Cuantificación de fases por el Método de

Rietveld en los productos de beneficio de cobre

de la mina de Sossego, Carajás, Brasil
Oscar Jesús Choque Fernandez
Engenharia de Materiais, Instituto Federal do Pará, Brasil, Faculty of Geociences, University of Halle, Germany
ochoque.fernandez@gmail.com

Emanuelle Casseb Guimarães

Engenharia de Materiais, Instituto Federal do Pará, Brasil, Engenharia Mecanica, Universidade Federal do Pará, Brasil

Herbert Pöllmann
Faculty of Geociences, University of Halle, Germany

Resumen
El trabajo estuvo centrado en la aplicación de la difracción de rayos-X (DRX) y el método de Rietveld en la caracterización y cuantificación
de fases de los productos de beneficio de menas de cobre de la mina de Sossego, Carajás. El método Rietveld usado para cuantificar fases,
permite un ajuste del modelo de parámetros utilizados en el cálculo de un patrón de difracción que sea el mas próximo del observado
a través de los mínimos cuadrados. Los parámetros que fueron refinados fueron la celda unitaria, dislocamento 2θ, tratamiento del
fondo, parámetros de perfil y a veces textura. La eficiencia del método de Rietveld fue comparada con otras técnicas analiticas, como
análisis químicas y análisis de imagenes. En la mina de Sosego, los principales sulfuros son calcopirita y pirita, siendo la ganga la Mg-
hornablenda, albita, microclina, clinocloro, magnetita y cuarzo. Esas fases debidamente cuantificadas por el método de Rietveld,
muestran leves variaciones en porcentaje entre una muestra y otra. Los resultados obtenidos por este método son consistentes con
aquellos obtenidos en otros análisis.

Palabras clave: Cobre, Sossego, Difracción de rayos-X, Rietveld.

Phases quantification by Rietveld Methode in copper ore

processing products of Sossego mine, Carajás, Brazil
Abstract
The characterization and quantification of phases in copper ore processing products of Sossego mine, Carajás were carried out. The
work focused on the application of X-ray diffraction (XRD) and Rietveld method to quantification of the phases. The Rietveld method
uses a least squares approach to refine a theoretical line profile until it matches the measured profile, using a set of model parameters.
Were refined the unit cell, 2θ displacement, background profile and texture parameters. The accuracy of the Rietveld method was
compared with other analytical techniques, as chemical analysis and image analysis. Chalcopyrite and pyrite are the main sulfides and
Mg-hornablenda, albite, microcline, clinochlore, magnetite and quartz are the gangue minerals, being the main phases in the processing
products of copper mine. These phases properly quantified by the Rietveld method show small percentage variations between each
sample. The quantification of phases indicated by the Rietveld method is consistent with the results obtained in other tests.

Key words: Copper, Sossego, X-ray diffraction, Rietveld method.

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Cuantificación de fases por el Método de Rieveld en los productos de beneficio de cobre de la mina de Sossego, Carajás, Brasil

Quantificação de fases pelo Método de Rietveld dos produtos de

beneficiamento de cobre da mina de Sossego, Carajás, Brasil
Resumo
O trabalho desenvolvido enfocou a aplicação da difração de raios-X (DRX) e o método Rietveld na caracterização e quantificação de fases
em produtos de beneficiamento do minério de cobre da mina de Sossego, Carajás. O método Rietveld utilizado para quantificação das
fases permite um ajuste de modelo de parâmetros utilizados no cálculo de um padrão de difração que seja o mais próximo do observado,
atraves de los mínimos quadrados. Os parâmetros refinados foram célula unitária, deslocamento 2θ, tratamento de fundo, parâmetros
de perfil e as vezes textura. A eficácia do Método de Rietveld foi confrontada com outras técnicas de análise, sendo elas, análise
química e quantificação por microscopia ótica. A caracterização de fases mostrou a calcopirita e a pirita como os principais sulfetos e
Mg-hornblenda, albita, microclinio, clinocloro, magnetita e quartzo, as principais fontes de ganga na mina de cobre de Sossego. Essas
fases devidamente quantificadas pelo método de Rietveld mostram pequenas variações percentuales entre uma e outra amostra. A
quantificação de fases pelo método de Rietveld indicou ser consistente com os resultados obtidos nas outras análises.

Palavras chave: Cobre, Sossego, Difração de Raios-X, Rietveld.

1. Introducción 1.1 La mina de Sossego

El interés económico de las menas de cobre, asi como de otras, La Provincia Mineral de Carajás, contiene los más importantes
depende de su composición mineralógica, especificamente en depósitos de cobre del Brasil, destacándose entre ellos, Igarapé
el caso de los sulfuros, de la calcopirita, bornita o calcocita, Bahía/Alemão, Sossego, Gameleira, Cristalino y Alvo 118. La
en asociación con otros minerales de ganga sean sulfatos, mayoría de ellos son sulfatados, con tenores de oro, plata y
óxidos o silicatos. En la práctica su composición es evaluada molibdeno (RODRIGUES et al., 2009).
por el análisis químico, en menor escala se realiza el análisis
mineralógico, esto en estudios mas avanzados. La mina de Sossego se localiza en Canaã dos Carajás, sudeste
del estado de Pará, y es una de la mayores minas de cobre
El presente trabajo pretende mostrar la aplicación de los datos
en operación (figura 1), la otra es Salobo. La planta tiene
de la técnica analítica de difracción de rayos-X, utilizando
capacidad para procesar 41,000 t de mena/día, lo que equivale
el método desarrollado por Rietveld en la cuantificación de
a 15 millones de toneladas/año. La reserva confirmada es de
fases, usando como ejemplo la mena de cobre de la mina
255 Mt con tenor promedio de 1.0% de cobre y 0.3 g/t de oro
de Sossego, Carajás, Brasil. Para esto, inicialmente se hace
(BERGERMAN et al., 2009).
necesaria la caracterización cualitativa de las diferentes
muestras estudiadas, y posteriormente la obtención de datos
La mina posee dos depósitos principales, Sossego y Sequeirinho.
cristalográficos de las fases presentes en cada grupo de
El cobre ocurre como calcopirita diseminada en vetas y vetillas
muestras. o como brechas sulfuradas, hospedadas en granitos, gabros y
La difracción de rayos-X se usa ampliamente en la cualificación rocas volcánicas ácidas alteradas hidrotermalmente.
de fases y en la identificación de la estructura cristalina
(CULLITY & STOCK 2001). La cuantificación por el método 1.2 Tratamiento de la mena de cobre en
de Rietveld aplicado a la determinación de las proporciones Sossego
minerales en los espectros difractométricos, aun es poco La capacidad operacional del complejo (Sequeirinho y Sossego)
usual en la industria, pues se hace necesario el conocimiento es de aproximadamente 15 millones de toneladas do run-of-
especifico de los factores intrínsecos de la composición mine, con cerca de 460,000 toneladas métricas de concentrado
mineralógica de una muestra, pero éste método está siendo (tenor medio de 30% de cobre). El flujograma de operación se
impulsado en las últimas décadas por el progreso tecnológico muestra en la figura 2.
de los difractometros y avance de sistemas computacionales,
haciendo posible que los análisis sean rápidos. A pesar de los La mena de cobre es explorada a cielo abierto. Su
análisis cuantitativos a través de las técnicas de difracción de procesamiento sigue las típicas operaciones de conminución
rayos-X, principalmente el método de Rietveld, aun sea poco (trituración y molienda SAG), clasificación (ciclonaje) y
difundido en la industria, él está presente en los centros de concentración (flotación). Para aumentar la liberación mineral
investigación. y obtener mayores recuperaciones del mineral calcopirita, fue

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incorporado un molino vertical (Vertmill) durante la flotación. debe ser obtenido en un proceso de barrido paso a paso con
Por tanto se tiene una alimentación, y como productos incremento de 2θ constante. La comparación se realiza punto
concentrados y colas. a punto y las diferencias encontradas en cada punto son
ajustadas por el método de los mínimos cuadrados.
1.3 Principios del método de Rietveld
Síntesis: Es un método de refinamiento de estructuras R   w | y (o)  y (c)|2 mínimo
cristalinas, usando los datos de difracción de rayos-X o
i i i
neutrones, en polvo (Rietveld 1969). La estructura cristalina es
wi Peso,
refinada de una forma en la que el difractograma calculado con
yi(o) e yi(c) Intensidades observadas y calculadas en el iésimo
base en la estructura cristalina, se aproxime “lo mejor posible” paso,
del difractograma observado. El difractograma observado i Sumatoria sobre todos los puntos.

Figura 1. Localización de la mina de Sossego.

Figura 2. Flujograma de operaciones de la planta de Sossego (modificado de NANKRAN, et al. 2007)

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Condición: Conocer la estructura de las fases que componen celda unitaria. Si todas las fases son identificadas y cristalinas,
la mezcla con un buen grado de aproximación y poseer datos la fracción en peso W de la fase p es dada por la siguiente
difractométricos de buena calidad. relación (HILL & HOWARD, 1987):
n
Principio básico: Descripción de todos los puntos del modelo Wp  Sp ZMV p /  Si ZMV i
i1
obtenido en la difracción del polvo, usando funciones analíticas.
Los parámetros de esas funciones como ser: parámetros W Fracción en peso relativo a la fase p en una mezcla
de estructura cristalina, de la muestra, instrumentales y del de n fases
background, son simultáneamente refinados usando los S Factor de escala
mínimos cuadrados. Z Número de unidades de formula por celda unitaria.
M Masa de una unidad de formula (en unidades atómicas
Principales parámetros de refinamiento de masa)
Para el refinamiento por el método de Rietveld se calculan V Volumen de la celda unitaria (Å)
un conjunto de parámetros variables que son refinados con
relación a los dados digitalizados del difractograma (MCCUSKER Ventajas:
et al., 1999 y GOBBO, 2009), ellos son: - No requiere calibración.
- Todos los picos son usados para el cálculo.
a) Factor de escala: corresponde a la corrección de - Es permitida la sobreposición de picos.
proporcionalidad entre patrón difractométrico calculado - Pueden ser corregidos efectos de textura.
y observado. - La substitución iónica puede ser tratada.
- Elevado grado de automatización del procedimiento
b) Línea base (background): corregida por medio de los datos para análisis de rutina.
colectados en el propio difractograma y de la interpolación - Iinformaciones adicionales como tamaño de la celda
entre esos puntos. Es necesario el conocimiento de la línea unitaria y ancho de los picos.
base, pues la misma proporciona informaciones sobre - El material amorfo puede ser tomado en cuenta
fases amorfas que puede ser incluidas en una rutina de usando el método del patrón interno.
cuantifición de fases involucradas.

c) Perfil de Pico: es el conjunto de funciones analíticas que Desventajas:

modelan los efectos relacionados al perfil. Las estructuras de todas las fases cristalinas deben ser
conocidas para establecer el procedimiento para un nuevo
d) Parámetros de celda: son corregidas por la ley de Bragg
problema analítico. Se necesitan profundos conocimientos del
(λ= 2d senθ). La indexación de los picos puede ser realizada
método.
tomando en cuenta los parámetros de celda y la intensidad
calculada.
Programas de refinamiento
e) Factor de estructura: los parámetros variables de este fac- Después de la publicación de la teoría del método por Rietveld
tor incluyen posiciones atómicas, factores de temperatura en 1969, fueron desarrolladas diversas versiones de programas
isotrópica o anistrópica y número de ocupación. de aplicación del método, así hay programas computacionales
f) Dislocamiento: parámetros de corrección de dislocamiento de libre disponibilidad como: DBW (WILES & YOUNG, 1981),
debido a la fuga del punto focal óptico del difractómetro. R-ray Rietveld System (BAERLORCHER, 1982), LHPM1 (HILL
& HOWARD, 1986), GSAS (LARSON & VON DREELER , 1988),
g) Orientación preferencial: corrección de problemas ge- FullProf (RODRIGUEZ e CARVAJAL 1990) y otros de carácter
nerados en la preparación de muestras. comercial son: Bruker Topas y Panalytical HSM.

Análisis cuantitativo por el método de 2. Materiales y métodos

Rietveld para mezclas Los análisis fueron realizados en el Laboratorio de
El método de análisis cuantitativo es semejante al refinamiento Caracterización de Materiales del Instituto Federal del Pará y
convencional Rietveld y la teoría es idéntica a la implementada en los Laboratorios de Difracción de rayos-X y de Microscopía
en la mayoría de los análisis cuantitativos convencionales. El Electrónica de Barrido del Instituto de Geociencias de la
peso de una fase en una mezcla es proporcional al producto Universidad Federal del Pará.
del factor de escala, como se deriva de un análisis de
multicomponentes por Rietveld a partir de un modelo de Las muestras estudiadas corresponden a los productos de
difracción por el método en polvo, con la masa y volumen de la beneficio de menas de cobre de la mina de Sossego, los cuales

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fueron obtenidos en la planta durante una visita técnica realizada usando análisis de imágenes. Los análisis químicos y
realizada en 2004, por miembros del Grupo de Mineralogía y de imágenes fueron necesarios para confirmar la confiabilidad
Geoquímica Aplicada (GMGA/UFPA), corresponde a un total de del método de Rietveld.
45 muestras (15 del Run-of-Mine ROM; 15 del concentrado; 15
de las colas) cada una con cerca de 0.5 Kg, con granulometría
Preparación de muestras
que varia entre 2 a 5 mm.
Para los análisis por difracción de rayos-X y la cuantificación
de fases es necesario que las muestras sean molidas a
Al margen de los análisis químicos, también fueron usadas la
granulometrías adecuadas, menores a 10 µm (BISH & POST
microscopia óptica y la microscopia electrónica de barrido para
1989). Para poder alcanzar ese tamaño, se utilizó un molino
la determinación de la composición mineralógica así como la
de bolas de cerámica Retsch (IG/UFPA). Las muestras fueron
determinación del tamaño de grano. Con la microscopía fueron
fragmentadas en tiempos de 10, 20 y 30 minutos.
obtenidas imágenes de secciones pulidas y la cuantificación fue

Figura 3. a) Molino de bolas Retsch y, b) Detalle del cilindro de cerámica.

La difracción de rayos-X fue realizada utilizando el método de datos para estructuras cristalinas usada fue del ICSD (Inorganic
polvo, siendo que la muestras fueron preparadas usando el Crystal Struture Database).
método back-loading.
La interface facilita el refinamiento por controlar los recursos
Difracción de rayos-X del programa Fullproff en pocas ventanas. Son soportados los
Los difractogramas fueron colectados en el difractometro X’ PERT siguientes recursos del Fullprof (SHELLER, 2010):
PRO MPD (PW 3040/60) de la PANalytical y Philips (PW1050),
- Refinamiento y simulación de difractogramas de rayos-X.
de los laboratorios de difracción de rayos - X del Instituto
de Geociencias/UFPA y el Laboratorio de Caracterización de - Formatos de los difractogramas con extensión: .xrdml y
Materiales del IFPA, respectivamente, ambos usando tubos de .rd (Philips/Panalytical), .raw (Shimadzu), .txt (una linea
rayos-X con ánodo de cobre (λ=1,540598Ă). de título y tabla 2Theta - contaje).
- Tratamiento del fondo: Polinomio de 6 coeficientes,
En el X Pert PRO, se utilizó voltaje de 45 kV y corriente de puntos ajustables, spline cúbico.
35mA, con tubo de foco LFF, paso angular 2Ө de 0.016, tiempo
- Funciones de perfil: Pseudo-Voigt y Thompson-Cox-
por paso angular(s) de 20/180, ángulo inicial (2θ) 10° y ángulo
Hastings.
final (2θ) 90°. En el Philips (PW 1050) fue usado voltaje 40kV
y corriente de 30mA, con tubo de foco normal, paso angular - Tipos de cálculo: Rietveld y Profile fitting (LeBail).
2Ө de 0,02º2θ, tiempo por paso angular(s) de 20/180, ángulo - Análisis isotrópica de la micro estructura.
inicial (2θ) 10° y ángulo final (2θ) 70°.
- Corrección de la micro absorción.

Programa de refinamiento FULLPROF Fueron adicionados los siguientes recursos:

La versión utilizada en este trabajo fue desarrollada por - Simulación del efecto de la micro absorción.
Rodríguez-Carvajal (2001) y administrado por la interface FULL, - Acceso directo a los resultados de refinamiento sin
creada por el profesor Thomas Scheller de la UFPA. La base de necesidad de buscar en archivos

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- Cálculo de la concentración de la fase amorfa usando un Las estructuras seleccionadas para el refinamiento por
patrón interno Rietveld fueron: Albita (ICSD 201649), Calcopirita ( ICSD
- Exportación de los difractogramas observados y calculados 80094), Clinocloro (ICSD 66258), Chalcantita (ICSD 20658),
en el formato texto Jarosita (ICSD12107), Magnetita (ICSD 68181), Melanterita
- Mensajes de error en casos de refinamiento inadecuado (ICSD16589), Magnesiohornablenda (ICSD 71852), Pirita
- Refinamiento con autopiloto para trabajos rutinarios (ICSD 53529), Microclínio (ICSD 16594) y Cuarzo (cód. ICSD
63532). Las estructuras (códigos) de esas fases fueron
Metodología insertadas en el programa FULL.
Inicialmente es de fundamental importancia una correcta - Para el refinamiento, los parámetros aplicados para el
identificación de las fases presentes en los productos, para difractograma fueron el fondo (background) (polinomios
escoger las estructuras adecuadas para el refinamiento por C1, C2, C3 e C4) y dislocamento (Figura 4a). Fueron excluidas
el método de Rietveld y, consecuente exactitud de los datos el intervalo de 10° a 15° 2θ en los difractogramas, puesto
cuantitativos. que no existen picos en esa región. Para cada fase fueron
refinados los parámetros: factor de escala, dimensiones de
- Para identificar las fases se ustilizó el programa X-Pert la celda unitaria, parámetros del perfil CTH (desactivados
High Score Plus de la Panalytical que posee los patrones los campos Eta, V, W) y textura (Figura 4b).
difractométricos PDF del ICDD (International Center for
Diffraction Data). Esta parte del trabajo fue realizada en - Para evaluar el curso del refinamiento, si esta adecuado o
colaboración con el GMGA de la UFPA. no, se usan los indicadores estadísticos GoF (Goodness of
fit, precisión de ajuste), Rpw (weighted profile R-factor), Rexp
- En seguida con las fases identificadas fueron seleccionadas (expected R factor) (TOBY, 2006), y constante observación
los patrones del ICSD (Inorganic Crystal Sctruture de la calidad del gráfico diferencial (espectro observado y
Database) presentes en la base de datos (PDF4, 2007). calculado), generados durante la iteración de los cálculos.

Figura 4. Interface FULL: (a) parámetros refinados para el difractograma y, (b) para las fases.

3. Resultados y discusiones
La identificación de fases por medio de la microscopía óptica, mínimas cantidades de minerales de ganga. Es de notar que
difracción de rayos-X y MEB, muestran que en el Run-of- en el concentrado aparecen las fases calcantita, melanterita y
Mine (ROM), la calcopirita es el principal mineral de mena de jarosita, como posibles productos de oxidación.
cobre y, la magnetita, albita, cuarzo, pirita, Mg-hornablenda,
microclinio son los principales minerales de ganga. Los En las colas, no fueron observados sulfuros. En este estudio se
productos muestran en el concentrado los sulfuros calcopirita hace mas referencia a los resultados del producto concentrado,
y pirita como sus principales fases, pero también existen pues la calcopirita es el principal mineral a ser cuantificado.

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Tabla 1. Parámetros refinados de las estructuras cristalinas.

*S: parámetro refinado, N: parámetro no refinado.

Figura 5. Resultados del refinamiento por el Método de Rietveld: a) alimentación (Run-of- Mine), b) concentrado y c) colas de la mena
de cobre de la mina de Sossego.

Cuantificación por el método de Rietveld Para las fases albita, clinocloro, calcopirita, chalcantita,
magnesihornablenda y microclínio, fueron refinados sus
En todas las fases, fueron refinados los parámetros: factor de perfiles de asimetria y textura. Las valores refinados del perfil
escala y las dimensiones de la celda unitaria (se muestra en la deben poseer valores asym1 (menores que 1), asym2 (0 e
tabla 1). 0.05), X (mayor que 3 modifica los parámetros del perfil) e Y

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(en casos que pase 1, el tamaño del cristalito ensancha el pico la micro absorción, que esta íntimamente asociada al tamaño
de la fase). promedio de partículas, las cuales deben estar abajo de 10 µm,
como mínimo. Por debajo de ese tamaño los resultados son
Finalmente, para albita, clinocloro, chalcantita, jarosita y
optimizados (BISH & POST, 1989).
melanterita fueron refinados los parámetros de textura con
valor entre 0.2 e 0.8, aproximadamente. Este parámetro no
Las muestras, inicialmente refinadas, tenían tamaños en general
altera significativamente la cuantificación.
< 50 µm. Durante el refinamiento, los valores estadísticos (Rpw,
Después del refinamiento por el método Rietveld, se obtuvieron Rexp e GoF) se encontraban encima de lo esperado. Para GoF son
gráficos (figura 5a, 5b, 5c) para la alimentación, concentrados excelentes cuando alcanzan valores próximos a 1 (refinamiento
y colas, en los que se pueden observar los espectros calculados perfecto). En la práctica valores inferiores a 5 representan un
de las fases presentes en el material. En la parte inferior de refinamiento optimo, como menciona GOBBO (2009).
los espectros, se muestra la diferencia entre los espectros
observados y calculados, bastante próximos a una recta y La seguridad de los resultados obtenidos por el método de
usando como indicador el estadístico GoF. Rietveld fueron verificados con los análisis químicos y análisis
de imágenes. Para este efecto fue transformada la composición
Influencia del tamaño de grano química de la calcopirita (eventualmente chalcantita) en tenor
Uno de los factores que puede causar cambios significativos de cobre (tabla 2).
en el refinamiento y por tanto en la cuantificación mineral es

Tabla 2. Comparación de datos del método de Rietveld, análisis de imágenes y datos químicos (VALE) para tamaños < 50 μm.

A=alimentación; C=concentrado.

Se observa que el porcentaje de calcopirita obtenido a través otros factores que influencian los resultados obtenidos por el
del software ImageJ, difiere en un margen de 2% cuando método.
se compara al del ROM y 7,5%, del obtenido por Rietveld.
Esa alteración se debe al tamaño de grano menor a 50μm Para mejorar los indicadores estadísticos se realizaron
analizado por DRX. Cuando se comparan los datos de análisis de fragmentaciones de las muestras del ROM, concentrados
imágenes (fase calcopirita calculada para cobre) y del método y colas, durante 10, 20 y 30 minutos. Las granulometrías
de Rietveld, hay una clara evidencia de diferencia entre ellos, observadas en el margen de 10 µm, son aquellas con tiempos
pero cuando se compara los análisis químicos de la VALE las mayores de conminuición y las que mejores resultados dan en
variaciones están en el margen de 2,5%, para la alimentación y el refinamiento por Rietveld, pues sus indicadores estadísticos
1%, para el concentrado. presentan menores índices para los valores relacionados al
refinamiento, minimizando el efecto de la micro absorción
sobre los cristales de las muestras. En la tabla 3, se pueden
Esa comparación sugiere que la técnica de análisis de imágenes
observar las diferencias en la cantidad de calcopirita y sus
para la cuantificación de fases posee elevada confiabilidad
indicadores estadísticos, mostrando que con el aumento de
en la cuantificación mineral de la mena de cobre de Sossego
la molienda hasta un tamaño de grano adecuado se obtiene
y que el método de Rietveld, a pesar de ser satisfactorio, aun
mejores resultados cuantitativos por Rietveld.
requiere de otros estudios con relación al tamaño de grano y

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Tabla 3. Comparación de los tenores de cobre en la calcopirita para los diferentes tiempos de molienda.

De acuerdo con la tabla, los tenores de cobre en la calcopirita

tienden a aproximarse al estipulado en los tenores del análisis
químico. Se verifica también que los parámetros de calidad
de refinamiento son mejores cuanto mayor la fragmentación,
esto tiene que ver con el efecto de la micro absorción. La
micro absorción está íntimamente asociada a la orientación
preferencial y al ancho a media altura (Full width at half
maximum FWHM) de los picos de reflexión, factores que
influencian negativamente los resultados cuantitativos, una vez
que modifican los datos del difractograma, pues los factores
asociados se distorsionan.

Comparación entre el método de Rietveld, análisis

químicos y análisis de imágenes
Existe una elevada relación de similaridad entre los valores Figura 6. Comparación de resultados entre el método de
obtenidos por el método de Rietveld, análisis de imágenes y Rietveld, análisis de imágenes por microscopia
análisis químicos, lo cual permitió realizar una ponderación óptica y análisis químico para los concentrados de la
media, como se muestra en la figura 6 y tabla 4. mina de cobre de Sossego.

Tabla 4. Promedio de los valores obtenidos por el método de Rietveld, análisis químico y análisis de imágenes por microscopia óptica
(MO) para las muestras del concentrado de la mina de cobre de Sossego.

Las proporciones de minerales de cobre obtenidos por el mismo puede ser empleado tanto en el ámbito académico
método de Rietveld son bastante próximas a las obtenidas como industrial. Con la optimización del tiempo de análisis, la
por otros métodos, lo que sugiere que éste responde bien a obtención de resultados es bastante rápido. Al mismo tiempo
la cuantificación por difracción de rayos-X. Se puede observar el adelanto tecnológico, los nuevos programas y tecnología de
en la tabla 4, los contenidos de chalcantita presentes en el los difractómetros, están permitiendo que la cuantificación
concentrado, los obtenidos por refinado y luego de realizarse de fases se vuelva más eficiente y segura, mostrando datos
el calculo químico. Por tanto los tenores de Cu corresponden confiables.
a calcopirita y chalcantita. Los indicadores estadísticos se
Se deben tomar en cuenta algunos cuidados en el refinamiento
encuentran en los valores deseables tanto para Rexp como para
de muestras:
GoF.
- Los patrones de las fases a ser escogidos deben ser los
4. Conclusiones más representativos. La elección de un patrón adecuado
El método de Rietveld es una herramienta excelente de análisis determina la calidad del refinamiento.
cuantitativo para fases minerales de ocurrencia natural. El

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- La presencia de material amorfo, fases minoritarias (limite CULLITY, B. D.; STOCK, S. R. Elements of X-Ray Diffraction. New
de detección del difractometro), y tamaño promedio de Jersey: Prentice Hall, 2001, 678 p.
partículas puede alterar los resultados cuantitativos, por
GOBBO, L. A. “Aplicação da difração de raios-X e Método de
lo que se debe tener un control adecuado de los mismos
Rietveld no estudo de cimento Portland”. Tese de Doutorado.
en la muestra.
São Paulo: Universidade de São Paulo, Instituto de Geociências,
- La preparación de la muestras debe ser realizada con 2009.
sumo cuidado. El método back loading resulta ser el más
HILL, R. J., HOWARD, C. J. A computer program for Rietveld
adecuado, pues permite la obtención de superficies planas
analysis of fixed wavelength X-ray and neutron powder
y homogéneas.
diffraction patterns. Australian Atomic Energy Commission
- La granulometría afecta el resultado durante el Research Establishment, 1986, Research Report M112.
refinamiento Rietveld. Es importante verificar la variación
HILL, R. J., HOWARD, C. J. “Quantitative phase analysis from
del tamaño de partícula antes de iniciar la cuantificación de
neutron powder diffraction data using the Rietveld method” J.
fases. En este trabajo los tamaños de grano fueron molidos
Appl. Cryst. 20, 467-474, 1987.
hasta un promedio de 10 µm después de treinta minutos
de fragmentación. Lo recomendable es que los tamaños LARSON, A. C. AND VON DREELE, R. B. Generalized structure
sean menores a 10 µm. analysis system. Los Alamos National Laboratory Rept. LAUR
86-748, 150 pp, 1988.
- Hay muchos programas para refinamiento por el método
de Rietveld. El software Fullprof no es tan complicado de McCUSKER, L. B., VON DREELE, R. B., COX, D. E., LOUER, D.;
entender, pero la interface FULL facilita considerablemente SCARDI. P. J. “Rietveld refinement guidelines”. Appl. Cryst. 32,
la cuantificación de fases. 36-50, 1999.

NANKRAN, M., BERGERMAN, M., MIRANDA, A., OLIVEIRA,

Para hacer que el análisis cuantitativo por el método de Rietveld J., SOUZA, M., BATISTA FILHO, J., CARDOSO, W. “Controle
se vuelva una rutina con datos confiables, algunas veces puede operacional da mina de Sossego”. In: XXI Encontro Nacional
ser necesaria una comparación con otros métodos, como de Tratamento de Minérios. Ouro Preto: Anais Ouro Preto, v1,
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12 Nº35 , 2014, Carrera de Ingeniería Metalúrgica y Ciencia de Materiales UTO