8 - Herramientas para La Investigación

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HERRAMIENTAS PARA LA

INVESTIGACIÓN

Jerson Polar Y.
ESTUDIOS MINERALÓGICOS,
PETROLÓGICOS Y DE ALTERACIONES
TEÑIDOS SELECTIVOS
TINCIÓN DE FELDESPATOS POTÁSICOS
TINCIÓN DE PLAGIOCLASAS
MICROSCOPÍA DE POLARIZACIÓN
ESTUDIO PETROGRÁFICO CON MICROSCOPIO DE
POLARIZACIÓN (LAMINA DELGADA)
PROPIEDADES ÓPTICAS PARA LA IDENTIFICACIÓN
DE MINERALES TRANSPARENTES
ESTUDIO MINERAGRÁFICO CON MICROSCOPIO DE
POLARIZACIÓN (BRIQUETA PULIDA)
03) Cobres grises (CGRs) reemplazando a galena (gn)

04) Exsolución de calcopirita (cp I) en esfalerita (ef I)


ESTUDIO PETROMINERAGRÁFICO CON
MICROSCOPIO DE POLARIZACIÓN (LAMINA PULIDA-
DELGADA)
• Clasificación.- Skarn de Clinopiroxenos y Granates, constituido principalmente por cristales prismáticos de clinopiroxenos, reemplazados intensamente por
epidota, actinolita y cloritas; y por granates maclados y zonados. Ambos presentan microfracturas rellenas por óxidos de hierro. Los minerales secundarios de
cobre fracturan a los cristales de granate acompañado de cloritas oxidadas y rellenan numerosos intersticios en la roca. La magnetita ocurre dispersa por toda
la roca y es reemplazada por hematita; en tanto, se observan relictos de pirita en goethita.
• Los clinopiroxenos (65%), se desarrollan como agregados de cristales subhedrales y anhedrales de hábitos prismáticos con tamaños centimétricos.
Algunos cristales se
• encuentran intensamente reemplazados por atacamita, crisocola, malaquita, actinolita –
• tremolita, epidota y minerales opacos; también, presentan microfracturas rellenas por óxidos de hierro. Se encuentran cortadas por microvetillas de minerales
secundarios de cobre.
• Los granates (12%), ocurren como cristales subhedrales de hábitos cúbicos y formas irregulares, maclados y zonados de tamaños menores a 2mm, presentan
relictos de clinopiroxenos y microfracturas rellenas por minerales secundarios de cobre y óxidos de hierro.
• Ocurrencia de epidota (6%), la cual se manifiesta como granos irregulares con tamaños de hasta 1mm; reemplazan intensamente a los clinopiroxenos
asociados a actinolita y cloritas.
• Presencia de agregados escamosos y fibrosos radiados de actinolita (8%), de tamaños por debajo de 0.5mm, se muestran asociados a epidota y cloritas
reemplazando a los clinopiroxenos y granates. Seguidamente, las cloritas (4%) se hallan como agregados aciculares radiados y microescamosos
fuertemente reemplazados por óxidos de hierro (jarosita, hematita). Fragmentan a los granates acompañados por minerales secundarios de cobre.
• La magnetita (1%), se aprecia como cristales anhedrales de bordes irregulares con tamaños menores a 0.1mm, ocurren como relleno de microfracturas y
oquedades dispersas por toda la muestra; además es reemplazado por agregados reticulares de hematita (Trazas).
• La pirita (Trazas), se halla como granos relicticos con tamaños por debajo de 0.05mm; se encuentran dispersos en los granates y es reemplazada por goethita
(trazas).
• Los minerales secundarios de cobre (malaquita, crisocola, atacamita, calcantita) (3.5%), se aprecian como agregados prismáticos y fibrosos radiales con
tamaños por debajo de 5mm, rellenan algunos moldes de clinopiroxenos; así como, numerosos intersticios en la roca. También se muestran como agregados
esferuliticos, los cuales rellenan fracturas en granates acompañado de cloritas y óxidos de hierro.
• Textura.- De reemplazamiento y relleno.
• Alteración Prógrada.- Clinopiroxenos - Granates.
• Alteración Retrógrada.- Actinolita-Tremolita - Epidota - Cloritas - Carbonatos - Minerales secundarios de cobre - Óxidos de Hierro (Hematita-goethita).
47) Moldes tabulares de clinopiroxenos (CLPXs) rellenos por minerales secundarios de cobre (atacamita – crisocola) (MsCu
((act-crc)). Microfracturas en los clinopiroxenos (CLPXs) rellenos por óxidos de hierro (OXs)
48) Cristales de granates (GRNs) con fracturas rellenados por agregados esferulíticos de minerales secundarios de
cobre (MsCu) y cloritas (CLOs), esta última reemplazada por óxidos de hierro (OXs)
49) Cristales relicticos de clinopiroxenos (CLPXs) reemplazados por epidota (ep), cloritas (CLOs) y actinolita (act);

50) Vetillas rellenas por minerales secundarios de cobre (MsCu) cortando a relictos de clinopiroxenos (CLPXs) y epidota (ep)
43 y 44) Agregados fibrosos radiados de clinopiroxenos (CLPXs) acompañados por granates
(GRNs) y reemplazados por óxidos de hierro (OXs);
• Características de la muestra: Se requieren de un tamaño promedio
de un puño (muestra de mano), 10 cm en cores o 50 gramos en
material molido o triturado previamente homogeneizado y libre de
contaminación.
DIFRACTOMETRÍA DE RAYOS X
Es una herramienta poderosa
para la industria minera.
Permite realizar la
identificación y cuantificación
de especies minerales tantas
metálicas y no metálicas, así
como la cuantificación de la
fase amorfa. El límite de
detección (L.D) por especie
mineral es aproximadamente
1% y para el caso de las fases
amorfas el límite es de 15%.
Difractometría de rayos X

n  = 2d Sen

Cañón de RX: Haz de rayos X de E y  conocidos (Cu Ka).


Muestra: Polvo fino.

Los rayos se reflejan en las caras de los cristales. Las caras dispuestas en posición
perfectamente horizontal permitirán que los rayos reflejados pasen por el
colimador y lleguen al detector.
25
Ley de Bragg (1912):
n = 2d Sen

 = Longitud de onda del haz incidente


2d = Distancia entre planos reticulares del mineral
(característico para cada cara cristalina de cada mineral)
 = Angulo entre el haz y los planos reticulares del mineral

Los rayos deben


tener una
diferencia de
fases (D)

igual a n, 2
donde n es un d
número entero.
d

26
COLOCACIÓN DE LAS MUESTRAS
Se distribuye la muestra uniformemente con
ayuda de espátulas, asegurándose que la muestra
cubra perfectamente y de forma homogénea el
volumen total del portamuestra.
COLOCACIÓN Y FIJACIÓN DE LA MUESTRA EN
EL DIFRACTOMETRO
Pantalla del software
“XRD Commander”
donde se capturan las
condiciones de análisis:
a) Identificación de la
muestra, b)corriente y
voltaje, c)ángulo inicial
y final en 2theta,
d)incremento o paso y
e) velocidad de barrido.
• Características de la muestra:
• 1.- Muestras de Mina o Exploración: Se requiere de un tamaño
promedio de un puño (muestra de mano) o 10 cm en cores.
• 2.- Muestras metalúrgicas: Se requiere la cantidad mínima de 50
gramos seca molidas en malla -150 (104µm) y previamente
homogeneizada y libre de contaminación.
ESPECTROSCOPÍA DE ONDA CORTA DEL INFRARROJO (SWIR)

• Determinación de especies y estimación porcentual de


las mismas.
• Analizador Portátil Infrarrojo de Minerales (PIMA).
• Rango de la onda corta del infrarrojo (SWIR), región
más sensible a los cambios moleculares de ciertos
compuestos (OH, H2O, NH4, CO3 y a los enlaces del
catión OH tales como Al-OH, Mg-OH y Fe-OH).

34
Regiones 10 -5

espectrales
3900Å
RAYOS GAMMA
VIOLETA
4450 Å
1 INDIGO 4640 Å
AZUL
RAYOS X 5000 Å

ULTRAVIOLETA VERDE
LUZ VISIBLE
AMARILLO 5780 Å
10 5 5920 Å
INFRAROJO ANARANJADO
6200 Å

ROJO
ONDAS CORTAS
DE RADIO
10 10
7700Å

BANDA DE RADIODIFUSION

10 15 ONDAS LARGAS DE RADIO

(1 Å = 10 -1 0 m)
35
ESPECTROSCOPÍA DE ONDA CORTA DEL
INFRARROJO (SWIR)
Plano con
representación
gráfica de los
datos de
espectrometría
en
determinados
puntos.
Inclusiones fluidas

20 m

Las inclusiones fluidas son porciones pequeñas de fluido


atrapadas en los cristales durante su crecimiento.
Sus tamaños varían mayormente entre 3 a 20 m y sus
formas son variadas, muchas veces coincidente con la
estructura
40
cristalina del mineral que los aloja.
Su distribución denota origen primario (formadas simultáneamente
con el cristal) en unos casos y secundario en otros (formadas por
introducción de fluido en las fracturas de un cristal).
41
Fotos: Bengochea & Mas (2006)

Al momento de su entrampamiento han estado formadas


por una fase líquida homogénea y durante el enfriamiento
se han separado en gas (CO2), cristales de halita, silvita u
otros y una solución acuosa residual.

Su estudio permite obtener información sobre las


condiciones termodinámicas y composicionales de
formación de los minerales.
42
10 m

43
Las inclusiones son el único remanente de los fluidos que
formaron depósitos minerales de origen hidrotermal.

- Temperatura de atrapamiento (geotermometría)


- Presión de atrapamiento (geobarometría)
- Composición general del fluido hidrotermal.

44
Equipo para estudio de inclusiones fluidas

A. Platina térmica para


D C A calentamiento/enfriamiento
(T°C de -196 a +500°C).
B. Microscopio de luz transmitida.
B
C. Sistema de control de
temperatura.
D. Sistema de enfriamiento con
nitrógeno líquido.

45
Microscopio y
Filamento Microsonda
-
Anodo
+ electrónica
Condensadores

Apertura

Microscopio
óptico

Detector de
electrones

Muestra

Bomba
de vacio
46
Microscopio electrónico de
barrido

47
El microscopio electrónico de barrido (MEB o SEM, por
Scanning Electron Microscope) es una técnica de microscopía
electrónica capaz de producir imágenes de alta resolución de
la superficie de una muestra utilizando las interacciones
electrón-materia. Utiliza un haz de electrones en lugar de un
haz de luz para formar una imagen.
Consiste en el estudio e investigación de las especies minerales que no pueden ser identificados por
microscopia óptica o Difracción de Rayos X. El estudio consta:

- Descripción e identificación de especies minerales metálica y no metálica que se encuentren con


tamaños submicroscopico o granos muy finos (<5µm).

- Tamaño de partículas de minerales metálicos y no metálicos identificados.


- Determinación de solución solida entre oro (Au), plata (Ag), Renio (Re), cadmio (Cd), indio (In), etc con
minerales mayoritarios (Pirita, Arsenopirita, Pirrotita, Esfalerita, Molibdenita). Minerales Refractarios.
- Determinar las variedades de sulfosales de plomo, plata, bismuto, etc, que pueden estar presentes
como inclusiones o diseminados dentro de los minerales mayoritarios.
- Asociación mineralógica entre los minerales económicos y con los de ganga.
- Identificación de contaminantes en concentrados de minerales, carbones o materiales que se
comporten como filtros.
- Fotomicrografías.

Adicionalmente, mediante este estudio se podrá identificar aquellos minerales que puedan ocasionar
problemas futuros en el proceso metalúrgico o que pueden causar impacto en la Salud Humana o Medio
Ambiente.
Microsonda electrónica

51
El análisis de microsonda electrónica (EPMA) es una técnica no
destructiva de análisis elemental muy valiosa en mineralogía y
petrología, la cual permite el análisis químico cualitativo y
cuantitativo de sustancias sólidas a escala micrométrica. Su
principio de funcionamiento consiste en la excitación de la
superficie de la muestra (previamente pulida) mediante un haz
de electrones, acelerados entre 15 y 35 keV y focalizados en un
diámetro que oscila entre 1 y 2 µm. Los rayos X característicos
generados en la muestra son detectados por espectrómetros
dispersores de longitud de onda (WDS).
Fotografía con Microsonda.

53
DATACIONES RADIOMÉTRICAS

• La datación radiométrica es una técnica empleada en la


estimación de la edad de materiales geológicos, tales
como rocas, minerales o materia orgánica, a partir
de isótopos radiactivos. Se fundamenta en las series de
desintegración de isótopos con tasas constantes de
decaimiento. Esto es, desde que una cantidad de un
elemento radiactivo se incorpora a un material geológico,
ésta empieza a disminuir a un ritmo fijo, de tal manera
que se puede relacionar la constante de
desintegración de ese elemento con la edad geológica
del material mediante la siguiente expresión:
54
• Características de la muestra: Se requiere entre 4 y 8 kilos de muestra.
(1) Roca fresca (Edad de la roca), (2) Roca alterada (sericita, adularia,
alunita, etc) (Edad de la alteración), (3) Muestra con asociación o
intercrecimiento entre minerales metálicos económicos y gangas
transparentes (biotita, anfíboles secundarios, etc) (Edad de la
mineralización).
Espectrometría de Absorción Atómica

57
Medición del elemento de interés
Ventajas y Desventajas: Absorción Atómica

• Ventajas
➢ Muy rápido para un solo elemento.
➢ Relativamente sensible, ppb para el Au y ~1 ppm para otros elementos
➢ Fácil de calibrar - calibración con curvas múltiple
➢ Instrumento simple y robusto

• Desventajas
➢ Para lectura de trazas requiere concentración adicional de la solución u
otros aditamentos.
➢ Lento en la determinación de más de un elemento – cambio de lámpara
➢ Oferta de elementos limitada (~20 elementos)
ANÁLISIS QUÍMICOS Y GEOQUÍMICOS
Inductevily Coupled Plasma (ICP)

ICP-AES = ICP-Atomic Emission Spectroscopy


ICP-MS = ICP-Masse Spectrometry

T aprox. 10000ºC
Plasma
Ar+ + e- Zona de ionización secundaria

Campo eléctrico de
frecuencia variable
entre 5 y 50 Hz

Ar

Ar

Muestra 60
La espectroscopía de emisión atómica de plasma
acoplado inductivamente (ICP-AES)

También conocida como espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado


inductivamente (ICP-OES) es una técnica analítica utilizada para la detección de
elementos químicos. Es un tipo de espectroscopía de emisión que utiliza
el plasma acoplado inductivamente para producir átomos e iones excitados que
emiten radiación electromagnética a las longitudes de onda características de
un elemento en particular.. El plasma es una fuente de gas ionizado a alta
temperatura (a menudo argón). El plasma es sostenido y mantenido por
acoplamiento inductivo de bobinas eléctricas enfriadas a frecuencias de
megahercios. La temperatura de la fuente está en el rango de 6000 a 10,000 K.
La intensidad de las emisiones de varias longitudes de onda de luz son
proporcionales a las concentraciones de los elementos dentro de la muestra.
Análisis de metales por ICP, concentraciones bajas y medias de elementos
metálicos, se emplea en muestras sólidas tras digestiones ácidas (agua
regia, cuatro ácidos, mezclas especiales de ácidos) y en muestras líquidas
tanto concentraciones de metales totales como metales disueltos.
Este instrumento permite realizar simultáneamente la determinación de
34 elementos: Ag, Pb, Cu, Zn, Fe, Mo, As, Al, Sb, Co, Mn, Cr, V, Ni…etc. en
muestras de aguas, suelos, sedimentos y muestras solidas geoquímicas. La
meta del ICP es hacer que los elementos emitan su onda específica de luz
la cual puede ser medida
ESPECTROFOTOMETRO DE EMISION OPTICA CON PLASMA INDUCTIVAMENTE ACOPLADO
Medición del elemento de interés
Ventajas y Desventajas: ICP-AES

• Ventajas
➢Rápido, determinación simultanea de varios elementos
➢Determinación cuantitativa sobre un amplio rango.
➢Muy pocos problemas de contaminación
➢No es costoso

• Desventajas
➢Sensibilidad moderada
➢Deben corregirse las Interferencias entre elemenos
Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado
Inductivamente (ICP-MS)
• Es una técnica de análisis inorgánico elemental e isotópico capaz de
determinar y cuantificar la mayoría de los elementos de la tabla
periódica en un rango dinámico lineal de 8 órdenes de magnitud.

• Los análisis que se ofrecen incluyen prácticamente todos los


elementos de la tabla periódica en una amplia variedad de muestras
líquidas y sólidas. Su principal característica es que posee límites de
detección para la mayoría de los elementos en rangos de ppb – ppt lo
que lo hace ideal para el Análisis de Elementos trazas.
Medición del elemento de interés
Ventajas y Desventajas: ICP-MS

• Ventajas
➢ Rápido, determinación simultánea de muchos elementos
➢ Extremadamente sensible, 1000 veces mejor que el ICP-AES
➢ Menos interferencia de elementos

• Desventajas
➢ Algunos isótopos interfiereren y son difíciles de corregir
➢ No es apropiado para muestras altamente mineralizadas
➢ Relativamente costoso
ENSAYO AL FUEGO (FA) PARA ANÁLISIS DE ORO, PLATA
Y METALES PRECIOSOS
• La metodología utilizada para la determinación de oro, consiste en
un Fire Assay (Vía Seca) la cual consiste en que las muestras se
mezclaron con agentes fundentes que incluyen el óxido de plomo
(litargirio) y se funden a alta temperatura. El óxido de plomo se reduce a
plomo, el cual colecta el metal precioso. Cuando la mezcla fundida se
enfría, el plomo permanece en el fondo, mientras que una escoria vítrea
permanece arriba. Los metales preciosos se separan del plomo
mediante un procedimiento llamado copelación. El contenido de metal
precioso colectado se digestiona sometiendo al regulo a un ataque
ácido y se determina con un Espectrómetro de Absorción Atómica.
Medición del elemento de interés
Ventajas y Desventajas: Ensaye al Fuego (Au)
Ventajas
➢ Método definitivo para metales
preciosos
➢ Determinación TOTAL
➢ Rápido y barato
➢ Sensible (Au > 1 ppb)

Desventajas
➢ Subjetivo, Casi un arte
➢ Requiere atención
personalizada
➢ Método complicado
DETERMINACIÓN DE Cu,Pb,Zn,Fe POR VOLUMETRÍA
Es un método analítico muy usado,
que permite conocer la concentración
de una disolución de una sustancia
que pueda actuar como oxidante o
reductor. Es un tipo de valoración
basada en una reacción redox entre el
analito (la sustancia cuya
concentración queremos conocer) y a
sustancia valorante.
Es utilizado cuando existen altas leyes
o concentraciones de minerales de
Cobre (Cu), Plomo (Pb), Zinc (Zn) y
Hierro (Fe)
FLUORESCENCIA DE RAYOS X (FRX) CON PERLA DE
FUSIÓN
En el caso de la fluorescencia de rayos X (FRX) se aprovecha la
espectroscopia de energía dispersiva a diferentes longitudes de onda es
ampliamente utilizada para la determinación de los elementos mayores en
rocas (Al, B, Ca, Cr, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, Si y Ti), y elementos que forman
parte de matrices muy estables y de difícil disgregación, como el W, Sn, U,
Óxidos mayores: Roca total con perla de fusión: SiO2, TiO2, P2O5, Na2O,
K2O, Fe2O3, CaO, MgO, TiO2, MnO, LOI.
Tipo de Prospec. Prospec. Explo- Facti- Minado y
Método
estudio Regional Local ración bilidad metalurg.

AAS X XXX XXX XXX XX


Geoquímico ICP XXX XXX XXX XXX
FRX X X X X X
Microscopía
X XXX XX XX
polarización
DRX X XX XX
Mineralógic Espectroscopia
o, X XX XXX XX XX
del IR
petrológico Microscopía
y de X X
electrónica
alteraciones Microsonda
X X
electrónica
Inclusiones
X x
fluidas
Comportamiento isotópico,
determinación de edades, x X XX
74 trazador de procesos
COBRE SECUENCIAL-Cu Total-Cu soluble en
Sulfúrico-Cu soluble en Cianuro-Cu residual
Esta técnica es útil particularmente para definir semicuantitativamente los modelos: Geológicos,
mineralógico y metalúrgico normalmente asociados con depósitos de cobre (Pórfidos y Skarn).
El método consiste en tratar primero una muestra mediante una digestión con ácido sulfúrico,
con lo que disolvemos y obtenemos el contenido de cobre como óxido soluble en ácido. Luego,
en el remanente de la misma muestra, mediante una digestión con una solución de cianuro de
sodio o potasio, se obtiene el cobre contenido en los sulfuros secundarios y la bornita –sulfuro
primario.
Finalmente, se efectúa el ensayo del residuo analítico anterior por cobre, que es llamado cobre
residual, el cual es mayormente el cobre presente en la calcopirita –sulfuro primario.
Una verificación de que todo el cobre presente en la muestra ha sido detectado y cuantificado
mediante este método secuencial es la comparación de la sumatoria del cobre soluble en ácido,
el cobre soluble en cianuro y el cobre residual. Esta sumatoria debe ser igual o casi igual al
contenido de cobre total de la muestra, determinado mediante el método tradicional.
•FIN

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