Informe de Práctica Profesional
Informe de Práctica Profesional
Informe de Práctica Profesional
Organigrama:
José Morales
Ingeniero Químico
Personal:
Tareas realizadas:
Equipos:
Materiales empleados:
• Pipetas aforadas
• Pipetas graduadas
• Matraces aforados
• Matraces Erlenmeyer
• Crisol de porcelana
• Papel Filtro
• Propipetas
• Pinzas metálicas
• Micro bureta
• Vasos precipitados
• Gotarios
• Papel pH
• Reactivos Hach (CuVer 1 y 2, FerroVer, DEHA 1 y 2, KOH 8N)
• Termómetros
• Varillas
Resumen:
Nexxo S.A. es una empresa que realiza operaciones de limpiezas químicas y flushing de circuitos para
la industria nacional y países vecinos, en las áreas de: celulosa y papel, petroquímicas, siderúrgica,
marítima, minería, centrales térmicas y en toda otra área industrial. El análisis de depósitos
Universidad Técnica Federico Santa María
Sede Viña del Mar
Departamento de Química y Medio Ambiente
incrustados en los tubos de caldera es fundamental para obtener resultados para desarrollar una
fórmula de limpieza química adecuada para el estado del tubo y caldera. Como analista químico, el
objetivo es reportar y presentar resultados al cliente de manera efectiva y transparente en base a
los análisis químicos realizados con meticulosidad y precisión para que el funcionamiento de la
caldera se prolongue y se pueda preservar para evitar el desgaste y oxidación de ésta.
Fundamento:
Para la generación de energía por medio de vapor hacia una turbina, existe un circuito alimentado
por combustible (carbón) en el cual se calienta agua a cierta temperatura y presión para generar ese
vapor el cual produce energía. Las incrustaciones se generan a partir de las reacciones químicas
entre el agua (la cual contiene minerales, sales, etc..) y el calor proporcionado. Esto tiene relación
directa con la calidad del agua empleada para este proceso de generación de energía termoeléctrica.
La norma ASTM D3483 “Standard Test Methods for Accumulated Deposition in a Steam Generator
Tube” es la empleada para determinar la densidad de incrustación del tubo de caldera y el
procedimiento P-LNLQ-11 el cual se emplea para determinar la naturaleza de la incrustación,
mediciones analíticas de Fe, Cu, materia orgánica y sílice. Posterior a lo analizado, se desarrolla una
simulación y fórmula de limpieza química basado en los resultados de los análisis y el estado del
tubo que sea adecuado y efectivo para la eficiencia energética de la caldera.
Para que el funcionamiento de una caldera sea óptimo, deben existir condiciones específicas de flujo
de vapor, temperatura y flujo. Si existe una situación en donde la incrustación esté afectando la
generación de energía, se presenta una mayor exigencia la cual reduce la eficiencia y genera una
pérdida mayor de recursos. Si esta fase se prolonga, generará la rotura de los tubos de caldera.
La primera fase que realiza en una limpieza química es la etapa alcalina. El objetivo de ésta es
remover la capa más superficial de la incrustación la cual presenta material orgánico, grasa y aceites.
Su duración suele ser de 1 a 2 horas. Según la cantidad de material orgánico existen 2 tipos de etapas
alcalinas:
Cabe destacar que, entre una fase y otra, existe un enjuague para remover las etapas empleadas el
cual se realiza con agua.
Universidad Técnica Federico Santa María
Sede Viña del Mar
Departamento de Química y Medio Ambiente
La segunda etapa de la limpieza química y la más fundamental es la etapa ácida, la cual tiene una
duración máxima de 6 horas. Su objetivo es la remoción de la materia inorgánica, óxidos y sales de
dureza. Dependiendo del estado de los tubos de la caldera, la compatibilidad de materiales y la
composición del tubo se hace uso de diversos ácidos, siendo el más efectivo por excelencia, el ácido
clorhídrico (HCl) el cual es compatible con el acero al carbono. En otros casos, donde la tubería sea
de acero inoxidable, se hace uso de ácido nítrico (HNO3).
La tercera fase es la etapa secuestrante, de la cual no siempre se hace uso. El objetivo es complejar
o liberar en solución pequeñas trazas de Hierro posterior a los enjuagues.
El reactivo más utilizado es el nitrito de sodio (oxidante), sin embargo, también se hace uso de
secuestrantes de oxígeno como la hidrazina, la carbohidrazida (Elimin-Ox) y el peróxido de
hidrógeno.
Los factores importantes a considerar en esta etapa son el pH y la temperatura, ya que si el pH llega
a ser menor a 4, da paso a la formación de óxidos de nitrógeno (NOx), los cuales son tóxicos y tiñen
los tubos. En consecuencia, en esta etapa el pH debe ser cercano a 10 y la temperatura debe oscilar
entre los 80 y 90°C.
Metodologías
Valoración Ácido-base
Este método consta en la adición de un ácido en una base o viceversa para lograr un punto de
equilibrio (también llamado punto de equivalencia) que se identifica con el cambio de color
mediante un indicador cuando se titula una sobre la otra. En el caso de los ensayos realizados, esta
metodología es útil para obtener conocimiento del porcentaje de ácido.
TERMINOLOGÍA:
Densidad de incrustación: Indicación del grado de ensuciamiento de una caldera, expresado en
gr/m2, lb/pie2, o unidades equivalentes.
Tubo de muestra: Tubo seleccionado para análisis, que sea representativo de la máxima suciedad
que pueda encontrarse en la caldera.
Lado caliente del tubo: Mitad longitudinal del tubo expuesto directamente al calor del hogar de la
caldera.
Lado frio del tubo: Mitad longitudinal del tubo opuesto al lado caliente.
Método mecánico: Extracción de los depósitos para el análisis por medios mecánicos. Método
preferido para incrustaciones pesadas.
Método químico: Medición de los depósitos por pérdida de peso de la muestra de tubo, después
que los depósitos han sido removidos con solventes químicos. Método preferido para incrustaciones
ligeras y adheridas fuertemente al metal.
Peso constante: Diferencia menor a 2 mg entre pesajes de una misma muestra. (según norma
D3483-05 Reapproved 2009)
EQUIPOS Y HERRAMIENTAS
Equipos
Herramientas
• Raspadores mecánicos.
• Mechero a gas.
• Pinzas metálicas.
• Crisol de porcelana.
• Papel filtro N°2
• Matraces Erlenmeyer y de aforo.
• Vasos precipitados.
• Pipetas graduadas y de aforo.
• Termómetros de mercurio.
• Embudos de vidrio.
REACTIVOS Y SOLUCIONES
Reactivos
Soluciones
• Acetona.
• Solución de persulfato de amonio (10g/L): Disolver 2 g de persulfato de amonio ((NH4)2S2O8)
en 100 ml de agua y agregar 100 ml de hidróxido de amonio concentrado.
• Solución de ácido clorhídrico inhibido (1+9): Adicionar 100 ml de ácido clorhídrico
concentrado al 32% a 900 ml de agua. Adicionar 2 ml de inhibidor de corrosión apropiado y
mezclar bien.
• Solución de carbonato de sodio (10 g/L): Disolver 10 gramos de carbonato de sodio
(Na2CO3) en un litro de agua.
Universidad Técnica Federico Santa María
Sede Viña del Mar
Departamento de Química y Medio Ambiente
Donde:
Peso de la muestra = punto E – punto S
Se consideran como solubles todos los elementos o compuestos que pudieron ser disueltos en la
digestión ácida y forman parte del solvente, o dicho de otra forma, todos los elementos que
quedaron en la solución filtrada. Se toma la solución filtrada para realizar análisis de Hierro y Cobre
utilizando espectrofotómetro Hach DR 900 o similar.
1.1 Hierro
1.1.1 Método Hach a utilizar es el 8008, el cual tiene un rango de detección entre 0 a 3 mg/L.
1.1.2 Realizar diluciones si correspondiera.
1.1.3 Ingresar el n° del método elegido según programa 265.
1.1.4 Llenar una cubeta con 10 ml de muestra.
1.1.5 Añadir el contenido de una almohadilla de reactivo FerroVer. Agitar para mezclar.
1.1.6 Presionar temporizador y comenzará un periodo de reacción de 3 minutos.
1.1.7 Cuando el temporizador avise, llenar otra cubeta de medición de 10 ml de
muestra para ser blanco.
1.1.8 Colocar en el espectrofotómetro, presionar CERO para ajustar el blanco.
1.1.9 La pantalla indicará espere y luego aparecerá 0.00 mg/L Fe Fv.
1.1.10 Coloque la muestra preparada con el reactivo en el espectrofotómetro y
presionar LEER, la pantalla mostrará espere y luego aparecerá el resultado
en mg/L de Hierro.
1.2 Cobre
1.2.1 Método Hach para utilizar es el 8506, el cual tiene un rango de detección entre 0 a 5
mg/L.
1.2.2 Realizar diluciones si correspondiera.
1.2.3 Ingresar el n° del método elegido según programa 135.
Universidad Técnica Federico Santa María
Sede Viña del Mar
Departamento de Química y Medio Ambiente
Se consideran insolubles todos aquellos elementos o compuestos que pudieron no ser disueltos por
la digestión ácida, dicho de otra manera, todos los elementos o compuestos que pudieron quedar
en el papel filtro al momento de realizar la filtración.
2.1 Una vez filtrada la solución, se procede a colocar el papel filtro en un vidrio reloj, y ambos
en una estufa desecadora a 40°C hasta su total secado. Luego dejar a temperatura ambiente
y pesar hasta peso constante. Registrar peso.
2.2 A continuación, quemar el papel filtro con los insolubles en un crisol de porcelana y a llama
directa hasta obtención de cenizas. Dejar enfriar y pesar la ceniza obtenida, registrar peso.
2.3 Previamente se prepara una solución de HCl inhibido, se filtra, se seca el papel filtro en una
estufa a 40 °C. Una vez seco el papel filtro se quema para obtener las pequeñas trazas de
cenizas que aporta la solución. Dicho peso se debe restar al obtenido en 7.5.1.1.
Tubo 1
Tubo 2
0,6
acida
0,4 0,26
0,1 Ver tabla N°1
0,2
y N°2.
0
0 2 4 6 8
Tiempo (h)
ETAPA SECUESTRANTE
ETAPA SECUESTRANTE
Imagen N°2:
0,02
0,0141 0,0144
0,015 0,0115 0,0123 Solución
Hierro (%)
secuestrante
0,01
0,005 Ver tabla N°3
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5
Tiempo (h)
ETAPA PASIVANTE
ETAPA PASIVANTE
0,6 Imagen N°3:
0,48
Nitrito de sodio (%)
0,5 0,44
0,37 Solución
0,4 0,32
0,28 0,26 pasivante.
0,3
0,2 Ver tabla N°4
0,1
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Tiempo (h)
INSPECCION FINAL
Imagen N°4:
Muestra posterior a
ser sometida a todas
las etapas de la
limpieza química
Universidad Técnica Federico Santa María
Sede Viña del Mar
Departamento de Química y Medio Ambiente
Cabe destacar que todas las etapas se realizaron con agitación y temperatura 65-70°C. El ensayo
cumplió con su objetivo y demuestra un buen grado de limpieza en el interior de los tubos de la
caldera, lo cual se aprueba la fórmula de limpieza química para Chuquicamata.
Bibliografía
1. Standard Test Methods for Accumulated Deposition in a Steam Generator Tube
Norma ASTM D3483-05 (2009)
2. Procedimiento específico para análisis de tubos de caldera e incrustaciones
Nexxo P-LNLQ-11.
3. Procedimiento para el análisis de laboratorio
Nexxo P-SILQ-LAB-01.
4. Informe de análisis de tubo de caldera horno flash Codelco Chuquicamata
Nexxo INF-LAB-01-23.
5. Informe de simulación de limpieza química caldera horno flash Codelco
Chuquicamata
Nexxo INF-LAB-03-23.
6. https://co.hach.com/colorimetros#:~:text=Los%20color%C3%ADmetros%20se%20
basan%20en,la%20precisi%C3%B3n%20de%20la%20lectura.