo y se abre la llave para reducir la

presión.
 ● Al separar las dos capas casi al final de la experiencia, el disolvente (éter

etílico) que se extrae es más denso que la disolución (ácido benzoico) a

extraer, por eso es que logra extraer primero.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

https://metodosdeseparaciondemezclas.win/extraccion/

https://www.youtube.com/watch?v=8m6CDllBQyM

http://www.quimicaorganica.net/extraccion.html

https://web.archive.org/web/20090531040652/http://www.quimicaorganica.net/laborat

orios/extraccion/extraccion.htm

http://blog.analitek.com/la-importancia-de-un-sistema-de-extraccion-soxhlet-en-tu-

laboratorio-0-1

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html

https://www.ecured.cu/Extractor_de_soxhlet

https://prezi.com/eamgc551arpi/extraccion-continua-con-equipo-soxhlet/

https://www.linguee.com/spanish-

english/translation/extracci%C3%B3n+continua.html
ANEXOS:

CUESTIONARIO

1. 2 Ejemplos donde se use la Técnica de Extracción Discontinua

(sustancias y disolventes)

La extracción líquido-líquido es una operación básica, de naturaleza física, cuyo

fin es la separación de dos o más componentes de una mezcla líquida mediante la

adición de un disolvente en el cual uno o más componentes son preferentemente

solubles.

Una mezcla muy común es una mezcla binaria con un bajo factor de separación

vapor/líquido, como el ácido acético en agua. El ácido acético puede separarse

fácilmente del agua extrayéndose con éter metil tert-butílico (MTBE) como disolvente,

el cual puede evaporarse con facilidad.

❖ Ácido acético / agua

❖ Compuestos alifáticos / aromáticos

 Por otro lado, los productos que forman azeótropos homogéneos no pueden

ser separados unos de otros por destilación convencional por encima del punto

azeotrópico. A veces, esta mezcla azeotrópica binaria puede dividirse añadiendo un

tercer componente específico o cambiando la presión de funcionamiento con el fin de

modificar la volatilidad de uno solo de esos productos. Si esto no es factible, la

extracción líquido/líquido es el método más adecuado. Ejemplos de tales mezclas

comunes son:

Sistemas acuosos

❖ Tetrahidrofurano / agua

❖ Piridina / agua

❖ Ácido fórmico / agua

Sistemas orgánicos

❖ Cloruros de alquilo/alcoholes tales como diclorometano/etanol

❖ Acetato de etilo/etanol

2. 2 Ejemplos donde se usa la Técnica de Extracción Continua y como se

prepara la muestra antes de colocarla en el dedo de papel whatman

(cartucho).

En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un

cartucho de material poroso que se sitúa en la cámara del extractor soxhlet (ver figura

1).

Se calienta el disolvente extractante, situado en el matraz , se condensan sus vapores

que caen, gota a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los

analitos solubles. Cuando el nivel del disolvente condensado en la cámara alcanza la

parte superior del sifón lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende por

el sifón y retorna al matraz de ebullición. Este proceso se repite hasta que se completa

la extracción de los analitos de la muestra y se concentran en el disolvente.

Figura 1

La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente

usada para la determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza.

De igual modo, puede ser usada como técnica preparativa de muestra como paso

previo al análisis mediante otra técnica instrumental, por ejemplo, la extracción de

ácidos grasos en muestras de tocino para su posterior determinación mediante

cromatografía de gases. Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el

agroalimentario es también de utilidad en el área medioambiental, así es el método de

análisis recomendado para la determinación del aceite y la grasa total recuperable en

aguas de vertidos industriales permitiendo la determinación de hidrocarburos

relativamente no volátiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y

compuestos relacionados.