Microanálisis Por Medio de EDS

Microanálisis por medio de EDS (Energy Dispersive Spectrometer).
Como la energía dispersada de los Rayos X es característica de cada elemento

químico, proporciona información analítica cualitativa y cuantitativa de puntos,
líneas o áreas seleccionadas en la superficie de la muestra. Esta técnica se
conoce como Microanálisis por EDS.
¿Qué es microscopía EDS?
El analizador por dispersión de energía de rayos X ( EDS ) es una técnica de
análisis no destructiva donde la radiación utilizada son los rayos X característicos
que emite la muestra como resultado del bombardeo de electrones.
Detector de energía dispersiva de Rayos X, EDS (OXFORD

INSTRUMENTS): recibe los Rayos X procedentes de cada uno de los puntos de la
superficie sobre los que pasa el haz de electrones. Como la energía dispersada de
los Rayos X es característica de cada elemento químico, proporciona información
analítica cualitativa y cuantitativa de puntos, líneas o áreas seleccionadas en la
superficie de la muestra. Esta técnica se conoce como Microanálisis por EDS.
El JEM-1400Flash incluye el detector EDS de Oxford Instruments, mod. Ultim Max
TEM sin ventana, con un área de 80 mm 2 y todo el software necesario para el
análisis elemental de las muestras: espectros, mapas, líneas y creación de
informes de resultados.
¿Qué información entrega la técnica EDS?
La espectroscopia de rayos X de energía dispersiva ( EDS , también abreviada
EDX o XEDS) es una técnica analítica que permite la caracterización
química/análisis elemental de materiales.
Microscopía electrónica de barrido y microanálisis de
elementos del Clúster Científico y Tecnológico BioMimic®
Greta Hanako Rosas Saito
El microscopio electrónico de barrido (SEM, Scanning Electron

Microscope) es un instrumento muy versátil, permite la observación y
caracterización superficial de materiales orgánicos e inorgánicos, dando
información morfológica y de composición química rápida, eficiente y
simultáneamente del material analizado. Su versatilidad está dada en su
alta resolución (de 20 a 50 Å) y apariencia tridimensional de las
imágenes, producto de su gran profundidad de foco.
Estos microscopios trabajan con un haz de electrones para generar la
imagen y en condiciones de alto vacío (10-6 torr), las partes esenciales
del microscopio son: columna de electrones, consola de controles y
sistema de adquisición de imágenes.
En la parte superior de la columna se encuentra el emisor de electrones,
que genera un haz de electrones, éste es conducido y dirigido por lentes
electromagnéticas, el sistema de deflexión mueve el haz en forma de
“zig zag” para hacer un barrido superficial del material, produciendo
señales por la interacción del haz con el espécimen. Estas señales
(rayos secundarios, rayos retro-dispersados y rayos X entre otros) son
colectadas por detectores y cada uno de ellos nos brindan información
específica, los rayos secundarios producen imágenes SEI (Secundary
Electron Image) de morfología superficial de la muestra, los electrones
retrodispersados producen imágenes con diferente brillantez en función
de la composición química y topografía de la superficie BEI
(Backscattered Electron Image) y los Rayos X, EDS (Energy Dispersive
Spectrometer) obtiene información cualitativa de composición química
de la muestra de manera rápida y eficiente, realizando un análisis semi-
cuantitativo de los elementos detectados.
Se requieren dos condiciones para analizar muestras en un SEM: que se
encuentren libres de humedad y sean conductivas. En estos
microscopios las muestras no conductoras (orgánicas, biológicas,
vidrios, polímeros) necesitan una cubierta metálica para lograr su
observación, generalmente una cubierta de oro, o con carbono cuando
se quiere realizar análisis químico por EDS. Por otro lado, las muestras
conductoras pueden ser revisadas sin ningún tipo de cubierta.
En el caso de las muestras biológicas se procesan deshidratando con
alcohol o acetona, posteriormente son secadas por el método de punto
crítico (CPD, Critical Point Drying) y finalmente ser metalizadas. El CPD
es un método de secado que permite conservar la forma y estructura
celular de la muestra. Se basa en el reemplazo de los líquidos
(utilizados en la fijación, y deshidratación: procesos iniciales de
conservación) por CO2, que es evaporado bajo ciertas condiciones de
temperatura y presión sin dañar los tejidos de la muestra.
La microscopía electrónica de barrido es una técnica que permite
caracterizar una gran variedad de materiales, como nano-estructurados,
aleaciones metálicas, polímeros, minerales, fibras, películas delgadas,
biomateriales y en algunos casos muestras con alto contenido en
humedad. Los materiales restrictivos para realizar análisis son aquellos
con propiedades magnéticas, a menos, que se fijen apropiadamente en
alguna matriz de contención.
Los nuevos microscopios electrónicos de barrido ambientales (ESEM,

Enviromental Scanning Electron Microscope) pueden operar en tres
modalidades de vacío: Alto Vacío (10-6) torr), Bajo Vacío (10-2 a 1 torr)
y Modo Ambiental (1 a 20 torr), permitiendo estudiar muestras con un
100% de humedad. La ventaja de las modalidades Bajo Vacío y
Ambiental es que se pueden analizar muestras sin necesidad de
preparación previa, como el metalizado o secado por punto crítico,
aunque la calidad de resolución es menor que en el modo Alto Vacío.
La Unidad de Microscopía Avanzada del Clúster Científico y Tecnológico
BioMimic® del INECOL, cuenta con el Servicio de Microscopía
Electrónica de Barrido y Microanálisis Elemental, brindando la asesoría
para la preparación y estudio particularmente de muestras biológicas a
toda la comunidad científica, instituciones de gobierno federal, estatal y
sector empresarial, a través de todo el equipamiento necesario para la
preparación de muestras: recubierta de metales, secadora de punto
crítico y por supuesto el microscopio electrónico de barrido ambiental
(ESEM) de emisión de campo, FEI Quanta 250 FEG.
Podemos concluir mencionando que la microscopía electrónica de
barrido es una técnica de caracterización superficial no destructiva que
proporciona información morfológica y de composición química de los
materiales. Los equipos modernos permiten trabajar con muestras
conductoras, no conductoras, secas y húmedas, sin embargo, el éxito
del análisis depende en gran medida de la preparación de la muestra.

Fotografías
 Tricomas de hojas del género Gnaphalium sp. obtenida con el
microscopio electrónico de barrido. Imagen con falso color.
(Imagen 1, página de inicio)
 Tricomas de hojas del género Gnaphalium sp. obtenida con el
microscopio electrónico de barrido (Imagen 1)
 Microscopio Electrónico de Barrido de Emisión de Campo, FEI
Quanta 250 FEG instalado en la Unidad de Microscopía
Avanzada, Campus III, del Clúster Científico y Tecnológico
BioMimic® del INECOL. (imagen 2)
Técnicas de Caracterización de Superficies y Materiales

Sina Ebnesajjad , en Manual de Adhesivos y Preparación de
Superficies , 2011
4.6 Espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS)
EDS es un método estándar para identificar y

cuantificar composiciones elementales en una muestra muy
pequeña de incluso unos pocos micrómetros cúbicos. En un SEM
debidamente equipado, los átomos en la superficie son excitados
por el haz de electrones, emitiendo así longitudes de onda
específicas de rayos X que son características de la estructura
atómica de los elementos. Un detector de dispersión de energía,
un dispositivo de estado sólido que discrimina entre energías de
rayos X, analiza las emisiones de rayos X. Se asignan los
elementos apropiados, dando así la composición de los átomos
en la superficie de la muestra. Este procedimiento se denomina
espectroscopia de rayos X de dispersión de energía, o EDS, y es
útil para analizar la composición de la superficie de una muestra
(Figs. 4.5 y 4.6 ).
Inicie sesión para descargar la imagen a tamaño completo
Figura 4.5 . Análisis elemental EDS de una superficie de PTFE limpia.
(Cortesía de DuPont Fluoroproducts.)

Figura 4.6 . Análisis elemental EDS de una mancha de contaminación en la
superficie de PTFE.
(Cortesía de DuPont Fluoroproducts.)

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Detector de energía dispersiva de Rayos X, EDS (OXFORD

El microscopio electrónico de barrido (SEM, Scanning Electron

Los nuevos microscopios electrónicos de barrido ambientales (ESEM,

Técnicas de Caracterización de Superficies y Materiales

4.6 Espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS)

EDS es un método estándar para identificar y

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Figura 4.5 . Análisis elemental EDS de una superficie de PTFE limpia.

(Cortesía de DuPont Fluoroproducts.)

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