Practica #2.

Destilación Continúa
García, Víctor CI: 21.156.875; Medina Elvis C.I: 22.602.601 Sánchez, Yanivys C.I:
20.253.790; Tremont, Luxainne C.I: 19.944.144;
Área de Tecnología, Programa de Ingeniería Química
Laboratorio de Operaciones Unitarias II, 04 de Octubre de 2013.
victorgarcia@outloook.com;elvis93_7hotmail.com;
biby_226@hotmail.com; luxainne@gnail.com

Resumen. La destilación es la operación unitaria más común en cuanto a

procesos de separación, generalmente es la primera opción que se analiza cuando es
necesario llevar a cabo una separación líquido - líquido dentro de un proceso; ésta se
implementa siempre que las características de la mezcla lo permitan. La destilación
continúa es una operación de destilación de múltiples etapas y en contracorriente. En
esta experiencia se variaron tanto la relación de reflujo como el flujo de calentamiento
en la unidad destiladora, todo esto con el fin de conocer la variable que influye más la
eficiencia de la columna,siendo la mayor eficiencia de 12.71% en la relación de reflujo
5:1 y la menor 3.14% en la variación de flujo de alimentacion. Es importante señalar
que las etapas teóricas trazadas fueron menores a uno (1).

parcialmente, de tal manera que la

1. INTRODUCCIÓN fracción vaporizada se recircula al
fondo de la columna y se mantenga en
La destilación es la separación de los un flujo ascendente a través de la
constituyentes de una mezcla líquida columna.
por medio de la vaporización parcial de El vapor que emerge de la etapa
la mezcla y la recuperación por superior de la sección de rectificación es
separado del vapor y del residuo. condensado, y el líquido resultante se
Los equipos comúnmente utilizados divide en dos fracciones. Una fracción
para llevar a cabo una destilación se remueve como el producto de tope o
fraccionada, son las torres de platos. destilado. La otra fracción líquida,
Una columna de destilación simple o denominada reflujo, se recircula al tope
torre de platos es una unidad compuesta de la columna y se mantiene en un flujo
de un conjunto de etapas de equilibrio descendente a través de ella,
con un solo alimento y dos productos, estableciendo el contacto requerido con
denominados destilado y fondo. la fase vapor ascendente para la
Incluye, por lo tanto, una etapa de transferencia de masa deseada en cada
equilibrio con alimentación que separa una de las etapas de equilibrio líquido –
dos secciones de etapas de equilibrio, vapor
denominadas rectificación y En la escala industrial y real de esta
agotamiento. En esta ocurre que el práctica las destilaciones son continuas;
líquido desciende por efecto de la es decir trabajan en estado estacionario
gravedad y el vapor asciende por acción para evaluar las variables intervinientes
de la diferencia de presiones de plato en dentro de la separación para luego
plato. modificarlas obteniendo un mayor
Se requiere de un dispositivo, como un rendimiento con respecto a los
rehervidor, donde se transfiera calor al productos que se deseen obtener.
líquido que emerge de la etapa de Este tipo de destilación tiene la
equilibrio correspondiente al fondo de característica de que la alimentación se
la columna para vaporizarlo realiza de forma continua, el líquido
desciende por efecto de la gravedad y el 18 0.52 35
vapor asciende por acción de la 9.1 18.1 0.52 32
diferencia de presiones de plato en 18.2 0.52 30
plato; la presión más elevada se produce
por la ebullición en el rehervidor Tabla N°3.- Relación de Reflujo,
inferior. Volumen, composición e índice de
El número de etapas de equilibrio es un refracción para el residuo.
factor importante en el diseño de
columnas de fraccionamiento, ya que Relación I.R Fracción Volumen
está relacionado con la operación y el de molar (ml)
tamaño más económico. Reflujo (XD)
La destilación realizada en la práctica es 18 0.30 69
para una mezcla binaria de Etanol- 5:1 17.6 0.30 49
Agua, para lo cual se utilizo el método 17.8 0.30 240
MacCabe-Thiele que permitió 17 0.28 3
determinar el número de etapas teóricas 7.1 16.4 0.28 32
necesarias para la separación, y la 17 0.28 200
eficiencia global del proceso. 17.2 0.29 8
9.1 17 0.29 219
2. DATOS
17.2 0.29 6
EXPERIMENTALES

 Condiciones de Operación
Tabla N°4.- Perfil de Temperaturas y
caudal de agua para una Relación de
Reflujo 5:1
Tabla N°1.- Datos experimentales a
condiciones de operación.
Termocupla 1 2 3
Flujo de alimentación (L/h) 1.8 T1 77.8 80 84.1
IR alimentación 17.9 T2 77.8 29.7 79.7
Fracción molar (XF) 0.31 T3 72.2 77.9 77.9
Temperatura de la alimentación 29 T4 77.9 78.0 78.8
(ºC) T5 29.4 29.4 30.4
Flujo de agua (L/h) 150 T6 30.4 26.9 30.8
Tiempo de inicio (h) 0
Tiempo de estabilización (h) 0.51
Tiempo de culminación (h) 1.05 Tabla N°5.- Perfil de Temperaturas y
caudal de agua para una Relación de
Reflujo 7:1
Tabla N°2.- Relación de Reflujo,
Volumen, composición e índice de
Termocupla 1 2 3
refracción para el destilado.
T1 80.1 80.1 80
T2 79.6 79.6 77.7
Relación I.R Fracción Volumen
de molar (ml) T3 77.8 77.8 77.8
Reflujo (XD) T4 77.9 77.9 77.9
18.4 0.56 79 T5 29.4 24.4 29.9
5:1 19 0.56 39 T6 31.0 30.0 30.2
18.6 0.56 0.49 Tabla N°6.- Perfil de Temperaturas y
19 0.52 41 caudal de agua para una Relación de
7.1 18.2 0.52 39 Reflujo 9:1
18.2 0.52 38
Termocupla 1 2 3 Relación de Destilad Residu
T1 80.1 80.1 80.1 Reflujo oD oB
T2 79.7 77.7 77.7 (mol) (mol)
T3 77.8 77.8 77.8 5:1 2.42 60.46
T4 77.9 77.9 77.9 7:1 7.86 55.02
T5 29.5 29.5 29.5 9:1 5.47 57.41
T6 36.2 30.2 30.2

Tabla Nº 11. Moles de destilado y

residuo para la relación de reflujo 5:1
Tabla N°7.- Variación de Flujo de con flujo de alimentación 6L/h.
Alimentación de 6 L/h con un % de
Calentamiento 90%, Volumen,
composición e índice de refracción Relación de Destilad Residu
para el destilado y fondo. Reflujo oD oB
(mol) (mol)
Producto de tope (destilado) 5:1 19.16 210.69
Tiempo I.R XD VD
5 18,2 0,31 18 4.- ANÁLISIS DE RESULTADOS
10 18,2 0,31 28
15 18 0,30 26 Los resultados obtenidos estuvieron en
Producto de fondo (residuo) función de la aplicación del método
tiempo I.R XB VB Mcabe-Thiele, la cual dentro de sus
5 17 0,232 203 especificaciones o criterios de
10 17,1 0,235 428 aplicación se encuentra el sistema
15 17,1 0,235 98 observado, ya que aparte de ser una
destilación binaria, se considera además
Tabla N°8.- Perfil de Temperaturas y derrame molar constante y una solución
caudal de agua para el flujo de cercana al comportamiento de la
alimentación de 6 L/h. idealidad como lo es la solución etanol-
agua, estudiada a 1 atm, en el
laboratorio de operaciones unitarias II,
Termocupla(°C) 1 2 3 en consonancia con lo establecido por
T1 81.6 81.6 81.6 Roult en su enunciado del equilibrio
T2 80.2 80.2 80.2 liquido-vapor, por ello, los parámetros
de operación de una columna con las
T3 78.1 78.1 78.1
características descritas anteriormente
T4 78 78 78 estarán comprendidas entre fronteras
T5 31.2 31.1 31.2 como el Rmin y el Rtotal de operación,
T6 34.7 35.3 35.1 lo cual explica el énfasis de iniciar
Caudal de agua 150 150 150 cualquier proceso destilatorio con
(L/h) Rtotal, lo cual le da estabilidad en el
tiempo a la torre, en función a esté
intervalo de operatividad y a los
3. RESULTADOS objetivos de la practica la primera
experiencia constó de operar con el
Tabla Nº 10. Moles de destilado y mismo flujo de alimentación pero con
residuo para la relaciones de reflujo diferentes Roperacion, en donde se
con flujo de alimentación 1.8L/h. observó que para una relación de reflujo
de 5:1, 7:1 y 9:1 se necesitaron 0.89;
0.71 y 0.68 etapas teóricas de equilibrio una relación de reflujo de 5:1 y una
respectivamente, lo que permite alimentación de 6 L/h, arrojo que para
observar que la relación de reflujo es su separación se necesitan 0.22 etapas
inversamente proporcional al número de teóricas, sin embargo está muy pequeña
etapas necesarias para la separación, es cantidad de etapas teóricas se debe a
por ello que no es casualidad que el que como tal no existió una separación
Rmin de operación coincida con el efectiva, ya que las composiciones de
número máximo de etapas necesarias, cola, fondo fueron de 0.23 y 0.31
además idealmente el Roperacion es respectivamente, muy cercanas a la
proporcional al enriquecimiento de los composición de alimentación que fue de
productos de tope en el componente 0.24, además se puede sostener que no
más volátil, es por ello que, para la es eficiente tal operación ya que la
secuencia creciente de reflujo expuestas altura y el diámetro de la torre no es
anteriormente se obtuvieron; 0.56 ; 0.52 acorde al grado de separación que se
; 0.54 composiciones de destilado pudo observar en las composiciones
respectivamente, sin embargo cabe anteriores, además no es rentablemente
destacar que el procedimiento llevado a ya que el gasto energético realizado en
cabo fue netamente experimental en flujos caloríficos y personal no es
donde el error humano, en proporcional al valor agregado que
apreciaciones, y el error instrumental, pueda tener la corriente de destilado,
bien sea por desgaste o des calibración, además de lo anterior, es importante
crean desviaciones y por lo tanto errores resaltar que las condiciones de
en el proceso, por otra parte el error más operación no eran las optimas ya que la
palpable se aprecio fue en la torre contaba con un plato a la altura de
determinación de los Rmin los cuales la alimentación dañado o roto, y a su
fueron ; -0.0508 ; -0.2 y -0.17 vez, lo obtenido por la corriente de
respectivamente, dichas relaciones son destilado era sumamente escaso con lo
incoherentes, a su vez es causado por un obtenido por la cola de fondo, cabe
dato experimental de la práctica, ya que mencionar que la composición de XF,
la misma sostiene que la alimentación fue determinada mediante balances de
entra como liquido saturado, cuando su masa y parámetros calculados ni
temperatura de entrada a la torre fue cercanos al procedimiento el cual era
apenas 29 ºC y cabe resaltar que xF = buscar dicha composición con los
0.32, en donde sin mucho análisis se grados briztx, ya que la grafica
podía predecir que la alimentación encontrada en bibliografías propias del
debía entrar como liquido frio, ya que sistema empleado no contemplaban o
por la baja composición de la mezcla en no enmarcaba ningún valor para 27
el componente más volátil, para grado briztx, que era lo que poseía la
sostener que la alimentación entraba corriente de alimentación, y por último
como liquido frio, la temperatura de se debe reseñar que la experiencia 3, el
saturación de la mezcla debía tender a la cual era estimar los flujos de calor
del componente más pesado o menos retirados y añadidos a la torre, no se
volátil, que para este caso es el agua, la realizó, ya que el equipo e instrumentos
cual es 100 ºC, en donde ni cerca se medidores de temperatura en la torre se
encuentra, y no esta demás argumentar encontraba fuera de condición, por otra
que el Rmin de operación depende en parte la torre de destilación empleada es
gran magnitud de la condición térmica una columna de destilación industrial a
de la alimentación, lo cual se tomó de pequeña escala, ya que cuenta con
forma errónea, en otro orden de ideas, la instrumentos de medición, como
segunda experiencia llevada a cabo con manómetros, termocuplas, medidores de
flujo, entre otros, instalados a lo largo muestra, evitando pérdida de masa
de ella, que a su vez van a un tablero de por la evaporación que se produce
control el cual permite controlar el del componente más volátil
proceso mediante la manipulación de
las variables a controlar antes
mencionadas. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 McCABE, W. (2002). Operaciones

CONCLUSIONES Unitarias en Ingeniería Química.

 Las variables que controlan el

Sexta Edición. Editorial McGraw-

 TREYBAL, R (1988). Operaciones

Hill. México.
proceso de destilación continua son:
El reflujo, el calor suministrado por de Transferencia de Masa. Segunda
las resistencias y disipado del
 PERRY. (1992). Manual del
Edición. McGraw-Hill. México.
condensador, y la volatilidad que
presenta los componentes de la Ingeniero Químico. Tomo V. Sexta
alimentación. Edición. Editorial McGraw-Hill.

 La destilación por continua genera

México.

un incremento de la temperatura en NOMENCLATURA

el sistema (en cada plato) debido a la
disminución de la concentración del XF = Fracción molar de la alimentación
compuesto más volátil en la IRF = Índice de Refracción de la
alimentación y por no alcanzar el alimentación
estado estacionario (mayor XD = Fracción molar del destilado

 El proceso de separación (Etanol-

incidencia térmica). IRD = Índice de Refracción del destilado
VD = Volumen de destilado
Agua) en la columna se llevo a cabo XB = Fracción molar de fondo

 La mayor eficiencia de la columna de

en un tiempo de 65 minutos. IRB = Índice de Refracción del fondo
VB = Volumen de residuo
destilación fue de 12.71% en la T1= Temperatura del Calderín
relación de reflujo 5:1 y la menor fue T2= Temperatura de la Zona de

 A mayor relación de reflujo menor

de 3.14% en la variación de flujo. Agotamiento
T3= Temperatura de la Zona de
número de etapas teóricas para la Rectificación
separación, asi también al aumentar T4= Temperatura de Tope
el flujo de alimentación de 1.8 L/h a T5= Temperatura de entrada de Agua de
6 L/h. enfriamiento
T6= Temperatura de salida de Agua de
RECOMENDACIONES enfriamiento

 Aplicar la prueba a distintas mezclas APÉNDICE

para comprobar la eficiencia de la


unidad destiladora. Experiencia Nº1
Otro factor importante para tomar en
cuenta que se debe tomar en cuenta Base de Cálculo: 1 hora.


al momento del traslado de las
muestras de residuo y destilado Para Condiciones de Operación
recolectadas, es recomendable tapar
los cilindros al terminar de recoger la A T=28°C
PM etanol= 46 g/gmol Para el
Para el 0
PM agua= 18 g/gmol
ρ etanol= 0,79 g/ml
ρagua= 0,99616 gr/ml Cálculo de D y B
Por un Balance Global de Materia se
 Calculo de Flujo de tiene que F=B+D
alimentación Por un Balance Por Componente
ρ̅ ρ ρ

ρ̅ Si entonces si
sustituimos en balance por componenete

ρ̅ 0,932 g/ml tenemos que

ahora

̅̅̅̅̅ Simplificando
Quedando

̅̅̅̅̅
̅̅̅̅̅ 26,68 g/gmol

̅
̅̅̅̅̅

 Calculo de puntos de corte

n= 62.88 mol/h

Para alimentación de 1.8 l/h y una

Entonces n= F1 = 62,88 mol/h
relación de reflujo 5:1
Para una relación de reflujo 5:1

 Destilado

Para el  Para la línea de operación de

Para el alimentación, se tiene que al ser la
Para el entrada liquido saturado, entonces:

 Residuo

Para el
Se grafica una línea vertical desde el Para el
punto de intercepción de Xf con la línea Para el
de 45°.

 Para la línea de operación de

enriquecimiento se sabe que:
Cálculo de D y B
Por un Balance Global de Materia se
tiene que F=B+D
Por medio del punto del punto de corte, Por un Balance Por Componente
obtenemos nuestra línea de operación:

Si entonces si


sustituimos en balance por componenete
Calculo de las Eficiencia
tenemos que
ahora
Para un flujo de alimentación de 1.8l/h
Simplificando
y una relación de reflujo 5:1
Quedando

Haciendo uso del método de Mc cabe

Thiele se obtuvieron el siguiente cero


(0.89) etapas teóricas.
Calculo del punto de corte

Para alimentación de 1.8 l/h y una

relación de reflujo 7:1
Para una relación de reflujo 7:1

 Destilado

Para el
Para el

Para 2 el
Calculo de la Eficiencia
 Residuo Para un flujo de alimentación de 1.8l/h

Para el y una relación de reflujo 7:1

Haciendo uso del método de Mc cabe Simplificando
Thiele se obtuvieron el siguiente cero Quedando
(0.71) etapas teóricas.

 Calculo del tiempo de operación

 Calculo de puntos de cortes

Para alimentación de 1.8 l/h y una

relación de reflujo 9:1
Para una relación de reflujo 9:1

 Destilado

Para el
Para el
Para el

 Residuo  Calculo de la Eficiencia

Para un flujo de alimentación de 1.8l/h
Para el
Para el y una relación de reflujo 9:1
Para ,1 el
Haciendo uso del método de Mc cabe
Thiele se obtuvieron el siguiente cero
(0.68) etapas teóricas.
Cálculo de D y B
Por un Balance Global de Materia se
tiene que F=B+D
Por un Balance Por Componente
Experiencia 2º, Destilación Binaria
(agua-alcohol), con una variación en
el flujo de alimentación.
Si entonces si
XDprom =
sustituimos en balance por componenete
tenemos que Conversión de unidades.
24 *
ahora
Conversión de Composiciones B2 = = 0.065
Másicas a Composiciones Molares.
Relación de Reflujo; 9:1.
Mediante la Ecuación;
B3 =
Experiencia 2. Relación de Reflujo
Debido a que las composiciones 5:1, alimentación de 6
inicialmente se encuentran dadas en
forma molar, se calcula el peso molecular B4 =
de la siguiente manera;
PMprom = ∑ Xdi * PMi
PMpromD = (0.306*46)+ (0.694*18) =  Calculo de Flujo de
26.568
alimentación
Análogamente para;
ρ̅ ρ ρ
PMpromB = 24.552
Aplicando la ecuación de Xpi, para la
corriente de se obtiene;
ρ̅

De forma análoga para la corriente B.

XpB = 0.4384 ρ̅ 0,947 g/ml
Planteando el balance de masas, para
obtener el flujo másico de la corriente B.
F-D = B; ̅̅̅̅̅
(6-0.288) = 5.712
Con ello, es posible realizar un Balance
̅̅̅̅̅
por componente, para despejar la
composición en peso de la corriente F, ̅̅̅̅̅ 24.72 g/gmol
XPf.
XPf =
̅
XPf = = 0.4427
̅̅̅̅̅
Sin embargo como dicha composición es
en peso, se transforma a molar
mediante.
XF = n= 229.85 mol/h

XF =
Entonces n= F1 = 229.85 mol/h
Por último para determinar la línea de Para una relación de reflujo 5:1
operación de la zona de rectificación
se necesitan los puntos de cortes; los

mostrados a continuación son para
Destilado
ambas experiencias;
Formula; B = Para el
Experiencia 1. Para el
Relación de Reflujo; 5:1. Para el


B1 = = 0.0865
Residuo
Relación de Reflujo; 7:1.
Para el
Para el
Para el 0

Cálculo de D y B
Por un Balance Global de Materia se
tiene que F=B+D
Por un Balance Por Componente

Si entonces si
sustituimos en balance por componenete
tenemos que
ahora
Simplificando
Quedando

 Calculo de la Eficiencia
Para un flujo de alimentación de 1.8l/h
y una relación de reflujo 5:1
Haciendo uso del método de Mc cabe
Thiele se obtuvieron el siguiente cero
(0.22) etapas teóricas.