E165e165m - 18

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Este estándar byfue
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desarrollado de acuerdo con principios reconocidos internacionalmente sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el
Desarrollo de Estándares, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (TBT) de la Organización Mundial del Comercio.
Designación: E165/E165M − 18
Práctica estándar para
Pruebas de líquidos penetrantes para la industria general1
Esta norma se emite con la designación fija E165/E165M; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión,
el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación.
Un superíndice épsilon (´) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.
1. Alcance* por lo tanto, cada sistema se utilizará independientemente del otro.
La combinación de valores de los dos sistemas puede resultar en una no
1.1 Esta práctica2 cubre los procedimientos para el examen penetrante de
conformidad con el estándar.
materiales. La prueba de líquidos penetrantes es un método de prueba no destructivo
para detectar discontinuidades que están abiertas a la superficie, como grietas, 1.5 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los
costuras, vueltas, cierres en frío, contracción, laminaciones, fugas o falta de fusión hubiere, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
y es aplicable a procesos, finales y mantenimiento. exámenes Se puede utilizar con establecer prácticas apropiadas de seguridad, salud y medio ambiente y determinar
eficacia en el examen de materiales metálicos no porosos, metales ferrosos y no la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
ferrosos, y de materiales no metálicos como cerámica esmaltada no porosa o
totalmente densificada, así como ciertos plásticos no porosos y vidrio. 1.6 Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con principios
reconocidos internacionalmente sobre normalización establecidos en la Decisión
sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones
Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (TBT)
1.2 Esta práctica también proporciona una referencia: 1.2.1
de la Organización Mundial del Comercio.
Mediante la cual se puede revisar un proceso de examen de líquidos penetrantes
recomendado o requerido por organizaciones individuales para determinar su
aplicabilidad y exhaustividad. 2. Documentos de referencia
1.2.2 Para uso en la preparación de especificaciones de procesos y
2.1 Normas ASTM:3 D129
procedimientos relacionados con las pruebas de líquidos penetrantes de piezas y
Método de prueba para azufre en productos derivados del petróleo (Método
materiales. Se recomienda encarecidamente el acuerdo del cliente que solicita la
general del dispositivo de descomposición a alta presión)
prueba de penetración. Todas las áreas de esta práctica pueden estar abiertas a
D329 Especificación para acetona D770
acuerdo entre la organización de ingeniería competente y el proveedor, o dirección
Especificación para alcohol isopropílico D808 Método
específica de la organización de ingeniería competente.
de prueba para cloro en productos derivados del petróleo nuevos y usados
(Método de dispositivo de descomposición a alta presión)
1.2.3 Para uso en la organización de instalaciones y personal
D1193 Especificación para agua reactiva D1552
relacionados con las pruebas de líquidos penetrantes.
Método de prueba para azufre en productos derivados del petróleo mediante
1.3 Esta práctica no indica ni sugiere criterios para la evaluación de las
combustión a alta temperatura y detección infrarroja (IR) o detección de
indicaciones obtenidas por pruebas penetrantes. Debe señalarse, sin embargo, que
conductividad térmica (TCD)
una vez encontradas las indicaciones, deben ser interpretadas o clasificadas y
Método de prueba D4327 para aniones en agua mediante cromatografía de
luego evaluadas. Para este propósito, debe existir un código, norma o acuerdo
iones suprimidos E433
específico separado para definir el tipo, tamaño, ubicación y dirección de las
Fotografías de referencia para la inspección de líquidos penetrantes
indicaciones que se consideran aceptables y las que se consideran inaceptables.
ción
Práctica E516 para probar detectores de conductividad térmica
Utilizado en cromatografía de gases
1.4 Unidades: los valores establecidos en unidades SI o en unidades de E543 Especificación para agencias que realizan operaciones no destructivas
pulgadalibra deben considerarse por separado como estándar. Los valores Pruebas
establecidos en cada sistema pueden no ser equivalentes exactos; Práctica E1208 para pruebas de líquidos penetrantes fluorescentes
Uso del proceso de postemulsificación lipofílico
1
E1209 Práctica para pruebas de líquidos penetrantes fluorescentes
Esta práctica está bajo la jurisdicción del Comité E07 de ASTM sobre Ensayos No Destructivos y es
Uso del proceso de lavado con agua
responsabilidad directa del Subcomité E07.03 sobre métodos de partículas magnéticas y líquidos
penetrantes.
Edición actual aprobada el 15 de noviembre de 2018. Publicada en enero de 2019. Aprobada
3
originalmente en 1960. Última edición anterior aprobada en 2012 como E165/E165M – 12. Para consultar las normas de ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o comuníquese con
DOI: 10.1520/E0165_E0165M18. el Servicio al cliente de ASTM en service@astm.org. Para obtener información sobre el volumen del Libro
2
Para las aplicaciones del código ASME para calderas y recipientes a presión, consulte el método de anual de normas de ASTM , consulte la página Resumen del documento de la norma en el sitio web de
prueba recomendado SE165 relacionado en el código. ASTM.
*Una sección de Resumen de Cambios aparece al final de este estándar
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1
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Práctica E1210 para pruebas de líquidos penetrantes fluorescentes efluente fuera de la discontinuidad y manchar el revelador. Luego se examina la
Uso del proceso de posemulsificación hidrofílico superficie de prueba para determinar la presencia o ausencia de indicaciones.
E1219 Práctica para pruebas de líquidos penetrantes fluorescentes
Uso del proceso de eliminación de solventes
NOTA 2—El desarrollador puede ser omitido por acuerdo entre las partes
Práctica E1220 para pruebas de penetrantes visibles con solvente contratantes.
Proceso removible NOTA 3: el examen con penetrantes fluorescentes no debe seguir a un
E1316 Terminología para exámenes no destructivos examen con penetrantes visibles a menos que el procedimiento haya sido
E1418 Práctica para pruebas de penetrantes visibles utilizando el calificado de acuerdo con 10.2, porque los tintes visibles pueden causar el
Proceso lavable con agua deterioro o la extinción de los tintes fluorescentes.
E2297 Guía para el uso de UVA y fuentes de luz visible y 4.2 Los parámetros de procesamiento, como la limpieza previa de la superficie,
Medidores utilizados en Líquidos Penetrantes y Partículas Magnéticas el tiempo de permanencia del penetrante y los métodos de eliminación del exceso
Métodos de penetrante, dependen de los materiales específicos utilizados, la naturaleza
E3022 Práctica para la medición de características de emisión y requisitos de la pieza que se examina (es decir, el tamaño, la forma, el estado de la
para lámparas LED UVA utilizadas en pruebas de partículas magnéticas y superficie, la aleación) y el tipo. de discontinuidades esperadas.
penetrantes fluorescentes 2.2 Normas ASNT:4 SNTTC1A Práctica
5. Importancia y uso
recomendada para la
calificación y certificación del personal de pruebas no destructivas Norma 5.1 Los métodos de prueba de líquidos penetrantes indican la presencia,
ANSI/ASNT CP189 para la Cualificación y Certificación del ubicación y, hasta cierto punto, la naturaleza y magnitud de las discontinuidades
Personal de Ensayos No Destructivos detectadas. Cada uno de los diversos métodos de penetración ha sido diseñado
para usos específicos, como elementos de servicio críticos, volumen de piezas,
2.3 Normas ISO:5 ISO portabilidad o áreas de examen localizadas. El método seleccionado dependerá
en consecuencia de los requisitos de diseño y servicio de las piezas o materiales
9712 Pruebas no destructivas: calificación y certificación del personal de
que se están probando.
END, principios generales
2.4 Estándar APHA:6 429
Método para el examen de agua y aguas residuales 2.5 Estándar AIA:7 6. Clasificación de materiales y métodos penetrantes
NAS410 Certificación y
6.1 Los métodos y materiales de prueba de líquidos penetrantes se clasifican
calificación de materiales no destructivos
de acuerdo con AMS 2644 como se indica en la Tabla 1.
Personal de prueba
2.6 Normas SAE:8 AMS 6.2 Prueba de Penetrantes Fluorescentes (Tipo I)—La prueba de Penetrantes
Fluorescentes utiliza penetrantes que brillan intensamente cuando son excitados
2644 Material de inspección, Penetrante QPL
por la radiación UVA. La sensibilidad de los penetrantes fluorescentes depende
AMS2644 Productos calificados de materiales de inspección,
Penetrante de su capacidad para ser retenidos en las discontinuidades de varios tamaños
durante el procesamiento, y luego desvanecerse en el recubrimiento del revelador
3. Terminología y producir indicaciones que emitirán fluorescencia. Las indicaciones fluorescentes
son muchas veces más brillantes que su entorno cuando se ven bajo la
3.1 Las definiciones relacionadas con las pruebas de líquidos penetrantes,
iluminación UVA adecuada.
que aparecen en la Terminología E1316, se aplicarán a los términos utilizados
en esta práctica.
6.3 Prueba de penetrante visible (Tipo II): la prueba de penetrante visible
NOTA 1: a lo largo de esta práctica, el término luz negra se cambió a UVA
utiliza un penetrante que se puede ver en la luz visible. El penetrante suele ser
para cumplir con la terminología más reciente en Terminología E1316. La luz
negra puede significar una amplia gama de radiación ultravioleta: las pruebas rojo, de modo que las indicaciones resultantes producen un claro contraste con
de penetración fluorescente usan solo luz UVA. el fondo blanco del revelador.
Las indicaciones de penetrantes visibles deben verse bajo una luz visible
4. Resumen de la práctica adecuada.
4.1 El líquido penetrante puede consistir en material visible o fluorescente. El
7. Materiales
líquido penetrante se aplica uniformemente sobre la superficie que se examina y
se permite que entre en discontinuidades abiertas. Después de un tiempo de 7.1 Los materiales de prueba de líquidos penetrantes consisten en penetrantes
permanencia adecuado, se elimina el exceso de penetrante superficial. Se aplica fluorescentes o visibles, emulsionantes (base de aceite y base de agua),
un revelador para dibujar la pluma atrapada removedores (agua y solvente) y reveladores (base seca).
4 TABLA 1 Clasificación de tipos y métodos de pruebas de líquidos penetrantes
Disponible en la Sociedad Estadounidense de Pruebas No Destructivas (ASNT), PO Box
28518, 1711 Arlingate Ln., Columbus, OH 432280518, http://www.asnt.org. Tipo I—Pruebas de Penetrantes Fluorescentes
5
Disponible en el Instituto Nacional Estadounidense de Estándares (ANSI), 25 W. 43rd St., Método A: lavable con agua (consulte la práctica E1209)
4to piso, Nueva York, NY 10036, http://www.ansi.org. Método B—Postemulsionable, lipofílico (ver Práctica E1208)
6 Disponible en la Asociación Estadounidense de Salud Pública, Oficina de Publicaciones,
Método C—Removible con solvente (ver Práctica E1219)
1015 Fifteenth Street, NW, Washington, DC 20005. Método D—Postemulsionable, hidrofílico (ver Práctica E1210)
7
Disponible en Aerospace Industries Association of America, Inc. (AIA), 1000 Wilson Blvd., Tipo II—Prueba de Penetrante Visible
Suite 1700, Arlington, VA 222093928, http://www.aiaaerospace.org. Método A: lavable con agua (consulte la práctica E1418)
8
Disponible en la Sociedad de Ingenieros Automotrices (SAE), 400 Commonwealth Método C—Removible con solvente (ver Práctica E1220)
Dr., Warrendale, PA 150960001, http://www.sae.org.
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polvo, acuoso y no acuoso). Una familia de materiales de prueba de líquidos la agitación en un tanque de inmersión abierto proporciona la acción de
penetrantes consiste en el penetrante y el emulsionante aplicables, según lo fregado mientras el detergente desplaza la película de penetrante de la
recomendado por el fabricante. Se puede usar cualquier líquido penetrante, superficie de la pieza. Las características individuales del emulsionante y el
removedor y revelador enumerado en QPLAMS2644, independientemente penetrante, y la geometría y rugosidad de la superficie del material de la pieza
del fabricante. Los penetrantes y emulsionantes serán de la misma familia; Se contribuyen a determinar el tiempo de emulsificación.
prohíbe el uso de un penetrante y emulsionante de diferentes fabricantes o La concentración de emulsificación se controlará semanalmente utilizando un
grupos familiares. refractómetro adecuado.
7.4 Removedores de solventes: los removedores de solventes funcionan
NOTA 4: consulte 9.1 para conocer los requisitos especiales para el contenido de azufre, al disolver el penetrante, lo que permite limpiar la superficie y eliminar el
halógeno y metales alcalinos. exceso de penetrante.
NOTA 5: si bien los materiales penetrantes aprobados no afectarán negativamente a los
materiales metálicos comunes, algunos plásticos o cauchos pueden hincharse o mancharse 7.5 Reveladores: los reveladores forman una capa absorbente translúcida
con ciertos penetrantes. o blanca que ayuda a eliminar el penetrante de las discontinuidades de la
7.2 Penetrantes: superficie a través de la acción de transferencia, lo que aumenta la visibilidad
de las indicaciones.
7.2.1 Los Penetrantes PostEmulsionables son insolubles en agua y no se
7.5.1 Reveladores de polvo seco: los reveladores de polvo seco se usan tal
pueden eliminar con enjuague con agua solamente. Están formulados para
como se suministran, es decir, polvo que fluye libremente y que no se
ser eliminados selectivamente de la superficie utilizando un emulsionante
apelmaza (ver 8.8.1). Se debe tener cuidado de no contaminar el revelador
separado. Correctamente aplicado y dado un tiempo de emulsificación
con penetrante fluorescente, ya que las motas de revelador contaminado
adecuado, el emulsificador se combina con el exceso de penetrante de la
pueden aparecer como indicaciones de penetrante.
superficie para formar una mezcla lavable con agua, que se puede enjuagar
7.5.2 Reveladores acuosos: los reveladores acuosos normalmente se
de la superficie, dejando la superficie libre de fondo fluorescente excesivo. El
suministran como partículas de polvo seco para ser suspendidas (suspensibles
tiempo de emulsificación adecuado debe establecerse y mantenerse
en agua) o disueltas (solubles en agua) en agua. La concentración, el uso y el
experimentalmente para garantizar que la emulsificación excesiva no resulte
en la pérdida de indicaciones. mantenimiento deberán estar de acuerdo con las recomendaciones del
7.2.2 Los penetrantes lavables con agua están formulados para ser fabricante. Los reveladores solubles en agua no deben usarse con penetrantes
Tipo II o penetrantes Tipo I, Método A.
directamente lavables con agua de la superficie de la pieza de prueba, después
de un tiempo de permanencia adecuado del penetrante. Debido a que el
emulsionante está formulado en el penetrante, los penetrantes lavables con NOTA 6: los reveladores acuosos pueden provocar la eliminación de las indicaciones si no
agua pueden eliminarse por lavado de las discontinuidades si el paso de se aplican y controlan correctamente. El procedimiento debe calificarse de acuerdo con 10.2.
enjuague es demasiado largo o demasiado vigoroso. Por lo tanto, es
extremadamente importante ejercer un control adecuado en la eliminación del 7.5.3 Reveladores húmedos no acuosos: los reveladores húmedos no
exceso de penetrante de la superficie para evitar el lavado excesivo. Algunos acuosos se suministran como suspensiones de partículas de revelador en un
vehículo
penetrantes son menos resistentes al lavado excesivo que otros, por lo que se debe solvente no acuoso, listos para usar tal como se suministran.
tener precaución.
7.2.3 Los penetrantes removibles con solventes están formulados de modo Los reveladores húmedos no acuosos se rocían para formar una capa delgada
que el exceso de penetrante de la superficie pueda eliminarse con un trapo en la superficie de la pieza cuando se seca. Esta fina capa sirve como medio
hasta que se haya eliminado la mayor parte del penetrante. Los rastros de desarrollo.
restantes deben eliminarse con el removedor de solvente (ver 8.6.4). Para
NOTA 7: este tipo de revelador está destinado a la aplicación por aspersión únicamente.
evitar la eliminación del penetrante de las discontinuidades, se debe tener
cuidado de evitar el uso de un exceso de solvente. Está prohibido enjuagar la
7.5.4 Los reveladores de película líquida son soluciones o suspensiones
superficie con solvente para eliminar el exceso de penetrante, ya que las
coloidales de resinas/polímeros en un vehículo adecuado. Estos reveladores
indicaciones del penetrante podrían eliminarse fácilmente.
formarán una capa transparente o translúcida en la superficie de la pieza.
7.3 Emulsionantes: Ciertos tipos de revelador de película pueden quitarse de la pieza y conservarse
7.3.1 Los emulsionantes lipofílicos son líquidos miscibles en aceite que se para propósitos de registro (ver 8.8.4).
utilizan para emulsionar el penetrante posemulsionado en la superficie de la
pieza, haciéndola lavable con agua. Las características individuales del
emulsionante y el penetrante, y la geometría/rugosidad de la superficie del 8. Procedimiento
material de la pieza contribuyen a determinar el tiempo de emulsificación.
8.1 Los siguientes parámetros de procesamiento se aplican a ambos
métodos de prueba de penetrantes fluorescentes y visibles.
7.3.2 Los emulsionantes hidrofílicos son líquidos miscibles en agua que se
8.2 Límites de temperatura: la temperatura de los materiales penetrantes y
utilizan para emulsionar el exceso de penetrante posemulsionado en la
la superficie de la pieza a procesar debe estar entre 40 °F y 125 °F [4 °C y 52
superficie de la pieza, haciéndola lavable con agua. Estos emulsionantes a
°C] o el procedimiento debe calificarse a la temperatura utilizada como se
base de agua (removedores de tipo detergente) se suministran como
describe en 10.2 .
concentrados para diluir con agua y usarse como baño o rociador.
La concentración, el uso y el mantenimiento deberán estar de acuerdo con las 8.3 Secuencia de examen: el examen final por penetración se debe realizar
recomendaciones del fabricante. después de completar todas las operaciones que podrían causar
7.3.2.1 Los emulsionantes hidrofílicos funcionan desplazando el exceso de discontinuidades conectadas a la superficie u operaciones que podrían
película penetrante de la superficie de la pieza mediante la acción del exponer discontinuidades que no estaban previamente abiertas a la superficie.
detergente. La fuerza del rocío de agua o aire/mecánica Tales operaciones incluyen, pero no se limitan a,
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rectificado, soldadura, enderezado, maquinado y tratamiento térmico. las soluciones de decapado y los cromatos, en particular, pueden reaccionar
Por lo general, se pueden obtener resultados de examen satisfactorios en adversamente con el penetrante y reducir su sensibilidad y desempeño.
superficies soldadas, laminadas, fundidas, forjadas o cerámicas en la 8.5 Aplicación de penetrante: después de que la pieza se haya limpiado,
condición densificada. secado y esté dentro del rango de temperatura especificado, el penetrante se
8.3.1 Tratamiento de la superficie: la prueba final con líquidos penetrantes aplica a la superficie que se examinará de modo que toda la pieza o el área
se puede realizar antes de los tratamientos que pueden manchar la superficie que se examina quede completamente cubierta con penetrante. Los métodos
pero que por sí mismos no causan discontinuidades en la superficie. Dichos de aplicación incluyen inmersión, cepillado, inundación o rociado. Las piezas
tratamientos incluyen, pero no se limitan a, chorro de vapor, desbarbado, pequeñas a menudo se colocan en cestas adecuadas y se sumergen en un
lijado, pulido, chorro de arena o lapeado. La realización de la prueba final con tanque de penetrante. En piezas más grandes y aquellas con geometrías
líquidos penetrantes después de dichos tratamientos superficiales requiere complejas, el penetrante se puede aplicar de manera efectiva mediante brocha
que la(s) parte(s) se graben para eliminar el metal manchado de la superficie o rociado. Tanto las pistolas pulverizadoras convencionales como las
antes de la prueba, a menos que las partes contratantes acuerden lo electrostáticas son medios efectivos para aplicar líquidos penetrantes a las
contrario. Tenga en cuenta que la prueba final con líquidos penetrantes superficies de las piezas. No todos los materiales penetrantes son adecuados
siempre debe preceder al granallado de la superficie. para aplicaciones de pulverización electrostática, por lo que se deben realizar
pruebas antes de su uso. La aplicación de rociado electrostático puede
NOTA 8: El chorreado con arena o granalla puede cerrar las discontinuidades, por
lo que se debe tener mucho cuidado para evitar enmascarar las discontinuidades. Sin eliminar la acumulación excesiva de líquido de penetrante en la pieza,
embargo, bajo ciertas circunstancias, el chorreado con arena con ciertas presiones de minimizar el exceso de rociado y minimizar la cantidad de penetrante que
aire y/o medios puede ser aceptable sin grabado posterior cuando así lo acuerden las ingresa a los pasajes de núcleo hueco que podrían servir como depósitos de
partes contratantes. penetrante, lo que causaría graves problemas de sangrado durante el examen.
NOTA 9: No se recomienda la preparación de la superficie de cerámica estructural
Los aerosoles son convenientemente portátiles y adecuados para aplicaciones
o electrónica para pruebas de penetración mediante esmerilado, limpieza con chorro
de arena y grabado debido al potencial de daño. locales.
8.4 Limpieza previa: el éxito de cualquier procedimiento de prueba de NOTA 11—Con las aplicaciones por aspersión, es importante que haya una
penetración depende en gran medida de que la superficie circundante y la ventilación adecuada. Esto generalmente se logra mediante el uso de una cabina de
rociado y un sistema de escape diseñados adecuadamente.
discontinuidad estén libres de cualquier contaminante (sólido o líquido) que
pueda interferir con el proceso de penetración. Todas las partes o áreas de 8.5.1 Tiempo de permanencia del penetrante : después de la aplicación,
las partes a examinar deben estar limpias y secas antes de aplicar el permita que el exceso de penetrante se drene de la pieza (se debe tener
penetrante. Si solo se va a examinar una sección de una pieza, como una cuidado para evitar que se formen charcos de penetrante en la pieza),
soldadura, incluida la zona afectada por el calor, se eliminarán todos los mientras se permite el tiempo de permanencia adecuado del penetrante
contaminantes del área que se está examinando según lo definido por las (consulte la Tabla 2 ) . El tiempo que el penetrante debe permanecer en la
partes contratantes. "Limpio" significa que la superficie debe estar libre de pieza para permitir una penetración adecuada debe ser el recomendado por
óxido, incrustaciones, fundente de soldadura, salpicaduras de soldadura, el fabricante del penetrante. Sin embargo, la Tabla 2 proporciona una guía
grasa, pintura, películas aceitosas, suciedad, etc., que puedan interferir con el para la selección de tiempos de permanencia de penetrantes para una
proceso de penetración. Todos estos contaminantes pueden evitar que el variedad de materiales, formas y tipos de discontinuidades. El tiempo máximo
penetrante entre en discontinuidades (ver Anexo sobre Limpieza de Partes y de permanencia no deberá exceder el recomendado por el fabricante; si no
Materiales). se proporciona un máximo, la permanencia máxima no debe exceder las 2 h
8.4.1 Secado después de la limpieza. Es esencial que la superficie de las a menos que se vuelva a aplicar el penetrante según sea necesario.
piezas esté completamente seca después de la limpieza, ya que cualquier 8.6 Eliminación de penetrantes
residuo líquido dificultará la entrada del penetrante en discontinuidades. El
8.6.1 Lavable con agua (Método A): 8.6.1.1
secado se puede lograr calentando las piezas en hornos de secado, con
Eliminación de penetrantes lavables con agua: después del tiempo de
lámparas infrarrojas, aire caliente forzado o exposición a la temperatura
permanencia del penetrante requerido, el exceso de penetrante en la superficie
ambiente.
que se examina debe eliminarse con agua. Se puede quitar manualmente con
NOTA 10: Residuos de procesos de limpieza tales como álcalis fuertes, un spray grueso o limpiando la pieza.
TABLA 2 Tiempos mínimos de permanencia recomendados
Tipo de Tiempos de permanenciaA (minutos)
Material Forma
Discontinuidad PenetranteB DesarrolladorC
Aluminio, magnesio, acero, latón y bronce, fundiciones y soldaduras cierres fríos, porosidad, falta de fusión, 5 10

titanio grietas (todas las formas)
y aleaciones de alta temperatura
materiales forjados: extrusiones, piezas vueltas, grietas (todas las formas) 10 10
forjadas, placas
Herramientas con punta de carburo falta de fusión, porosidad, grietas grietas 5 10
El plastico todas las formas grietas 5 10
Vaso todas las formas grietas, 5 10
Cerámico todas las formas porosidad 5 10
A
Para un rango de temperatura de 50° a 125 °F [10° a 52 °C]. Para temperaturas entre 40° y 50 °F [4,4° y 10 °C], recomiende un tiempo mínimo de permanencia de 20 min.
B Tiempo máximo de permanencia del penetrante de acuerdo con 8.5.1.
C
El tiempo de revelado comienza tan pronto como el recubrimiento húmedo del revelador se haya secado en la superficie de las piezas (mínimo recomendado). Tiempo máximo de desarrollo de acuerdo con 8.8.5.
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superficie con un trapo humedecido, equipo de aspersión de agua automático penetrante de superficie después de la emulsificación y enjuague; Vuelva a
o semiautomático, o por inmersión en agua. Para el enjuague por inmersión, limpiar a fondo y reprocese completamente la pieza.
las piezas se sumergen completamente en el baño de agua con aire o 8.6.3 Emulsificación hidrofílica (Método D): 8.6.3.1
agitación mecánica.
Aplicación de removedor hidrofílico—Después del tiempo requerido de
(a) La temperatura del agua deberá mantenerse dentro del rango de 50°
permanencia del penetrante, las partes pueden enjuagarse previamente con
a 100 °F [10° a 38 °C]. (b) La presión del agua de
agua antes de la aplicación del emulsionante hidrofílico. Este enjuague previo
rociado y enjuague no debe exceder los 40 psi [275 kPa]. Cuando se
permite eliminar el exceso de penetrante de la superficie de las piezas antes
utilizan pistolas rociadoras de presión de aire, la presión del aire no debe
de la emulsificación para minimizar la contaminación por penetrante en el
exceder los 25 psi [172 kPa].
baño de emulsificador hidrofílico, extendiendo así su vida útil. No es necesario
NOTA 12—Debe evitarse el sobrelavado. El lavado excesivo puede hacer que enjuagar previamente una pieza si se usa una aplicación de emulsificante por
el penetrante se elimine de las discontinuidades; las boquillas de rociado deben aspersión.
mantenerse a un mínimo de 12 pulgadas [30 cm] de la superficie cuando no existen 8.6.3.2 Controles de preenjuague . El preenjuague efectivo se logra
limitaciones físicas. Con los métodos de penetrantes fluorescentes, realice la
mediante el enjuague con rociador de agua manual, semiautomático o
operación de enjuague manual bajo luz UVA para que se pueda determinar cuándo
se ha eliminado adecuadamente el penetrante de la superficie. automatizado de la(s) pieza(s). La presión de rociado de agua no debe
exceder los 40 psi [275 kPa] cuando se usan pistolas rociadoras de aire manuales o hid
8.6.2 Emulsificación lipofílica (Método B): 8.6.2.1
Cuando se utilicen pistolas rociadoras de presión de aire hidráulico, la presión
Aplicación de emulsionante lipofílico: después del tiempo de permanencia del aire no deberá exceder los 25 psi [172 kPa]. Se recomienda agua libre de
del penetrante requerido, el exceso de penetrante en la pieza debe contaminantes que puedan obstruir las boquillas de rociado o dejar residuos
emulsionarse sumergiendo o inundando las piezas con el emulsionante en la(s) pieza(s).
requerido (el emulsionante se combina con el exceso de penetrante superficial
8.6.3.3 Aplicación de emulsionante. El penetrante superficial residual en
y hace que la mezcla se elimine mediante enjuague con agua). El emulsionante
la(s) pieza(s) debe(n) emulsionarse sumergiendo la(s) pieza(s) en un baño
lipofílico no se debe aplicar con rociador o brocha y la pieza o el emulsionante
de emulsionante hidrofílico agitado o rociando la(s) pieza(s) con soluciones
no se deben agitar mientras se sumergen. Después de la aplicación del
de agua/emulsionante, lo que hace que el resto penetrante superficial residual
emulsionante, las piezas deben drenarse y colocarse de manera que se evite
lavable con agua para la estación de enjuague final. El tiempo de emulsión
que el emulsionante se acumule en la(s) pieza(s).
comienza tan pronto como se aplica el emulsificante. El tiempo que se permite
que el emulsionante permanezca en una pieza y en contacto con el penetrante
8.6.2.2 Tiempo de emulsificación: el tiempo de emulsificación comienza
depende del tipo de emulsionante empleado y de la rugosidad de la superficie.
tan pronto como se aplica el emulsificador. El tiempo que se permite que el
El tiempo de emulsificación debe determinarse experimentalmente para cada
emulsionante permanezca en una pieza y en contacto con el penetrante
aplicación específica. El acabado de la superficie (rugosidad de la pieza) es
depende del tipo de emulsionante empleado y de la rugosidad de la superficie.
un factor importante para determinar el tiempo de emulsificación necesario
El tiempo nominal de emulsificación debe ser el recomendado por el
para un emulsificante. El tiempo de emulsificación por contacto se debe
fabricante. El tiempo real de emulsificación debe determinarse
mantener en el menor tiempo posible consistente con un fondo aceptable y
experimentalmente para cada aplicación específica. El acabado superficial
no debe exceder los 2 min.
(rugosidad) de la pieza es un factor importante en la selección y el tiempo de
emulsificación de un emulsificante. El tiempo de contacto se mantendrá en
el tiempo mínimo para obtener un fondo aceptable y no excederá los 3 min.
(a) Inmersión: para la aplicación de inmersión, las piezas deben estar
completamente sumergidas en el baño de emulsificador. La concentración de
emulsionante hidrófilo será la recomendada por el fabricante y el baño o la
8.6.2.3 Enjuague posterior : el enjuague posterior efectivo del penetrante pieza se agitarán suavemente con aire o mecánicamente durante todo el
emulsionado de la superficie se puede lograr utilizando equipos de inmersión ciclo. Se utilizará el tiempo mínimo para obtener un fondo aceptable, pero el
en agua o rociadores manuales, semiautomáticos o automatizados, o tiempo de permanencia no será superior a 2 min, a menos que lo aprueben
combinaciones de los mismos. las partes contratantes. (b) Aplicación con rociador: para aplicaciones con
8.6.2.4 Inmersión: para el enjuague posterior a la inmersión, las piezas se rociador, todas las
sumergen completamente en el baño de agua con aire o agitación mecánica. superficies de las piezas deben rociarse uniforme y uniformemente con
La cantidad de tiempo que la pieza está en el baño debe ser la mínima una solución de agua/emulsionante para emulsionar de manera efectiva el
requerida para eliminar el penetrante emulsionado. Además, el rango de penetrante residual en las superficies de las piezas para que sea lavable con
temperatura del agua debe ser de 50 a 100 °F [10 a 38 °C]. Cualquier agua. La concentración del emulsionante para la aplicación por aspersión
enjuague de retoque necesario después de un enjuague de inmersión deberá debe estar de acuerdo con las recomendaciones del fabricante, pero no debe
cumplir con los requisitos de 8.6.2.5. exceder el 5 %. La presión del rociado de agua debe ser inferior a 40 psi [275
8.6.2.5 Enjuague posterior con rociado: el enjuague posterior efectivo kpa]. El contacto con el emulsionante se mantendrá el tiempo mínimo para
después de la emulsificación también se puede lograr mediante un enjuague obtener un fondo aceptable y no excederá los 2 min. La temperatura del agua
con rociador de agua manual o automático. La temperatura del agua debe debe mantenerse entre 50 y 100 °F [10 y 38 °C].
estar entre 50 y 100 °F [10 y 38 °C]. La presión de rociado de agua no debe
exceder los 40 psi [275 kPa] cuando se usan pistolas rociadoras manuales.
Cuando se utilizan pistolas rociadoras de presión de aire, la presión del aire 8.6.3.4 Enjuague posterior de penetrantes emulsionados hidrofílicos: el
no debe exceder los 25 psi [172 kPa]. enjuague posterior efectivo del penetrante emulsionado de la superficie se
8.6.2.6 Eficacia del enjuague: si la emulsificación y el paso de enjuague puede lograr usando rociado de agua manual o automatizado, inmersión en
final no son efectivos, como lo demuestra el exceso de residuos agua o combinaciones
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del mismo. El tiempo total de enjuague no debe exceder los 2 min, para asegurar una cobertura completa del área de interés. Las piezas se
independientemente de la cantidad de pueden sumergir en un recipiente de revelador seco o en un lecho fluido
métodos de enjuague utilizados. (a) Enjuague posterior por inmersión: de revelador seco. También se pueden espolvorear con el revelador de
si se usa un enjuague por inmersión agitado, la cantidad de tiempo que polvo a través de un bulbo de polvo manual o una pistola de polvo
la(s) pieza(s) está(n) en el baño debe ser el mínimo requerido para eliminar convencional o electrostática. Es común y efectivo aplicar polvo seco en
el penetrante emulsionado y no debe exceder los 2 min. Además, el rango una cámara de polvo cerrada, lo que crea una nube de polvo efectiva y
de temperatura del agua debe estar entre 50 y 100 °F [10 y 38 °C]. Tenga controlada. Se pueden utilizar otros medios adecuados al tamaño y la
en cuenta que puede ser necesario un enjuague de retoque después del geometría de la muestra, siempre que el polvo se aplique uniformemente
enjuague por inmersión, pero el tiempo total de lavado no debe exceder sobre toda la superficie que se examina. El exceso de polvo revelador
los 2 min. puede eliminarse sacudiendo o golpeando ligeramente la pieza, o soplando
(b) Enjuague posterior con rociado: el enjuague posterior efectivo con aire comprimido seco, limpio y a baja presión que no supere los 5 psi
después de la emulsificación también se puede lograr mediante rociado [34 kPa]. No se deben usar reveladores secos con penetrante Tipo II.
de agua manual, semiautomático o automático. La presión de rociado de
agua no debe exceder los 40 psi [275 kPa] cuando se usan pistolas 8.8.2 Reveladores acuosos (Formas B y C): los reveladores solubles en
rociadoras de aire manuales o hidráulicas. Cuando se utilicen pistolas agua (Forma B) están prohibidos para su uso con penetrantes Tipo II o
rociadoras de presión de aire hidráulico, la presión del aire no deberá Tipo I, Método A. Los reveladores suspendibles en agua (Forma C) se
exceder los 25 psi [172 kPa]. La temperatura del agua debe estar entre 50 pueden usar con penetrantes Tipo I y Tipo II. Los reveladores acuosos se
y 100 °F [10 y 38 °C]. El tiempo de enjuague por rociado debe ser inferior deben aplicar a la pieza inmediatamente después de que se haya eliminado
a 2 min, a menos que se especifique lo contrario. el exceso de penetrante y antes del secado. Los reveladores acuosos se
8.6.3.5 Eficacia del enjuague: si los pasos de emulsificación y enjuague prepararán y mantendrán de acuerdo con las instrucciones del fabricante y
final no son efectivos, como lo demuestra el exceso de penetrante se aplicarán de tal manera que garanticen una cobertura parcial completa
superficial residual después de la emulsificación y el enjuague, vuelva a y pareja. Los reveladores acuosos se pueden aplicar rociando, haciendo
limpiar y reprocesar completamente la pieza. fluir o sumergiendo la pieza en un baño de revelador preparado.
8.6.4 Eliminación del Penetrante Eliminable con Solvente (Método C)—
Después del tiempo requerido de permanencia del penetrante, el exceso Sumerja las piezas solo lo suficiente para cubrir todas las superficies de
de penetrante se elimina limpiando con un paño/toalla seco, limpio y sin las piezas con el revelador, ya que las indicaciones pueden filtrarse si las
pelusa. Luego, use un paño/toalla limpio y sin pelusa ligeramente piezas se dejan en el baño demasiado tiempo. Después de sacar las piezas
humedecido con solvente para eliminar los restos restantes del penetrante del baño de revelador, deje que se drenen.
de la superficie según lo determine el examen bajo iluminación UVA para Drene todo el exceso de revelador de los huecos y las secciones atrapadas
métodos fluorescentes y luz visible para métodos visibles. Realice una para eliminar la acumulación de revelador, lo que puede ocultar las
limpieza final con un paño seco y limpio para eliminar cualquier residuo de discontinuidades. Seque las piezas de acuerdo con 8.7. La capa de
solvente que pueda quedar. Se debe limpiar suavemente para evitar revelador seca aparece como una capa translúcida o blanca en la pieza.
eliminar el penetrante de cualquier discontinuidad. En superficies lisas, se
puede realizar un método alternativo de eliminación limpiando con un paño 8.8.3 Reveladores húmedos no acuosos (Formas D y E)—Después de
limpio y seco. Está prohibido enjuagar la superficie con solvente después eliminar el exceso de penetrante y secar la superficie, aplique revelador
de la aplicación del penetrante y antes del revelado. húmedo no acuoso rociando de tal manera que asegure una cobertura
completa de la pieza con una película delgada y uniforme de desarrollador.
8.7 Secado: independientemente del tipo y método de penetrante El revelador se debe aplicar de manera adecuada al tipo de penetrante
utilizado, es necesario secar la superficie de la(s) pieza(s) antes de aplicar que se utilice. Para tintes visibles, el revelador debe aplicarse con una
los reveladores secos o no acuosos o después de la aplicación del densidad suficiente para proporcionar un fondo contrastante. Para el tinte
revelador acuoso. El tiempo de secado variará según el tipo de secado fluorescente, el revelador debe aplicarse en una capa delgada para producir
utilizado y el tamaño, la naturaleza, la geometría y la cantidad de piezas una cubierta translúcida. Está prohibido sumergir o inundar partes con
que se procesan. reveladores no acuosos, porque la acción solvente de estos tipos de
8.7.1 Parámetros de secado: los componentes deben secarse al aire a reveladores puede enjuagar o disolver el penetrante dentro de las
temperatura ambiente o en un horno de secado. Se puede ayudar al discontinuidades.
secado a temperatura ambiente con el uso de ventiladores. La temperatura
del horno no debe exceder los 160 °F [71 °C]. El tiempo de secado será NOTA 13: los vapores del solvente volátil del revelador pueden ser
únicamente el necesario para secar adecuadamente la pieza. Los peligrosos. Se debe proporcionar una ventilación adecuada en todo momento,
componentes deben retirarse del horno después del secado. Los pero especialmente cuando el revelador se aplica dentro de un área cerrada.
componentes no deben colocarse en el horno con agua acumulada o 8.8.4 Reveladores de película líquida: aplique por aspersión según lo
soluciones/suspensiones acuosas acumuladas. recomiende el fabricante. Rocíe las piezas de tal manera que se asegure
8.8 Aplicación del revelador: existen varios modos de aplicación efectiva una cobertura completa del área que se está examinando con una película
de los diversos tipos de reveladores, como espolvorear, sumergir, inundar fina y uniforme de revelador.
o rociar. La forma del revelador, el tamaño de la pieza, la configuración y 8.8.5 Tiempo de revelado: el tiempo que el revelador debe permanecer
la rugosidad de la superficie influirán en la elección de la aplicación del en la pieza antes del examen no debe ser inferior a 10 min. El tiempo de
revelador. revelado comienza inmediatamente después de la aplicación del revelador
8.8.1 Revelador de polvo seco (Forma A): los reveladores de polvo en polvo seco o tan pronto como la capa del revelador húmedo (acuoso o
seco se deben aplicar después de que la pieza esté seca de tal manera que no acuoso) esté seca (es decir, el agua o
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el vehículo solvente se ha evaporado a sequedad). Los tiempos de revelado 8.9.3 Limpieza: mantenga el área de examen libre de desechos que
máximos permitidos serán de 4 h para el revelador en polvo seco (Forma interfieran, incluidos residuos y objetos fluorescentes.
A), 2 h para el revelador acuoso (Formas B y C) y 1 h para el revelador no 8.9.4 Verificación de la indicación: solo para los exámenes de Tipo I, es
acuoso (Formas D y E). una práctica común verificar las indicaciones limpiando la indicación con un
hisopo humedecido con solvente, un cepillo o un paño sin pelusa,
8.9 Examen—Después del tiempo de revelado aplicable, realice un
permitiendo que el área se seque y vuelva a desarrollar el área.
examen de las piezas bajo luz visible o radiación UVA, según corresponda.
El tiempo de redesarrollo debe ser de un mínimo de 10 min, excepto que el
Puede ser útil observar el sangrado durante el tiempo de desarrollo como
tiempo de redesarrollo no acuoso debe ser de un mínimo de 3 min. Si la
ayuda para interpretar las indicaciones. Las fuentes LED UVA deben
indicación no reaparece, la indicación original puede considerarse falsa.
cumplir con los requisitos de la Práctica E3022.
Este procedimiento podrá realizarse hasta dos veces para cualquier
indicación original dada.
8.9.1 Examen con luz UVA. Examine las piezas probadas con penetrante
A menos que lo prohíba el Comprador, el alcohol isopropílico de la
fluorescente tipo I bajo luz UVA en un área oscura. La luz ambiental visible
Especificación D770 y la acetona de la Especificación D329 son solventes
no debe exceder 2 fc [21,5 lx]. La medición de la luz ambiental se realizará
comúnmente aceptados.
con un sensor de luz visible adecuado en la superficie de examen, con las
8.9.5 Evaluación: todas las indicaciones encontradas durante el examen
fuentes de luz visible apagadas.
deben evaluarse de acuerdo con los criterios de aceptación especificados.
Las fotografías de referencia de las indicaciones se indican en E433).
NOTA 14: debido a que los componentes fluorescentes en el penetrante eventualmente
se desvanecerán con la exposición directa a las luces UVA, la exposición directa de la
parte bajo prueba a la radiación UVA debe minimizarse cuando no se elimine el exceso 8.10 Limpieza posterior: la limpieza posterior es necesaria cuando el
de penetrante o se evalúen las indicaciones. penetrante residual o el revelador pueden interferir con el procesamiento
8.9.1.1 Control de nivel de luz UVA: las luces UVA deben pro a posterior o con los requisitos del servicio. Es particularmente importante
proporcione una intensidad de luz mínima de 1000 µW/ distancia cuando los materiales de prueba de penetración residual pueden combinarse
cm2 , de 15 pulg. [38,1 cm]. La intensidad se comprobará diariamente para con otros factores en servicio para producir corrosión y antes del
garantizar el rendimiento requerido (consulte la Guía E2297 para obtener desengrasado con vapor o el tratamiento térmico de la pieza, ya que estos
más información). Los reflectores y filtros también se revisarán diariamente procesos pueden hornear el revelador sobre la pieza. Se puede emplear
para verificar su limpieza e integridad. Los filtros ultravioleta agrietados o una técnica adecuada, como un simple enjuague con agua, rociado de
rotos deben reemplazarse de inmediato. Dado que una caída en el voltaje agua, lavado a máquina, remojo con solvente o limpieza ultrasónica
de la línea puede causar una disminución de la salida de luz UVA con el (consulte el Anexo A1 para obtener más información sobre la limpieza
consiguiente rendimiento inconsistente, se debe usar un transformador de posterior). Se recomienda que, si es necesario retirar el revelador, se realice
voltaje constante cuando haya evidencia de fluctuación de voltaje. Las lo antes posible después del examen para que el revelador no se adhiera a
fuentes LED UVA que se utilizan para examinar las piezas se comprobarán la pieza.
diariamente (o antes de su uso si no se utilizan a diario) para garantizar que
todos los elementos estén operativos. Si algún elemento del diodo no está 9. Requisitos especiales
operativo, se debe corregir la condición o reemplazar la unidad. La 9.1 Impurezas:
verificación operativa debe realizarse colocando una hoja de papel blanca 9.1.1 Al usar materiales penetrantes en aceros inoxidables austeníticos,
sobre la lámpara y luego observando la luz transmitida de cada diodo. Las titanio, a base de níquel u otras aleaciones de alta temperatura, se debe
fuentes LED UVA tienen la máxima intensidad al encenderse y la intensidad considerar la necesidad de restringir ciertas impurezas como azufre,
puede disminuir a medida que la lámpara se estabiliza. halógenos y metales alcalinos. Estas impurezas pueden causar fragilidad o
corrosión, particularmente a temperaturas elevadas. Toda evaluación de
NOTA 15—Ciertas luces UVA de alta intensidad pueden emitir cantidades este tipo incluirá también la consideración de la forma en que están
inaceptables de luz visible, lo que puede hacer que desaparezcan las indicaciones presentes las impurezas. Algunos materiales penetrantes contienen
fluorescentes. Se debe tener cuidado de utilizar únicamente bombillas adecuadas para cantidades significativas de estas impurezas en forma de solventes
fines de examen con líquidos penetrantes fluorescentes.
orgánicos volátiles que normalmente se evaporan rápidamente y
8.9.1.2 Calentamiento de la luz UVA: a menos que el fabricante generalmente no causan problemas. Otros materiales pueden contener
especifique lo contrario, permita que la luz UVA se caliente durante un impurezas, que no son volátiles y pueden reaccionar con la pieza,
mínimo de 10 min antes de usarla o medir su intensidad. Las fuentes LED especialmente en presencia de humedad o temperaturas elevadas.
UVA no requieren calentamiento.
8.9.1.3 Adaptación visual: el personal que examina las piezas después 9.1.2 Debido a que los solventes volátiles abandonan la superficie
del procesamiento con penetrante debe permanecer en el área oscura rápidamente sin reaccionar bajo los procedimientos de examen normales,
durante al menos 1 minuto antes de examinar las piezas. Pueden ser los materiales penetrantes normalmente se someten a un procedimiento de
necesarios tiempos más largos en algunas circunstancias. No se deben evaporación para eliminar los solventes antes de analizar los materiales en
usar lentes fotocromáticos o polarizados durante el procesamiento y examen de las
partes.
busca de impurezas. El residuo de este procedimiento luego se analiza de
8.9.2 Examen con luz visible. Examine las piezas probadas con acuerdo con el Método de prueba D1552 o el Método de prueba D129 de
penetrante visible Tipo II bajo luz visible natural o artificial. Se requiere una descomposición seguido del Método de prueba E516, Método B (Método
iluminación adecuada para garantizar la sensibilidad adecuada del examen. turbidimétrico) para azufre. El residuo también puede analizarse mediante
Se requiere una intensidad de luz mínima en la superficie de examen de el Método de prueba D808 o el Anexo A2 sobre métodos para medir el
100 fc [1076 lx] (consulte la Guía E2297 para obtener más información). contenido total de cloro en materiales penetrantes líquidos combustibles
(para halógenos distintos del flúor)
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y el Anexo A3 sobre Método para medir el contenido total de flúor en documento similar y certificado por el empleador o agencia certificadora,
materiales de penetración de líquidos combustibles (para flúor). Un según corresponda.
procedimiento alternativo, el Anexo A4 sobre Determinación de aniones 10.2 Calificación del procedimiento: la calificación de los procedimientos
por cromatografía iónica, proporciona una técnica instrumental única para que utilizan tiempos, condiciones o materiales que difieren de los
la medición secuencial rápida de aniones comunes como cloruro, fluoruro especificados en esta práctica general o para materiales nuevos se puede
y sulfato. Los metales alcalinos en el residuo se determinan mediante
realizar mediante cualquiera de varios métodos y debe ser acordado por
fotometría de llama, espectrofotometría de absorción atómica o las partes contratantes. Generalmente se utiliza una pieza de prueba que
cromatografía iónica (consulte el método de prueba D4327). contiene una o más discontinuidades del tamaño relevante más pequeño.
Cuando así lo acuerden las partes contratantes, la probeta podrá contener
NOTA 16—Algunas normas actuales requieren que los niveles de impurezas discontinuidades reales o simuladas, siempre que presente las
de azufre y halógenos no excedan el 1 % de cualquier elemento sospechoso. características de las discontinuidades encontradas en el examen del
Este nivel, sin embargo, puede ser inaceptable para algunas aplicaciones, por producto.
lo que el nivel máximo de impurezas aceptable real debe decidirse entre el
10.2.1 Puede ser necesaria la recalificación del procedimiento a utilizar
proveedor y el usuario caso por caso.
cuando se realice un cambio en el procedimiento o cuando se realice una
o
9.2 Examen de baja temperatura a temperatura
elevada: cuando se sustitución de material.
realiza un examen por penetración en piezas que deben mantenerse a 10.3 Calificación de la agencia de pruebas no destructivas: si se utiliza
temperatura elevada o baja durante la prueba, se pueden requerir una agencia de pruebas no destructivas como se describe en la Práctica
técnicas de procesamiento y materiales penetrantes especiales. Tal E543 para realizar el examen, la agencia debe cumplir con los requisitos
examen requiere calificación de acuerdo con 10.2 y se deben observar de la Práctica E543.
las recomendaciones del fabricante.
10.4 Puede requerirse una recalificación cuando se realiza un cambio
o sustitución en el tipo de materiales penetrantes o en el procedimiento
(ver 10.2).
10. Calificación y Recalificación
11. Palabras clave
10.1 Cualificación del personal: cuando lo requiera el cliente, el
personal que realiza los exámenes según esta norma debe estar 11.1 Examen por líquidos penetrantes fluorescentes; emulsificación
cualificado de acuerdo con una práctica o norma de cualificación de hidrófila; emulsificación lipofílica; examen por líquidos penetrantes;
personal NDT reconocida a nivel nacional o internacional, como la Examen no destructivo; solvente removible; examen con líquidos
práctica recomendada de ASNT SNT TC1A, ANSI/ASNT CP 189, penetrantes visibles; lavable con agua; puesto emulsionado; luz
NAS410 o ISO 9712 o ultravioleta; UVA; luz visible
ANEXOS
(Información obligatoria)
A1. LIMPIEZA DE PIEZAS Y MATERIALES
A1.1 Elección del método de limpieza superficies y áreas vacías, preparándolas así para absorber el penetrante.
El tiempo de limpieza debe ser el recomendado por el fabricante del
A1.1.1 La elección de un método de limpieza adecuado se basa en
compuesto de limpieza.
factores tales como: (1) el tipo de contaminante que se eliminará, ya que
ningún método elimina todos los contaminantes por igual; (2) efecto del A1.1.1.2 Limpieza con solventes: existe una variedad de limpiadores con
método de limpieza en las piezas; (3) practicidad del método de limpieza solventes que se pueden utilizar de manera efectiva para disolver suciedades
de la pieza (por ejemplo, una pieza grande no se puede poner en un como grasas y películas aceitosas, ceras y selladores, pinturas y, en general,
desengrasante pequeño o limpiador ultrasónico); y (4) requisitos de materia orgánica. Estos solventes deben estar libres de residuos,
limpieza específicos del comprador. Se recomiendan los siguientes especialmente cuando se usan como solventes para limpiar las manos o
métodos de limpieza: A1.1.1.1 Limpieza como solventes para desengrasar tanques de inmersión. Los limpiadores
con detergente : los limpiadores con detergente son compuestos solventes no se recomiendan para eliminar óxido y escamas, fundente y
solubles en agua no inflamables que contienen tensioactivos salpicaduras de soldadura y, en general, suciedad inorgánica. Algunos
solventes de limpieza son inflamables y pueden ser tóxicos. Observe todas
especialmente seleccionados para humedecer, penetrar, emulsionar y
saponificar varios tipos de suciedad, como grasa y películas aceitosas, las instrucciones y notas de precaución de los fabricantes.
fluidos de corte y mecanizado, y compuestos de dibujo no pigmentados, A1.1.1.3 Desengrasado con vapor. El desengrasado con vapor es un
etc. Los limpiadores detergentes pueden ser de naturaleza alcalina, neutra método preferido para eliminar manchas de aceite o grasa de la superficie
o ácida, pero no deben ser corrosivos para el artículo que se examina. de las piezas y de las discontinuidades abiertas. No eliminará suciedades
Las propiedades de limpieza de las soluciones detergentes facilitan la de tipo inorgánico (suciedad, corrosión, sales, etc.), y es posible que no
eliminación completa de la suciedad y la contaminación del elimine suciedades resinosas (revestimientos plásticos, barnices, pinturas,
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etc.). Debido al corto tiempo de contacto, es posible que el desengrasado no limpie El lijado, el corte con torno, el desbarbado por volteo o vibratorio y el chorreado
por completo las discontinuidades profundas y se recomienda un remojo posterior abrasivo, incluidos abrasivos como perlas de vidrio, arena, óxido de aluminio,
con solvente. gránulos de lignocelulosa, perdigones metálicos, etc., se utilizan a menudo para
A1.1.1.4 Limpieza alcalina: (a) Los eliminar suciedad como carbón, óxido y escamas. y arenas adherentes de fundición,
limpiadores alcalinos son soluciones de agua no inflamables que contienen así como para desbarbar o producir un efecto cosmético deseado en la pieza. Estos
detergentes especialmente seleccionados para humedecer, penetrar, emulsionar y procesos pueden disminuir la eficacia de las pruebas con líquidos penetrantes al
saponificar varios tipos de suciedad. Las soluciones alcalinas calientes también se manchar o granallar las superficies metálicas y rellenar las discontinuidades abiertas
utilizan para eliminar el óxido y desincrustar para eliminar las incrustaciones de óxido a la superficie, especialmente para metales blandos como aluminio, titanio,
que pueden enmascarar las discontinuidades de la superficie. Los compuestos magnesio y aleaciones de berilio.
limpiadores alcalinos deben usarse de acuerdo con las recomendaciones del
fabricante. Las piezas limpiadas mediante el proceso de limpieza alcalina deben A1.1.1.8 Grabado con ácido : las soluciones de ácido inhibido (soluciones de
enjuagarse completamente para quitarles el limpiador y secarse completamente decapado) se usan habitualmente para desincrustar las superficies de las piezas.
antes del proceso de prueba con penetrante (la temperatura de la pieza en el La desincrustación es necesaria para eliminar las incrustaciones de óxido, que
momento de la aplicación del penetrante no debe exceder los 125 °F [52 °C]). pueden enmascarar las discontinuidades de la superficie y evitar que entre el penetrante.
Las soluciones ácidas/grabadores también se utilizan de forma rutinaria para eliminar
(b) La limpieza a vapor es una modificación del método de limpieza de línea el metal manchado que golpea sobre las discontinuidades de la superficie. Dichos
alcalina de tanque caliente, que se puede utilizar para la preparación de piezas grabadores deben usarse de acuerdo con las recomendaciones de los fabricantes.
grandes y difíciles de manejar. Quitará la suciedad inorgánica y muchas suciedades
orgánicas de la superficie de las piezas, pero es posible que no llegue al fondo de NOTA A1.1: las piezas y los materiales grabados deben enjuagarse completamente para
las discontinuidades profundas, por lo que se recomienda un remojo posterior con eliminar los grabadores, la superficie debe neutralizarse y secarse completamente con calor
solvente. antes de la aplicación de los penetrantes. Los ácidos y los cromatos pueden afectar
negativamente a la fluorescencia de los materiales fluorescentes.
A1.1.1.5 Limpieza ultrasónica—Este método agrega agitación ultrasónica a la
NOTA A1.2: siempre que exista la posibilidad de fragilización por hidrógeno como resultado
limpieza con solvente o detergente para mejorar la eficiencia de la limpieza y
de una solución ácida/grabado, la pieza debe hornearse a una temperatura adecuada durante
disminuir el tiempo de limpieza. Debe utilizarse con agua y detergente si la suciedad un tiempo apropiado para eliminar el hidrógeno antes de continuar con el procesamiento.
a eliminar es inorgánica (óxido, suciedad, sales, productos de corrosión, etc.), y con Después del horneado, la pieza debe enfriarse a una temperatura inferior a 52 °C [125 °F] antes
disolvente orgánico si la suciedad a eliminar es orgánica (grasas y películas aceitosas, de aplicar los penetrantes.
etc.). ). A1.1.1.9 Cocción con aire de cerámica. El calentamiento de una pieza de
Después de la limpieza ultrasónica, las piezas deben enjuagarse completamente cerámica en una atmósfera oxidante limpia es una forma eficaz de eliminar la
para quitarles el limpiador, secarse completamente y enfriarse a por lo menos 125 humedad o la suciedad orgánica ligera, o ambas. Debe usarse la temperatura
°F [52 °C] antes de aplicar el penetrante. máxima que no provoque la degradación de las propiedades de la cerámica.
A1.1.1.6 Eliminación de pintura: las películas de pintura se pueden eliminar de
manera efectiva con un removedor de pintura con solvente de liberación de
A1.2 Limpieza posterior
adherencia o con decapantes de pintura alcalinos de tanque caliente de tipo
desintegrador. En la mayoría de los casos, la película de pintura debe eliminarse por A1.2.1 Eliminación del revelador: el revelador en polvo seco se puede eliminar de
completo para exponer la superficie del metal. Los removedores de pintura de tipo manera efectiva con un soplo de aire (sin aceite) o se puede eliminar con un enjuague
solvente pueden ser del tipo espesado de alta viscosidad para aplicación con rociador con agua. Las capas de revelador húmedas se pueden eliminar de manera efectiva
o brocha o pueden ser del tipo de dos capas de baja viscosidad para aplicación en tanque denjuagando
e inmersión.con agua o con detergente, ya sea a mano o con ayuda mecánica
Ambos tipos de disolventes de pintura se utilizan generalmente a temperatura (cepillado,
lavado a máquina, etc.). Los recubrimientos de revelador solubles
ambiente, tal como se reciben. Los decapantes alcalinos de tanque caliente deben simplemente se disuelven de la pieza con un enjuague con agua.
usarse de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
ciones. Después de quitar la pintura, las piezas deben enjuagarse completamente A1.2.2 El penetrante residual puede eliminarse mediante la acción de un solvente.
para eliminar toda la contaminación de las aberturas vacías, secarse completamente Se recomiendan las técnicas de remojo con solvente (mínimo 15 min) y limpieza
y enfriarse a por lo menos 125 °F [52 °C] antes de aplicar el penetrante. ultrasónica con solvente (mínimo 3 min). En algunos casos, es deseable desengrasar
con vapor, luego seguir con un remojo en solvente. El tiempo real requerido en el
A1.1.1.7 Limpieza mecánica y acondicionamiento de superficies. Procesos de desengrasante de vapor y remojo con solvente dependerá de la naturaleza de la
remoción de metales tales como limado, pulido, raspado, fresado mecánico, pieza y debe determinarse experimentalmente.
taladrado, escariado, esmerilado, bruñido líquido,
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A2. MÉTODOS PARA MEDIR EL CONTENIDO DE CLORO TOTAL EN MATERIALES LÍQUIDOS
PENETRANTES COMBUSTIBLES
A2.1 Alcance y Aplicación A2.3.4 Circuito de encendido (Nota A2.2), capaz de suministrar suficiente
A2.1.1 Estos métodos cubren la determinación de cloro en materiales corriente para encender el hilo de nailon o la mecha de algodón sin derretir el
alambre.
combustibles líquidos penetrantes, líquidos o sólidos. Su rango de aplicabilidad es
de 0,001 a 5 % utilizando cualquiera de los procedimientos titrimétricos alternativos. NOTA A2.2: el interruptor en el circuito de encendido debe ser de un tipo que
Los procedimientos asumen que no habrá presencia de bromo o yodo. Si estos permanece abierta, excepto cuando el operador la mantiene en posición cerrada.
elementos están presentes, serán detectados y reportados como cloro. No se A2.3.5 Hilo de coser de nailon o absorbente de algodón, blanco.
informará el monto total de estos elementos. El cromato interfiere con los
procedimientos, causando puntos finales bajos o inexistentes. El método es A2.4 Pureza de los reactivos
aplicable solo a materiales que son totalmente combustibles. A2.4.1 Se utilizarán productos químicos de grado reactivo en todas las pruebas.
A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos cumplan
con las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad
Estadounidense de Química, donde tales especificaciones estén disponibles.9 Se
A2.2 Resumen de métodos
pueden usar otros grados siempre que se verifique primero que el reactivo es de
A2.2.1 La muestra se oxida por combustión en una bomba que contiene oxígeno pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la precisión de la
a presión (ver A2.2.1.1). Los compuestos de cloro así liberados se absorben en determinación.
una solución de carbonato de sodio y la cantidad de cloruro presente se determina
titrimétricamente contra nitrato de plata con el punto final detectado A2.4.2 A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua deben
potenciométricamente (Método A) o coulombimétricamente con el punto final entenderse como agua reactiva de grado árbitro conforme a la Especificación
detectado por aumento de flujo de corriente (Método B) . D1193.
A2.5 Preparación de muestras
A2.2.1.1 Seguridad. El cumplimiento estricto de todas las disposiciones A2.5.1 Penetrantes, reveladores, emulsionantes, aceites magnéticos: A2.5.1.1
prescritas a continuación garantiza que la bomba no se rompa por explosión, o que Pese 50 g de material de prueba en una placa de Petri de 150 mm.
estalle, siempre que la bomba tenga un diseño y una construcción adecuados y
esté en buenas condiciones mecánicas. Sin embargo, es deseable que la bomba A2.5.1.2 Coloque la placa de Petri de 150 mm en un horno de 194 °F [90 °C] a
esté encerrada en un escudo de chapa de acero de al menos 1/2 pulgada [12,7 212 °F [100 °C] durante 60 min.
mm] de espesor, o se proporcione una protección equivalente contra contingencias A2.5.1.3 Permita que el material de prueba se enfríe a temperatura ambiente.
imprevistas.
A2.5.2 Limpiadores solventes:
A2.3 Aparato
A2.5.2.1 Tome la tara de un plato de aluminio.
A2.3.1 Bomba, con una capacidad de no menos de 300 ml, construida de
A2.5.2.2 Pesar 100 g del limpiador en el plato de aluminio.
manera que no tenga fugas durante la prueba y que la recuperación cuantitativa
A2.5.2.3 Coloque el plato de aluminio en una placa caliente en una campana
de los líquidos de la bomba pueda lograrse fácilmente. La superficie interior de la extractora.
bomba puede ser de acero inoxidable o de cualquier otro material que no se vea
A2.5.2.4 Deje que el material se evapore hasta que el plato esté casi seco.
afectado por el proceso de combustión o los productos. Los materiales utilizados
en el montaje de la bomba, como la junta del cabezal y el aislamiento del cable
A2.5.2.5 Coloque el plato en un horno precalentado a 194 °F
conductor, deberán ser resistentes al calor y a la acción química, y no sufrirán
[90 °C] a 212 °F [100 °C] durante 10 min.
ninguna reacción que afecte el contenido de cloro del líquido en la bomba. A2.5.2.6 Saque el plato del horno y deje que se enfríe.
A2.5.2.7 Vuelva a pesar el plato y registre el peso.
NOTA A2.3—Para limpiadores—Si el residuo es menor a 50 ppm, informe el peso
del residuo. Si el peso es superior a 50 ppm, proceda con el procedimiento de bomba.
A2.3.2 Copa de muestra, platino, 24 mm de diámetro exterior en la parte inferior,
27 mm de diámetro exterior en la parte superior, 12 mm de altura exterior y un
peso de 10 a 11 g, sílice fundida opaca, de forma ancha con un diámetro exterior A2.6 Descomposición A2.6.1
de 29 mm en la parte superior, una altura de 19 mm y una capacidad de 5 mL
Reactivos y materiales: A2.6.1.1 Oxígeno,
(Nota A2.1), o níquel (forma de cápsula Kawin), diámetro superior de 28 mm, 15
libre de materiales combustibles y halógenos
mm de altura y una capacidad de 5 mL.
compuestos, disponibles a una presión de 40 atm [4,05 MPa].
NOTA A2.1—Los crisoles de sílice fundida son mucho más económicos y duraderos
que los de platino. Después de cada uso, deben frotarse con una tela de esmeril 9
Productos químicos reactivos, Especificaciones de la Sociedad Química Estadounidense,
húmeda fina, calentarse al rojo vivo sobre un mechero, remojarse en agua caliente Sociedad Química Estadounidense, Washington, DC. Para obtener sugerencias sobre la prueba
durante 1 h, luego secarse y almacenarse en un desecador antes de volver a usarse. de reactivos que no figuran en la lista de la American Chemical Society, consulte Analar
Standards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido, y la Farmacopea
A2.3.3 Cable de encendido, platino, aproximadamente No. 26 B & S de los Estados Unidos y el Formulario Nacional, US Pharmaceutical Convention, Inc. (USPC) ,
indicador. Rockville, MD.
E165/E165M18
A2.6.1.2 Solución de carbonato de sodio (50 g Na2CO3/L)— Disolver 50 g TABLA A2.1 Presiones manométricas
de Na2CO3 anhidro (o 58,5 g de Na2CO3∙2O) o 135 g de Na2CO3∙10H2O en Capacidad de bomba, Presión manométrica, atm [MPa]
ml minA
agua y diluir a 1 L. máximo
A2.6.1.3 Aceite blanco, refinado. 300 a 350 38 [3,85] 40 [4,05]

350 a 400 35 [3,55] 37 [3,75]
A2.6.2 Procedimiento: 400 a 450 30 [3,04] 32 [3,24]
450 a 500 27 [2,74] 29 [2,94]
A2.6.2.1 Preparación de la bomba y la muestra. Cortar un trozo de alambre
A
Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno para completar
de fuego de aproximadamente 100 mm de longitud. Enrolle la sección central
la combustión y las presiones máximas presentan un requisito de seguridad.
(unos 20 mm) y conecte los extremos libres a los terminales.
Arregle la bobina de modo que quede arriba y a un lado de la copa de muestra.
Coloque 5 mL de solución de Na2CO3 en la bomba (Nota A2.4), coloque la tapa
sobre la bomba y agite vigorosamente durante 15 s para distribuir la solución baño después de la inmersión durante al menos 10 min. Libere la presión a un
por el interior de la bomba. Abra la bomba, coloque la copa de muestra llena de ritmo lento y uniforme de manera que la operación requiera no menos de 1 min.
muestra en el soporte del terminal e inserte un trozo corto de hilo entre el cable Abre la bomba y examina el contenido. Si se encuentran rastros de aceite sin
de disparo y la muestra. El uso de un peso de muestra que contenga más de 20 quemar o depósitos de hollín, deseche la determinación y limpie a fondo la
mg de cloro puede provocar la corrosión de la bomba. El peso de la muestra no bomba antes de volver a utilizarla (Nota A2.4).
debe exceder los 0,4 g si el contenido de cloro esperado es del 2,5 % o superior.
Si la muestra es sólida, no se deben utilizar más de 0,2 g. Utilice 0,8 g de aceite
blanco con muestras sólidas. A2.7 Análisis, Método A, Proceso de titulación potenciométrica
duro
Si se va a usar aceite blanco (Nota A2.5), agréguelo a la copa de muestra con A2.7.1 Aparato: A2.7.1.1
un gotero en este momento (vea Nota A2.6 y Nota A2.7). Electrodo de palanquilla de plata.
A2.7.1.2 Electrodo de vidrio, tipo de medición de pH.
NOTA A2.4: después del uso repetido de la bomba para la determinación de A2.7.1.3 Bureta, capacidad de 25 ml, graduaciones de 0,05 ml.
cloro, se puede notar una película en la superficie interna. Esta falta de brillo A2.7.1.4 Medidor de milivoltios o medidor de pH de escala expandida capaz
debe eliminarse mediante el pulido periódico de la bomba. Un método de medir de 0 a 220 mV.
satisfactorio para hacer esto es hacer girar la bomba en un torno a unas 300
rpm y pulir la superficie interior con Grit No. 2/0 o papel equivalente recubierto NOTA A2.8—Se recomienda encarecidamente un valorador automático en
con un aceite de máquina ligero para evitar cortes y luego con una pasta de lugar de los elementos A2.7.1.3 y A2.7.1.4. El equipo automático mejora mucho
arena. Libre de óxido de cromo y agua. Este procedimiento eliminará todos los la repetibilidad y la sensibilidad del método, mientras que el esfuerzo tedioso
hoyos excepto los muy profundos y pondrá un alto brillo en la superficie. Antes se evita
de usar la bomba, se debe lavar con agua y jabón para eliminar el aceite o la
A2.7.2 Reactivos y materiales: A2.7.2.1
pasta que haya quedado de la operación de pulido. Nunca se deben usar
Acetona, sin cloro.
bombas con superficies porosas o picadas debido a la tendencia a retener el
cloro de una muestra a otra. Se recomienda no utilizar más de 1 g en total de A2.7.2.2 Metanol, libre de cloro.
muestra y aceite blanco u otro material combustible libre de cloro. A2.7.2.3 Solución de nitrato de plata (0.0282 N)—Disolver 4.7910 6 0.0005 g
NOTA A2.5: si la muestra no es fácilmente miscible con el aceite blanco, se de nitrato de plata (AgNO3) en agua y diluir a 1 L.
puede emplear algún otro diluyente combustible no volátil y libre de cloro en
lugar del aceite blanco. Sin embargo, el peso combinado de la muestra y el
A2.7.2.4 Solución de cloruro de sodio (0,0282 N): secar unos pocos gramos
diluyente no volátil no debe exceder 1 g. Algunos aditivos sólidos son
relativamente insolubles, pero pueden quemarse satisfactoriamente cuando se de cloruro de sodio (NaCl) durante 2 h a 130 a 150 °C, pesar 1,6480 6 0,0005 g
cubren con una capa de aceite blanco. de NaCl seco, disolver en agua y diluir a 1 litro
NOTA A2.6: Siempre que sea posible, se debe evitar la práctica de analizar
muestras con alto y bajo contenido de cloro. Es difícil enjuagar los últimos A2.7.2.5 Ácido sulfúrico (1 + 2)—Mezcle 1 volumen de ácido sulfúrico
rastros de cloro de las paredes de la bomba y en varios laboratorios se ha
concentrado (H2SO4, sp. gr 1.84) con 2 volúmenes de agua.
observado la tendencia del cloro residual a pasar de una muestra a otra.
Cuando una muestra con alto contenido de cloro ha precedido a una muestra
con bajo contenido de cloro, la prueba en la muestra con bajo contenido de A2.7.3 Recolección de solución de cloro: retire la copa de muestra con unas
cloro debe repetirse y uno o ambos valores bajos así obtenidos deben
pinzas limpias y colóquela en un vaso de precipitados de 400 ml.
considerarse sospechosos si no concuerdan dentro de los límites de repetibilidad
Lave las paredes del armazón de la bomba con un chorro fino de metanol de
de este método.
una botella de lavado y vierta los lavados en el vaso de precipitados. Enjuague
A2.6.2.2 Adición de oxígeno: coloque la copa de muestra en su posición y
cualquier residuo en el vaso de precipitados. A continuación, enjuague la tapa
coloque el hilo de nailon o la hebra de algodón de modo que el extremo se
de la bomba y los terminales en el vaso de precipitados. Finalmente, enjuague
sumerja en la muestra. Ensamble la bomba y apriete la tapa firmemente. Admita
tanto el interior como el exterior del crisol de muestra en el vaso de precipitados.
oxígeno (ver Nota A2.7) lentamente (para evitar que la muestra salga volando
Los lavados deben ser iguales pero no exceder los 100 ml. Agregar metanol
de la copa) hasta alcanzar la presión indicada en la Tabla A2.1. para hacer 100 ml.
A2.7.4 Determinación de cloro—Agregue 5 ml de H2SO4 (1:2) para acidificar
NOTA A2.7: se recomienda no agregar oxígeno ni encender la muestra la solución (la solución debe ser ácida al tornasol y libre de precipitado blanco
si la bomba ha sido sacudida, lanzada o inclinada.
de Na2CO3 ). Agregar 100 mL de acetona. Coloque los electrodos en la
A2.6.2.3 Combustión—Sumergir la bomba en un baño de agua fría. Conecte solución, encienda el agitador (si se va a usar un agitador mecánico) y comience
los terminales al circuito eléctrico abierto. Cierre el circuito para encender la la titulación. Si la titulación es manual, configure el medidor de pH en la escala
muestra. Retire la bomba de la de milivoltios expandida y
E165/E165M18
nota la lectura. Agregue exactamente 0,1 ml de solución de AgNO3 de la VB = mililitros de solución de AgNO3 utilizados por el blanco, N =
bureta. Permita unos segundos de agitación; luego registre la nueva lectura de normalidad de la solución de AgNO3 y W = gramos de
milivoltios. Resta la segunda lectura de la primera. muestra utilizados.
Continúe la titulación, anotando cada cantidad de solución de AgNO3 y la
A2.7.8 Precisión y Exactitud: A2.7.8.1 Se
cantidad de diferencia entre la lectura actual y la última lectura. Continúe
deben utilizar los siguientes criterios para juzgar
agregando incrementos de 0,1 ml, efectuando lecturas y determinando
la aceptabilidad de los resultados:
diferencias entre lecturas hasta que se obtenga una diferencia máxima entre
A2.7.8.1.1 Repetibilidad—Los resultados del mismo analista no deben
lecturas. La cantidad total de solución de AgNO3 requerida para producir este
considerarse sospechosos a menos que difieran en más del 0,006 % o el 10,5
diferencial máximo es el punto final. Los valoradores automáticos agitan
% del valor determinado, el que sea mayor.
continuamente la muestra, agregan valorante, miden la diferencia de potencial,
calculan el diferencial y trazan el diferencial en un gráfico.
A2.7.8.1.2 Reproducibilidad—Los resultados de diferentes laboratorios no
deben considerarse sospechosos a menos que difieran en más del 0,013 % o
El diferencial máximo se toma como punto final.
el 21,3 % del valor detectado, el que sea mayor.
NOTA A2.9: para obtener la máxima sensibilidad, se puede usar una solución de
AgNO3 0,00282 N con el valorador automático. Este reactivo diluido no debe usarse A2.7.8.1.3 Precisión: la recuperación promedio del método es del 86 % al
con muestras grandes o donde el contenido de cloro pueda ser superior al 0,1 %, 89 % de la cantidad real presente.
ya que estas pruebas darán lugar a puntos finales de 10 ml o más. La gran cantidad
de agua utilizada en tales titulaciones reduce la diferencia entre las lecturas, lo que A2.8 Análisis, Método B, Valoración culombimétrica
hace que el punto final sea muy difícil de detectar. Para contenidos de cloro
superiores al 1 % en muestras de 0,8 g o más, se requerirá una solución de AgNO3 A2.8.1 Aparato: A2.8.1.1
0,282 N para evitar exceder el límite de dilución en agua de 10 ml. Valorador coulométrico de cloruro.
A2.7.5 Blanco—Hacer determinaciones en blanco con la cantidad de aceite A2.8.1.2 Vasos de precipitados, dos crisoles de 100 ml o vidriados
blanco usado pero omitiendo la muestra. (Las muestras líquidas normalmente (preferiblemente con un fondo de 11∕2 pulg. de diámetro exterior).
requieren solo de 0,15 a 0,25 g de aceite blanco, mientras que las sólidas A2.8.1.3 Refrigerador.
requieren de 0,7 a 0,8 g). Siga el procedimiento normal, realizando dos o tres A2.8.2 Reactivos:
pruebas para asegurarse de que los resultados estén dentro de los límites de A2.8.2.1 Ácido acético glacial.
10
repetibilidad de la prueba. Repita este procedimiento en blanco siempre que A2.8.2.2 Mezcla de gelatina seca.
se utilicen nuevos lotes de reactivos o aceite blanco. El propósito de la corrida A2.8.2.3 Ácido nítrico.
en blanco es medir el cloro en el aceite blanco, los reactivos y el introducido A2.8.2.4 Solución de cloruro de sodio: 100 meq C/1. Seque una cantidad
por contaminación. de NaCl durante 2 h a 130 a 150 °C. Pesar 5.8440 6 0.0005 g de NaCl seco
en un recipiente cerrado, disolver en agua y diluir a 1 L.
A2.7.6 Estandarización: las soluciones de nitrato de plata no son
permanentemente estables, por lo que la verdadera actividad debe verificarse
cuando la solución se prepara por primera vez y luego periódicamente durante A2.8.3 Preparación de reactivos:
la vida útil de la solución. Esto se hace mediante la titulación de una solución
NOTA A2.10: el proceso normal de preparación de reactivos se ha modificado
de NaCl conocida de la siguiente manera: Prepare una mezcla de las ligeramente debido a la interferencia de los 50 ml de agua necesarios para lavar la
cantidades de los productos químicos ( solución de Na2CO3, solución de bomba. Este proceso modificado elimina la interferencia y no altera la calidad de la
H2SO4 , acetona y metanol) especificadas para la prueba. Pipetee en 5,0 ml titulación.
de solución de NaCl 0,0282N y titule hasta el punto final. Prepare y titule una A2.8.3.1 Solución de gelatina. Una preparación típica es: Agregar
mezcla similar de todos los químicos excepto la solución de NaCl, obteniendo aproximadamente 1 L de agua destilada o desionizada caliente a los 6,2 g de
así una lectura del blanco de reactivo. Calcule la normalidad de la solución de mezcla de gelatina seca contenida en un vial suministrado por el fabricante del
AgNO3 de la siguiente manera: equipo. Calentar suavemente con agitación continua hasta que la gelatina se
5.0 3 NNaCl disuelva por completo.
NAgNO3 (A2.1)
5 VA 2 VB A2.8.3.2 Dividir en alícuotas, cada una suficiente para los análisis de un
día. (Treinta mililitros es suficiente para aproximadamente once titulaciones).
dónde:
Mantenga el resto en el refrigerador, pero no lo congele. La solución se
NAgNO3 = normalidad de la solución de AgNO3, mantendrá durante unos seis meses en el refrigerador. Cuando esté listo para
NNaCl = normalidad de la solución de NaCl, = mililitros de usar, sumerja la alícuota del día en agua caliente para licuar la gelatina.
VA solución de AgNO3 utilizados para la titulación
ción incluida la solución de NaCl, y = mililitros de solución de
A2.8.3.3 Solución de ácido acético glacialácido nítrico. Una relación típica
VB AgNO3 utilizada para la titulación
es de 12,5 a 1 (12,5 partes de CH3COOH por 1 parte de HNO3).
ción de los reactivos solamente.
A2.8.3.4 Mezcle suficiente solución de gelatina y mezcla de ácido acético
A2.7.7 Cálculo—Calcular el contenido de cloro del y ácido nítrico para una titulación. (Una mezcla típica es de 2,5 ml de solución
muestra de la siguiente manera: de gelatina y 5,4 ml de mezcla de ácido acéticonítrico).
~ VS 2 VB! 3 N 3 3.545
Cloro, % en peso 5 (A2.2)
EN
dónde: 10
Puede comprarse al proveedor del equipo. Una mezcla típica consta de 6
g de gelatina en polvo, 0,1 g de azul de timol, soluble en agua, y 0,1 g de timol,
VS = mililitros de solución de AgNO3 utilizados por la muestra,
grado reactivo, cristal.
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NOTA A2.11: la solución se puede premezclar en una cantidad mayor por A2.8.5 Cálculos: calcular la concentración de iones de cloruro
conveniencia, pero es posible que no se pueda usar después de 24 h. ción en la muestra de la siguiente manera:
A2.8.3.5 Ejecute al menos tres valores en blanco y tome un promedio de
~P 2 B! Cloro
acuerdo con el manual de operación del valorador. Determine espacios en blanco 3 M , % en peso 5 (A2.3)
EN
separados para cinco gotas de aceite mineral y 20 gotas de aceite mineral.
dónde:
P = lectura del contador obtenida con la muestra,
A2.8.4 Titulación:
B = lectura promedio del contador obtenida con el promedio de los
A2.8.4.1 Pesar con precisión de 0,1 g y registrar el peso de tres lecturas en blanco,
el vaso de precipitados de 100 mL.
M = constante de estandarización. Esto depende de la configuración del rango del
A2.8.4.2 Retire el crisol de muestra de la cubierta como anillo de soporte del instrumento en uso y la lectura obtenida con una cantidad conocida de
conjunto usando unas pinzas limpias y, usando una botella de lavado, enjuague 100 meq de Cl por litro de solución, y W = peso de la muestra utilizada, g.
tanto el interior como el exterior con agua en el vaso de precipitados de 100 ml.
A2.8.4.3 Vacíe el caparazón de la bomba en el vaso de precipitados de 100 mL. A2.8.6 Precisión y exactitud: A2.8.6.1 Se
Lave los lados del caparazón de la bomba con agua, usando una botella de lavado. puede esperar que los resultados duplicados del mismo operador muestren las
siguientes desviaciones estándar relativas:
A2.8.4.4 Retire el conjunto de la cubierta del soporte del conjunto de la cubierta % aproximado de cloro RSD, %
y, utilizando la botella de lavado, enjuague la parte inferior, el cable de platino y los
1,0 y superior 0,1 0,10
terminales en el mismo vaso de precipitados de 100 ml.
2,5
La cantidad total de lavados debe ser de 50 6 1 g. 0,003 5,9
A2.8.4.5 Agregar cantidades especificadas de mezcla de gelatina y mezcla de A2.8.6.2 Se puede esperar que el método reporte valores que
ácido acéticoácido nítrico, o mezcla de gelatinaácido acéticoácido nítrico, si se diferir del valor real en las siguientes cantidades:
premezcló, en el vaso de precipitados de 100 ml que contiene los 50 g de lavados,
0,1 % de cloro y superior 0,001 ±2 %
incluidos los muestra descompuesta. a 0,01 % de cloro ±9 %.
A2.8.6.3 Si hay bromo presente, se informará el 36,5 % de la cantidad real. Si
A2.8.4.6 Titular usando un titulímetro culombimétrico, de acuerdo con hay yodo presente, se informará el 20,7 % de la cantidad real. No se detectará el
procedimiento del manual de operaciones. flúor.
A3. MÉTODO PARA MEDIR EL CONTENIDO TOTAL DE FLÚOR EN COMBUSTIBLES
MATERIALES LÍQUIDOS PENETRANTES
A3.1 Alcance y Aplicación placa de acero de al menos 1∕2 pulgada [12,7 mm] de espesor, o una protección
equivalente contra contingencias imprevistas.
A3.1.1 Este método cubre la determinación de flúor en materiales combustibles
líquidos penetrantes, líquidos o sólidos, que no contengan cantidades apreciables A3.3 Interferencias
de elementos de interferencia, o que tengan algún residuo insoluble después de la
A3.3.1 El silicio, el calcio, el aluminio, el magnesio y otros metales que forman
combustión. Su rango de aplicabilidad es de 1 a 200 000 ppm.
precipitados con iones de fluoruro interferirán si están presentes en una
concentración suficiente para exceder la solubilidad de sus respectivos fluoruros.
A3.1.2 La medida del contenido de flúor emplea el electrodo de iones selectivos El residuo insoluble después de la combustión arrastrará flúor incluso si es soluble.
de fluoruro.
A3.2 Resumen del método A3.4 Preparación de muestras
A3.2.1 La muestra se oxida por combustión en una bomba que contiene oxígeno A3.4.1 Penetrantes, reveladores, emulsionantes, aceites magnéticos: A3.4.1.1
a presión (ver A3.2.1.1). Los compuestos de flúor así liberados se absorben en una Pese 50 g de material de prueba en una placa de Petri de 150 mm.
solución de citrato de sodio y la cantidad de flúor presente se determina
potenciométricamente mediante el uso de un electrodo de iones selectivos de A3.4.1.2 Coloque la placa de Petri de 150 mm en un horno de 90 °C [194 °F] a
fluoruro. 100 °C [212 °F] durante 60 min.
A3.4.1.3 Permita que el material de prueba se enfríe a temperatura ambiente.
A3.2.1.1 Seguridad. El cumplimiento estricto de todas las disposiciones
prescritas a continuación garantiza que la bomba no se rompa por explosión, o que
estalle, siempre que la bomba tenga un diseño y una construcción adecuados y
esté en buenas condiciones mecánicas. Es deseable, sin embargo, que la bomba A3.4.2.1 Tome la tara de un plato de aluminio.
esté encerrada en un escudo de A3.4.2.2 Pesar 100 g del limpiador en el plato de aluminio.
E165/E165M18
A3.4.2.3 Coloque el plato de aluminio en una placa caliente en una campana Society, donde tales especificaciones estén disponibles.9 Se pueden usar
extractora. otros grados, siempre que primero se asegure que el reactivo es de una
A3.4.2.4 Deje que el material se evapore hasta que el plato esté casi pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la precisión
seco. de la determinación.
A3.6.2 Pureza del agua: a menos que se indique lo contrario, todas las
[90 °C] a 212 °F [100 °C] durante 10 min.
referencias al agua deben entenderse como agua reactiva de tipo I
A3.4.2.6 Saque el plato del horno y deje que se enfríe.
conforme a la especificación D1193.
A3.4.2.7 Vuelva a pesar el plato y registre el peso.
NOTA A3.1—Para limpiadores—Si el residuo es menor a 50 ppm, informe el peso A3.6.3 Solución de fluoruro, reserva (2000 ppm)—Disolver 4,4200 6
del residuo. Si el peso es superior a 50 ppm, proceda con el procedimiento de bomba. 0,0005 g de fluoruro de sodio presecado (a 130 a 150 °C durante 1 h, luego
enfriado en un desecador) en agua destilada y diluir a 1 L.
A3.5 Aparato A3.5.1
Bomba, con una capacidad de no menos de 300 ml, construida de A3.6.4 Oxígeno, libre de material combustible y halógeno
manera que no tenga fugas durante la prueba y que la recuperación compuestos, disponibles a una presión de 40 atm [4,05 MPa].
cuantitativa de los líquidos de la bomba pueda lograrse fácilmente. La A3.6.5 Solución de citrato de sodio: disuelva 27 g de citrato de sodio
superficie interior de la bomba puede ser de acero inoxidable o de cualquier dihidratado en agua y diluya a 1 L.
otro material que no se vea afectado por el proceso o los productos de
combustión. Los materiales utilizados en el montaje de la bomba, como la A3.6.6 Solución de hidróxido de sodio (5 N): disuelva 200 g de gránulos
junta del cabezal y el aislamiento del cable conductor, deberán ser de hidróxido de sodio (NaOH) en agua y diluya a 1 L; almacenar en un
resistentes al calor y a la acción química, y no sufrirán ninguna reacción recipiente de polietileno.
que afecte el contenido de flúor del líquido de la bomba. A3.6.7 Solución de lavado (TISAB modificado, tampón de ajuste de
fuerza iónica total): a 300 ml de agua destilada, agregue 32 ml de ácido
A3.5.2 Copa de muestra, níquel, 20 mm de diámetro exterior en la parte acético glacial, 6,6 g de citrato de sodio dihidratado y 32,15 g de cloruro de
inferior, 28 mm de diámetro exterior en la parte superior y 16 mm de altura; sodio. Revuelva para disolver y luego ajuste el pH a 5,3 usando una
o platino, 24 mm de diámetro exterior en la parte inferior, 27 mm de solución de NaOH 5 N. Enfriar y diluir a 1 L.
diámetro exterior en la parte superior, 12 mm de altura y un peso de 10 a A3.6.8 Aceite blanco, refinado.
11 g.
A3.7 Procedimiento de descomposición
A3.5.3 Cable de encendido, platino, aproximadamente No. 26 B & S
indicador. A3.7.1 Preparación de la bomba y la muestra. Cortar un trozo de alambre
A3.5.4 Circuito de encendido, capaz de suministrar suficiente corriente de fuego de aproximadamente 100 mm de longitud. Enrolle la sección
para encender el hilo de nailon o la mecha de algodón sin derretir el central (unos 20 mm) y conecte los extremos libres a los terminales.
alambre. (Advertencia: el interruptor en el circuito de encendido debe ser Arregle la bobina de modo que quede arriba y a un lado de la copa de
de un tipo que permanezca abierto, excepto cuando el operador lo muestra. Coloque 10 ml de solución de citrato de sodio en la bomba,
mantenga en la posición cerrada). coloque la tapa sobre la bomba y agite vigorosamente durante 15 s para
distribuir la solución por el interior de la bomba. Abra la bomba, coloque la
A3.5.5 Hilo de coser de nailon o absorbente de algodón, blanco.
copa de muestra llena de muestra en el soporte del terminal e inserte un
A3.5.6 Embudo, polipropileno (Nota A3.2). trozo corto de hilo entre el cable de disparo y la muestra. El peso de la
muestra utilizada no debe exceder 1 g. Si la muestra es sólida, agregue
A3.5.7 Matraz aforado, polipropileno, 100 ml (Nota A3.2).
unas gotas de aceite blanco en este momento para asegurar la ignición de
la muestra.
A3.5.8 Vaso de precipitados, polipropileno, 150 ml (Nota A3.2).
NOTA A3.3: el uso de pesas de muestra que contengan más de 20 mg de cloro
A3.5.9 Pipeta, 100 µL, tipo Eppendorf (Nota A3.2). puede provocar la corrosión de la bomba. Para evitar esto, se recomienda que para
A3.5.10 Agitador magnético y barra agitadora magnética recubierta de las muestras que contengan más del 2 % de cloro, el peso de la muestra se base en
TFE. la siguiente tabla:
Cloro Peso de Peso de
A3.5.11 Electrodo de iones específicos de fluoruro y electrodo de Contenido, % la muestra, g aceite blanco, g
referencia adecuado.
2 a 5 0,4 0,4
A3.5.12 Medidor de milivoltios capaz de medir hasta 0,1 mV. >5 a 10 0,2 0,6

>10 a 20 0,1 0,7
NOTA A3.2—Nunca se debe usar material de vidrio para manipular una solución >20 a 50 0,05 0,7
de fluoruro, ya que eliminará los iones de fluoruro de la solución o, en el uso posterior,
No use más de 1 g en total de muestra y aceite blanco o
transportará los iones de fluoruro de una solución concentrada a una más diluida.
otro material combustible libre de flúor.
A3.6 Reactivos
A3.7.2 Adición de oxígeno: coloque la copa de muestra en su posición
A3.6.1 Pureza de los reactivos: en todas las pruebas se deben utilizar y coloque el hilo de nailon o la hebra de algodón de modo que el extremo
productos químicos de grado reactivo. A menos que se indique lo contrario, se sumerja en la muestra. Ensamble la bomba y apriete la tapa firmemente.
se pretende que todos los reactivos cumplan con las especificaciones del Admita oxígeno (vea la Advertencia a continuación) lentamente (para evitar
Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical que la muestra salga volando de la copa) hasta que se alcance la presión.
E165/E165M18
alcanzado como se indica en la Tabla A3.1. (Advertencia: se recomienda A3.8.3 Sumerja los electrodos de fluoruro y de referencia en soluciones
no agregar oxígeno ni encender la muestra si la bomba se sacudió, se y obtenga la lectura de equilibrio a 0,1 mV. (La condición del electrodo
cayó o se inclinó). determina el tiempo necesario para alcanzar el equilibrio. Esto puede
A3.7.3 Combustión: sumerja la bomba en un baño de agua fría. ser tan solo 5 minutos o tanto como 20 minutos).
Conecte los terminales al circuito eléctrico abierto. Cierre el circuito para
encender la muestra. Retire la bomba del baño después de la inmersión A3.8.4 Agregar 100 µL de solución madre de fluoruro y obtener la
durante al menos 10 min. Libere la presión a un ritmo lento y uniforme lectura después del mismo período de tiempo necesario para A3.8.3.
de manera que la operación requiera no menos de 1 min. Abre la bomba
A3.9 Cálculo
y examina el contenido. Si se encuentran rastros de aceite sin quemar o
depósitos de hollín, deseche la determinación y limpie a fondo la bomba A3.9.1 Calcular el contenido de flúor de la muestra de la siguiente
antes de volver a ponerla en uso. manera:
2 3 1024
F 2 3 1024 2
A3.7.4 Recolección de solución de flúor: retire la copa de muestra con 10∆E1/S 2 1 10∆E2/S 2 1 G

flúor, ppm 5 3 106
pinzas limpias y enjuague con solución de lavado en un matraz EN
volumétrico de 100 ml. Enjuague las paredes del armazón de la bomba (A3.1)
con un chorro fino de solución de lavado de una botella de lavado y
dónde:
agregue los lavados al matraz. A continuación, enjuague la tapa de la
bomba y los terminales en el matraz volumétrico. Finalmente, agregue ∆ E1 = cambio de milivoltios en la solución de muestra al agregar
solución de lavado para llevar el contenido del matraz a la línea. 100 µL de solución madre de fluoruro,
∆ E2 = cambio de milivoltios en la solución en blanco al agregar 100 µL
A3.8 Procedimiento de la solución madre de fluoruro, = pendiente
S del electrodo de fluoruro según lo determinado en A3.8.1,
A3.8.1 Determinar la pendiente (milivoltios por cambio de diez veces y W
en la concentración) del electrodo como lo describe el fabricante.
= gramos de muestra.
A3.10 Precisión y sesgo
A3.8.2 Obtenga una solución en blanco realizando el procedimiento
sin una muestra. A3.10.1 Repetibilidad: los resultados de dos determinaciones
realizadas por el mismo analista no deben considerarse sospechosos a
menos que difieran en más de 1,1 ppm (0,00011 %) o 8,0 % de la
TABLA A3.1 Presiones manométricas
cantidad detectada, lo que sea mayor.
Presión manométrica atm [MPa]
Capacidad de bomba, ml A3.10.2 Reproducibilidad: los resultados de dos determinaciones
minA máximo
realizadas por diferentes laboratorios no deben considerarse sospechosos
300 a 350 38 40
>350 a 400 35 37 a menos que difieran en 6,7 ppm o 129,0 % de la cantidad detectada, lo
>400 a 450 30 32 que sea mayor.
>450 a 500 27 29
A
A3.10.3 Sesgo: la recuperación promedio del método es del 62 al 64
% de la cantidad realmente presente, aunque se pueden esperar
la combustión y las presiones máximas presentan un requisito de seguridad.
recuperaciones del 83 al 85 % con la técnica adecuada.
A4. DETERMINACIÓN DE ANIONES MEDIANTE CROMATOGRAFÍA IÓNICA CON MEDIDA DE CONDUCTIVIDAD
A4.1 Alcance y Aplicación presentes en la bomba en el momento de la ignición. Esta solución se
lava de la bomba, se filtra y se diluye hasta un volumen conocido.
A4.1.1 Este método es una condensación de los procedimientos de
ASTM y el Método 429 de APHA y está optimizado para el análisis de
sustancias perjudiciales en materiales de base orgánica. Proporciona A4.2.1.1 Se inyecta una alícuota filtrada de muestra en una corriente
una técnica instrumental única para la medición rápida y secuencial de de eluyente de carbonatobicarbonato y se pasa a través de una serie
aniones comunes como bromuro, cloruro, fluoruro, nitrato, nitrito, fosfato de intercambiadores de iones. Los aniones de interés se separan sobre
y sulfato. la base de sus afinidades relativas para un intercambiador de aniones
fuertemente básico y de baja capacidad (columna de protección y separador).
A4.2 Resumen del método Los aniones separados se dirigen a un intercambiador de cationes
A4.2.1 El material debe ponerse en forma de solución acuosa antes fuertemente ácido (columna supresora) donde se convierten en su forma
de intentar el análisis. La muestra se oxida por combustión en una ácida altamente conductora y el eluyente de bicarbonato de carbonato
bomba que contiene oxígeno a presión. Los productos liberados se se convierte en ácido carbónico débilmente conductor. Los aniones
absorben en el eluyente. separados en su forma ácida se miden por
E165/E165M18
conductividad. Se identifican sobre la base del tiempo de retención en celda de conductividad de volumen pequeño con compensación de temperatura
comparación con los estándares. La cuantificación se realiza mediante la (6 µL o menos) y un registrador de gráfico de banda capaz de responder a
medición del área del pico o la altura del pico. Los espacios en blanco se escala completa de 2 so menos. Un integrador de pico electrónico es opcional.
preparan y analizan de manera similar. El cromatógrafo iónico deberá ser capaz de suministrar de 2 a 5 ml de eluyente/
A4.2.2 Interferencias: cualquier sustancia que tenga un tiempo de retención min a una presión de 1400 a 6900 kPa.
que coincida con el de cualquier anión a determinar interferirá. Por ejemplo, A4.3.7 Columna separadora de aniones, con resina de intercambio aniónico
concentraciones relativamente altas de ácidos orgánicos de bajo peso pelicular de baja capacidad a base de estireno divinilbenceno, PO4 3−, capaz
molecular interfieren con la determinación de cloruro y fluoruro. Una alta Br− F− , NO3 − , NO2 − y SO4 2−; 4 × 2 Cl−mm.
, 50 , de resolver
concentración de cualquier ion también interfiere con la resolución de otros.
La dilución de la muestra supera muchas interferencias. Para resolver lazos
A4.3.8 Columna de protección, idéntica a la columna del separador excepto
inciertos de identificación o cuantificación utilice el método de adiciones
4 × 50 mm, para proteger la columna del separador del ensuciamiento por
conocidas. Los picos espurios pueden ser el resultado de contaminantes en
partículas u orgánicos.
el agua reactiva, la cristalería o el aparato de procesamiento de muestras.
A4.3.9 Columna supresora, resina de intercambio catiónico de alta
Debido a que se utilizan pequeños volúmenes de muestra, evite escrupulosamente capacidad capaz de convertir el eluyente y los aniones separados en sus
la contaminación. formas ácidas.
A4.2.3 Concentración mínima detectable: la concentración mínima A4.3.10 Jeringa, capacidad mínima de 2 mL y equipada
detectable de un anión es una función del tamaño de la muestra y la escala con racor de presión macho.
de conductividad utilizada. Generalmente, las concentraciones mínimas
detectables están en el rango de 0.05 mg/L para F− y 0.1, PO4 3− y SO4 mg/ A4.4 Reactivos
2−
− , NO2 − con un ,loop de muestra L yp ara
de 100 µL un ABjuste
r− Cl− ,
de eNscala
O3 completa A4.4.1 Pureza de los reactivos: en todas las pruebas se deben usar
de 10 µmho en el detector de conductividad. Se pueden lograr valores productos químicos de grado reactivo. A menos que se indique lo contrario,
similares usando una configuración de escala más alta y un integrador se pretende que todos los reactivos se ajusten a las especificaciones del
electrónico. Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Estadounidense,
donde tales especificaciones estén disponibles . pureza para permitir su uso
A4.3 Aparato A4.3.1
sin disminuir la precisión de la determinación.
Bomba, con una capacidad de no menos de 300 mL, construida de manera
que no tenga fugas durante la prueba y que la recuperación cuantitativa de
los líquidos de la bomba pueda lograrse fácilmente. La superficie interior de la
A4.4.2 Agua desionizada o destilada, libre de interferencias en el límite
bomba puede ser de acero inoxidable o de cualquier otro material que no se
mínimo de detección de cada constituyente y filtrada a través de un filtro de
vea afectado por el proceso de combustión o los productos. Los materiales
membrana de 0,2 µm para evitar el taponamiento de las columnas.
utilizados en el montaje de la bomba, como la junta del cabezal y el aislamiento
del cable conductor, deberán ser resistentes al calor y a la acción química, y A4.4.3 Solución eluyente, bicarbonato de sodiocarbonato de sodio,
no sufrirán ninguna reacción que afecte el contenido de cloro del líquido en la NaHCO3 0,003 M − Na2CO3 0,0024 M: disolver 1,008 g NaHCO3 y 1,0176 g
bomba. Na2CO3 en agua y diluir a 4 L.
A4.3.2 Copa de muestra, platino, 24 mm de diámetro exterior en la parte A4.4.4 Solución regenerante 1, H2SO4, 1 N, use este regenerante cuando
inferior, 27 mm de diámetro exterior en la parte superior, 12 mm de altura el supresor no sea uno de regeneración continua.
exterior y un peso de 10 a 11 g; sílice fundida opaca, de forma ancha con un
A4.4.5 Solución regenerante 2, H2SO4, 0,025 N, diluya 2,8 mL de H2SO4
diámetro exterior de 29 mm en la parte superior, una altura de 19 mm y una
concentrado a 4 L o 100 mL de solución regenerante de 1 a 4 L. Utilice este
capacidad de 5 ml (nota A4.1), o níquel (forma de cápsula Kawin), diámetro
regenerante con un sistema supresor de fibra de regeneración continua.
superior de 28 mm , 15 mm de altura y 5 ml de capacidad.
A4.4.6 Soluciones estándar de aniones, 1000 mg/L, prepare una serie de
NOTA A4.1: los crisoles de sílice fundido son mucho más económicos y duraderos
que los de platino. Después de cada uso, deben frotarse con una tela de esmeril
soluciones estándar de aniones pesando la cantidad indicada de sal, secada
húmeda y fina, calentarse al rojo vivo sobre un mechero, remojarse en agua caliente hasta un peso constante a 105 °C, hasta 1000 ml. Guárdelo en botellas de
durante 1 hora y luego secarse y almacenarse en un desecador antes de volver a usarse. plástico en un refrigerador; estas soluciones son estables durante al menos
un mes.
A4.3.3 Alambre de encendido, platino, calibre aproximadamente No. 26 B
y S. Anión Sal Cantidad,
g/L
A4.3.4 Circuito de encendido (Nota A4.2), capaz de suministrar suficiente
corriente para encender el hilo de nailon o la mecha de algodón sin derretir el Cl− NaCl 1,6485
F− NaF 2,2100
alambre.
hermano NaBr 1,2876
NOTA A4.2: el interruptor en el circuito de encendido debe ser de un tipo que NO3− NaNO3 1,3707
NO2− NaNO2 1,4998
permanece abierta, excepto cuando el operador la mantiene en posición cerrada. 3−
PO4 KH2PO4 1,4330
A4.3.5 Hilo de coser de nailon o absorbente de algodón, blanco. SO4
2−
K2SO4 1,8141
A4.3.6 Cromatógrafo de iones, que incluye una válvula de inyección, un A4.4.7 Solución estándar de trabajo combinada, alta F− , NO3 − , NO2 − y
bucle de muestra, columnas protectoras, separadoras y supresoras, un Intervalo: combine 10 ml de Cl− , ,
E165/E165M18
3−
PO4 soluciones estándar de aniones, 1 ml de Br− , y 100ml Contenido Peso de Peso de
2−
del SO4 una soluciones estándar, diluir a 1000 ml y almacenar en de cloro, % la muestra, g aceite blanco, g
botella de plástico protegida de la luz; contiene 10 mg/L cada uno de PO4 2 a 5 0,4 0,4

Cl− , F− , NO3− , NO2 −, 3−, 1 mg Br− /L y 100 mg >5 a 10 0,2 0,6
>10 a 20 0,1 0,7
SO4 2−/L. Preparar fresco todos los días.
>20 a 50 0,05 0,7
A4.4.8 Solución estándar de trabajo combinada, rango bajo— Diluir 100
Advertencia: no use más de 1 g en total de muestra y aceite blanco o
mL de solución estándar de trabajo combinada, rango alto, a 1000 mL y otro material combustible libre de flúor.
almacenar en una botella de plástico protegida de PO4 3−, light; contiene
A4.6.2 Adición de oxígeno: coloque la copa de muestra en su posición
F−
,B
cada uno de Cl− , NO3 − , NO2 − 0,1 mg , 1,0 mg/L
r− /L y 10 mg SO4
y coloque el hilo de nailon o la hebra de algodón de modo que el extremo
2−/L. Preparar fresco todos los días.
se sumerja en la muestra. Ensamble la bomba y apriete la tapa firmemente.
A4.4.9 Soluciones estándar de trabajo combinadas alternativas: prepare Admita oxígeno (ver Nota A4.5) lentamente (para evitar que la muestra
las combinaciones apropiadas de acuerdo con la concentración de aniones salga volando de la copa) hasta alcanzar la presión indicada en la Tabla
3−
que se determinará. Si NO2 − y PO4 no están incluidos, el patrón de trabajo A4.1.
combinado es estable durante un mes.
NOTA A4.5: se recomienda no agregar oxígeno ni encender la muestra
si la bomba ha sido sacudida, lanzada o inclinada.
A4.5 Preparación de muestras
A4.6.3 Combustión: sumerja la bomba en un baño de agua fría. Conecte
A4.5.1 Penetrantes, reveladores, emulsionantes, aceites magnéticos: los terminales al circuito eléctrico abierto. Cierre el circuito para encender la
A4.5.1.1 Pese 50 g de material de prueba en una placa de Petri de 150 muestra. Retire la bomba del baño después de la inmersión durante al
mm. menos 10 min. Libere la presión a un ritmo lento y uniforme de manera que
A4.5.1.2 Coloque la placa de Petri de 150 mm en un horno de 194 °F [90 la operación requiera no menos de 1 min. Abre la bomba y examina el
°C] a 212 °F [100 °C] durante 60 min. contenido. Si se encuentran rastros de aceite sin quemar o depósitos de
A4.5.1.3 Permita que el material de prueba se enfríe a temperatura hollín, deseche la determinación y limpie a fondo la bomba antes de volver
ambiente. a ponerla en uso.
A4.6.4 Recolección de solución: retire la copa de muestra con pinzas
A4.5.2.1 Tome la tara de un plato de aluminio.
limpias y enjuague con agua desionizada y filtre los lavados en un matraz
A4.5.2.2 Pesar 100 g del limpiador en el plato de aluminio. volumétrico de 100 ml. Enjuague las paredes del armazón de la bomba con
A4.5.2.3 Coloque el plato de aluminio en una placa caliente en una campana un chorro fino de agua desionizada de una botella de lavado y agregue los
extractora. lavados a través del papel de filtro al matraz. A continuación, enjuague la
A4.5.2.4 Deje que el material se evapore hasta que el plato esté casi tapa de la bomba y los terminales y agregue los lavados a través del filtro al
seco. matraz volumétrico. Finalmente, agregue agua desionizada para llevar el
contenido del matraz a la línea. Utilice alícuotas de esta solución para el
análisis de cromatografía iónica (IC).
[90 °C] a 212 °F [100 °C] durante 10 min.
A4.5.2.6 Saque el plato del horno y deje que se enfríe.
A4.5.2.7 Vuelva a pesar el plato y registre el peso. A4.7 Proceso
NOTA A4.3—Para limpiadores—Si el residuo es menor a 50 ppm, informe el A4.7.1 Equilibrado del sistema: encienda el cromatógrafo de iones y
peso del residuo. Si el peso es superior a 50 ppm, proceda con el procedimiento de
ajuste la velocidad de flujo del eluyente para aproximarse a la separación
bomba.
lograda en la Fig. A4.1 (2 a 3 ml/min). Ajuste el detector a la configuración
A4.6 Procedimiento de descomposición deseada (generalmente 10 µmho) y deje que el sistema alcance el equilibrio
(15 a 20 min). Una línea base estable indica condiciones de equilibrio.
A4.6.1 Preparación de la bomba y la muestra. Cortar un trozo de alambre
Ajuste la compensación del detector para poner a cero la conductividad del
de fuego de aproximadamente 100 mm de longitud. Enrolle la sección
eluyente; con el supresor de fibras, ajuste el caudal de regeneración para
central (unos 20 mm) y conecte los extremos libres a los terminales.
mantener la estabilidad, normalmente de 2,5 a 3 ml/min.
Arregle la bobina de modo que quede arriba y a un lado de la copa de
A4.7.1.1 Instale el cromatógrafo iónico de acuerdo con las instrucciones
muestra. Coloque 5 ml de solución de Na2CO3/NaHCO3 en la bomba, del fabricante.
coloque la tapa sobre la bomba y agite enérgicamente durante 15 s para
distribuir la solución por el interior de la bomba. Abra la bomba, coloque la
copa de muestra llena de muestra en el soporte del terminal e inserte un TABLA A4.1 Presiones manométricas
trozo corto de hilo entre el cable de disparo y la muestra. El peso de la Presiones manométricas, atm
muestra utilizada no debe exceder 1 g. Si la muestra es sólida, agregue Capacidad de bomba, ml
mmA máximo
unas gotas de aceite blanco en este momento para asegurar la ignición de 300 a 350 38 40

la muestra. >350 a 400 35 37
>400 a 450 30 32
NOTA A4.4: el uso de pesas de muestra que contengan más de 20 mg de cloro >450 a 500 27 29
puede causar la corrosión de la bomba. Para evitar esto, se recomienda que para A
las muestras que contengan más del 2 % de cloro, el peso de la muestra se base la combustión y las presiones máximas presentan un requisito de seguridad.
en lo siguiente:
E165/E165M18
NOTA A4.6: la inmersión en agua ocurre porque la conductividad del agua en la muestra es
menor que la conductividad del eluyente (el eluyente se diluye con agua).
A4.7.2.1 Si se establece la linealidad para una configuración de detector
dada, es aceptable calibrar con un solo estándar.
Registre la altura o el área del pico y el tiempo de retención para permitir el
cálculo del factor de calibración, F.
A4.7.3 Análisis de la muestra. Retire las partículas de la muestra, si es
necesario, filtrándolas a través de un filtro de membrana prelavado de 0,2
µm de diámetro de poro. Usando una jeringa prelavada de 1 a 10 ml de
capacidad equipada con una muestra o estándar de inyección luer macho.
Inyecte suficiente muestra para enjuagar el bucle de muestra varias veces:
para un bucle de muestra de 0,1 ml, inyecte al menos 1 ml. Cambie el
cromatógrafo de iones del modo de carga al modo de inyección y registre las
HIGO. A4.1 Perfil aniónico típico alturas de los picos y los tiempos de retención en el registrador de gráfico de tiras. Des
2−
último pico (SO4 ) ha aparecido y la señal de conductividad ha
A4.7.2 Calibración—Inyectar estándares que contengan un solo anión o volvió a la línea base, se puede inyectar otra muestra.
una mezcla y determinar los tiempos de retención aproximados. A4.7.4 Regeneración: para sistemas sin supresor de fibra, regenere con
Los tiempos observados varían según las condiciones, pero si se utilizan 1NH2SO4 de acuerdo con las instrucciones del fabricante cuando la línea
eluyente estándar y una columna separadora de aniones, la retención siempre base de conductividad exceda los 300 µmho cuando la columna del supresor
, oCl− ,
Inyectar en rden N
F−O2 − ,
,
NPO3
O4 −3 −,
al B enos tres , está en el SO4 2−.
mr− esté en línea.
concentraciones diferentes para cada anión a medir y construya una curva
A4.8 Cálculo
de calibración trazando la altura del pico o el área frente a la concentración
en papel cuadriculado lineal. A4.8.1 Calcular la concentración de cada anión, en mg/L, refiriéndose a la
Vuelva a calibrar siempre que se cambie la configuración del detector. Con curva de calibración apropiada. Alternativamente, cuando se muestra que la
un sistema que requiere regeneración del supresor, la interacción de NO2 − respuesta es lineal, use la siguiente ecuación:
con el supresor puede dar lugar a resultados erróneos de NO2 − ; tome esta
determinación solo cuando el supresor esté en la misma etapa de agotamiento
C 5 H 3 F 3 D (A4.1)
que durante la estandarización o recalibre con frecuencia. En este tipo de
sistema, el baño de agua (consulte la Nota A4.6) puede cambiar ligeramente dónde:
durante el agotamiento del supresor y, con una columna de funcionamiento C = mg anión/L,
rápido, esto puede generar una ligera interferencia para F− o Cl− . H = altura o área del pico,
Para eliminar esta interferencia, analice estándares que abarquen el resultado F = factor de respuesta − concentración de estándar/altura (o
esperado o elimine la inmersión en agua diluyendo la muestra con eluyente área) del estándar, y D =
o agregando eluyente concentrado a la muestra para obtener la misma factor de dilución para aquellas muestras que requieren dilución.
2−
concentración de HCO3 − /CO3 que en el eluyente . Si se realizan ajustes
A4.9 Precisión y sesgo
de muestra, ajuste los estándares y los blancos de forma idéntica. Tanto la
calibración como el cálculo de los resultados se pueden realizar manualmente A4.9.1 Se analizaron muestras de agua reactiva a la que se agregaron los
o mediante el uso de una computadora y el software adecuado. aniones comunes en 15 laboratorios con los resultados que se muestran en
la Tabla A4.2.
TABLA A4.2 Precisión y exactitud observadas para aniones en varios niveles de concentración en agua reactiva
Soltero
En general Significativo
Cantidad Cantidad Operador
Anión Precisión, Sesgo 95 %
Añadido, mg/L Encontrado, mg/L Precisión,
mg/L Nivel
mg/L
F− 0,48 0,49 0,05 0,03 No
F− 4,84 4,64 0,52 0,46 No
cl 0,76 0,86 0,38 0,11 No
Cl− 17 17,2 0,82 0,43 No
cl 455 471 46 13 No
NO2 0,45 0,09 0,09 0,04 si, negativo
NO2 21,8 19,4 1,9 1,3 si, negativo
hermano 0,25 0,25 0,04 0,02 No
hermano 13,7 12,9 1,0 0,6 No
3−
PO4 0,18 0,10 0,06 0,03 si, negativo
3−
PO4 0,49 0,34 0,15 0,17 si, negativo
NO3− 0,50 0,33 0,16 0,03 No
NO3− _ 15,1 14,8 1,15 0,9 No
2−
SO4 0,51 0,52 0,07 0,03 No
2−
SO4 43,7 43,5 2,5 2.2 No
E165/E165M18
RESUMEN DE CAMBIOS
El Comité E07 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados a este estándar desde la última edición (E165/E165M12) que
pueden afectar el uso de este estándar.
(1) Agregado a 2.1: Especificación D329, Especificación D770 y Práctica (7) Se reformuló 8.6.4 para incluir 8.6.1.2 y señalar que el lavado debe
E3022; varios cambios editoriales a la Sección 2. realizarse bajo la iluminación adecuada para la técnica.
(2) En todo el documento, se cambió “luz negra” y “ultravioleta” por “UVA”.
(8) Se actualizó 8.9.1.1 para abordar la pérdida de intensidad del LED después
(3) Se eliminaron las referencias a MILI25135 y QPL25135. del calentamiento y recomendar una mayor intensidad para compensar.
(4) Se modificó el criterio de tiempo máximo de desarrollo en 8.5.1. (9) Se agregó ISO 9712 para alinear la redacción con otros documentos de
(5) Se agregó la distancia recomendada entre la boquilla de rociado y la pieza ASTM.
durante el lavado en 8.6.1.1. (10) Se agregó ">" a tres rangos en las tablas en A3.1 y A4.1.
(6) Se eliminó 8.6.1.2 y se combinó la redacción con 8.6.4. (11) Cambios editoriales en todas partes.
ASTM International no toma posición con respecto a la validez de los derechos de patente afirmados en relación con cualquier artículo
mencionado en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de dichos derechos de
patente y el riesgo de infracción de dichos derechos son de su exclusiva responsabilidad.
Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por parte del comité técnico responsable y debe revisarse cada cinco años y, si no se
revisa, se vuelve a aprobar o se retira. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para la revisión de esta norma o para normas adicionales y deben
enviarse a la sede de ASTM International. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable,
a la que puede asistir. Si cree que sus comentarios no han recibido una audiencia justa, debe dar a conocer sus puntos de vista al Comité de
Normas de ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.
Esta norma tiene derechos de autor de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 194282959,
Estados Unidos. Se pueden obtener reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta norma comunicándose con ASTM a la dirección
anterior o al 6108329585 (teléfono), 6108329555 (fax) o service@astm.org (email). correo); o a través del sitio web de ASTM (www.astm.org).
Los derechos de permiso para fotocopiar la norma también pueden obtenerse del Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA
01923, Tel: (978) 6462600; http://www.copyright.com/

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Aluminio, magnesio, acero, latón y bronce, fundiciones y soldaduras cierres fríos, porosidad, falta de fusión, 5 10

A2.6.1.3 Aceite blanco, refinado. 300 a 350 38 [3,85] 40 [4,05]

A3.5.12 Medidor de milivoltios capaz de medir hasta 0,1 mV. >5 a 10 0,2 0,6

A3.7.4 Recolección de solución de flúor: retire la copa de muestra con 10∆E1/S 2 1 10∆E2/S 2 1 G

botella de plástico protegida de la luz; contiene 10 mg/L cada uno de PO4 2 a 5 0,4 0,4

unas gotas de aceite blanco en este momento para asegurar la ignición de 300 a 350 38 40

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