Cuestionario 3

Cuestionario Nº 3 UNIDAD III
1- ¿En qué se basa la espectroscopía de emisión atómica? Indique su instrumentación.

La espectroscopía de emisión tiene su fundamento en excitar al analito, para que luego este
emita. La emisión es el fenómeno contrario a la absorción, dado que la energía es liberada de
un átomo o molécula en forma de fotón de radiación. Una molécula en estado excitado
permanece un período muy corto de tiempo en ese estado antes de relajarse y volver a su
estado fundamental. Existen diferentes procesos de relajación La espectrometría de emisión
atómica óptica puede ser de arco, de chispa, de plasma. En estas fuentes de excitación no sólo
se convierten los componentes de las muestras en átomos o iones elementales, sino que en el
proceso se excitan fracciones de estas especies para que alcancen estados electrónicos
superiores. Estas especies excitadas regresan con rapidez a sus estados basales emitiendo
radiación. Tanto los espectro de líneas UV y visibles se pueden utilizar para análisis
elementales cualitativos y cuantitativos.
2- ¿Qué es un plasma?
Un plasma es una mezcla gaseosa eléctricamente conductora que contiene una concentración
importante de cationes y electrones. (Las concentraciones de ambos son tales que la carga
neta es cero.) En el plasma de argón, que
se usa con frecuencia para el análisis de emisión, los iones y los electrones de argón son las
especies conductoras principales, aunque los cationes provenientes de la muestra también
están presentes en cantidades pequeñas. Los iones de argón, una vez formados en el plasma,
son capaces de absorber suficiente potencia de una fuente externa para conservar la
temperatura en un nivel en el que la ionización posterior mantiene indefinidamente al plasma,
el cual alcanza temperaturas hasta de 10 000 K. Hay tres tipos principales de plasmas de alta
temperatura:
1) plasma acoplado por inducción,
2) plasma de corriente continua y
3) plasma inducido por microondas.
3- ¿Qué función cumple la antorcha en ICP? Explique su

funcionamiento.
Fuente de plasma acoplado por inducción llamado
antorcha: Està formada por 3 tubos concéntricos de
cuarza a través de los cuales fluyen corriente de argón,la
parte superior de este tubo està rodeada por una bobina
de inducción refrigerada por agua que está alimentada
por un generador de radiofrecuencia. La ionización del
argón que fluye se inicia por una chispa que proviene de
una bobina de Tesla. Los iones resultantes y sus
electrones asociados interaccionan entonces con un campo magnético oscilante producido por
la bobina de inducción. Esta interacción fuerza a los iones y los electrones dentro de
la bobina a moverse en trayectorias circulares, La resistencia que manifies-
tan los iones y los electrones a este flujo de carga es la causa del calentamiento óhmico del
plasma.La temperatura del plasma así formado es lo suficientemente elevada como para que
el cilindro exterior de cuarzo requiera aislamiento térmico. Para lograrlo, se hace fluir el
argón de forma tangencial alrededor de las paredes del tubo. Este flujo tangencial enfría las
paredes interiores del tubo central y concentra radialmente el plasma. La radiación emitida
desde el centro del plasma es la
que se utiliza en los análisis.
4- ¿Qué tipo de instrumento se utiliza para inyectar la muestra dentro de la antorcha?

Explique.
Las muestras se introducen en el plasma acoplado por inducción mediante un flujo de argón
de casi 1 L /min por el tubo central de cuarzo. La muestra puede ser aerosol, vapor generado
térmicamente o polvo fino. El medio más común para introducir la muestra es el tipo de
instrumento se utiliza para inyectar la muestra dentro de la antorcha nebulizador de
Meinhard. El flujo de gas nebulizado fluye por una abertura que rodea en forma concéntrica
al capilar. Esta situación reduce la presión en la punta y la aspiración de la muestra. El gas a
alta
velocidad en
la punta
dispersa la
solución en
una neblina.
Otro tipo común de nebulizador tiene un diseño de flujo cruzado. En este caso, un flujo de
gas a alta velocidad atraviesa la punta de un capilar en ángulos rectos, lo que ocasiona el
mismo efecto de Bernoulli. A menudo, en este tipo de nebulizador, el líquido se hace pasar a
través del capilar mediante una bomba peristáltica.
Otro método para introducir muestras líquidas y sólidas en un plasma es la vaporización
electro térmica. El horno se utiliza solo para introducir la muestra y no para analizarla.
5-Indicar las ventajas y desventajas de las antorchas de ICP y de las antorchas de argón de
corriente continua.
El funcionamiento de la fuente de plasma de acoplamiento por inducción es algo mejor que el
de la fuente de plasma de corriente continua en cuanto a los límites de detección. Sin
embargo, el plasma de corriente continua es más barato y su mantenimiento cuesta menos, y
para muchas aplicaciones analíticas resulta del todo satisfactorio
6- Mencione las aplicaciones de las fuentes de plasma.

Las fuentes de plasma de acoplamiento por inducción y de corriente continua proporcionan
datos analíticos cuantitativos mucho mejores que otras fuentes de emisión. La calidad de
dichos resultados radica en su gran estabilidad, bajo ruido, poca radiación de fondo y la
ausencia de interferencias al trabajar en condiciones experimentales apropiadas.
7- ¿En qué consisten las curvas de calibrado? Explique y detalle cual es la principal causa de
la no linealidad de los datos.
Son la gráfica de la señal eléctrica proporcional a la intensidad de la línea contra la

concentración del analito, suelen ser lineales, pero hay desviaciones de la linealidad cuando
se abarcan intervalos grandes de concentración. La principal causa es la autoabsorción, en la
cual la señal de salida disminuye como consecuencia de la absorción por parte de los átomos
en estado basal presentes, pero solo es evidente en altas concentraciones del analito, lo que
obliga a la curva de calibrado a doblarse hacia el eje de las abcisass.
Tambien puede surgir de correcciones de fondo erróneas. Al igual que en espectroscopía de
absorción atómica, se tienen que introducir de manera periódica uno o más patrones para
corregir los efectos de deriva instrumental.
8- ¿En qué se basan los métodos de espectroscopía de emisión con fuentes de arco y chispa?
En las fuentes de arco y chispa la excitación de la muestra se produce en el pequeño espacio
existente entre un par de electrodos. El paso de electricidad entre los electrodos a través de
este pequeño espacio proporciona la energía necesaria para atomizar la muestra y producir
átomos o iones en estado electrónico excitado.
9- Explique en que tipo de muestras se aplica la espectroscopía de emisión con fuentes de

arco y chispa.
Se restringe a las muestras sólidas, porque las íquidas y las gaseosas se manipulan mejor con
metodos de emision de plasma
10- Detalle las aplicaciones para estos dos tipos de espectroscopía: de arco y chispa.
Las fuentes de arco son muy útiles para el análisis cualitativo y semicuantitativo de muestras
no metálicas, como suelos, muestras vegetales, rocas y minerales.
La excitación con arco también se utiliza para análisis cualitativo o cuantitativo. Sin
embargo, la precisión obtenida con el arco es mucho más baja que con la chispa y aún más
que con el plasma o la llama. Además, las intensidades de emisión de las muestras sólidas
dependen en gran medida de la muestra
Los análisis cuantitativos con chispa requieren un control preciso de muchas variables que
intervienen en la preparación y excitación de la muestra. Además, las mediciones
cuantitativas requieren un conjunto de patrones preparados con todo cuidado para la
calibración; éstos se deben aproximar tanto como sea posible a la composición y propiedades
físicas de las muestras por analizar, la principal aplicación de la espectroscopia de emisión
con fuente de chispa es en la identificación y análisis de metales y otros materiales
conductores.
11- ¿Por qué las interferencias de ionización son menos importantes en la espectroscopía de
emisión de ICP que en la espectroscopía de emisión de llama
A concentraciones bajas de analito, la emisión de fondo debida a la recombinación de iones

de argón con electrones es lo suficientemente intensa como para requerir correcciones
cuidadosas. Tanto para los instrumentos de un solo canal como para los de múltiples canales,
esta correlación se logra tomando lecturas de fondo en ambos lados de la línea de interés. Los
instrumentos más modernos ya contienen programas de computación diseñados para ejecutar
de manera automática las correcciones de fondo o el operador puede realizarlas

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3- ¿Qué función cumple la antorcha en ICP? Explique su

4- ¿Qué tipo de instrumento se utiliza para inyectar la muestra dentro de la antorcha?

6- Mencione las aplicaciones de las fuentes de plasma.

Son la gráfica de la señal eléctrica proporcional a la intensidad de la línea contra la

9- Explique en que tipo de muestras se aplica la espectroscopía de emisión con fuentes de

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