Informe de Composición Química

Informe de laboratorio de composición química y estructural por espectrofotometría de
emisión de chispa
Presentado por:
Johan Sebastián Macias Baptista - jmaciasb@unal.edu.co
Jennifer Lucia Mozo Avendano - jmozoa@unal.edu.co
Docente:
Oscar Javier Suarez Garcia
ojsuarezg@unal.edu.co
12 de Junio de 2022
Universidad Nacional de Colombia

Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería de Sistemas e Ingeniería Industrial
2022-1
CONTENIDO
1. Introducción
2. Objetivos
a. Objetivo general
b. Objetivos específicos
3. Marco Teórico
4. Cálculos y Resultados del laboratorio
a. Diagrama de flujo del procedimiento experimental
b. Resultados experimentales (Tablas de datos)
c. Análisis de resultados
i. Análisis del espectro EDX
ii. Análisis XRD
5. Conclusiones
6. Aporte realizado por estudiante
7. Referencias
Taller de Ciencia y Tecnología de Materiales

1
1. Introducción
En la ciencia de materiales, son diversos los ensayos y pruebas a las que se puede someter un
material para determinar el rendimiento de sus propiedades mecánicas, esto contribuye no sólo a
evaluar el estado del material, sino a la determinación de las condiciones óptimas para mejorar su
eficiencia. En estas pruebas ahorramos costos e incrementamos la seguridad y confiabilidad que
brinda el empleo de dicho material.
En la industria en general surge la necesidad de un estudio de los distintos materiales que se

encuentran en la naturaleza, esto con el fin de entender y caracterizar sus propiedades para las
distintas aplicaciones a beneficio de la sociedad. La composición y el análisis estructural brindan
información relevante para identificar adecuadamente un material.
En la actualidad son múltiples las técnicas empleadas para identificar propiedades, no obstante, en
el presente informe se analizan los datos obtenidos por medio de la práctica de composición
química y análisis estructural a través del simulador My Scope Microscopy Training, el cual
brinda la oportunidad de realizar un análisis experimental en línea, para identificar ciertos
elementos a través de las técnicas de EDX-XRF y XRD. En estas se busca identificar los
compuestos químicos por medio del diagrama de espectrometría comparando e identificando sus
distintos picos y la línea espectral de las distintas muestras. El procedimiento es detallado en el
diagrama de flujo y los resultados obtenidos en las distintas secciones a continuación
2. Objetivos
2.1. Objetivo general

Analizar la composición química de diferentes muestras y materiales utilizando como técnicas
Fluorescencia de rayos X por energía dispersiva(EDXRF) y Difracción de Rayos X.
2.2. Objetivos específicos

● Identificar los picos con la línea espectral de los resultados del análisis de dos muestras por
EDXRF
● Estimar los posibles compuestos químicos de las dos muestras con las tablas de
composición arrojadas por el análisis EDXRF.
● Obtener los difractogramas de Acero inoxidable 316 , Cloruro de sodio (NaCl), Nitruro de
Boro (BN) utilizando como técnica Difracción de Rayos X.
● Identificar los picos de los difractogramas para cada una de las muestras.
● Obtener los difractogramas del Azúcar, Polietileno, Poliestireno, Silicio y analizarlos.
3. Marco Teórico
Algunos de los conceptos que se necesita aclarar para mayor entendimiento del informe son:

2
Diferentes técnicas existentes empleadas para determinar la composición química (EDX,
fluorescencia de rayos X, UV-vis entre otras) de un material las particularidades de la
espectrofotometría de emisión.
Microanálisis:Una técnica para analizar la composición en regiones de una muestra en los rangos
de micras y nano. Las técnicas incluyen espectroscopia (dispersión de energía o dispersión de
longitud de onda), difracción de retrodispersión de electrones y catodoluminiscencia.
Análisis cualitativo: Identificación de los elementos presentes en una muestra, pero no de la

cantidad.
Análisis cuantitativo: Cálculo de la cantidad de cada elemento presente en una muestra.
Electrón: Los electrones son partículas elementales, que se encuentran en todos los átomos, que
se agrupan en capas alrededor de los núcleos de los átomos.
Difracción de electrones: una técnica para identificar la estructura de una muestra examinando
los patrones de difracción producidos por la dispersión de un haz de electrones por la muestra en
un MET.
Rayo de electrones: Una corriente de electrones (rayos catódicos).
Absorción: La absorción de rayos X se debe comúnmente al efecto fotoeléctrico. Un fotón de

rayos X es absorbido por un átomo y se emite un fotoelectrón.
Voltaje de aceleración: Término que describe el voltaje aplicado al microscopio electrónico que
acelera el rayo de electrones a lo largo de la columna.
Columna: El componente de un microscopio electrónico que alberga el cañón de electrones, las

lentes electromagnéticas y el equipo accesorio.
Número atómico: El número de protones, y también de electrones, que contienen los átomos de
un elemento. En la Tabla Periódica de los Elementos, los elementos están dispuestos en orden
creciente de número atómico.
Número atómico (Z): El número de protones en el núcleo de un átomo.
Bremsstrahlung: Esta es una radiación electromagnética denominada radiación de frenado (o

radiación de desaceleración). El término proviene del alemán bremsen "frenar" y Strahlung

3
"radiación". Se produce por la interacción de electrones con átomos en una muestra.
Bremsstrahlung tiene un espectro continuo de energía (en lugar de picos de energía discretos). Da
como resultado la capa de "ruido" subyacente a los picos discretos en un espectro de rayos X
cuando se utiliza la espectroscopia de dispersión de energía.
Rayos X Bremsstrahlung: Radiación de frenado. Rayos X producidos por la desaceleración de

los electrones del rayo primario por el campo eléctrico alrededor de los núcleos atómicos en la
muestra.
Rayos X característicos: Rayos X con energías discretas que reflejan la configuración electrónica
del átomo original, producidos después de la ionización de una capa interna de electrones y la
posterior relajación del átomo excitado.
Enfoque: En microscopía electrónica de barrido: El proceso de llevar el rayo de electrones a su

sección transversal de diámetro más pequeño en la superficie de la muestra. La producción de una
imagen nítida y bien definida, en lugar de una imagen borrosa.
Profundidad de campo: La distancia vertical por encima y por debajo de un punto en una
muestra que se está enfocando y que también estará enfocada en una imagen.
Profundidad de enfoque: La distancia vertical a través de la cual se puede mover la muestra sin
afectar la nitidez de la imagen. Esto dependerá de la ampliación.
Límite de detección: La cantidad más baja de un analito en una muestra que puede detectarse
pero no necesariamente cuantificarse.
Microscopio electrónico de barrido: Un instrumento que escanea o traza una fina sonda de
electrones sobre un material y, utilizando una variedad de detectores, reconstruye una imagen a
partir de las señales generadas dentro de la muestra.
Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) - Fluorescencia de rayos X por energía

dispersiva (EDXRF)
Esta es una técnica cualitativa y cuantitativa microanalítica de rayos X que provee información de
la composición química de una muestra para elementos con un número atómico mayor a 3, aunque
para muestras y configuraciones específicas hoy en día se puede para elementos con número
atómico mayor a 2.
Un haz de electrones es concentrado en la muestra en un Microscopio electrónico de barrido o un

Microscopio electrónico de transmisión. Los electrones del rayo principal penetran la muestra e

4
interactúan con los átomos de los que está hecha. Esta interacción produce dos tipos de rayos X:
Radiación de frenado o Bremsstrahlungy rayos X característicos.
Los rayos x son detectados por un Detector de Energía Dispersiva el cuál muestra las señales con
un espectro o histograma de intensidad(número de rayos X) versus energía como se muestra en la
imagen x. La energía de los rayos X característicos permiten conocer los elementos que componen
a la muestra, mientras que las intensidades de los picos de los rayos X característicos nos permiten
conocer la concentración de los elementos.
La resolución espacial del EDXRF utilizando el Microscopio electrónico de barrido depende del
tamaño del volumen de interacción, el cual es controlado por el voltaje de aceleración y la media
del número atómico de la muestra. Y la resolución espacial y resolución profunda está en el orden
de unos pocos micrones. Utilizando un microscopio electrónico de transmisión, la muestra es una
lámina fina, y hay menos esparción del rayo de electrones a mayor voltaje de aceleración, por lo
que la resolución espacial es mejor a mayores kV. La resolución espacial en este caso está en el
orden de nanómetros mientras que la resolución de profundidad está gobernada por el grueso de la
muestra.
Esta técnica es considerada no destructiva porque la muestra puede ser analizada múltiples veces,
sin embargo la mayoría de materiales experimentan daño causado por el rayo de electrones. No se
necesita mayor preparación del material más allá de los requeridos para visualizar el material en

5
los microscopios. Para análisis cuantitativo en el Microscopio electrónico de barrido la muestra
debe estar pulida y ser plana.
(Energy Dispersive Spectroscopy, n.d.)
X-ray diffraction (XRD) - Difracción de rayos X

La difracción de rayos X es una herramienta para la investigación de la composición de la materia.
Los rayos X se dispersan por la interacción con los electrones de los átomos en el material que se
investiga. La técnica comenzó cuando von Laue descubrió que los cristales difractan los rayos X
en 1912. Desde entonces, se ha aplicado al análisis químico, la medición de la tensión y la
deformación, el estudio de los equilibrios de fase, la medición del tamaño de las partículas y la
estructura cristalina.
Para describir un material de manera única, generalmente se requieren dos piezas de información:
cuáles son los elementos presentes y cómo están organizados. La primera pregunta suele
responderse mediante técnicas de análisis químico y da la proporción de los elementos presentes
en el material. Esta es una fórmula química a menudo llamada estequiometría química. La fórmula
química no describe cómo están organizados los átomos en el espacio o entre sí. Por ejemplo, el
carbonato de calcio material tiene la fórmula CaCO3, pero puede ocurrir naturalmente con
estructuras cristalinas. Las diferentes estructuras para una misma fórmula química se denominan
polimorfos. Las dos estructuras cristalinas más comunes del carbonato de calcio son la
ortorrómbica y la trigonal-romboédrica. El primer material es el mineral aragonito y el segundo es
la calcita. La difracción de rayos X se puede utilizar para diferenciar diferentes estructuras
cristalinas.
Los datos XRD normalmente se grafican como un trazo de línea con el ángulo en grados en el eje
x y la intensidad de rayos X en el eje vertical. Los espectros típicos de difracción de rayos X se
dan a continuación.

6
(X-Ray Diffraction, n.d.)
4. Cálculos y Resultados del laboratorio
4.1. Diagrama de flujo del procedimiento experimental

7
Figura 1. Diagrama de flujo del procedimiento experimental - EDX
Figura 2. Diagrama de flujo del procedimiento experimental - XRD
4.2. Cálculos y tablas de datos

8
PARTE 1. ANALISIS DE COMPOSICION QUIMICA POR EDX.
Para cada muestra es necesario identificar los picos con la línea espectral correspondiente.
Además, a partir de la tabla de composición de cada muestra se estiman él(los) posibles
compuestos químicos de los que está formada cada muestra. Por medio del histograma presentado
a continuación podemos ver una representación de espectrometría de rayos x dispersiva de energía
(EDX) la cual por medio de rayos X e interacción de electrones logra identificar ciertos elementos
de forma individual, caracterizando su peso y su peso atómico.
● Muestra 1.
Figura 3. Gráfica de picos por espectrometría EDX, muestra 1.
Elemento Peso % Atómica %
CK 3.05 7.32
OK 29.98 53.94
Al K 1.47 1.57
Si K 5.39 5.53
SK 5.82 5.22
Fe K 29.35 15.13
Cu K 24.93 11.29

9
Total 100
Tabla 1. Composición química - Muestra 1
Se evidencian 11 picos que ilustran la energía que liberan los electrones de pasar de un nivel de
energía a otro, esta energía que se libera se tiene calculada y se observa ya en la tabla periódica de
EDAX, ya que se conocen los posibles elementos de la muestra se comparan los valores de la abla
periódica EDAX con los valores que muestran los picos relacionando los valores similares de
energía.
Por medio de la tabla EDAX Smart Insight se clasifican y caracterizan los elementos. Posterior a
determinar el número de átomos estimados se estimaron los posibles compuestos que se pueden
formar con estos elementos, cabe destacar que el oxígeno al ser el mayor elemento en la muestra
puede mezclarse de varias maneras con los demás compuestos. A continuación se relacionan los
picos con los elementos:
Element Peso % Atómica Peso atómico Número # átomos Átomos

o % molar normalizados
CK 3.05 7.32 12.01 0.25 4.66 9
OK 29.98 53.94 15.99 1.87 34.39 69
Al K 1.47 1.57 26.98 0.05 1 2
Si K 5.39 5.53 28.08 0.19 1.06 2
SK 5.82 5.22 32.06 0.18 1 2
Fe K 29.35 15.13 55.93 0.53 1.34 3
Cu K 24.93 11.29 63.55 0.39 1 2
Total 100
Tabla 2. Composición química extendida - Muestra 1

10
Figura 4. Gráfica de picos por espectrometría EDX con elementos identificados, muestra 1.
Pico Elemento
1 C k-α
2 O k-α
3 Fe L-α
4 Cu L-α
5 Al k-α
6 Si k-α
7 S k-α
8 Fe k-α
9 Fe k-α
10 Cu k-α
11 Cu k-α
Tabla 3. Identificación de picos - Muestra 1

11
● Muestra 2
Figura 5. Gráfica de picos por espectrometría EDX, muestra 2.
Elemento Peso % Atómica %
CK 6.57 18.37
NK 0 0
OK 28.96 60.75
Na K 1.62 2.36
Fe K 2.37 1.43
Sn L 60.48 17.10
Total 100
Tabla 4. Composición química - Muestra 2
Se evidencian 8 picos que ilustran la energía que liberan los electrones de pasar de un nivel de
energía a otro, esta energía que se libera se tiene calculada y se observa ya en la tabla periódica de
EDAX, ya que se conocen los posibles elementos de la muestra se comparan los valores de la abla
periódica EDAX con los valores que muestran los picos relacionando los valores similares de
energía.

12
Por medio de la tabla EDAX Smart Insight se clasifican y caracterizan los elementos. Posterior a
determinar el número de átomos estimados se estimaron los posibles compuestos que se pueden
formar con estos elementos, cabe destacar que el estaño al ser el mayor elemento en la muestra
(50%) puede mezclarse de varias maneras con los demás compuestos. A continuación se
relacionan los picos con los elementos:
Elemento Peso % Atómica % Peso atómico Número # átomos Átomos

molar normalizados
CK 6.57 18.37 12.01 0.55 4.66 13
NK 0 0 14.01 0 34.39 0
OK 28.96 60.75 15.99 1.81 1 43
Na K 1.62 2.36 22.99 0.07 1.06 2
Fe K 2.37 1.43 55.85 0.04 1 1
Sn L 60.48 17.10 118.71 0.51 1.34 1
Total 100
Tabla 5. Composición química extendida - Muestra 2
Figura 6. Gráfica de picos por espectrometría EDX con elementos identificados, muestra 2.

13
Pico Elemento
1 C k-α
2 Sn M
3 O k-α
4 Fe L-α
5 Na k-α
6 Sn k-α
7 Fe k-α
8 Fe k-α
Tabla 6. Identificación de picos - Muestra 2
PARTE 2. DIFRACCION DE RAYOS X.
Muestras 1.
Usando el difractómetro del simulador My Scope Microscopy Training, se obtienen difractogramas de los
siguientes materiales:
● Acero inoxidable 316
Figura 7. Difractograma 316 Powder (5° - 110° de barrido y velocidad de barrido de 0.08 deg/seg)

14
● Cloruro de sodio (NaCl)
Figura 7. Difractograma Salt NaCl (5° - 80° de barrido y velocidad de barrido de 0.08 deg/seg)
● Nitruro de Boro (BN)
Figura 8. Difractograma Boron Nitride (5° - 80° de barrido y velocidad de barrido de 0.08 deg/seg)
Ahora bien, analizaremos e identificaremos a partir de referencias en bibliografía obtenida la mayor
cantidad de picos para cada una de las muestras (indicando plano y ángulo 2θ)

15
Figura 9. Difractograma de referencia del acero inoxidable - Tomado de: Weng, Fei & Gao, Shiming &
Jiang, Jingchao & Wang, Jianjian & Guo, Ping. (2019)
Figura 10. Difractograma de referencia de la Sal - Tomado de: Rabiei, Marzieh & Palevicius, Arvydas &
Dashty, Amir & Nasiri, Sohrab & Monshi, Ahmad & Vilkauskas, Andrius & Janušas, Giedrius. (2020).

16
Figura 11. Difractograma de referencia del nitruro de boro - Tomado de: Türkez, Hasan & Arslan,
Mehmet & Sonmez, Erdal & Açıkyıldız, Metin & Tatar, Abdulgani & Geyikoglu, Fatime. (2019).
Muestras 2.
Se obtienen adicionalmente los difractogramas de las siguientes sustancias con enlaces covalentes:
Azúcar, Polietileno, poliestireno, silicio.
Figura 12. Difractograma Sugar (5° - 65° de barrido y velocidad de barrido de 0.08 deg/seg)

17
Figura 13. Difractograma polyethylene (5° - 40° de barrido y velocidad de barrido de 0.08 deg/seg)
Figura 13. Difractograma polystyrene (5° - 50° de barrido y velocidad de barrido de 0.08 deg/seg)

18
Figura 14. Difractograma Silicon Powder (20° - 110° de barrido y velocidad de barrido de 0.08 deg/seg)
4.3. Análisis de resultados
PARTE 1. ANALISIS DE COMPOSICION QUIMICA POR EDX.
Muestra 1:
● Los elementos con mayor concentración de acuerdo al porcentaje de peso son:
○ Hierro
○ Oxígeno
○ Cobre
De allí podemos inferir que hay algún tipo de óxido sobre el material que hizo que su
caracterización fuera mayoritariamente estos elementos
● Como el oxígeno es uno de los elementos con mayor porcentaje atómico se podría decir
que de acuerdo a los demás elementos existentes se identifican los siguientes compuestos
○ Óxido de aluminio (Al2O3)
○ Magnetita óxido de hierro (Fe3O4)
○ óxido de cobre (CuO)
○ Anhídrido sulfúrico o óxido de azufre (SO3)
○ Óxido de silicio (SiO2)
○ Dióxido de carbono (CO2)
Como el segundo elemento con mayor porcentaje atómico es el hierro, tal como se
mencionó anteriormente se puede decir que uno de los compuestos existentes en el

19
material es el óxido de hierro.
Muestra 2:
● Los elementos con mayor concentración de acuerdo al porcentaje de peso son:
○ Oxígeno
○ Carbono
○ Estaño
De allí podemos inferir que hay algún tipo de óxido sobre el material de la muestra 2, que
hizo que su caracterización fuera mayoritariamente estos elementos
● Como el estaño es uno de los elementos con mayor peso se podría decir que el material es
una aleación y algunos de los compuestos más reconocidos industrialmente como aleación
de este elemento son
○ Carbonato de estaño (Sn(CO3)2
○ carbonato de hierro (FeCO3)
○ Carbonato de sodio (Na2CO3)
○ Dióxido de carbono (CO2)
○ Ozono (O3)
Como el segundo elemento con mayor porcentaje atómico es el hierro, tal como se
mencionó anteriormente se puede decir que uno de los compuestos existentes en el
material es el óxido de hierro.
PARTE 2. DIFRACCION DE RAYOS X.
Muestras 1:
● Acero inoxidable
Figura 14. Comparación acero inoxidable
A partir del análisis experimental versus el difractograma de referencia, podemos identificar los
picos más característicos del acero inoxidable ubicados en los planos (111), (200), (220), (311) y
(222) en el acero inoxidable.

20
● Sal
Figura 14. Comparación sal
Para la sal identificamos los planos (200), (220), (222), (420), y (422). Cabe destacar que para este
compuesto quizás el grado de barrido hubiera sido mejor con un poco más de ampliación para ver
los picos más pequeños ((311) y (511)).
● Nitruro de Boro
Figura 14. Comparación nitruro de boro
En el nitruro de boro se identifican cuatro planos (002), (100), (101) y (004). En esta hay una
particularidad y es que hay algunos planos y picos que se evidencian experimentalmente pero en
las imágenes de referencia no.
Muestras 2.
Como se mencionaba en las sesiones de clase el difractograma es como una huella digital de los materiales,
que puede llegar a caracterizar los e identificar sus elementos o compuestos. en los materiales amorfos y
cristalinos se ven características gráficas notorias, como las que se pueden observar a continuación:

21
Figura 15. Difractograma de referencia cristalinos y amorfos - Tomado de: Nunes, Cletus &
Mahendrasingam, Arumugam & Suryanarayanan, Raj. (2005).
A partir de la figura 15 podemos establecer que el azúcar, el polietileno y el silicio son materiales
cristalinos, por la cantidad de picos y la elevación de los mismos en intensidad. mientras que el
poliestireno se puede considerar un material amorfo por la normalización de sus picos y la cantidad de los
mismos.
5. Conclusiones
● Las técnicas de microanálisis utilizadas para las prácticas de este informe (XRD y
Difracción de rayos X) son muy eficientes para conocer y analizar el porcentaje de los
elementos en un material.
● Podemos determinar que la longitud de onda es característica de la línea espectral.
● A partir de los resultados obtenidos en la PARTE 1, identificamos dos materiales a nivel
industrial que se acomodan a los compuestos y elementos identificados como lo son:
○ El acero AISI 1045 o acero al carbono medio de alta calidad con alta resistencia,
que por lo general se usa en condiciones normalizadas debido a sus limitaciones en
templabilidad.

22
Acero 1045
Elemento Experimental Teórico % Error exp
C 0.462 0.43-0.50 0
Mn 0.641 0.60-0.90 0
P 0.018 0.04 55
S 0.037 0.05 26
Si 0.255 0.15-0.35 0
Tabla 7. Ficha técnica Acero 1045. Tomado de: Acero AISI / SAE 1020. (n.d.)
○ El acero 1020, el cual es considerado un acero “ordinario” al carbono con 0,20%C,

está principalmente conformado por una aleación de hierro y carbono. Dada a su
composición química este acero tiene buena tenacidad, baja resistencia mecánica,
una mejor soldabilidad y maquinabilidad respecto a otros del mismo grupo.
Acero 1020
Elemento Porcentaje(%)
C 0.15-0.20
Mn 0.60-0.90
P max 0.04
S max 0.05
Si 0.15-0.35
Tabla 8. Ficha técnica Acero 1020. Tomado de: Acero AISI / SAE 1020. (n.d.)
● El difractograma logra identificar los picos del espectro acordes a un posible elemento, los
datos que arroja la técnica por XRD permiten la caracterización química y el análisis
elemental de los elementos y compuestos, para su posterior clasificación dentro de las
tablas de referencia que existen en el mercado.
● La cristalinidad o la forma amorfa de algunos elementos puede ser identificada a través de
difractogramas, debido a la normalización y cantidad de picos que tenga un elemento

23
6. Aporte realizado por estudiante
Johan Sebastián Macias Baptista Jennifer Lucía Mozo Avendaño
● Objetivos ● Introducción
● Marco teórico ● Estructuración y tabla de contenido
● Diagrama de flujo del procedimiento ● Resultados experimentales (Tablas de
experimental datos)
● Resultados experimentales (Tablas de ● Diagrama de flujo del procedimiento
datos) experimental
● Bibliografía ● Análisis de datos
● Conclusiones
7. Referencias
Acero AISI / SAE 1020. (n.d.). Cia. General de Aceros SA. Retrieved June 13, 2022, from
https://www.cga.com.co/producto/acero-aisi-sae-1020/
Acero AISI / SAE 1045. (n.d.). Cia. General de Aceros SA. Retrieved June 13, 2022, from
https://www.cga.com.co/producto/acero-aisi-sae-1045/
Nunes, Cletus & Mahendrasingam, Arumugam & Suryanarayanan, Raj. (2005). Quantification of
Crystallinity in Substantially Amorphous Materials by Synchrotron X-ray Powder
Diffractometry. Pharmaceutical research. 22. 1942-53. 10.1007/s11095-005-7626-9.
O. Suarez. Guía práctica de dureza asignatura materiales. Universidad Nacional de Colombia,
2021.
Rabiei, Marzieh & Palevicius, Arvydas & Dashty, Amir & Nasiri, Sohrab & Monshi, Ahmad &
Vilkauskas, Andrius & Janušas, Giedrius. (2020). Measurement Modulus of Elasticity
Related to the Atomic Density of Planes in Unit Cell of Crystal Lattices. Materials. 13.
4380. 10.3390/ma13194380.
Türkez, Hasan & Arslan, Mehmet & Sonmez, Erdal & Açıkyıldız, Metin & Tatar, Abdulgani &
Geyikoglu, Fatime. (2019). Synthesis, characterization and cytotoxicity of boron nitride
nanoparticles: emphasis on toxicogenomics. Cytotechnology. 71.
10.1007/s10616-019-00292-8.
Weng, Fei & Gao, Shiming & Jiang, Jingchao & Wang, Jianjian & Guo, Ping. (2019). A novel
strategy to fabricate thin 316L stainless steel rods by continuous directed energy deposition
in Z direction. Additive Manufacturing. 10.1016/j.addma.2019.03.024.
X-ray Diffraction. (n.d.). MyScope Training. https://myscope.training/#/XRDlevel_2_1
Energy Dispersive Spectroscopy. (n.d.). MyScope Training.
https://myscope.training/#/EDSlevel_2_1

24

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Informe de laboratorio de composición química y estructural por espectrofotometría de

Universidad Nacional de Colombia

Taller de Ciencia y Tecnología de Materiales

En la industria en general surge la necesidad de un estudio de los distintos materiales que se

2.1. Objetivo general

2.2. Objetivos específicos

Taller de Ciencia y Tecnología de Materiales

Análisis cualitativo: Identificación de los elementos presentes en una muestra, pero no de la

Análisis cuantitativo: Cálculo de la cantidad de cada elemento presente en una muestra.

Rayo de electrones: Una corriente de electrones (rayos catódicos).

Absorción: La absorción de rayos X se debe comúnmente al efecto fotoeléctrico. Un fotón de

Columna: El componente de un microscopio electrónico que alberga el cañón de electrones, las

Número atómico (Z): El número de protones en el núcleo de un átomo.

Bremsstrahlung: Esta es una radiación electromagnética denominada radiación de frenado (o

Taller de Ciencia y Tecnología de Materiales

Rayos X Bremsstrahlung: Radiación de frenado. Rayos X producidos por la desaceleración de

Enfoque: En microscopía electrónica de barrido: El proceso de llevar el rayo de electrones a su

Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) - Fluorescencia de rayos X por energía

Un haz de electrones es concentrado en la muestra en un Microscopio electrónico de barrido o un

Taller de Ciencia y Tecnología de Materiales

Taller de Ciencia y Tecnología de Materiales

X-ray diffraction (XRD) - Difracción de rayos X

Taller de Ciencia y Tecnología de Materiales

4. Cálculos y Resultados del laboratorio

4.1. Diagrama de flujo del procedimiento experimental

Taller de Ciencia y Tecnología de Materiales

Figura 2. Diagrama de flujo del procedimiento experimental - XRD

4.2. Cálculos y tablas de datos

Taller de Ciencia y Tecnología de Materiales

Figura 3. Gráfica de picos por espectrometría EDX, muestra 1.

Elemento Peso % Atómica %

Taller de Ciencia y Tecnología de Materiales

Tabla 1. Composición química - Muestra 1

Element Peso % Atómica Peso atómico Número # átomos Átomos

CK 3.05 7.32 12.01 0.25 4.66 9

OK 29.98 53.94 15.99 1.87 34.39 69

Al K 1.47 1.57 26.98 0.05 1 2

Si K 5.39 5.53 28.08 0.19 1.06 2

SK 5.82 5.22 32.06 0.18 1 2

Fe K 29.35 15.13 55.93 0.53 1.34 3

Cu K 24.93 11.29 63.55 0.39 1 2

Tabla 2. Composición química extendida - Muestra 1

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Tabla 3. Identificación de picos - Muestra 1

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Figura 5. Gráfica de picos por espectrometría EDX, muestra 2.

Elemento Peso % Atómica %

Tabla 4. Composición química - Muestra 2

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Elemento Peso % Atómica % Peso atómico Número # átomos Átomos

CK 6.57 18.37 12.01 0.55 4.66 13

OK 28.96 60.75 15.99 1.81 1 43

Na K 1.62 2.36 22.99 0.07 1.06 2

Fe K 2.37 1.43 55.85 0.04 1 1

Sn L 60.48 17.10 118.71 0.51 1.34 1

Tabla 5. Composición química extendida - Muestra 2

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Tabla 6. Identificación de picos - Muestra 2

PARTE 2. DIFRACCION DE RAYOS X.

● Acero inoxidable 316