El Análisis Cuantitativo

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Clasificación de los métodos en el análisis cuantitativo

El análisis cuantitativo determina la cantidad de una determinada sustancia


(analito) que hay en una muestra. El análisis cuantitativo precisa de dos
medidas: determinar la masa o volumen de la muestra analizada y determinar
la cantidad de analito en la muestra

Dependiendo de la propiedad utilizada para determinar la cantidad de analito,


los métodos analíticos cuantitativos se clasifican en:

Métodos gravimétricos: determinan la masa de analito o de algún


compuesto que se obtiene a partir de él. Habitualmente se realiza una
precipitación del analito mediante transformación previa en alguna
sustancia con baja solubilidad, para posteriormente proceder a la
determinación de la masa del precipitado.
1. Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la
precipitación de un compuesto de composición química conocida tal
que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente
estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.
 Preparación de la disolución. Se deben ajustar las condiciones de
la disolución para mantener la baja solubilidad del precipitado;
algunos factores que interfieren son: volumen de la disolución
durante la precipitación, intervalo de concentración de la
sustancia de prueba, concentraciones de otros constituyentes,
temperatura y pH.
 Precipitación. El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble
para que la cantidad perdida por solubilidad sea inapreciable;
debe estar constituido por partículas grandes que puedan facilitar
su filtración y su contaminación por agentes externos debe ser
despreciable. Durante este proceso se debe minimizar la
sobresaturación para obtener cristales grandes, no se debe
agregar demasiado exceso de agente precipitante para no
aumentar la adsorción en la superficie del precipitado y se debe
verificar que la precipitación sea completa.
 Digestión. Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la
solución madre de donde precipitó; para obtener partículas más
grandes y con mayor pureza se puede acelerar el proceso a
temperaturas elevadas.
 Filtración. Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo
o crisol de vidrio filtrado.
 Lavado. Las impurezas se pueden eliminar lavando el precipitado
después de filtrar, de igual manera, al realizar este procedimiento
se remueven restos de la solución madre. Muchos precipitados no
se pueden lavar con agua destilada debido a la peptización,
proceso en el que el precipitado se revierte al estado coloidal y se
pierde. Se debe realizar una prueba para determinar cuándo se
ha completado el proceso de lavado.
 Secado. El precipitado se debe calentar para remover el
disolvente y el líquido absorbido en el lavado; si el precipitado se
debe convertir a una forma más adecuado para pesarse, se
requiere de incineración.
 Pesado. La masa de un precipitado gravimétrico se mide pesando
un crisol de placa filtrante seco y vacío antes de realizar la
operación, y de nuevo al acabarla junto con el producto seco.
 Cálculo. El precipitado que se pesa por lo regular está en una
forma diferente a la del analito cuyo peso se quiere informar. En
general, para convertir el peso de una sustancia al peso de otra,
se utilizan relaciones molares estequiométricas, además de hacer
uso del factor gravimétrico, que representa el peso del analito por
unidad de peso del precipitado.

2. Método por volatilización: En este método se miden los componentes


de la muestra, que son o pueden ser volátiles. El método será directo
si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una
sustancia absorbente que ha sido previamente pesada, así la
ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será
indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la
volatilización, así la pérdida de peso sufrida corresponde al analito
que ha sido volatilizado. El método por volatilización solamente
puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el
absorbente es selectivo para el analito.

3. Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición,


sobre un electrodo, de un compuesto (de relación conocida) con el
analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza
mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos
antes y después de realizar una reacción redox en la solución
problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o
de un compuesto formado por el mismo.

Métodos volumétricos: se determina el volumen de una disolución que


contiene un reactivo capaz de reaccionar con el analito. Esta reacción
debe ser completa y debe disponerse de algún método que nos indique
en que momento se ha completado. En las valoraciones ácido-base se
utiliza un indicador pra determinar el final del procedimiento.
Según la forma de la curva de valoración podemos distinguir dos tipos:
 En las curvas sigmoideas las observaciones importantes se hallan en
una pequeña región (normalmente de ±0,1 a ±0,5 mL) en torno al punto
de equivalencia. En este tipo de curvas se representa la función p del
analito (o del reactivo) como función del volumen de reactivo.
 En las curvas de segmento lineal las observaciones importantes se
realizan a ambos lados y bien alejadas del punto de equivalencia. Las
medidas cerca del punto de equivalencia se evitan.
Métodos electroanalíticos: utilizan la medición de propiedades
eléctricas del analíto, tales como el potencial, la intensidad de corriente o
la carga eléctrica. Estos métodos se pueden dividir en varias categorías
dependiendo de qué aspectos de la célula son controlados y cuáles se
miden. Las tres principales categorías son:
 potenciometría (se miden la diferencia de potenciales en el
electrodo),
 coulombimetría (se mide la corriente de las celdas con el tiempo)
 voltamperometría (se mide la corriente de las celdas mientras se
altera activamente el potencial de las celdas).
Métodos espectroscópicos: se basan en la interacción de la radiación
electromagnética con el analito. Se puede analizar la cantidad de
radiación absorbida o bien la radiación emitida por el analito previa
excitación del mismo. Existen numerosas técnicas espectroscópicas de
gran utilidad:
 espectroscopía infrarroja,
 espectroscopía visible-ultravioleta,
 espectroscopía de resonancia magnética nuclear (RMN)

Los tipos de muestreo probabilísticos más utilizados en ciencias sociales son:

Muestreo Aleatorio Simple (M.A.S.).


Muestreo sistemático.
Muestreo estratificado.
Muestreo por conglomerados.

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