DESTILACION

OPERACIONES BASICAS – BEATRIZ ARROYO

Stephany Galo | 1º Fabricación productos farmacéuticos | UFV

 INDICE

1. En que consiste

2. Fundamento teórico

3. Aplicación

4. Destilación simple

5. Destilación continua

6. Destilación Fraccionada

7. Destilación a vapor

8. Destilación a vacío

9. Bibliografía

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 ¿En qué consiste?

El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus

componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor
hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso de
condensación.

Fundamento teórico

Una mezcla de dos líquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide
con las temperaturas de ebullición de los dos líquidos componentes de la
mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior.
El vapor que se desprende no tiene la composición del líquido original, sino que
es más rico en el volátil.

Aplicación

El objetivo principal de la destilación consiste en separar una mezcla de varios

componentes aprovechando sus diferentes volatilidades, o bien, separar
materiales volátiles de otros no volátiles.

La destilación constituye una de las principales técnicas de laboratorio para

purificar líquidos volátiles.

La destilación se utiliza ampliamente en la obtención de bebidas alcohólicas, en

el refinado del petróleo, en procesos de obtención de productos petroquímicos
de todo tipo y en muchos otros campos de la industria. Es uno de los procesos
de separación más extendidos.

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 Destilación Simple

Para averiguar el funcionamiento de la destilación simple podemos coger como

ejemplo el agua de una tetera que se encuentra hirviendo y cuyo vapor se vuelve
a condensar en el agua cuando entra en contacto con una superficie fría. Esta
técnica, muy simple, es aplicada para separar las diferentes partes de una
mezcla a través de su ebullición en una caldera, la condensación de los vapores
y la recogida del líquido resultante.

Este proceso comienza en el momento del calentamiento de un líquido o del

mosto fermentado en el pote de un alambique o de una alquitara. Después de
que la temperatura se eleve, los elementos más volátiles de la mezcla, los cuales
se evaporan a temperaturas bajas, son los primeros en evaporarse. Este hecho
nos permite aislar los diferentes componentes de la mezcla, ya que estes se
vuelven predominantes con diferentes temperaturas. 

En el esquema ubicado a la derecha puede observarse un aparato de destilación

simple básico:

1. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar.

2. Retorta o matraz de fondo redondo , que deberá contener pequeños
trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar
sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.
3. Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura
lateral.
4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura
que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es
la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser
necesario un tapón de goma para sostener al termómetro y evitar que se
escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con líquidos
inflamables).
5. Tubo refrigerante.
6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para
que el tubo permanezca lleno con agua.
7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la
entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido.
8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.
9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión
atmosférica.
10. Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión
atmosférica

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 Destilación Continua

La destilación continua es un proceso ininterrumpido en el cual se verifica la

producción de un flujo continuo. El líquido o material orgánico que va a ser
destilado puede ser introducido continuamente en el alambique o cargado de
una sola vez sin interrumpir la recogida del destilado.

En el momento de la realización del proceso de destilación simple el alambique

necesita ser continuamente llenado con el material que se pretende destilar y
vaciado al final de cada destilación, interrumpiendo la recogida del destilado.
Esto no sucede en la destilación continua ya que el proceso de destilación no se
interrumpe.

El ejemplo más importante de la destilación continua es el Alambique Armagnac,

que en una sola destilación puede producir un destilado con un nivel alcohólico
tan elevado como aquel que se obtiene después de una doble o triple destilación,
empleada la técnica de destilación simple. La columna fraccionaria es
continuamente suministrada con una solución alcohólica y luego que esta
solución entre en contacto con los vapores calientes y ascendientes procedentes
de la caldera, los componentes más volátiles son expulsados de la solución y
suben para la columna. Estos vapores salen y se condensan después de
rectificaciones continuas (tema abordado en el método de destilación
fraccionaria). Cuanto más densos o menos volátiles sean los componentes de la
solución alcohólica, más gotean para la caldera.

Los métodos de destilación fraccionaria o continua son meramente descriptivos

de los varios procesos que ocurren, pudiendo ser todos incluidos en un único
sistema de destilación.

El atractivo Alambique Charentais desarrollado en Francia a comienzos del siglo

XVI para destilar los mejores coñacs de los vinos Charentais, es considerado un
sistema semicontinuo, ya que permite suministrar vino continuamente para
efectuar la destilación. Esta unidad incluye un pote conectado a una cúpula con
forma de cebolla o precalentador y a una unidad de condensación.

Para ser destilado, el vino es precalentado en la cúpula con forma de cebolla por
los vapores que pasan en el cuello de cisne en dirección al recipiente de
condensación. Cantidad tras cantidad, el vino que se encuentra en el
precalentador es traspasado para el pote del alambique a través de un tubo
existente entre los dos, cerrando, así, el circuito.

El sistema de destilación Arrastre de Vapor Portugués es aún otro ejemplo de un

sistema que posee un diseño de destilación continua.

Se trata de un sistema muy versátil que puede ser concebido de acuerdo con las
necesidades específicas de los clientes. Un sistema de dos o más columnas

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permite la extracción continua del destilado; en cuanto una columna es vaciada y
nuevamente llenada, el proceso de destilación continúa en la segunda columna.

Los sistemas profesionales de destilación continua tienen aplicaciones evidentes

en la producción a gran escala de alcohol con un elevado grado alcohólico,
poseyendo un potencial ilimitado para producir cualquier bebida alcohólica. El
destilador aficionado puede probar a utilizar el alambique charentais, una unidad
completamente funcional y dotada de un bonito diseño. El Arrastre de Vapor
Portugués es un sistema de destilación con múltiples propósitos debido a su
versatilidad, pudiendo ser utilizado para destilar bebidas espirituosas, aceites
esenciales, extractos de plantas medicinales, perfumes, agua de rosas, entre
otros.

Destilación Fraccionada

La destilación fraccionaria es una versión modificada de la técnica de destilación

simple que, en una solución compleja permite hacer la separación de los
diferentes componentes a través de una única destilación, aprovechándose de
los diferentes puntos de ebullición.

La destilación simple se vuelve útil si pretendemos aislar en una solución un

componente volátil (uno de aquellos componentes que se evaporan más
rápidamente a temperaturas bajas) de otro que no sea volátil, o si los
componentes poseen diferentes puntos de ebullición. En el momento de la
destilación de una solución de alcohol a través de una destilación simple, el
destilado obtenido tendrá mayor concentración de alcohol, pero también tendrá
presentará algo de agua. Tendrá que re destilar repetidamente esta solución
para obtener una concentración alcohólica más elevada, en especial si pretende

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alcanzar un volumen alcohólico de 80% o más. La destilación fraccionaria es
muy eficaz, ya que en una sola destilación actúa como si se hubiesen procesado
varias.

El diseño de la columna fraccionaria evidencia bien el proceso de destilación

fraccionaria: los vapores del líquido que se encuentran destilando se elevan
hasta la columna o torre fraccionaria y a medida que la temperatura a lo largo de
la columna disminuye los elementos menso volátiles se condensan en platos
perfumados, colocados horizontalmente en la columna y alejados unos de los
otros algunos centímetros. El propósito de este proceso puede alcanzarse a
través de la realización de una sola destilación. A medida que el vapor del líquido
se encuentra destilando continua a subir, su intensidad aumenta y provoca la
ebullición del líquido condensado en los platos, mejorando y volviendo a
calentarlo, dando inicio a la segunda destilación. Los vapores ascendientes son
también limpios y purificados en el momento del contacto con el condensado que
se encuentra en los platos. El condensado o destilado puede, además de eso,
desbordar de los platos, secuencialmente de izquierda a derecha, creando una
corriente de reflujo del destilado, que enfría y purifica los vapores ascendientes.
Este proceso es descrito como un proceso de corrección o de purificación, que
puede ser alcanzado con el sistema de destilación profesional Armagnac. La
sucesiva condensación y evaporación de los vapores para los platos de la
columna origina una gran concentración de componentes volátiles cerca de la
parte superior de la columna. Teóricamente, puede obtener de esta forma el 90%
de volumen alcohólico.

El diseño del sistema fraccionario es caracterizado por sus columnas de gran

diámetro, no siendo por esa razón aconsejado para aficionados. Una alternativa
accesible consiste en la substitución de los platos por el relleno de paja de cobre
o objetos de cerámica, creándose, así, el mismo efecto generado por los platos
en una columna fraccionaria y permitiendo la condensación de los vapores en el
material de relleno y el reflujo del destilado. El diseño de este sistema es
justamente llamado de columna de reflujo, encontrándose incorporado en
nuestro Alambique con columna giratoria.

La medida del relleno de la columna de reflujo necesaria para efectuar el mismo

trabajo que un plato es denominada HETP (Height Equivalent to Theoretical
Plate) – Altura Ideal Equivalente para una Bandeja Teórica. Cuanto menor sea el
HETP mayor será el número de bandejas teóricas con las que podremos hacer el
relleno de la columna y, consecuentemente, mayor será el nivel de pureza
alcohólica obtenida.

La destilación fraccionaria revolucionó la industria petrolífera. La torre

fraccionaria o de refinación es utilizada para extraer varios productos petrolíferos
en diferentes niveles. De este modo, del fondo son extraídas sustancias de
betún, de los niveles encima del fondo varios tipos de aceites y de la parte
superior gases petrolíferos. A partir de la destilación fraccionaria también se
obtiene oxígeno líquido y nitrógeno. La mejor manera de los aficionados obtener

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alcohol casi transparente y con un fuerte sabor a alcohol puro es a través del
empleo de la columna de reflujo. El vodka puro puede ser utilizado como base
para la destilación de hierbas o frutos con vista a producir licores.
Alternativamente, puede ser también usada para producir Whisky con elevado
volumen alcohólico.

Destilación a Vapor

La destilación a vapor es una técnica utilizada para destilar bebidas alcohólicas o

para extraer aceites esenciales a partir de materias orgánicas, a través del paso
del vapor generado en el pote por las materias orgánicas o líquido a ser
destilado. Los componentes sensibles a la temperatura se separan a través de
una destilación simple y se evaporan a temperaturas bajas cuando son
sometidos al vapor dentro de la cámara de vapores o dentro de la columna del
alambique. Esta circunstancia permite la separación de aceites esenciales (que
tienden a ser menos solubles en el agua que está en ebullición) de las materias
químicamente complejas. Cuando el vapor pasa a través de la materia orgánica
las pequeñas bolsas que contienen aceites esenciales se abren liberando las
moléculas de aceites esenciales sin dañar o quemar estos delicados
componentes. El destilado resultante contendrá una mezcla de vapor de agua y
de aceites esenciales que vuelven a su forma líquida en el recipiente de
condensación, siendo separados a través del uso de un esenciador tipo
"lechera".

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Los aceites esenciales, así como el agua, la llamada agua floral o hidrolatos, son
cogidos. El proceso de destilación es el mismo que se utiliza en el método de
destilación simple, diferenciándose simplemente por el hecho de la destilación se
realiza a través del vapor.

Así como sucede en los aceites esenciales, el empleo de vapor para la

destilación de bebidas alcohólicas permite que el destilado adquiera los sabores
y aromas mas delicados que serían destruidos si este fuese expuesto a elevadas
temperaturas. Este proceso es, tradicionalmente, usado para extraer aceites
esenciales de plantas aromáticas, los cuales sirven para aromatizar licores.
Alternativamente, la destilación a vapor puede ser utilizada también para destilar
bebidas alcohólicas. Para esto, se coloca la materia orgánica fermentada en la
columna del alambique, como por ejemplo la piel de uva resultante de la
producción del vino.

Se puede destacar varias ventajas de la destilación a vapor de aceites

aromáticos, perfumes, esencias y licores aromatizados cuando es utilizada en la
industria alimentaria, bioquímica y química.

Destilación al vacío

La destilación al vacío es un método de destilación realizado a presión reducida.

Al igual que con la destilación, esta técnica separa los compuestos en función de
las diferencias en los puntos de ebullición. Esta técnica se usa cuando el punto
de ebullición del compuesto deseado es difícil de lograr o causará que el
compuesto se descomponga. Una presión reducida disminuye el punto de
ebullición de los compuestos. La reducción del punto de ebullición se puede

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calcular utilizando un nomograma de temperatura-presión utilizando la relación
Clausius-Clapeyron.

Aplicaciones a escala de laboratorio

En el laboratorio, la destilación al vacío se utiliza para purificar compuestos o

eliminar solventes.

Destilación de materiales de alto punto de ebullición y/o sensibles al aire

La destilación se utiliza para separar compuestos en función de las diferencias

en el punto de ebullición. La destilación al vacío permite que esta técnica de
purificación se use en compuestos con altos puntos de ebullición o que sean
sensibles al aire. Los compuestos con un punto de ebullición inferior a 150 °C se
pueden destilar normalmente sin presión reducida. El uso de una columna de
fraccionamiento en la configuración mejora la separación de las mezclas y puede
permitir la separación de compuestos con puntos de ebullición similares. Con el
aparato a presión reducida, la exposición a la atmósfera se minimiza y el aparato
se puede llenar con la atmósfera inerte cuando se completa la destilación. 2

Para obtener mejores resultados o para compuestos muy sensibles al aire, se

puede usar una configuración de destilación del triángulo de Perkin o una
configuración de destilación de corto recorrido.

Triángulo de Perkin

La configuración del triángulo de Perkin usa una serie de válvulas de teflón para

permitir que las fracciones destiladas se aíslen del matraz de destilación sin que
el cuerpo principal de la configuración de destilación se extraiga del vacío o de la
fuente de calor, y Por lo tanto puede permanecer en un estado de reflujo.

Para hacer esto, el recipiente receptor de destilado se aísla primero del vacío por
medio de las válvulas de teflón.

El vacío sobre la muestra luego se reemplaza con un gas inerte

(como nitrógeno o argón) y el receptor de destilado se puede tapar y eliminar del
sistema..

Configuración de destilación al vacío utilizando un cabezal de recorrido

corto

La destilación al vacío de líquidos moderadamente sensibles al aire / agua se

puede hacer usando técnicas estándar de la Schlenk. Al ensamblar el aparato de
instalación, todas las líneas de conexión se sujetan para que no se salgan.

Una vez que se ensambla el aparato y el líquido a destilar se encuentra en el

recipiente fijo, se establece el vacío deseado en el sistema utilizando la conexión

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de vacío en el cabezal de destilación de corto recorrido. Se tiene cuidado de
evitar posibles "golpes" a medida que el líquido se desgasifica.

Mientras se establece el vacío, el flujo de refrigerante se inicia a través del

cabezal de destilación de corto recorrido. Una vez que se establece el vacío
deseado, se aplica calor a la olla fija.

Si es necesario, la primera porción de destilado se puede desechar purgando

con gas inerte y cambiando el receptor de destilado.

Cuando se completa la destilación: se elimina el calor, se cierra la conexión de

vacío y se purga el gas inerte a través de la cabeza de destilación y el receptor
de destilado. Mientras se encuentra debajo de la purga de gas inerte, se retira el
receptor de destilado y se cubre con una tapa hermética. El receptor de destilado
se puede almacenar al vacío o bajo gas inerte utilizando el brazo lateral en el
matraz de destilación.

La destilación al vacío a escala industrial tiene varias ventajas. Las mezclas de

punto de ebullición cercanas pueden requerir muchas etapas de equilibrio para
separar los componentes clave. Una herramienta para reducir la cantidad de
etapas necesarias es utilizar la destilación al vacío. Las columnas de destilación
al vacío que se usan típicamente en refinerías de petróleo tienen diámetros que
varían hasta aproximadamente 14 metros, alturas que varían hasta
aproximadamente 50 metros y velocidades de alimentación que varían hasta
aproximadamente 25,400 metros cúbicos por día

La destilación al vacío aumenta la volatilidad relativa de los componentes clave

en muchas aplicaciones. Cuanto mayor sea la volatilidad relativa, más
separables son los dos componentes; esto connota menos etapas en una
columna de destilación con el fin de efectuar la misma separación entre los
productos de la parte superior y del fondo. Las presiones más bajas aumentan
las volatilidades relativas en la mayoría de los sistemas.

La segunda ventaja de la destilación al vacío es el requisito de temperatura

reducida a presiones más bajas. Para muchos sistemas, los productos se
degradan o polimerizan a temperaturas elevadas.

La destilación al vacío puede mejorar una separación por:

 Prevención de la degradación del producto o la formación de polímeros

debido a la presión reducida que conduce a temperaturas más bajas de
los fondos de las torres,
 Reducción de la degradación del producto o la formación de polímeros
debido a la reducción del tiempo de residencia promedio, especialmente
en columnas que usan empaque en lugar de bandejas.
 Mayor capacidad, rendimiento y pureza.

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Otra ventaja de la destilación al vacío es el costo de capital reducido, a expensas
de un costo operacional ligeramente mayor. La utilización de la destilación al
vacío puede reducir la altura y el diámetro, y por lo tanto el costo de capital de
una columna de destilación.

Bibliografía

https://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n_al_vac%C3%ADo

https://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#simple

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