Universidad Del Papaloapan Campus Tuxtepec: Licenciatura en Ciencias Químicas
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Campus Tuxtepec
Licenciatura en Ciencias Químicas
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CONTENIDO
PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS...........................................................................................................1
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN Y DE EBULLICIÓN...........................................................6
OBTENCIÓN DE ETANOL Y SU PURIFICACIÓN POR DESTILACIÓN...................................10
EXTRACCIÓN...................................................................................................................................14
DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR...............................................................................20
EXTRACCIÓN DE CAFEÍNA DEL CAFÉ......................................................................................24
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA..............................................................................................28
EXTRACCIÓN DE LICOPENO........................................................................................................32
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Licenciatura en Ciencias Químicas
No. de práctica 1
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Una recristalización se lleva a cabo disolviendo al sólido impuro en el solvente caliente,
después se deja enfriar la solución y de esta manera el sólido se separara al formar cristales
El plan de trabajo que debe seguirse para realizar una cristalización consiste en:
1) Selección del solvente adecuado
2) Dilución del solvente impuro en el solvente caliente
3) Decoloración de la solución
4) Separación de las impurezas insolubles por filtración en caliente.
5) Cristalización del sólido
6) Recolección de los cristales, por filtración.
7) Secado de los cristales
8) Determinación de la pureza del sólido obtenido
9) Cálculo del rendimiento.
En esta práctica realizaremos los cuatro pasos anteriores para purificar una muestra sólida.
Técnicas de laboratorio para el filtrado y el doblado de papel:
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7 Tubos de ensaye Naftalina
1 Pinzas para tubo de ensaye Hielo
1 Parrilla de calentamiento Dos círculos de papel filtro
1 Bandeja de plástico Arena
1 Embudo cónico Cloruro de sodio
1 Soporte Universal Papel aluminio
1 Arillo Pizeta de agua destilada
1 Kitazato
1 Embudo Büchner
1 Vaso de precipitados de 150 mL
1 Kit de limpieza
Procedimiento
a) Prueba de solubilidad:
b) Cristalización simple
1. Pese 0.5 g de la muestra pulverizada y colóquela en un matraz Erlenmeyer de 125 mL.
Con ayuda de una pizeta agregue poco a poco el disolvente ideal y caliente a baño
María hasta que se disuelva.
2. Filtre la solución por gravedad (se recomienda calentar previamente el matraz y el
embudo cónico donde va a recibir el filtrado). Deje enfriar el filtrado a temperatura
ambiente y posteriormente en baño de hielo hasta que se formen los cristales.
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3. Separe los cristales del disolvente por filtración (Esquema 1)
4. Lave los cristales con un poco del disolvente frío y déjelos secar.
5. Determine rendimiento de la sustancia antes y después de recristalizar.
c) Purificación de sólidos
1. Realiza una mezcla de sal, naftalina y arena en un vaso de precipitados de 150 mL.
2. Tapa el vaso de precipitados con un vidrio de reloj y coloca hielos encima de él, en su
defecto coloca otro vaso de precipitados conteniendo hielos encima del vaso con la
mezcla.
3. Calienta el vaso que contiene la mezcla manteniéndolo tapado con el vidrio de reloj con
hielos.
4. Observa la sublimación de la naftalina, retira periódicamente la naftalina que queda en
el vidrio de reloj.
5. Una vez que observe que ya no se forma sólido en el vidrio de reloj retirar el vaso con
la mezcla del calentamiento.
6. Agrega un poco de agua para disolver la sal.
7. Una vez disuelta la sal en el agua filtra la arena.
8. Pon a hervir la solución hasta que se evapore la mayoría de agua y retira el vaso.
Cuestionario
1. De acuerdo con las pruebas de solubilidad, ¿cuál es el grado de polaridad de su
compuesto? ¿Por qué?.
2. ¿Cuándo un disolvente es el ideal para efectuar la recristalización de un sólido?
3. ¿Un sólido que es soluble en determinado disolvente frío, puede ser recristalizado en
dicho disolvente? Por qué.
4. ¿Un sólido que es insoluble en un disolvente caliente puede recristalizarse de él?, porqué..
5. ¿Qué cualidades debe tener el disolvente que va a usar para llevar a cabo una
recristalización?
6. ¿Por qué se debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que el matraz donde
recibe el filtrado deben estar previamente calentados?
7. Anota las diferencias que presente el producto antes y después de purificarlo
8. ¿¿En qué se fundamenta para decidir que su compuesto se purificó mediante estas
técnicas?
Bibliografía
1. Galagovsky, K. L. Fundamentos Teóricos-Prácticos para el Laboratorio. ED. Eudeba, 5ª
edición.
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No. de práctica 2
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éste ya no esta o el líquido esta disminuido, porque se evaporó. La evaporación es un
fenómeno superficial mientras que en la ebullición ocurre la formación de burbujas en el
seno de la solución.
La variación del punto de ebullición con la presión está relacionada con el cambio de
volumen asociado a la transición entre el estado líquido y el gaseoso. Dicho cambio de
volumen es grande y, por lo tanto, cambios en la presión externa, disminuye el punto de
ebullición del líquido. Esta característica se aprovecha muy bien cuando se deben destilar
líquidos que se descomponen a temperaturas cerca de su punto de ebullición.
El punto de ebullición depende de la estructura molecular de la sustancia, los líquidos cuyas
moléculas se atraen poco mutuamente, tienen una presión de vapor alta. Las fuerzas
intermoleculares tienen mucho que ver en este sentido, las de puente de hidrógeno son las
más fuertes, luego dipolo permanentes y de fuerzas de Van der Waals
Para la determinación experimental del punto de ebullición se puede realizar una destilación
simple si es que se cuenta con suficiente cantidad de líquido, si se tiene muy poca cantidad de
líquido, debe emplearse un micrométodo como el método el Silolowoff.
Materiales Reactivos
Cantidad Nombre Ácido salicílico
1 Termómetro Acetanilida (purificada de la práctica 1)
3 Capilares Acetanilida impura
4 Tubo de ensaye Agua
1 Gradilla Acetato de etilo
1 Parrilla eléctrica Cloruro de metileno
1 Cristalizador Acetona
1 Soporte Universal Etanol
2 Pinzas para tubo de ensaye
1 Vaso de precipitados de 250 mL
1 Espátula
1 Kit de limpieza
Procedimiento
PROCEDIMIENTO PARA MEDIR EL PUNTO DE FUSIÓN.
Se introduce una pequeña cantidad del sólido pulverizado en un capilar previamente sellado
por un extremo, compactándolo bien hasta el fondo del extremo sellado (se puede ayudar con
un tubo de vidrio). Utilice el equipo Melt-temp para medir el punto de fusión de los
compuestos mostrados en la tabla.
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Compuesto Temp. de fusión Temp. de fusión Error (%)
sólido reportada (°C) experimental (°C)
Ácido Salicílico
Ácetanilida pura
Acetanilida impura
Se calienta gradualmente (2-3 °C/min) hasta que del capilar se desprenda un rosario continuo
de burbujas. En seguida se suspende el calentamiento y en el instante en que el líquido entre
por el capilar se lee la temperatura de ebullición. La determinación se repite para los demás
líquidos.
Cuestionario
1. Escribe los pasos que realizaste para la utilización del aparato que mide el punto de
fusión.
2. ¿Por qué la temperatura de fusión de muchos sólidos se reporta como un rango? (Ej.
acetanilida: 113-114 °C)
3. ¿Cuál es la influencia de una impureza insoluble en la temperatura de fusión de un
sólido?
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4. ¿Cómo son, comparativamente, las temperaturas de fusión de sólidos iónicos, covalentes,
polares y no polares?
5. ¿Cuáles son las escalas más comunes para medir la temperatura?
6. ¿Cuáles son los parámetros que debes tomar en cuenta para elegir el baño en la
determinación del punto de ebullición?
7. Describa los pasos que siguió para determinar el punto de fusión en el equipo Melt-Temp
Bibliografía
1. Galagovsky, K. L. Fundamentos Teóricos-Prácticos para el Laboratorio. ED. Eudeba, 5ª
edición.
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No. de práctica 3
Los sustratos potenciales pueden ser azucares como la sucrosa, um disácarido compuesto de
glucosa y fructuosa.
En esta práctica llevará a cabo una fermentación y purificará el producto obtenido.
Materiales Reactivos
Cantidad Nombre 80 g de azúcar
2 Matraz Erlenmeyer de 1 L o frasco de Fosfato de potasio
vidrio de un litro adaptado con un Fosfato de calcio
tapón horadado (ver Figura 1) Sulfato de magnesio
1 Probeta de 1 L Tartrato de amonio
1 Probeta de 100 mL Hidróxido de bario
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1 Varilla de vidrio Xileno o aceite mineral
1 Tapón monohoradado que embone en Papel aluminio
el matraz Erlenmeyer de 125mL
1 Tubo de vidrio en forma de U
1 Matraz Erlenmeyer de 125 mL
1 Manguera limpia de 30 cm de
longitud aproximadamente
2 Vasos de precipitados de 600 mL
1 Embudo Büchner
1 Matraz Kitazato de 500 mL
Papel filtro
1 Embudo cónico para transferencia de
líquidos
1 Embudo cónico para transferencia de
sólidos
1 Kit de destilación fraccionada
2 Espátula
1 Agitador Magnético
1 Kit de limpieza
1 Sistema de recirculación (mangueras,
cubeta y bomba)
1 Pizeta de agua
Procedimiento
Colocar 80 g de sacarosa en un matraz de un litro. Añada 700 mL de agua a temperatura
ambiente, 70 mL de solución Pasteur (vea nota 1) y 15 g de levadura de pastelero. Agitar
vigorosamente y tapar el matraz con un tapón agujereado del que salga un tubo que conduzca
a un recipiente con una solución de hidróxido de bario. Proteger esta solución del aire con
una capa de xileno. La formación de un precipitado de carbonato de bario nos indicará el
desprendimiento de CO2. Esta trampa de hidróxido de bario se puede sustituir por un globo,
que se hinchará al ir saliendo el gas. Por cualquiera de estos dos sistemas lo que se pretende
es evitar la entrada de oxígeno del aire. De no hacerlo así, la oxidación podría continuar hasta
ácido acético, o incluso llegar hasta dióxido de carbono y agua. En nuestro caso se puede
considerar que mientras dure el desprendimiento de gas se irá formando alcohol.
Una vez montado el aparato (figura 1), dejar reposar la mezcla a 25 °C hasta que la
fermentación sea completa, es decir, hasta que no se desprenda más gas. En general, se
precisará de una semana para ello. Transcurrido este tiempo se destapa el frasco y se sifona el
líquido procurando no agitar el sedimento. Para ello se habrá de llenar un tubo de goma con
agua, mantenerlo cerrado por un extremo e introducir el otro en el líquido. A continuación se
abre el primero manteniéndolo siempre a un nivel inferior que el que está sumergido en el
líquido. Se irá recogiendo la solución hidroalcohólica en un vaso de precipitados grande.
Cuando el nivel del líquido se acerque al sedimento, se disminuye el caudal de salida
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apretando con los dedos el extremo del tubo. Es preferible dejar algo de solución en el frasco
a llevarse parte del sedimento. Si a pesar de todo, el líquido está turbio, se puede clarificar
como sigue: añadir dos cucharadas de celita a 200 mL de agua, agitar vigorosamente y filtrar
a vacío, como de costumbre, en un embudo Büchner; se formará una capa fina de celita sobre
el papel filtro; se desecha el filtrado y se procede a filtrar la solución aplicando una ligera
succión; las partículas de levadura quedarán retenidas en los poros de la celita. El líquido
estará formado casi exclusivamente por etanol disuelto en agua junto con pequeñas
cantidades de metabolitos procedentes de levadura.
Esta solución se pasa a un aparto de destilación simple. Se destila hasta que se haya recogido
200-250 mL de líquido o se haya alcanzado los 100° C, desechándose el residuo que quede
en el matraz. El destilado se redestila a través de una columna de fraccionamiento. Destilar
lenta y cuidadosamente para obtener una separación óptima. Recoger la fracción que hierve
entre 78° y 88°, y tirar lo que quede en el matraz. El grado de pureza al que se puede llegar
por destilación no sobrepasará nunca de 95% debido a la formación de una mezcla de punto
de ebullición constante (azeótropo) con esta composición (P. eb. 78.1 °).
Calcular el rendimiento en etanol suponiendo que el producto obtenido tiene un 20% de agua.
Figura 1
NOTA 1: La solución Pasteur consiste en una mezcla de 2.5 g de fosfato de potasio, 0.2 g de
fosfato de calcio, 0.2 g. de sulfato de magnesio y 10.0 g de tartrato de amonio, todo ello
disuelto en 860 mL de agua.
Cuestionario
1. Consultando la bibliografía, comente los métodos empleados industrialmente para
obtener alcohol absoluto.
2. ¿Por qué es necesario impedir la entrada de aire durante la última parte de la
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fermentación?
3. El porcentaje de agua en la solución hidróalcoholica se puede determinar midiendo su
densidad. Explicar el fundamento de este método.
4. ¿Por qué hay que mantener el proceso fermentativo a una temperatura de 25°C?
5. ¿Además de etanol qué otros productos se obtienen en la destilación?
6. Qué compuestos químicos se utilizan para desnaturalizar el alcohol.
Bibliografía
1. Galagovsky, K. L. Fundamentos Teóricos-Prácticos para el Laboratorio. ED. Eudeba, 5ª
edición.
2. Pavia, L. D., Lampman, G. M., Kriz, S. G. Química Orgánica Experimental, Productos
Naturales, Compuestos de interés Farmacológico e Industrial.
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No. de práctica 4
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Materiales Reactivos
Cantidad Nombre Cloruro de metileno
1 Probeta de 50 mL Ácido salicílico
2 Espátula 1,3-dinitobenceno (o análogo)
3 Matraz Erlenmeyer de 125 mL 1-naftol
1 Matraz aforado de 100 mL Papel Aluminio
2 Matraz Aforado de 50 mL Éter etílico
2 Matraz Erlenemeyer de 150 mL Bicarbonato de sodio
1 Kitazato Ácido Sulfúrico
1 Büchner Papel pH
2 Caja petri Papel aluminio
1 Pizeta de agua Hielo
1 Cristalizador Papel Filtro
Sulfato de sodio
1 Probeta de 10 mL
Algodón
1 Embudo cónico
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Hidróxido de sodio
1 Capilar
1 Encendedor
1 Pinzas
1 Vaso de precipitados de 25 mL
1 Vidrio de relor
2 Placa cromatográfica
1 Kit de limpieza
1 Arillo
Procedimiento
Con una probeta se miden 50 mL de la mezcla problema (E1) que contiene 0.5 g de cada
componente disueltos en éter etílico (ácido salícilico, 1-naftol, 1,3-dinitrobenceno). Pasar la
disolución a un embudo de decantación.
Prepare 100 mL de una solución 3 M de hidróxido de sodio
Prepare 50 mL de la solución de bicarbonato de sodio al 5%
Prepare 50 mL de la solución de ácido clorhidrico 6 M.
Lavar la fase etérea E2 dos veces con 10 mL de agua (desechar). Extraer la fase etérea
anterior ya lavada E2´ con 10 mL de un disolución acuosa de hidróxio sódico 3 M. Recoger
la fase acuosa A2 y pasarla a un Erlenmeyer. Repetir una vez más la extracción con
hidróxido sódico y unirla fase acuosa a la anterior. Conservar la fase etérea E3.
Lavar la fracción A2 dos veces con 10 mL de éter, que se desechan. Acidificar la fase acuosa
anterior A2´ con ácido clorhídrido 6M hasta un pH 5, enfriando en un baño de hielo durante
la adición para facilitar la precipitación. Filtrar el precipitado obtenido en un Büchner, pasar
el sólido a una caja de Petri y dejarlo secar. Pesar el sólido obtenido, calcular el rendimiento
y medir el punto de fusión.
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Lavar varias E3 con 15 mL de agua hasta pH neutro de las aguas de lavado. Secar la fase
etérea con sulfato sódico anhidro, filtrar y trasnferirla a un matraz de fondo redondo.
Evaporar el éter en un rotavapor. Pesar, calcular el rendimiento y medir el punto de fusión.
4. Control de la separación
Sobre una placa de cromatografía en capa fina depositar cuatro puntos, uno para la disolución
de partida y uno de cada uno de los productos separados (disolver una punta de espátula en 1
mL de éter). Eluir con diclorometano, dejar secar la placa y observarla a la luz ultravioleta.
Calcular los Rf
Cuestionario
Bibliografía
1. Galagovsky, K. L. Fundamentos Teóricos-Prácticos para el Laboratorio. ED. Eudeba, 5ª
edición.
2. Pavia, L. D., Lampman, G. M., Kriz, S. G. Química Orgánica Experimental, Productos
Naturales, Compuestos de interés Farmacológico e Industrial.
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Licenciatura en Ciencias Químicas
No. de práctica 5
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Limoneno
Dentro de la composición de los aceites esenciales también se encuentran en gran proporción
compuestos con un anillo aromático, por ejemplo en el eugenol y en la vainilla.
Eugenol Vainilla
Los compuestos que forman parte de los aceites esenciales y no solo ellos forman parte de los
metabolitos secundarios, ya que no intervienen en las procesos cruciales para la existencia de
las plantas o procesos metabólicos primarios. En esta práctica realizará la extracción del
aceite esencial de la canela o del clavo mediante la técnica de arrastre de vapor.
Reactivos
Cantidad Nombre 15 g de canela
1 Matraz Erlenmyer de 125 mL 15 g de clavo
2 Pinzas de tres dedos El estudiante puede elegir otra planta como
1 Kit de química orgánica zacate limón, hierbabuena, etc.
1 Sistema de recirculación de agua Cloruro Férrico
(mangueras, bomba y cubeta) Cloruro de metileno
2 clips Sulfato de sodio
1 Agitador Magnético Algodón
1 Matraz Erlenmeyer con tapón Papel aluminio
dihoradado Solución de cloruro férrico
1 Probeta de 100 mL
1 Manta de calentamiento con agitación
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1 Tubo de vidrio en forma de U
1 Tubo recto de vidrio
1 Embudo cónico para sólidos
1 Pizeta
1 Embudo de separación con tapón
1 Kit de limpieza
1 Tubo de ensaye
1 Arillo
Procedimiento
Se parte de 10 g. de clavos de olor molidos o 15 g. decanela molida en una licuadora o en un
mortero y se les coloca en un balón de 300 mL junto con una agitador magnético y 150 mL
de agua. Se adapta el matraz balón al equipo de destilación por arrastre de vapor (Figura 1).
Se destilan aproximadamente 80 mL o hasta que en el destilado se observe una sola fase
(tiempo estimado, 1 h)
Se extrae con cloruro de metileno o éter de petróleo (3 x 20 mL), figura 2. Junte las fases
orgánicas en un solo matraz y seque el remanente de agua con sulfato de sodio anhidro.
Evapore el disolvente en el rotavapor y pese el matraz. Reporte este peso.
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Bibliografía
1. Galagovsky, K. L. Fundamentos Teóricos-Prácticos para el Laboratorio. ED. Eudeba, 5ª
edición.
2. Pavia, L. D., Lampman, G. M., Kriz, S. G. Química Orgánica Experimental, Productos
Naturales, Compuestos de interés Farmacológico e Industrial.
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No. de práctica 6
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Cuestionario
1. Calcule el rendimiento experimental de la extracción de la cafeína.
2. Investigue algunas técnicas modernas de extracción de productos naturales.
3. Mencione las señales más características del espectro de IR de la cafeína.
Bibliografía
1. Galagovsky, K. L. Fundamentos Teóricos-Prácticos para el Laboratorio. ED. Eudeba, 5ª
edición.
2. Pavia, L. D., Lampman, G. M., Kriz, S. G. Química Orgánica Experimental, Productos
Naturales, Compuestos de interés Farmacológico e Industrial.
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No. de práctica 7
Materiales Reactivos
Cantidad Nombre Aspirina
5 Placas para cromatografía con gel de Cafeína
sílice (opcional) de 2x4 cm Cafiaspirina
En su defecto 5 portaobjetos y gel de Eugenol (obtenido en la práctica III)
sílice con indicador UV (40 g) Cinamaldehído (obtenido en la práctica III)
1 Vaso de precipitado de 25 mL Acetato de etilo
1 Vidrio de reloj Cloruro de metileno
1 Pipetas Pasteur con bulbo Hexano o éter de petróleo
1 Probeta de 10 ml Metanol
1 Lámpara UV
2 Capilares
1 Espátulas
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1 Mortero con pistilo
1 Parrilla de calentamiento
1 Vaso de precipitados de 250 mL,
1 Varilla de vidrio
Procedimiento
Fabricación de las Placas Cromatográficas (en caso de no tener las placas con base de
alumnio comerciales).
1. En caso de que no se tengan placas con base de aluminio se pueden hacer placas
cromatográficas con base de vidrio con la ayuda de un portaobjetos. Si éste es el caso,
lave bien con jabón y agua los portaobjetos de vidrio y séquelos.
2. Prepare una suspensión de 40 g de gel de sílice en 100 mL de un sistema cloruro de
metileno:metanol 9:1, agítela por un minuto o hasta que obtenga una mezcla homogénea.
3. Coloque cara a cara dos portaobjetos y sumérjalos en la suspensión, hasta que sólo 1 cm
quede fuera.
4. Extraiga lenta y uniformemente los portaobjetos de la mezcla, permitiendo que el
disolvente se evapore lentamente para que no se formen grietas. Después de que el
disolvente se ha evaporado, separe los dos portaobjetos y déjelos secar unos minutos.
En el mortero se muelen las muestras comerciales de aspirina y cafiaspirina, se coloca una
pequeña cantidad de la muestra molida a un vidrio de reloj rotulado. Las demás muestras:
Cafeína, eugenol y cinamaldehido se colocan por separado en tres vidrios de reloj.
Se traza una línea sobre la placa cromatográfica a una distancia aproximada del borde de 0.5
cm, sin apretar demasiado el lápiz, ya que la gel de sílice se desprende fácilmente. Se dibuja
otra línea en la parte superior (a 0.5 cm del borde superior, ver figura 1
A: Cafeína
B: Cafiaspirina
C:Aspirina
D: Cinamaldehído
E: Eugenol
Figura 1
Figura 2
Cuestionario
1. Calcular los valores de R.f y contestar cuál de las dos sustancias tiene Rf mayor y cuál
menor
2. ¿De qué variables depende el Rf?
3. ¿Cuál disolvente o sistema de disolventes permitió mayor separación de la mezcla
cafeína, aspirina y del aceite de clavo o canela?, ¿a qué se debe esto?
4. ¿Por qué la c.c.f. es un criterio parcial y no total de identificación?
5. ¿Cómo afecta la polaridad del eluyente en el corrimiento de las manchas?
Bibliografía
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1. Galagovsky, K. L. Fundamentos Teóricos-Prácticos para el Laboratorio. ED. Eudeba, 5ª
edición.
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No. de práctica 8
Introducción
Los compuestos responsables de los colores naranja y rojo de las zanahorias y tomates son
conocidos como los carotenoides: compuestos que se producen ampliamente en la naturaleza.
El licopeno es el compuesto de coloro rojo brillante, responsables del colores de los tomates
maduros. Su estructura altamente insaturada, contienen 11 dobles enlaces conjugados de tal
manera que absorbe la luz en la región visible del espectro electromagnético. El licopeno es
fácilmente extraído de los tomates, pero a partir de 1 kg de fruta sólo se obtiene alrededor de
0.02 g de licopeno, por lo que es mejor utilizar pasta de tomate concentrada.
Materiales Reactivos
Cantidad Nombre Diclorometano
1 Kit de destilación sal
1 Cubeta, mangueras. Sulfato de sodio anhidro
1 Bomba recirculadora algodón
1 Vaso de precipitados de 100 mL Tolueno
1 Probeta de 100 mL Placas cromatográficas de base de aluminio
1 cristalizador Éter de petróleo
1 Parrilla
1 Buchner
1 Kitazato
1 Papel filtro
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1 Vaso de precipitados de 250 mL,
1 Embudo cónico
1 Embudo de decantación
2 Matraces Erlenmeyer
1 Columna cromatográfica
1 Embudo cónico para sólidos
1 Vaso de p.p de 500 mL
1 Probeta de 10 mL
1 Espátula
1 Kit de limpieza
Procedimiento
Se colocan en un matraz 250 mL, 10 g de pasta de tomate, 25 mL de metanol y 50 mL de
diclorometano. Se calienta a reflujo durante 5 minutos con un baño de agua, agitando a
intervalos frecuentes. Se filtra la mezcla a vacío, y se transfiere el filtrado a un embudo de
decantación. Se lava la fase orgánica con tres porciones de 150 mL de salmuera (disolución
saturada de cloruro de sodio). La fase orgánica se seca con MgSO 4 anhidro, se filtra y se
evapora el disolvente hasta sequedad en el rotavapor en un matraz de fondo redondo
previamente tarado.
Se prepara la columna de cromatografía con unos 40 g de gel de sílice. En este paso debe
llevarse a cabo en la campana de extracción debido a que es peligroso inhalar el polvo. Se
disuelve el crudo de color de rojo en 5.0 mL de éter de petróleo y cuidadosamente se
transfiere a la parte superior del gel de sílice utilizando una pipeta Pasteur. Se eluye la
columna con una mezcla de éter de petróleo:tolueno (5:1) en porciones de 50 mL. Una banda
amarilla eluye primero, seguido por el licopeno de color naranja. Reúna las distintas
fracciones que contiene el licopeno naranja en un matraz de fondo redondo previamente
taradao y se evaporan hasta sequedad en un rotavapor. Se pesa el matraz para obtener el
rendimiento del licopeno. Compruebe la pureza por ccf.
Cuestionario
1. El R.f del compuesto X en una mezcla hexano/AcOEt (4:1) es de aproximadamente 0.8.
Si se emplea como eluyente hexano/AcOEt, 1:4 ¿Cómo será el Rf del compuesto X,
mayor, menor o igual? Justifique su respuesta
2. Calcule su rendimiento experimental
Bibliografía
3. Galagovsky, K. L. Fundamentos Teóricos-Prácticos para el Laboratorio. ED. Eudeba, 5ª
edición.
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