Guia de Polvos

GUÍA DE SEGURIDAD
Manipulación segura
de polvos
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First published in the UK in 2007 by DEKRA Process Safety Technology Ltd.,

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Contenidos
Introducción 4
Manipulación segura de polvos 5
¿Por dónde comenzar? 7
¿Cuáles son las condiciones para un fuego o una explosión? 7
Establecer una base de seguridad 8
¿Qué es lo que ya conocemos? 9
Evaluación de propiedades explosivas 11
Análisis de explosividad 12
¡STOP! - ¿Qué hacemos ahora? 13
Análisis de explosión de un polvo 15
Muestreo de una explosión de polvo 16
Sensibilidad a la ignición 17
Límites de inflamabilidad (nube de polvo) 18
Severidad de explosión 18
Casos especiales 18
Análisis de propagación del fuego 19
Análisis de estabilidad térmica 24
Muestreo de la estabilidad térmica 24
Detección de reacciones de descomposición 24
Detección de reacciones de oxidación 25
Recomendaciones de ensayo para equipos específicos 27
Resumen 29
Muestreo de varios polvos 30
Apéndice - Descripciones de ensayos 33
A.1 El enfoque de DEKRA para ensayos 33
A.2 Ensayo de clasificación grupo A/B - Prueba de explosividad 34
A.3 Ensayo de energía mínima de ignición (EMI) 35
A.4 Ensayo de temperatura mínima de ignición en nube (TIN) 36
A.5 Ensayo de temperatura mínima de ignición en capa (TIC) 37
A.6 Ensayo de severidad de explosión de un polvo (ensayo en esfera de 20 litros) 38
A.7 Ensayo de concentración límite de oxígeno (CLO) 39
A.8 Concentración mínima explosiva (CME) en la esfera de 20 litros 40
A.9 Calorimetría diferencial de barrido (DSC) 41
A.10 Ensayo tubo de Carius (10 g) 42
A.11 Ensayo en celda de difusión (Diffusion Cell) 43
A.12 Ensayo en celda aireada (Aerated Cell) 44
A.13 Ensayo de aire sobre capa (Air Over Layer) 45
A.14 Determinación de temperaturas seguras de almacenamiento de materiales a granel 46
Introducción
La evaluación de riesgos para una manipulación segura de polvos y evaluación de riesgos debe basarse en el entendimiento de las
sólidos puede resultar mucho más compleja que la relacionada con propiedades físicas de los materiales manipulados.
líquidos y gases inflamables, la cual suele percibirse como
relativamente sencilla. Por lo general, no siempre se comprende del Esta guía pretende proporcionar unos fundamentos sólidos para la
todo la relación existente entre la base de seguridad de operación de evaluación de materiales sólidos y en polvo potencialmente
una planta y las propiedades físicas relevantes para la manipulación inflamables en cualquier tipo de industria, con el objetivo de ayudar a
segura de polvos y sólidos. Tradicionalmente, además, los operarios las empresas manipuladoras a reducir al mínimo el riesgo de incendios
suelen estar más concienciados acerca de los riesgos de incendio o y explosiones. A lo largo de las páginas siguientes, describiremos una
explosión derivados del manejo de líquidos o gases inflamables. estrategia para la evaluación de los riesgos de incendio, los riesgos
de explosión de polvo y los riesgos relacionados con la estabilidad
Muchas personas se sorprenden al oír por primera vez que puede térmica vinculados a dichos materiales. Esta metodología es aplicable
derivarse un riesgo importante de incendio o explosión a raíz del a la mayoría de los supuestos que pueden darse en una planta.
procesamiento de materiales aparentemente inocuos, como azúcar
glas, polvo de aluminio o incluso paracetamol. Sin embargo, desde La guía comienza explicando las condiciones necesarias para que se
hace mucho, los ingenieros de proceso son conscientes de los riesgos produzca un incendio, así como aquellas que puedan darse en el
y peligros que implica el procesamiento de este tipo de materiales, así lugar de trabajo y hacer que dicho proceso derive en una explosión.
como de las medidas, los procedimientos y la formación necesarios Continuaremos describiendo qué consideraciones deberían tenerse
para el funcionamiento seguro de una planta. A medida que se en cuenta para establecer un entorno de trabajo seguro, mediante la
desarrollan nuevos materiales, los ingenieros deben proponer nuevos definición de una base de seguridad de operación, y a continuación,
supuestos de seguridad y realizar evaluaciones de riesgo detalladas enunciaremos aquellos datos de seguridad necesarios para
sobre la forma correcta de manipulación y almacenamiento de los comprobar y confirmar los supuestos fundamentales que sustentan la
materiales (y cualquier tipo de polvo / partículas finas que se generen base de seguridad elegida.
durante el procesamiento o las operaciones de mezcla). Cualquier
4
Introducción
Es posible que algunos de los datos requeridos para comprobar la Esta guía ha sido publicada por DEKRA y redactada por un equipo
base de seguridad ya figuren en la Ficha de Datos de Seguridad del de especialistas en seguridad de procesos, cuya experiencia industrial
material (FDS) o en informes de ensayos disponibles en planta. En suma más de 150.000 horas de trabajo, lo cual se refleja aquí en una
caso de que esta información no esté disponible, será necesario serie de orientaciones precisas para la manipulación de polvos y
aplicar una estrategia adecuada para determinar las propiedades sólidos inflamables.
explosivas de cualquier material manipulado. En esta guía, se describe
la estrategia diseñada por DEKRA a lo largo de muchos años de
experiencia trabajando en industrias de procesos.
Muchos de los ensayos más comunes mencionados en la presente

guía aparecen descritos de manera detallada en la sección
“Apéndice: Descripción de los ensayos” que figura en el reverso del
folleto.
Manipulación segura de polvos

Los incendios de capas de polvo, las explosiones de polvo y la A fin de resolver esta cuestión y garantizar que las empresas que
descomposición de sólidos térmicamente inestables pueden tener utilicen o produzcan este tipo de materiales desarrollan su actividad
consecuencias trágicas y catastróficas cuando se producen en en condiciones de seguridad, la Unión Europea ha implantado una
entornos industriales. Si no se detectan y evalúan correctamente, serie de normativas que subrayan la necesidad de recopilar datos de
controlando o previniendo el riesgo, estas situaciones peligrosas seguridad de procesos para llevar a cabo evaluaciones de riesgo
pueden provocar grandes pérdidas de contención y afectar, por con carácter obligatorio. Entre dichas normativas, se incluyen las
consiguiente, a la actividad de la empresa fabricante. Algunos siguientes:
ejemplos: > La Directiva relativa a la protección de la salud y la seguridad de
> Pérdida de vidas humanas o daños personales. los trabajadores contra los riesgos relacionados con los agentes
> Pérdida o devaluación de activos. químicos durante el trabajo (Directiva 1998/24/CE).
> Publicidad negativa. > Las Directivas sobre riesgos derivados de atmósferas explosivas,
> Pérdida de la confianza del accionariado y devaluación de la entre las que se incluyen:
empresa. > La Directiva ATEX 137 (1999/92/CE), la cual establece
> Pérdida de capacidad productiva y disminución de la cuota los requisitos mínimos de protección de aquellos
potencial de mercado trabajadores potencialmente expuestos a atmósferas
> Multas impuestas por las autoridades reguladoras / reclamación explosivas.
de indemnizaciones personales. > La Directiva ATEX 95 (2014/34/UE), relativa a la
aproximación de las legislaciones de los Estados miembros
A la hora de trabajar con cualquier proceso de fabricación, siempre sobre aparatos y sistemas de protección para el uso en
es necesario identificar los riesgos vinculados a su funcionamiento. atmósferas potencialmente explosivas.
Esto resulta especialmente importante en las protecciones de
máquinas, suelos resbaladizos o con obstáculos, etc., pero también Además, las plantas que siguen tienen un estandar PSM (Process
cuando existen materiales inflamables o la posibilidad de que se Safety Management) deben obtener y documentar todos los riesgos
produzca una reacción química descontrolada. Estos peligros se relacionados con el proceso incluyendo el fuego, la explosión y la
reconocen fácilmente cuando se utilizan líquidos inflamables de uso liberación de agentes tóxicos o riesgos energéticos. Los riesgos de
habitual, como metanol o etanol, o bien gases inflamables como explosión de polvos deben incluirse en la mayoría de elementos del
propano, butano o hidrógeno; sin embargo, ¿qué ocurre con las PSM.
nubes de polvo, como las que se forman a partir de los ingredientes
alimentarios (azúcar, harina, etc.) o los productos farmacéuticos La guía no aborda otros temas, como la exposición ocupacional o
(ácido acetilsalicílico, paracetamol, etc.)? ¿Suponen estas un peligro? cuestiones medioambientales (p. ej. toxicidad y ecotoxicidad) ni
La respuesta es: probablemente sí, ya que más del 70 % de los sólidos describe en detalle las prácticas de gestión de seguridad de procesos
manipulados en el sector industrial están reconocidos como o la selección de equipos.
inflamables.
5
6
¿Por dónde comenzar?
¿POR DÓNDE COMENZAR?
¿Cuáles son las condiciones para un fuego o una explosión?

La mayoría de las personas ha oído hablar del llamado “triángulo del
fuego”. En él se refleja la idea de que, para que tenga lugar un Condiciones para un incendio
incendio, debe darse la presencia simultánea de tres elementos. El
combustible puede ser gas (p. ej. etileno), vapor (p. ej. metanol) o
polvo (p. ej. harina). El agente oxidante suele ser, en la mayoría de los
casos, oxígeno en aire, aunque existen otros agentes oxidantes que
pueden facilitar la combustión (p. ej. cloro u óxido nítrico). La fuente de
ignición puede ser una chispa, una llama o temperatura elevada (lo
que provoca el fenómeno de la “autoignición”). Combustible Oxidante
En un incendio, el combustible y el agente oxidante actúan por

separado y debe darse una concentración adecuada de ambos (es
decir, dentro de los límites de inflamabilidad); asimismo, la fuente de
ignición deberá tener la energía suficiente para hacer que prenda la
mezcla de combustible / agente oxidante en cuestión. Normalmente Fuente de ignición
la duración de un incendio, al aire libre, viene dada por el tiempo que
necesita el combustible para consumirse (es decir, para oxidarse por
completo). En la combustión de materiales sólidos, como el carbón o
la madera, la velocidad de combustión viene determinada por los
procesos de difusión que reducen la velocidad a la que el oxígeno
entra en contacto con el combustible restante. Dependiendo del Si el combustible está totalmente mezclado con el agente oxidante (p.
tamaño del combustible, el proceso de combustión total puede ej. en forma de nube de gas o de nube de polvo compuesta por
alargarse durante horas. partículas finas), la velocidad de combustión aumentará
considerablemente y el proceso de combustión tardará solo decenas
Condiciones para una explosión de milisegundos. Este fenómeno es el que marca la diferencia entre la
lenta combustión de un pedazo de carbón y la rápida combustión
resultante de la ignición de una nube de polvo de carbón. Si añadimos
Mezcla a la ecuación el ingrediente final “confinamiento”, junto con la mezcla

Agente
oxidante total de combustible y agente oxidante, se darán las condiciones para
que se produzca una explosión (una rápida liberación de energía
almacenada). En condiciones de confinamiento, pueden generarse
valores de presión elevados, normalmente superiores a 10 bar(g)
(aunque algunos sólidos son capaces de alcanzar valores aún
mayores).
Combustible Estanqueidad
El procesamiento y manipulación seguros de materiales inflamables
Fuente de ignición (polvos, gases o vapores) puede favorecerse tanto evitando que se den
los elementos necesarios para que se produzca una explosión como
protegiendo la planta y al personal de los efectos de dicha explosión.
El conjunto de medidas necesarias para lograr dichas condiciones de
seguridad es lo que se denomina “base de seguridad”.
7
Establecer una base de seguridad
A fin de definir una base de seguridad adecuada para cualquier Prevención

proceso industrial con el potencial de generar atmósferas explosivas de > Evitar la generación de atmósferas explosivas.
polvo, es necesario evaluar la inflamabilidad del polvo, su capacidad > Operar fuera de los límites de inflamabilidad (normalmente por
para formar nubes de polvo, su sensibilidad a la ignición causada por debajo de la concentración mínima explosiva o CME).
cualquier tipo de fuente de ignición que pueda hallarse presente, sus > Operar en un entorno cuyo contenido de oxígeno sea inferior a
límites de explosividad y la gravedad de la explosión producida. Las la menor concentración de oxígeno necesaria para facilitar la
distintas bases de seguridad que pueden considerarse por consiguiente combustión (“inertización”).
para evitar el riesgo de explosión de polvo incluyen:
Protección
Evitar la presencia de fuentes de ignición > Venteo de la explosión.
> Conocer la sensibilidad a la ignición de los sólidos y asegurarse > Supresión de la explosión.
de que no exista en el proceso ninguna fuente potencial de ignición > Confinamiento de la explosión.
con energía suficiente como para hacer que prenda la nube de
polvo. La Figura 1 resume la estrategia general de evaluación de riesgos de
explosión de polvo de un material sólido. Cada recuadro se describe de
manera más detallada a lo largo de la presente sección de la guía.
No
Muestreo de la explosión de polvo
> ¿Puede formar el polvo una nube?
Sí No inflamable Detener el análisis de explosión

en nube de > Consider análisis de riesgos
polvo del fuego
Muestreo de la explosión de polvo > Considerar análisis de
> Clasificación grupo A/B estabilidad térmica
Inflamable
Sensibilidad de ignición
> EMI (ambos métodos IEC)
> TIN
> TIC
Límites de inflamabilidad Severidad de explosión

> CLO > Pmax
> CME (uso limitado) Bases de seguridad > Kst
> Evitar fuentes de ignición
Bases de seguridad Base de seguridad

> Evitar formación de > Confinamiento
atmósferas explosivas > Venteo de explosión
> Inertización > Supresión de explosión
Se muestra una explicación completa de la figura en la página 13
Figura 1. Estrategia de ensayos de explosión de polvo.
8
¿Qué es lo que ya conocemos?
Para evaluar la inflamabilidad o riesgo de inestabilidad térmica de

cualquier polvo potencialmente combustible, el punto de partida más
apropiado es evaluar lo que ya se conoce sobre del material. Puede
obtenerse información sustancial de:
> Ficha de datos de seguridad (FDS)

Esta debe incluir datos sobre propiedades fisicoquímicas, como punto
de fusión, punto de ebullición, comportamiento de la descomposición,
presión de vapor, capacidad de oxidación, propiedades explosivas y
de inflamabilidad. Mientras que los riesgos de inflamabilidad de gases
y vapores son rutinariamente incluidos en el contenido de una FDS,
las propiedades de polvos no están tan bien definidas. En ocasiones,
de un polvo puede indicarse “No es inflamable o combustible, pero
es capaz de formar una atmósfera explosiva cuando se dispersa en
forma de nube”. Esta afirmación a menudo es confusa, ya que los
polvos pueden ser combustibles en forma de capa o de nube de
polvo.
> Evaluación de la estructura química y la fórmula

El comportamiento explosivo generalmente está limitado a ciertos
grupos funcionales energéticos (compuestos con el grupo nitro,
peróxidos, etc). La presencia de cualquier grupo de este tipo es una
indicación de que el material presentará inestabilidad térmica. En
términos de riesgo potencial de explosión de polvo, cabe esperar que
cualquier polvo orgánico (es decir, cualquier polvo que contiene una
cantidad significativa de carbono e hidrógeno) será potencialmente
combustible.
A lo largo de esta guía se desarrolla una estrategia para la

determinación de las características de explosividad y de estabilidad
térmica de polvos. El punto de partida inicial es evaluar si el polvo
podría presentar características explosivas (es decir, ser capaz de
provocar una detonación o una deflagración rápida por inestabilidad).
Estos materiales deben ser identificados en la etapa más temprana
posible de la evaluación y conllevan unas condiciones de seguridad
muy rigurosas.
9
10
Evaluación de propiedades explosivas
Antes de comenzar la producción a escala industrial de un producto se puede (y se debe) realizar una evaluación preliminar de las propiedades
explosivas del mismo.
¡STOP!
Explosivo
Potencialmente
1. Evaluación de propiedades explosivas 2. Análisis de explosividad
explosivo
> Estudio de grupo funcional > Muestreo DSC
> Ensayos de muestreo a pequeña escala > UN Prueba de sensibilidad
> Balance de 02 / cálculos CHETAH Ver página 10
No explosivo
No explosivo
3. Análisis de explosión de polvo 4. Análisis de fuego 5. Análisis de estabilidad térmica

Ver página 13 Ver página 19 Ver página 21
Figura 2. Estrategia de seguridad de proceso para polvos
La figura 2 muestra un diagrama de flujo para evaluar las propiedades Los ensayos a pequeña escala no necesitan ser exhaustivos.
explosivas. Los métodos iniciales de muestreo se ubican en el cuadro Generalmente es suficiente probar una pequeña cantidad de material
1, e incluyen: en un tubo de ignición o en una espátula y calentarlo rápidamente
para evaluar cualitativamente su potencial de descomposición. A fin
> Examen de la estructura molecular, especialmente la búsqueda de de proteger al personal y el equipo de laboratorio, todas las muestras
grupos funcionales conocidos por su comportamiento explosivo de polvo a ensayar en un laboratorio para cualquier tipo de
(ejemplo: nitro-, peróxidos, etc), determinación de propiedades físicas, deben someterse a este tipo de
> Cálculos termodinámicos y predicciones (como balance de ensayos a pequeña escala.
oxígeno, CHETAH, etc.), y/o
> Ensayos a pequeña escala del material.
11
Análisis de explosividad
Si el material es potencialmente explosivo (es decir, si cualquiera de de mercancías peligrosas. Deberían llevarse a cabo pruebas de la
las herramientas anteriores indican un potencial riesgo de Serie 3, para confirmar que el material no es demasiado sensible
explosividad), se requerirá de una investigación más detallada de sus para ser manejado en condiciones de procesado normal.
propiedades explosivas (Figura 2). Esto debería empezar con un
análisis más detallado de la estabilidad térmica mediante Calorimetría Para fines de transporte y de clasificación puede requerirse completar
Diferencial de Barrido (DSC). Si los resultados del DSC indican una los ensayos para determinar las propiedades de severidad de la
energía de descomposición > 500 J.g-1 a continuación se deberían explosión. Estas pruebas se realizan normalmente usando los métodos
acometer pruebas de sensibilidad de la explosión según de ensayo recomendados por las Naciones Unidas para el transporte
recomendaciones de las Naciones Unidas (UN) para el transporte de mercancías peligrosas.
Calorimetría diferencial de barrido
12
¡STOP! – ¿Qué hacemos ahora?
Si un material exhibe propiedades explosivas, esto no es

necesariamente el final del camino para ser manipulado o fabricado
en la empresa. Pueden considerarse las siguientes opciones:
> Subcontratar la síntesis y manipulación a un tercero, especialista

en las fases “peligrosas” del proceso.
> Manipular la sustancia peligrosa en forma suficientemente diluida,
de tal manera que sus propiedades explosivas se reduzcan a un
nivel aceptable.
> Considerar el uso de otras sustancias alternativas o rutas químicas
que no incluyan compuestos explosivos.
En el supuesto de que el material no sea excesivamente sensible (o

capaz de detonar), puede ser necesario realizar pruebas adicionales
de seguridad, normalmente análisis de estabilidad térmica y
combustibilidad del polvo.
Un material no clasificado como explosivo, todavía puede crear un

riesgo potencial de incendio.
13
14
Análisis de explosión de un polvo
No
> ¿Puede formar el polvo una nube?
No inflamable
Sí en forma de Detener análisis de explosión
nube de polvo > Considerar análisis de
riesgos del fuego
4. Muestreo de explosión de polvo > Considerar análisis de
> Clasificación Grupo A/B estabilidad térmica
Inflamable
5. Sensibilidad a la ignición
> MIT
> LIT
6. Límites de inflamabilidad 7. Severidad de explosión

> CLO > Pmax
> CME (uso limitado) Base de seguridad > Kst
Base de seguridad Base de seguridad

> Evitar las atmósferas > Confinamiento
explosivas > Venteo de la explosión
> Inertización > Supresión de la explosión
Figura 3. Estrategia de ensayos de explosión de polvo
En primera instancia (Figura 3), la cuestión fundamental que debe tanto en circunstancias normales como de fallo previsibles), entonces
responderse es “¿Puede el polvo formar una nube?”. Esto no debe no hay ningún riesgo de explosión de polvo. En este caso, es
interpretarse como “¿Forma el polvo una nube en el puesto de trabajo innecesaria cualquier evaluación adicional.
o en el equipo?”.
La granulometría influye de una forma decisiva en la inflamabilidad,
Puede que el polvo no forme una nube en funcionamiento normal. Sin sensibilidad y severidad de nubes de polvo. Como norma general, las
embargo, sí que es posible que el polvo forme una nube explosiva. En partículas inferiores a 500 μm deben considerarse especialmente
ese caso se debe definir y aplicar una base de seguridad que inflamables. A la hora de manipular gránulos o pellets, debe tenerse
reduzca el riesgo de una explosión de polvo a un nivel tan bajo como en cuenta la posibilidad de que se generen partículas finas como
sea posible. Algunos procesos tales como el secado, la carga de consecuencia de la fricción. Incluso si sólo hay presente un pequeño
polvos en reactores / tolvas / bolsas, transporte neumático, etc. porcentaje en peso de partículas finas, ello bastará para plantear un
inherentemente implican la formación de nubes de polvo. En otras riesgo grave de explosión de polvo. La alteración o el transporte de
operaciones, la nube de polvo puede existir en condiciones anormales material a granel harán que las partículas finas queden en suspensión
(a pesar de que la nube de polvo no exista en funcionamiento durante mucho tiempo después de haber sido depositadas las
normal). Un ejemplo podrían ser las capas de polvo acumuladas que partículas de mayor tamaño. Es fundamental tener en cuenta este
se levantan como consecuencia de perturbaciones, formando una aspecto a la hora de evaluar los riesgos de inflamabilidad. Es por ello
nube. que todos los ensayos deberán llevarse a cabo sobre la muestra de
“material (polvo) más fino” que pueda acumularse en condiciones de
Si el polvo no puede formar una nube (por ejemplo, está lo proceso en planta. Los ensayos realizados con muestras no
suficientemente humedecido por agua o disolvente para que 1
representativas afectarán sin duda a la validez de los datos
físicamente no pueda formar una nube de polvo en ningún momento, recopilados.
1 Para polvos empapados en disolvente hay que considerar las propiedades de inflamabilidad del disolvente (incluso si el polvo no puede
formar nubes). Se debe especificar una base de seguridad. Los datos del polvo se requerirán para procesos en los que el polvo se seca, y
puede formar una nube.
15
Muestreo de una explosión de polvo

Si un polvo es capaz de formar una nube explosiva, hay numerosas Si se decide eludir el ensayo de muestreo Grupo A/B confirmaríamos
formas de proteger la planta y a su personal. A fin de determinar si un el supuesto de inflamabilidad, mediante la realización del ensayo de
polvo puede explotar cuando se dispersa en forma de nube, en energía mínima de ignición (EMI, ver Apéndice A.3). Estos datos se
contraposición a una capa de polvo (véase el recuadro 4, Figura 3) utilizan habitualmente como parte de la evaluación de seguridad de
es posible realizar un ensayo de clasificación de tipo A/B (ver un proceso para la identificación de potenciales fuentes de ignición,
apéndice A.2), en el cual un material se puede clasificar como Grupo especialmente las descargas electrostáticas y mecánicas (ver figura
A (combustible), o Grupo B (no combustible). En la UE, es más 4).
comúnmente utilizado el ensayo de explosividad en el equipo esfera
de 20L según el método Kuhner, a la hora de evaluar la inflamabilidad Si en las etapas iniciales de la determinación de la EMI el material no
de un polvo. se inflama con la aplicación de una fuente de ignición de alta energía
(descarga de chispa), entonces el procedimiento de ensayo revertirá
Sin embargo para la mayoría de materiales orgánicos se puede a la prueba A/B. Si después de realizar pruebas más exhaustivas, el
esperar con razonable seguridad que el polvo será inflamable. Es por material demuestra que es Grupo B1 (es decir, no combustible en
ello que estos ensayos de muestreo se omiten habitualmente (para forma de nube de polvo), entonces no será necesario ningún ensayo
mezclas de materiales inflamables orgánicos y no inflamables esta adicional de las nubes de polvo de ese material, aunque se deberá
presunción no es necesariamente cierta, por lo que sería conveniente tener en cuenta el riesgo de incendio y de estabilidad térmica.
llevar a cabo el ensayo).
1 Se clasifica como Grupo B (no inflamable) si no se produce la ignición con una alta energía: una chispa, resistencia o superficies calientes
hasta 1000ºC. Sin embargo, se debe recordar que todavía habrá que evaluar los riesgos de estabilidad térmica e incendio, incluso si el material
es clasificado como del grupo B en forma de nube.
EMI (mJ)
500 Baja sensibilidad a la ignición. Conectar a tierra cuando la

energía de ignición es inferior o igual a este valor.
50 Considerar la puesta a tierra del personal cuando la energía

de ignición es inferior o igual a este valor.
25 La mayoría de los incidentes de ignición se producen con energías

inferiores. Se debe tener en cuenta el riesgo de descargas
electrostáticas en nubes de polvo.
10 Alta sensibilidad a la ignición. Tomar precauciones anteriores
y considerar restricciones en el uso de materiales de alta
resistividad (plásticos). Considerar los riesgos electrostáticos
en polvos a granel de alta resistividad.
1 Extremadamente sensible a la ignición. Tomar precauciones

similares a con gases y líquidos inflamables.
(BS5958-1 (1991)
Figura 4. Guía de precauciones electrostáticas para polvos Ensayo de temperatura mínima de ignición en capa (TIN)
16
Sensibilidad a la ignición
En el caso de un resultado positivo en el ensayo del grupo A y B (es > Tiempo de relajación.
decir, grupo A combustible), se determinará la facilidad con la que se Es una medida de cuánto tiempo necesitará una carga electrostática
puede inflamar el polvo (véase el recuadro 5). Las posibles fuentes de para bajar hasta niveles seguros. Se usa, junto con datos de resistividad
ignición pueden incluir descargas electrostáticas, chispas mecánicas y cargabilidad, para la evaluación de los problemas electrostáticos.
(rectificado / fricción) o superficies calientes.
> Cargabilidad.
La Energía Mínima de Ignición (EMI) es un parámetro importante al Identifica la facilidad con la que un polvo puede acumular carga
evaluar los riesgos de ignición por descargas incendiarias electrostática. Proporciona datos sobre la magnitud de la carga
electrostáticas o mecánicas. Existen dos maneras para determinar la electrostática y polaridad cuando los polvos son trasladados a lo
EMI - el método puramente capacitivo o mediante la adición de un largo de materiales estándar tales como tubos de acero y plásticos.
inductor en el circuito (el método inductivo). El método inductivo utiliza Los datos son útiles para identificar escenarios de alta generación de
una inductancia de 1 mH en el circuito de tierra, que da como carga, que pueden conducir a que la fuente de ignición esté presente
resultado una duración más prolongada de la descarga de la chispa. durante una operación de transporte. La información también puede
Las normas IEC 61241-2-3 / EN 13821 para determinación de la utilizarse para resolver problemas no relacionados con la seguridad,
EMI de mezclas de polvo y aire permiten ambas opciones, tales como atascos de polvo, apelmazado o mal mezclado, como
dependiendo de la aplicación de los datos. resultado de la generación excesiva de carga electrostática.
Habitualmente el método inductivo obtiene menores valores de EMI Siempre se debe disponer de la información de sensibilidad a la
que el método capacitivo. Las EMI’s determinadas mediante el ignición de un polvo, tanto para su manejo en las operaciones dentro
método inductivo se pueden utilizar, en combinación con la de la planta de proceso, como en el lugar de trabajo. Sólo estos
Temperatura Mínima de Inflamación en nube (ver apéndice A.4) para datos permitirán la identificación de todas las fuentes de ignición que
determinar los riesgos asociados con varios tipos de chispas son capaces de incendiar la nube, y en consecuencia, las medidas a
generadas en procesos mecánicos. El método puramente capacitivo adoptar. Al igual que la EMI, también se debe determinar la
se debe utilizar para la evaluación de los riesgos electrostáticos. El sensibilidad del polvo a la ignición por superficies calientes
método de determinación de la EMI utilizado debe ser acordado y (incluyendo equipos eléctricos). Se realizan dos tipos de pruebas
especificado antes de realizar los ensayos. para evaluar la sensibilidad a la ignición de un polvo por superficies
calientes: la temperatura mínima de inflamación en nube (TIN) y la
La interpretación del valor de la EMI es crítica para asignar una base temperatura mínima de inflamación en capa (TIC). En virtud de las
de seguridad adecuada. La figura 4 establece las precauciones normas europeas más recientes, ambas pruebas son necesarias para
generalmente aceptadas (respecto a las descargas electrostáticas), especificar la temperatura superficial máxima de las envolventes de
que deberían emplearse en función únicamente de la energía de los aparatos eléctricos y no eléctricos que pueden utilizarse en las
ignición. zonas potencialmente peligrosas.
Cuando los polvos tienen una EMI muy alta, puede ser suficiente el Si un material resulta ser sensible a la ignición (es decir, valores bajos
uso de una estrategia de “eliminación de Fuentes de ignición” como de EMI, TIN o TIC), la mera prevención de las fuentes de ignición
concepto exclusivo de Base de Seguridad. Para ello será necesario puede no ser suficiente como base de seguridad. En tales casos, hay
obtener datos complementarios de la sustancia como: Temperatura que identificar y minimizar en la medida de lo posible las fuentes de
Mínima de Inflamación en Nube (TIN) y en capa (TIC) (ver apéndice ignición, pero habrá que adoptar alguna forma adicional de
A.5) y hacer una evaluación de riesgos. prevención y/o protección de explosión para configurar la base de
seguridad.
Si la EMI de un polvo es muy baja (típicamente < 25 mJ), se deberán
considerar las propiedades electrostáticas del polvo. Los tres
parámetros principales a investigar son:
> Resistividad volumétrica del polvo.

Da una indicación de cómo de conductor o aislante es el polvo.
Los datos se pueden usar también para la selección de los equipos
eléctricos.
17
Límites de inflamabilidad (nube de polvo)

Si la prevención de las fuentes de ignición no reduce el riesgo de pulverulento, se pueden aplicar tasas de ventilación para garantizar
explosión a un nivel suficientemente bajo o aceptable, es necesaria que las concentraciones de polvo están por debajo de la CME.
una base de seguridad alternativa. En primer lugar, debe buscarse un
medio de prevención de la explosión (véase el recuadro 6 de la Normalmente trabajar en una atmósfera empobrecida en oxígeno es
figura 2). Normalmente, esto implicará trabajar fuera de los límites de la forma más convencional de evitar la presencia o la formación de
explosividad del polvo o bajo condiciones de atmósfera inerte o atmósferas explosivas. Una vez más, esta opción sólo es aplicable a
inertización parcial. situaciones de confinamiento (es decir, en el interior de depósitos)
donde el nivel de oxígeno puede ser fácilmente controlado y
Con los polvos es difícil trabajar fuera de sus límites explosivos, debido supervisado. Cuando se emplea esta base de seguridad, es necesario
a su capacidad para formar capas de polvo que podrían generar establecer la concentración límite de oxígeno (CLO) por debajo de la
una nube de polvo, y la inherente falta de uniformidad de las cual una nube de polvo se convierte en no explosiva. Si no se dispone
concentraciones en una nube de polvo. El límite inferior de explosividad de este dato imprescindible, se deberían fijar, controlar y supervisar
de un polvo, o Concentración Mínima de Explosión (CME) se muy bajos niveles de oxígeno. Generalmente, estos datos se obtienen
considera, por lo tanto, de uso limitado para la mayor parte de las a través del ensayo en el aparato de esfera de 20 litros.
situaciones reales. Sin embargo, en procesos con verdadero estado
Severidad de explosión
Cuando las medidas preventivas por sí solas no son suficientes como Para cualquier método de protección elegido como base de
base de seguridad, se requiere la adopción de alguna forma de seguridad, deben determinarse los parámetros clave de diseño
protección contra explosiones de polvo para garantizar la seguridad utilizando los datos de severidad de explosión de la sustancia (véase
de los equipos y operarios de la planta. el recuadro 7 de la figura 2). El ensayo en la esfera de 20 litros
proporciona los datos de severidad de la explosión necesarios,
La protección contra explosiones puede lograrse mediante el uso de: incluyendo: la presión máxima de explosión (Pmax) y el ratio de
incremento de presión (dP/dt) expresado como una constante de
> Confinamiento explosión de polvo (Kst). La presión máxima de explosión se utiliza
Los equipos deben ser suficientemente resistentes a la presión para para el diseño de sistemas de confinamiento de la explosión, y la
evitar la ruptura del depósito en el caso de una explosión. constante de explosión de polvo se utiliza para la especificación de
> Venteo de alivio de la presión de explosión diseño sistemas de venteo y de supresión.
Instalación de paneles débiles, dimensionados adecuadamente para
evitar sobrepresurización del depósito en caso de explosión. Cuando se emplean sistemas de protección, se requiere prevenir la
> Supresión de la explosión propagación de la explosión (por ejemplo, mediante válvulas de
Un sistema de protección que detecta y apaga la explosión antes de aislamiento). Estos sistemas deben ser considerados en la evaluación
que se alcancen presiones peligrosas. de riesgos.
Casos especiales
Hay algunas situaciones que complican la evaluación de los riesgos Polvos humedecidos con disolvente
de explosión de polvo. Estas incluyen (de forma no exhaustiva): el uso
de disolventes para humedecer polvos y polvos que normalmente La estrategia de ensayos dependerá del nivel de disolvente y la
tienen un tamaño de partícula grande (por ejemplo, gránulos, pellets, naturaleza física del polvo. Si hay suficiente disolvente para evitar que
tabletas, etc.). A continuación se ofrece una breve orientación sobre la el polvo pueda formar una nube, las propiedades de los líquidos
estrategia de ensayos en dichos casos. inflamables serán dominantes y el examen de las propiedades de
18
explosión de polvo sólo será necesario para la manipulación del Si el polvo fino existe o puede formarse fácilmente, se debe seguir la
polvo seco. Por lo tanto, debe evaluarse la inflamabilidad del ruta habitual de evaluación de riesgos de explosión de polvo. Si no
disolvente en las condiciones de proceso y, si es necesario, puede acumularse polvo fino “en las condiciones de proceso previstas”
caracterizarla, aplicando una base de seguridad acorde. no es necesaria ninguna evaluación de riesgos de explosión de polvo
adicional (siempre que se haya descartado que el material granulado
Nota: Aunque el polvo humedecido con disolvente puede no ser sea explosivo).
capaz de formar una nube de polvo, durante el proceso el polvo
puede secarse, debido a la evaporación natural del disolvente, Todas las normas sobre ensayos de explosión de nubes de polvo
especialmente al trabajar a temperaturas elevadas. Por ello pueden determinan el tamaño de partícula máximo de material que debe
aparecer acumulaciones de polvo seco en ciertas áreas del proceso. ensayarse. Por ejemplo, el método EN para determinación de la EMI
recomienda que el ensayo se realice en polvo con un diámetro de
Donde un polvo húmedo con disolvente sigue siendo capaz de formar partículas de menos de 63 μm. En muchos casos, esto requiere algún
una nube de polvo, se deben considerar las siguientes modificaciones tipo de preparación de la muestra (reducción de tamaño de partícula)
en el tratamiento normal para polvos puros: antes del ensayo. Esto puede implicar moler mecánicamente la
muestra, y luego tamizarla para obtener el tamaño de partícula
> Se debe suponer que la EMI es la del componente más sensible, correcto. Aunque esto es relativamente sencillo para polvos con un
por lo general el disolvente – si posteriormente se seca el polvo, único componente, tales procedimientos, cuando se aplican a las
debe determinarse la EMI del polvo, y se este dato se usará para mezclas, pueden conducir a la segregación de los diversos
el manejo del polvo en etapas donde existe material “seco”. componentes. Esto podría conducir a realizar el ensayo con una
> Se deberán determinar la TIN y la TIC del polvo seco y los muestra no representativa. Por este motivo, la viabilidad de la reducción
resultados se compararán con la temperatura mínima de ignición del tamaño de partícula para polvos compuestos requiere de una
(TMI) del disolvente - el valor límite a la hora de definir la cuidadosa evaluación previa.
temperatura máxima superficial de las envolventes eléctricas será
la temperatura más baja en qué la ignición es posible.
> La CLO y la severidad de la explosión (Pmax y Kst) deben ser Carga de polvos en atmósferas explosivas
determinadas para el sólido húmedo y comparadas con las del
polvo seco. Cuando se cargan/descargan polvos en ambientes inflamables (por
ejemplo, vaciar material de sacos, GRG o “Big Bags” en un reactor
lleno de disolvente), generalmente predomina la sensibilidad de
Materiales de gran tamaño departícula y ignición del disolvente. Incluso si el disolvente se encuentra por debajo
mezclas de su punto de inflamación o por debajo del Límite Inferior de
Explosividad (LIE), las propiedades de ignición de la nube de polvo
Muchos materiales, ya se trate de materias primas, productos pueden verse afectadas. Cuando un polvo está fuera de la influencia
intermedios o terminados a menudo se procesan como gránulos o de los vapores de disolventes se usarán los valores de sensibilidad a
pellets en lugar de polvo fino. En tales casos la pregunta “¿puede el la ignición de la nube de polvo (EMI, TIN y TIC) para evaluar el
polvo formar una nube?” resulta especialmente importante. La riesgo de ignición. Cuando pueden estar presentes disolventes en el
propensión a formar una nube de polvo debe basarse en la polvo, tendrá que evaluarse la influencia del disolvente en estos
consideración de: parámetros.
> La friabilidad del polvo, es decir, cómo de fácilmente el material Incluso cuando un depósito está pre-inertizado, la concentración de
forma polvo por desgaste. oxígeno puede aumentar rápidamente durante la carga manual de
> La concentración de polvo fino en el material. Sólo hace falta polvo. Por eso, trabajar por debajo de la CLO no se considera una
un pequeño porcentaje de finos para formar una nube de polvo base aceptable de seguridad, a menos que se establezcan
considerable. Además son los finos los que permanecerán en procedimientos especiales para la carga del polvo, que garanticen
suspensión en el aire si el polvo resulta perturbado. que la atmósfera en el depósito permanece inerte. Dichas medidas
> Si se puede producir una acumulación de polvo fino durante podrán incluir la utilización de válvulas dobles, donde el polvo se
todas o parte de las operaciones de proceso. pre-inertiza antes de su carga en el depósito. Para obtener más
> El potencial de generar polvo fino en las operaciones de proceso. información sobre los riesgos de carga de polvos, consulte el
documento de DEKRA “Guía hacia la seguridad de procesos”.
19
20
Análisis de propagación del fuego
Tabla 1.
Tabla de clase de combustibilidad - “Burning Number“ (BZ)
1 - Sin ignición
2 - Ignición y rápida extinción
3 - Combustión localizada sin apenas propagación
4 - Propagación lenta de la combustión
5 - Propagación de fuego abierto
6 - Inflamación
La capacidad de un polvo para propagar una deflagración o un Estos ensayos pueden formar parte fundamental de una evaluación
frente de llama requiere de una evaluación para definir el potencial de riesgos, y los resultados pueden ayudar a la definición de los
de propagación de una ignición localizada a lo largo de la masa del sistemas de extinción de incendios para mitigar los riesgos planteados
material. Las propiedades de propagación de fuego de un material se por un material con alto riesgo de incendio.
evalúan generalmente en condiciones de laboratorio mediante
cualquiera de los ensayos siguientes:
> Ensayo de combustibilidad de sustancias sólidas “Verein

Deutscher Ingenieure (VDI)“
El ensayo de combustibilidad de sustancias sólidas se realiza a
temperatura ambiente y a alta temperatura (100°C) y proporciona
una indicación (por medio de una clasificación, clase 1 a 6) de en
qué medida se propagará un punto caliente localizado. Ésta es la
prueba más adecuada para aplicaciones de seguridad de procesos.
> Ensayo EC y UN Inflamabilidad de sólidos (velocidad de
combustión)
Este ensayo proporciona la información requerida por motivos
reglamentarios, como la clasificación de “Altamente inflamable” Inflamabilidad de sólidos (velocidad de la combustión)
según la estrategia de ensayos EC para el transporte de mercancías Montaje de ensayo
peligrosas como Clase 4, división 4.1 Sólido altamente inflamable

bajo la metodología de ensayo UN. Estos datos también se pueden
utilizar para aplicaciones de seguridad de procesos, pero no
proporcionan la información en detalle suficiente como el ensayo VDI
de comportamiento de la combustión. Ambos ensayos se realizan a
temperatura ambiente.
21
22
Análisis de estabilidad térmica
En las secciones anteriores de este documento, se han considerado > Descomposición molecular:
las características de explosividad de las nubes de polvo. Sin En este tipo de reacción, el material se descompone a un
embargo, en el caso de que los productos sean procesados a nivel molecular, generalmente liberando calor y productos de
temperaturas elevadas, deberán evaluarse las implicaciones para la descomposición volátiles y/o no condensables. Esta autorreacción
seguridad que puede conllevar el almacenamiento a granel o el no requiere ningún elemento adicional para producirse, y suele ser
secado de sólidos. Los datos relativos a la estabilidad térmica de los relativamente independiente de cualquier condición ambiental que no
sólidos se utilizan para definir las temperaturas de funcionamiento en sea la temperatura.
condiciones de seguridad aplicables a los procesos de secado o en > Oxidación con autocalentamiento:
situaciones en las que dichos sólidos estén sometidos a temperaturas En este tipo de reacción el material reacciona de forma exotérmica con
elevadas. La necesaria evaluación de riesgos deberá incluir datos su entorno. No es una autorreacción, ya que requiere de un oxidante
recopilados de forma experimental con el objetivo de confirmar una para que suceda la reacción. Este tipo de proceso depende en gran
propuesta de base de seguridad para su aplicación en procesos de medida de las condiciones ambientales tales como la granulometría,
secado o almacenamiento. la geometría del recipiente de proceso y la disponibilidad de aire.
En última instancia, esta reacción suele conducir a la generación de
No es infrecuente que el polvo se procese a temperaturas elevadas y, partículas incandescentes, o a la combustión (con llama) del polvo.
a continuación, se almacene en cantidades muy grandes por períodos Los polvos son particularmente susceptibles a este tipo de reacción
prolongados de tiempo. Por ello, es fundamental conocer las debido a su pequeña granulometría y a su elevada ratio de superficie
características de estabilidad térmica de los materiales que se por volumen.
procesan y almacenan, junto con las condiciones de procesamiento
de las mismas; de lo contrario, es posible que se inicie un proceso Nota: No debe confundirse ninguna de estas dos modalidades de
exotérmico peligroso, debido a un autocalentamiento o autorreacción autocalentamiento con el proceso de degradación biológica que se
del producto sólido. produce, por ejemplo, en un montón de compost.
A la hora de evaluar los riesgos relacionados con la estabilidad
Los eventos exotérmicos no deseados durante el manejo de polvo a térmica, deberán examinarse también las operaciones específicas de
granel y su almacenamiento normalmente se producen debido a: procesamiento, con el fin de detectar si existe o no la posibilidad de
que se dé alguno de estos mecanismos de reacción o ambos. Esta
información servirá de ayuda para seleccionar los métodos de
ensayo adecuados y así obtener los datos necesarios correctos.
23
Muestreo de la estabilidad térmica

Para asegurar que se está seleccionando el análisis correcto, hay dos especialmente en el caso de una fallo de proceso, deben investigarse
cuestiones que deben plantearse para decidir si deben examinarse las las propiedades de oxidación. Cabe destacar que, durante los
propiedades de descomposición, de oxidación o ambas: ¿el material métodos de ensayo de oxidación, se determinará también si se
tiene un bajo punto de fusión (por lo general < 200°C)? ¿el material presenta descomposición. La afirmación recíproca no es cierta - es
se está procesando a temperaturas elevadas en ambiente inerte?. Si la decir, eventos de oxidación no serán identificados en pruebas
respuesta es “sí” a cualquiera de estas dos preguntas, entonces sólo específicas de descomposición debido a la limitada disponibilidad de
requieren evaluación las propiedades de descomposición del aire.
producto.
La estrategia general para evaluar la estabilidad térmica de polvo está
Sin embargo, si el material tiene un alto punto de fusión y se procesa representada en la figura 5. Esta estrategia se examina con más detalle
en presencia de aire o podría estar expuesto a un oxidante, en las secciones siguientes.
8. Muestreo de estabilidad térmica

> Punto de fusión <200°C
O
> ¿Secado bajo condiciones de
inertización?
Sí No
9. Muestreo para reacciones de descomposición 11. Muestreo para reacciones de oxidación

> DSC or DTA (ej. Tubo de Carius) > DCT / ACT / AOL
10. Ensayos detallados 12. Ensayos detallados

> ARC > DCT / ACT / AOL Isotérmicos
> Calorimetría adiabática
13. Almacenamiento a gran escala (o secado)

> Series de ensayos en cesta (Basket Tests)
Figura 5. Estrategia de evaluación de estabilidad térmica de polvos
Detección de reacciones de descomposición

> El DSC, aunque proporciona la temperatura “onset” (T0) o de
Detección inicio del evento exotérmico y el calor de reacción (ΔHdec), no
da ninguna información sobre la generación de gas.
Los métodos convencionales de calorimetría diferencial de barrido > Los métodos DTA generalmente proporcionan información sobre
(DSC) o análisis térmico diferencial (DTA) pueden utilizarse para la generación de gas, así como de la temperatura “onset” (T0),
identificar eventos de descomposición para líquidos, sólidos o mezclas pero no cuantifican completamente la magnitud de un evento
(véase el cuadro 9 de la figura 4). Estos ensayos se realizan a una escala exotérmico. Únicamente se distingue una actividad exotérmica
muy pequeña, con disponibilidad limitada de aire y sólo son aptos para mayor o menor.
el examen de reacciones de descomposición puras, o auto-reacciones.
Los ensayos de muestreo requieren la adopción de márgenes de Si la temperatura “onset” de un evento exotérmico o de generación
seguridad considerables para la utilización de los resultados obtenidos de gas determinada en cualquiera de estos ensayos, corregida
por ejemplo, 50°C para el ensayo del tubo de Carius (DTA) y hasta a mediante el margen de seguridad adecuado, está por debajo de la
100°C para el ensayo DSC. Además presentan las siguientes temperatura máxima de procesamiento o exposición posible del
24 limitaciones: material (Tmáx), se requieren ensayos adicionales. Se pueden
terminar los ensayos en este punto si la temperatura “onset” (T0) está, más comunes incluyen ARC (caloría de tasa acelerante) y la
con un margen de seguridad adecuado, por encima de Tmáx. calorimetría adiabática Dewar. Los márgenes de seguridad necesarios
para dicha gama de métodos va de 10°C (de los métodos más
sensibles) a 30°C (para pruebas de ARC). El método UN para
Ensayos detallados determinar la temperatura de descomposición autoacelerada (SADT)
de un material también puede utilizarse. Este enfoque no requiere
Si se requieren análisis más sensibles se utilizan habitualmente ningún margen de seguridad, ya que los ensayos están destinados a
calorimetrías adiabáticas (véase el cuadro 10 de la figura 4). Se simular directamente las condiciones de pérdida de calor de
pueden usar una amplia gama de calorímetros comerciales para el recipientes a escala comercial.
análisis detallado de la estabilidad térmica. Los métodos de ensayo
Detección de reacciones de oxidación

Detección plantas de proceso.
Cuando un material está expuesto a temperaturas elevadas en Se recomienda realizar muestreos iniciales para todos los métodos
presencia de aire, se requieren métodos de ensayo especiales para de ensayo anteriores, elevando la muestra de la temperatura
evaluar el potencial de oxidación (ver cuadros de 11 y 12 de la ambiente a 400ºC a un ritmo constante de aumento de la
figura 4). Los ensayos de descomposición (descritos en el apartado temperatura. Si la temperatura de inicio de oxidación estimada está
anterior) no están diseñados para examinar las propiedades de cerca de la temperatura de secado, es decir, a menos de 50°C, o
oxidación y pueden proporcionar datos engañosos y no seguros, si es inferior a 200°C, pueden ser necesarios más ensayos. En primera
se usan con este propósito. instancia, esto consiste en una serie de exámenes isotérmicos (la
muestra se mantiene a una temperatura constante) para determinar,
Uno o más de los siguientes ensayos se emplean generlamente con mayor precisión, la temperatura mínima a la que ocurre un
cuando se consideran reacciones de oxidación: autocalentamiento significativo. La duración de los ensayos debe
igualar o superar la duración de la exposición prevista del proceso a
> Polvo a granel - celda de difusión (Difusion Cell Test, DCT) gran escala.
Este ensayo se utiliza cuando los polvos son procesados o
almacenados a granel, y los datos obtenidos son directamente Incluso con ensayos isotérmicos, los resultados están sujetos a
aplicables hasta volúmenes de 1m3. En esta prueba, la muestra se restricciones de volumen (sólo válido hasta 1m3) y requieren aplicar
calienta mediante una rampa de temperaturas conocida, permitiendo un margen de seguridad adecuado de entre 20 y 50°C.
al aire difundirse libremente a través del polvo. El ensayo simula, por
ejemplo, la disponibilidad de aire a la que estará expuesto el polvo
a granel en un silo de almacenamiento, o en el fondo “sucio” de un Secado o almacenamiento a gran escala
secadero.
> Ensayo en celda aireada (Aerated Cell Test, ACT) En determinadas circunstancias, por ejemplo cuando se procesan o
Este ensayo se utiliza específicamente para aplicaciones de secado almacenan grandes cantidades a granel, será necesario determinar
de polvos, donde el aire precalentado es forzado a través del las temperaturas de operación y la duración de almacenamiento
material. Un secadero de lecho fluido, o un secadero rotativo son aceptables. Estos valores se determinan mediante el ensayo
buenos ejemplos en los que se podría aplicar el ACT. El efecto de isotérmico “de cestas” (cuadro 13). Para esta serie de ensayos se
la variabilidad en la disponibilidad de aire puede alterar el valor emplean tres cestas de malla de alambre de volumen diferente. La
de la temperatura de inicio de oxidación térmica en un intervalo temperatura mínima de inicio del proceso exotérmico (onset) y la
de +/-50°C. Un margen que puede afectar significativamente a la temperatura máxima donde no se observa ninguna reacción se
seguridad de una operación de secado si se emplea un método de determinan con una tolerancia muy pequeña (normalmente 3°C).
ensayo inadecuado. Los datos para los 3 tamaños de cesta, se representan gráficamente
> Ensayo aire sobre capa (Air Over Layer, AOL) y pueden extrapolarse, teniendo en cuenta la masa y geometría del
Esta prueba consiste en examinar la estabilidad térmica de finas recipiente de almacenamiento, a escala industrial. Las temperaturas y
capas de polvo donde el aire está fácilmente disponible. Los datos los tiempos de duración máxima de trabajo (almacenamiento) seguro
se pueden utilizar al evaluar situaciones como secaderos “spray”, o pueden obtenerse extrapolando para cualquier tamaño de depósito
acumulación de capas de polvo en conductos y otras partes de las de almacenamiento. 25
26
Recomendaciones de ensayo para equipos específicos
Las secciones anteriores identifican cómo se pueden aplicar los datos requieren para las operaciones de la planta. La tabla 2 da una visión
de ensayos de polvo en una evaluación del riesgo para las general de los procesos más habituales que se desarrollan en el
operaciones más generales de fabricación y proceso. Un enfoque entorno industrial donde podrían existir nubes de polvo, y el nivel
alternativo es identificar los tipos de datos que generalmente se mínimo de datos necesarios para definir la base de seguridad
Tabla 2. Datos de ensayos de explosión de un polvo - Requisitos para unidades de operaciones específicas
Datos de ensayos necesarios
Descripción del proceso
EMI TIN TIC 20 litros CLO Térmicos
Cargo de recipiente Sí Sí Sí
Descargo de recipiente Sí Sí Sí
Mezcla Sí Sí Sí Sí Sí
Desaglomeración Sí Sí Sí Sí
Molienda Sí Sí Sí Sí Sí
Compactado Sí
Compresión Sí
Encapsulado Sí
Granulado Sí Sí Sí
Secado en bandeja Sí Sí Sí Sí
Secado por microondas Sí Sí Sí Sí
Secado en lecho fluido Sí Sí Sí Sí
Secado «flash» o en anillo Sí Sí Sí
Secado «spray« Sí Sí Sí Sí Sí
Recubrimiento por spray Sí Sí Sí
Pneumatic conveying Sí
Filtros Sí Sí Sí Sí Sí
Almacenamiento (silo etc.) Sí Sí Sí Sí
Debe considerarse que, incluso para un proceso específico, son Como se ha dicho anteriormente, el tipo de ensayo de estabilidad
posibles diferentes métodos de operación, por lo que se requiere térmica necesario dependerá mucho del tipo de secador empleado
aplicar una base de seguridad diferente. Esto puede resultar en un y las condiciones ambientales. La tabla 3 muestra el tipo de ensayo
protocolo de ensayo diferente a los expuestos anteriormente. de estabilidad térmica que puede ser necesario para distintos tipos
de secadero.
Tabla 3. Datos de ensayos de estabilidad térmica específicos para operaciones de secado

Tipos de secado Aire sobre capa (ACT) Celda aireada (CAT) Celda de difusión (CDT) DSC
Spray Sí Sí Sí
Lecho fluido Sí Sí Sí
Vacío Sí Sí
Bandeja Sí Sí Sí
Flash Sí Sí Sí
Nota: La tabla anterior muestra los tipos de ensayos que pueden ser necesarios. Sin embargo, dependiendo de las condiciones de funcionamiento
de los equipos, no será necesario llevar a cabo ciertos ensayos. Por ejemplo, en un secadero de bandejas pequeño, donde el espesor del
polvo es <15mm y no se han identificado propiedades explosivas, sólo se seleccionaría el ensayo AOL. Sin embargo, para capas mayores de
polvo se seleccionaría el “Difusión Cell Test” en lugar del AOL.
27
28
Resumen
Este documento ha proporcionado un enfoque metódico para ensayos de polvo, y puede utilizarse como una guía a las empresas para evaluar
el potencial explosivo de las sustancias sólidas así como los riesgos de explosión de las nubes de polvo y de estabilidad térmica en cualquier
operación industrial. La estrategia general se representa en la figura 6.
¡STOP!
Explosivo
Potencialmente
1. Evaluación de propiedades explosivas explosivo 2. Análisis de explosividad
> Estudio de grupo funcional > Muestreo DSC
> Ensayos de muestreo a pequeña escala > UN Prueba de sensibilidad
> Balance de 02 / cálculos CHETAH Ver página 10
No explosivo
No explosivo
3. Análisis de explosión de polvo Análisis de fuego 8. Análisis de estabilidad térmica

Ver página 13 Ver página 19 Ver página 21
Figura 6. Estrategia de ensayos de seguridad de procesos para polvos
En resumen, se recomienda el siguiente enfoque cuando se considere > Cualquier material nuevo introducido en un proceso de fabricación
la realización de ensayos de polvo: también deberá evaluarse para confirmar la adecuación de la
base existente de seguridad para el nuevo material.
> Empezar con la valoración de las posibles propiedades explosivas > Los ensayos deben reproducir lo más fielmente posible las
del material. Esta evaluación debe ser completada antes de llevar condiciones de la planta. Mientras que muchos parámetros
a cabo cualquier proceso a gran escala (o ensayos). pueden obtenerse de ensayos estándar, otros pueden requerir
> Se debe desarrollar, documentar y mantener una base de soluciones innovadoras y ensayos a medida. DEKRA desarrolla
seguridad para todas las operaciones. Con el fin de confirmar habitualmente soluciones de ensayo únicas para situaciones
esta base de seguridad, será necesario obtener datos de específicas.
combustibilidad / estabilidad térmica para cada material utilizado
o almacenado en la planta.
29
Resumen
Muestreo de varios polvos
Los procedimientos de ensayo estándar, como se detalla en este En DEKRA, ofrecemos un servicio integral para la seguridad de
documento, sirven como guía a fin de proporcionar una estrategia de procesos. Entendemos la importancia de la satisfacción del cliente
ensayos para un polvo, ya sea en forma de nube, en capa, o a granel. para su fidelización y el crecimiento de nuestro negocio. Nuestro
Sin embargo, en las instalaciones multiproducto (por ejemplo, equipo de especialistas de seguridad de procesos está disponible
laboratorios farmacéuticos, empresas químicas), estas pruebas para apoyar al cliente en la aplicación de los datos de ensayos a sus
detalladas pueden no ser económicamente viables. En estos casos, situaciones operativas únicas. Podemos ayudarle en la definición de
puede ser más conveniente llevar a cabo un ejercicio de detección una base de seguridad para cualquier proceso y en el desarrollo de
más rápida y rentable para una amplia variedad de propiedades. programas de ensayos adaptados para proporcionar los datos que
Este enfoque de detección puede utilizarse para confirmar que un necesita de una manera económicamente viable.
nuevo producto encaja dentro de los criterios de diseño de la planta
para una gama de propiedades de inflamabilidad / estabilidad
térmica, sin tener que realizar un análisis detallado de cada
propiedad.
> DustScreenTM
Este producto totalmente personalizado identifica los parámetros de
seguridad clave que deben ser conocidos para apoyar una base
específica de seguridad. Cada material es ensayado inicialmente en
un nivel preseleccionado para cada parámetro clave. Por ejemplo,
los equipos eléctricos tienen una temperatura superficial máxima
específica y, por lo tanto, se llevan a cabo las pruebas de TIC, TIN a
dicha temperatura para determinar si un polvo se puede utilizar con
este equipo. Se pueden continuar las pruebas con aquellos productos
que no superen la primera fase, ensayándolos a un segundo nivel
y, si se requiere, a un tercer nivel, para determinar el caso peor.
DustscreenTM ha sido desarrollado específicamente para empresas
que usan una gran variedad de polvos en una misma planta.
30
Resumen
¡STOP!
Potencialmente Explosivo
Evaluación de propiedades explosivas explosivo
Análisis de explosividad
> Estudio de grupo funcional
> Muestreo DSC
> Ensayos de muestreo a pequeña escala
> UN Prueba de sensibilidad
> Balance 02 / cálculos CHETAH
No explosivo
No explosivo
Detener el análisis de explosión

> Considerar análisis de riesgos
del fuego
> Considerar análisis de
No No inflamable
estabilidad térmica
Muestreo de la explosión de polvo en nube de
> ¿Puede formar el polvo una nube? polvo
Sí
> Clasificación grupo A/B
Inflamable
Sensibilidad de ignición
> TIN
> TIC
Límites de inflamabilidad Severidad de explosión

> CLO > Pmax
> CME (uso limitado) Base de seguridad > Kst
Base de seguridad Base de seguridad

> Evitar formación de > Confinamiento
atmósferas explosivas > Venteo de explosión
> Inertización > Supresión de explosión
Análisis de fuego
> VDI Burning Behavior Test Almacenamiento a gran escala (o secado)
> UN inflamabilidad de sólidos > Series de ensayos en cestas (Basket Tests)
(velocidad de la combustión)
Muestreo para reacciones de oxidación Ensayos detallados

Análisis de estabilidad térmica > DCT / ACT / AOL > DCT / ACT / AOL Isotérmicos
> Punto de fusión <200°C No
O
> Secado bajo condiciones de Sí
inertización Muestreo para reacciones de descomposición Ensayos detallados
> DSC or DTA (e.j. Tubo de Carius) > ARC
> Calorimetría adiabótica
Figura 7. Estrategia para ensayos de explosión de polvo
31
32
Apéndice - Descripción de ensayos
A1. El enfoque de DEKRA para ensayos

DEKRA puede realizar una gran variedad de ensayos de seguridad > Existen versiones reducidas de muchos de los ensayos. En DEKRA,
de procesos, examinando los riesgos de explosión de polvos, vapores salvo que se indique específicamente lo contrario, los ensayos se
y gases, las características de estabilidad térmica de polvos, líquidos llevarán a cabo de conformidad con el método normalizado (por
y mezclas, así como calorimetrías de reacción para garantizar un ejemplo. EN, IEC, ASTM, etc.). En algunos casos, se pueden llevar
funcionamiento seguro de los reactores. a cabo ensayos reducidos para generar datos específicos. Las
limitaciones de estos métodos de ensayo deben ser aceptadas
> Muchos clientes no están seguros del ensayo adecuado, o los previamente a la aceptación de sus resultados. Cuando se
datos necesarios para resolver un problema específico de un comparan los ensayos y resultados con datos externos, se debe
proceso. Los laboratorios y el equipo consultor de DEKRA están confirmar el grado de cumplimiento de dichos datos externos con
disponibles para prestar asistencia en la elección de los ensayos el método estándar.
más adecuados y de la forma más económica. Esta consultoría > Todos los datos de ensayos generados por DEKRA se recopilan
previa (así como las aclaraciones de los resultados post-ensayo) en un informe. Esto incluye información básica sobre el material
se proporciona sin ningún coste. DEKRA se enorgullece del alto (granulometría, contenido de humedad y análisis térmico
nivel de asistencia que proporciona al cliente. preliminar), completa interpretación de los resultados y asistencia
> Cada ensayo (excepto los ensayos diseñados a medida del para la aplicación de los resultados derivados del ensayo.
cliente) se llevan a cabo según normas internacionales y de las > DERKA participa en muchos estudios internacionales de
Normas de Procedimiento Operativo (SOP) internas. calibración, para contrastar la consistencia de los resultados con
> Todos los ensayos se realizan en base a los principios BPL (Buenas otros laboratorios de ensayos. A demanda, podemos proporcionar
Prácticas de Laboratorio). Esta rigurosa norma de calidad está los resultados de tales estudios donde participa. Reconocemos
concebida para garantizar que la trazabilidad, mantenimiento la importancia fundamental de proporcionar a nuestros clientes
de registros, capacitación del personal, la calibración y el datos que respondan a sus necesidades específicas y, cuando no
mantenimiento de los equipos se realizan al más alto nivel. existe una prueba estándar, desarrollamos soluciones a medida.
DEKRA es único en prestar servicios de ensayo para Seguridad
de Procesos con acreditación BPL.
> Los productos a ensayar deben ser, en la medida en que sea
razonablemente posible, los mismos que están presentes en la
planta. Esto evita ensayar sustancias con características y/o
impurezas diferentes a las efectivamente utilizadas en la planta.
> Para los ensayos de explosión de polvo, las normas indican que
los materiales deben ser “los más finos y secos” disponibles en la
planta. Por coherencia con esto, y para ser algo conservadores,
los ensayos se realizan en materiales con < 5% de humedad y,
donde las normas lo indican, un tamaño de partícula específica
(normalmente < 75μm). Las mezclas de polvos se procesan con
precaución para evitar la separación de materiales (ej. por
tamizado) que podría dar lugar a materiales no representativos.
Al tomar muestras para ensayos se debe ser muy cuidadoso, para
garantizar que todas son verdaderamente representativas de las
características de los materiales a granel.
33
A2. Ensayo de clasificación grupo A/B

Prueba de explosividad
Apéndice A2i. Ensayo de clasificación A/B
Norma internacional No existe una norma internacional, pero el ensayo es considerado una “Buena práctica” (en Reino Unido e Irlanda).
Cantidad de muestra 100 g
Ensayo alternativo Ensayo esfera 20L, ensayo tubo Hartman modificado.
Evaluar si un polvo, dispersado en el aire puede manifestar un riesgo de explosión tanto en condiciones ambientales
Propósito
como a elevada temperatura.
El ensayo de clasificación A/B se realiza utilizando un equipo conocido como el aparato de tubo vertical. Consiste en un
tubo acrílico montado verticalmente, de un volumen aproximado de 1 litro. El tubo está equipado con aire comprimido, un
sistema de dispersión de polvo y con electrodos de latón conectados a un transformador de alta tensión. El transformador se
utiliza para crear un arco continuo de alta energía entre los dos electrodos.
El procedimiento de ensayo refleja el objetivo del ensayo, se adoptan todas las medidas razonables para intentar inflamar
la muestra de polvo disperso en el aire en condiciones ambientales de presión y temperatura. La secuencia de pruebas es
como sigue:
1. El polvo es ensayado inicialmente en las condiciones ‘según se recibió’ en una amplia gama de concentraciones.
2. Si no hay ignición, a continuación se tamiza la muestra, y se ensayan de nuevo las fracciones más finas como en (1)
Método 3. Si todavía no se observa ignición el polvo se seca en el horno a 105°C durante 1 hora y el polvo original y las frac-
ciones finas se vuelven a ensayar cuando el polvo se ha enfriado.
4. Si no se observa ignición, se reemplazan los electrodos por una resistencia caliente a aproximadamente 1000°C y se
ensaya la muestra tamizada y seca.
En algunas circunstancias el material puede ser procesado a temperaturas elevadas (por encima de 110°C). En este caso,
si no se ha producido la ignición del material después de completar los 4 pasos anteriores, se somete la muestra tamizada y
seca a una prueba más. El producto, en forma de una nube de polvo, se hace pasar a través de un horno vertical con una
temperatura superficial de 1000°C.
Si alguna de las pruebas anteriores produce la propagación de una llama a través del polvo disperso, lejos de la fuente de
ignición, el polvo se clasifica como grupo A (explosivo/combustible).
Si se determina que el material es combustible en forma de nube de polvo, se clasifica como grupo A y serán necesarios
ensayos adicionales para garantizar las condiciones de funcionamiento seguras. Si se constató que pertenece al Grupo
Resultados e interpretación
B (no combustible), no serán necesarias más pruebas con la nube de polvo, pero se debe tener en cuenta que aún
deberán evaluarse las características de estabilidad térmica y de incendio.
Versiones reducidas No existe una versión reducida de este ensayo
La prueba no es adecuada para la clasificación de líquidos y gases. Las fuentes de ignición utilizadas en la prueba
tienen una energía moderada. Es raro (pero no imposible) que se pueda producir la ignición de materiales clasificados
Limitaciones como Grupo B en este ensayo cuando se usan fuentes de ignición de mayor energía. Si en una planta o proceso
pueden existir fuentes de ignición de muy alta energía (se habrá identificado en una adecuada evaluación de riesgos),
se debería realizar el ensayo de la esfera de 20 litros que utiliza una fuente de ignición de energía más alta 10kJ.
Apéndice A2ii. Test de Explosividad

Norma internacional Manual de operación Kuhner
Ensayo alternativo Clasificación grupo A/B
Propósito Examinar si un polvo en suspensión puede presentar un riesgo de explosión bajo condiciones ambientales
El ensayo comienza utilizando una concentración baja de polvo y continua aumentando el rango de concentraciones de
polvo. La fuente de ignición la proporcionan 2x1kJ iniciadores químicos. El registro de tiempo/presión de cada explosión
Método se guarda a través de 2 transductores piezoeléctricos de presión conectados a un sistema de adquisición de datos de un
ordenadores. La fuente de ignición se activa de forma automática a los 0.06 s después de la dispersión del polvo en la
cámara esférica de ensayo, a fin de mantener un nivel de turbulencia del polvo constante y confiable.
Un polvo al que no se le puede inducir una explosión en un amplia rango de concentraciones con una energía de 2x1kJ
Resultados e interpretación (iniciadores químicos) se clasifica como no explosivo. Esto significac que muy probablemente el polvo no podrá explotar,
excepto si se aplican fuentes de ignición de energía superior (EI > 2kJ).
Versiones reducidas No existe una versión reducida de este ensayo.
Limitaciones El ensayo es para muestras sólidos y no es aplicable a gases y vapores.
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A3. Ensayo de energía mínima de ignición (EMI)
Apéndice A3. Ensayo de energía mínima de ignición (EMI)
Norma internacional EN 13821 o IEC 61241-2-3.
Ensayo alternativo VDI Fortschritt - Berichte Reihe 3: Verfahrenstechnik Nr 134.
Determinar la energía mínima de una chispa electrostática o mecánica capaz de inflamar un polvo disperso en el aire
Propósito
en condiciones ambientales.
La energía mínima de ignición (EMI) se mide utilizando el equipo conocido como tubo vertical. Consiste en un tubo
acrílico montado verticalmente, de un volumen aproximado de 1 litro. El tubo está equipado con aire comprimido, un
sistema de dispersión de polvo y electrodos entre los que se generan chispas de una energía conocida.
La medición de la EMI implica dispersar repetidamente concentraciones diferentes de polvo a través de chispas de
energía conocida. Las concentraciones de polvo para estas pruebas son mayores que para la concentración mínima
explosiva (CME). Si se observa una ignición, se reduce la energía de la chispa hasta que no se producen más igniciones
Método
del polvo; en este momento se ha alcanzado la energía mínima de ignición del polvo. Las chispas aplicadas pueden ser
puramente capacitivas, y los datos se utilizan para examinar los riesgos electrostáticos y / o generadas a través de un
inductor adicional, montado en el circuito de tierra, en cuyo caso los datos se pueden utilizar en la evaluación de chispas
mecánicas. Es habitual que las chispas inductivas sean más incendiarias (es decir, proporcionan una EMI inferior) en
comparación con chispas puramente capacitivas. El uso que se va a dar a los datos obtenidos debe ser conocido para
poder seleccionar la metodología de ensayo más adecuada.
La energía mínima de ignición se considera la energía más baja a la que se produce la ignición de un polvo en dispersión
Resultados e interpretación (en su concentración más sensible). Siempre se da como un rango de valores entre la energía más alta donde no se
observó ignición, y la menor energía donde si la hubo (p.ej 10 - 25 mJ).
Existen algunas variantes del ensayo:

Versiones reducidas 1. Determinación completa del la EMI con un margen del +/- 20% de la energía de ignición más baja.
2. Estudio del rango de seguridad (examen de la EMI sólo a 500, 100, 25 y 5 mJ).
La prueba es sólo adecuada para muestras sólidas y no se puede utilizar (directamente) para gases y vapores (aunque
existe una prueba similar para estos materiales). El resultado se determina a temperatura ambiente. La EMI puede
reducirse drásticamente a temperatura elevada (se pueden utilizar extrapolaciones para estimar la EMI a temperatura
Limitaciones
elevada). Los sólidos que contienen volátiles o disolventes inflamables pueden dar un resultado poco fiable en esta
prueba. En tales casos, debe utilizarse la EMI del vapor (si es inflamable a temperatura ambiente) ya que es probable
que sea el peor de los casos y el valor más realista.
35
A4. Ensayo de temperatura mínima de ignición en nube

(TIN)
Apéndice A4. Ensayo de temperatura mínima de ignición en nueb (TIN)
Norma internacional EN 50281-2-1 o IEC 61241-2-1.
Ensayo alternativo Horno BAM
Propósito Determinar la mínima temperatura de una superficie caliente capaz de provocar la ignición de una nube de polvo.
El ensayo de la TIN se lleva a cabo en el horno de Godbert Greenwald. El horno consiste en un tubo de vitreosil vertical que está
abierto en la base. Una cámara de observación de cristal está montada en la parte superior del tubo y también conecta con el
portamuestras, colocado horizontalmente. El polvo se dispersa en el horno con aire comprimido de un calderín al portamuestras,
la cámara de observación y el tubo vertical. El horno está montado sobre un soporte, lo que permite la observación de la base
o salida del horno, para identificar cualquier signo de ignición (llama) en ese punto. Se coloca un espejo debajo del tubo para
posibilitar la visión del interior del horno. El horno es calentado eléctricamente a una temperatura predeterminada, de la ambiente
a 1000°C.
Método
Se colocan dos termopares centrados en la pared de horno para controlar la temperatura de ensayo. Los termopares son capaces
de tomar mediciones de temperatura por encima de 500°C ± 1% y por debajo de 300°C ± 3%. El aparato está montado en
una envolvente de la que se pueden extraer los humos y el polvo.
La muestra puede requerir una preparación según norma (normalmente humedad < 10% y < 63μm) y se modifican las
concentraciones de polvo para asegurar que se tiene en cuenta la concentración más sensible. La prueba comienza a 500°C
y, si se observa ignición, la temperatura se reduce en pasos de 20°C hasta 300°C. Si se sigue produciendo la ignición, a
continuación, la temperatura de ensayo se reduce en pasos de 10°C hasta que se produzca una situación de “no ignición”.
Temperatura mínima del ignición de una nube de polvo se considera como la temperatura más baja del horno a la
que se obtiene la ignición, menos 20°C para temperaturas de horno por encima de 300°C, y menos 10°C para
temperaturas de horno por debajo de los 300°C. La información de la TIN se usa principalmente para garantizar que
las temperaturas superficiales de elementos de la planta no puedan causar autoinflamación del polvo en dispersión.
Para compensar las incertidumbres derivadas de la pequeña escala de los ensayos, se utiliza un margen de seguridad
para los datos de la TIN (por lo general se consideran 2/3 de la TIN como la máxima temperatura superficial admisible
de las envolventes de aparatos eléctricos).
La TIN es un parámetro usado como criterio para la selección del material eléctrico adecuado que operará en ambientes
pulverulentos. El segundo parámetro también relevante para esta aplicación es el valor de TIC de una capa de polvo
(que normalmente se supone de 5 mm como máximo).
La prueba es válida sólo para muestras sólidas y no es aplicable para gases y vapores (existe un ensayo de la
Limitaciones
temperatura de autoinflamación de gases y vapores).
36
A5. Ensayo de temperatura mínima de ignición en capa

(TIC)
Apéndice A5. Ensayo de temperatura mínima de ignición en capa (TIC)
Norma internacional ASTM E2021, EN50821-2-1 o IEC 61241-2-1.
Ensayo alternativo N/A
Determinar la temperatura mínima de una superficie caliente capaz de provocar la ignición de una capa de polvo (de
Propósito
5 mm de espesor).
La densidad de la capa de polvo se calcula con el volumen del anillo de contención de la muestra, y pesando el anillo de polvo
antes y después de haber sido rellenado con la capa de polvo. El aparato (una placa calefactada de temperatura controlada)
está instalado en una posición libre de corrientes de aire, pero con posibilidad de extraer el humo.
Se registra la temperatura ambiente y, a continuación, se sitúa el anillo metálico en el centro de la placa caliente, y se coloca un
termopar de medición de la temperatura de la muestra. La capa de polvo de 5 mm se genera colocando la muestra en el anillo
con una espátula y distribuyéndola con un movimiento lateral de la espátula, hasta que el anillo está ligeramente sobrellenado.
La capa se nivela enrasando por la parte superior del anillo, y se retira cualquier exceso de material de la superficie de la placa
caliente. Inicialmente se efectúa una prueba de muestreo elevando la temperatura de la placa calefactora en aproximadamente
5 K.min-1 hasta una temperatura máxima de 400°C. Toda la información se recopila mediante un sistema de registro de datos
Método
conectado a un ordenador.
La gráfica resultante es analizada para determinar un punto de inicio estimado para las pruebas isotérmicas. Las pruebas
isotérmicas continúan, poniendo la placa caliente a la temperatura de inicio predeterminada. La prueba continúa hasta que se ha
comprobado que se ha desencadenado uno de los dos fenómenos siguientes; la capa arde (llama visible) o se autocalienta sin
arder (incandescencia). Si, después de treinta minutos, no se ha producido ignición o autocalentamiento, la prueba se termina y se
repite a una temperatura superior. Si se produce ignición o autocalentamiento, la prueba se repite a temperaturas más bajas, si es
necesario se prolongará la prueba más allá de treinta minutos. La prueba estará completa únicamente cuando se han identificado
las temperaturas, con una diferencia de 10°C, que dan lugar / no dan lugar a la ignición. Si no hay ignición a 400°C, se repiten
las pruebas a 200 y 300°C para confirmar el resultado de “no ignición”.
La TIC se define como la temperatura más baja de una superficie caliente capaz de producir la ignición de una capa de
polvo de 5 mm. Se entiende por ignición:
> Se observan partículas incandescentes o llamas, o
Resultados e interpretación > Se mide una temperatura de 450°C o
> Se registra un incremento de temperatura de 250°C sobre la temperatura de la placa caliente.
Se aplicará un margen de seguridad de 75°C al valor experimental de la TIN cuando este dato se utilice para definir la
máxima temperatura superficial de los equipos eléctricos.
Existen varias versiones reducidas de este ensayo:

1. Muestreo de polvo a una temperatura constante acordada.
Versiones reducidas 2. Para clasificación de la temperatura de equipos eléctricos (temperaturas equivalentes de equipos a 450, 300, 200,
135°C).
3. Como parte de un paquete CHARP (sólo a 400ºC y a 275°C).
Limitaciones El ensayo estándar solo analiza capas de 5 mm (las capas de mayor espesor pueden dar resultados más bajos).
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A6. Ensayo de severidad de explosión de un polvo

(ensayo en esfera de 20 litros)
Apéndice A6. Ensayo de severidad de explosión de un polvo (ensayo en esfera de 20 litros)
Norma internacional EN 14034 y manual de operación de Kuhner.
Ensayo alternativo Ensayo en esfera de 1 m3.
Medir la severidad de una explosión de polvo, definida por lo siguiente:

> Pmax Máxima presión de explosión en bar(g)
> (dP/dt) max Máximo ratio de incremento de presión (en bar.s-1)
Propósito
> Kst Valor relacionado con el máximo ratio de incremento de presión en un recipiente de 1 m3
(en bar.m.s-1)
> St Class Clase de severidad explosión (sin unidad)
Pmax y (dP/dt) max, se miden mediante una prueba de explosión en un recipiente esférico de 20 litros de volumen resistente a la
presión (volumen mínimo en el que los resultados de explosión pueden ser escalados). A continuación se calcula el valor de Kst y
se define la clase St. El ensayo comienza usando una concentración de polvo baja, y continúa con una gama de concentraciones
diferentes de polvo. La fuente de ignición es generada por dos detonadores químicos de 5kJ. El registro de la presión / tiempo
Método de la explosión se registra con 2 transductores piezoeléctricos de presión, conectados a un sistema de registro de datos en un
ordenador. La fuente de ignición se activa automáticamente después de 0,06 s tras la dispersión del polvo en la cámara esférica
de ensayo, con el fin de que exista un nivel de turbulencia de polvo constante y fiable. Una primera serie de pruebas normalmente
cubre 7 concentraciones de polvo y, después, se continúa con dos series más que estudian las concentraciones de polvo óptimas
que han sido determinadas de la primera serie de pruebas.
Durante las pruebas por triplicado de polvos en la esfera de 20 litros, se ensayan un mínimo de siete concentraciones de
polvo diferentes en la primera serie, y las concentraciones de polvo que producen los valores más altos para Pmax y dP/
dt max se repiten dos veces más, proporcionando tres tablas de resultados. Se genera una cuarta tabla para representar
los valores promedio para cada una de las concentraciones probadas. Los valores definitivos de Pmax, dP/dtmax y Kst
se calculan a partir de la media de los valores máximos durante las series 1, 2 y 3.
No se toman los valores máximos, ya que, cualquier variación en la turbulencia o química de la fuente de ignición
puede afectar los resultados ligeramente. Por ello, los datos son promediados entre las tres series de pruebas. El nivel de
turbulencia es seleccionado para asemejarse a datos procedentes de recipientes de escala industrial.
Existen varias versiones reducidas de este ensayo:

1. Muestreo de polvos para identificar el peor caso de un grupo de productos.
Versiones reducidas
2. Determinación serie simple (solo 7 dispersiones) - no recomendado para diseño.
3. Como parte de un paquete CHARP (serie simple, sólo 7 dispersiones).
El ensayo es sólo para muestras sólidas y no se puede utilizar (directamente) para gases y vapores (aunque existe
una prueba similar para estos). La prueba considera solamente condiciones ambientales de temperatura y presión.
Limitaciones
En la esfera de 20 litros se pueden ensayar mezclas híbridas (polvos mezclados con gases inflamables) modificando
ligeramente el procedimiento.
38
A7. Ensayo de concentración límite de oxígeno (CLO)
Apéndice A7. Ensayo de concentración límite de oxígeno (CLO)
Norma internacional EN 14034-4 y manual de operación de Kuhner.
Cantidad de muestra 500 g (o 1000 g si también se mide la severidad de explosión).
Propósito Determinar la máxima concentración de oxígeno a la cual la ignición de una nube de polvo en dispersión no es posible.
La Concentración límite de Oxígeno (CLO), por debajo de la cual la ignición de polvo en suspensión no es posible, se
determina en una cámara de explosión esférica de 20 litros de volumen. Este aparato está aceptado internacionalmente para la
determinación de la presión máxima explosión y el valor de Kst de polvo. Proporciona un control de la presión y de la ignición
máxima, y permite perfectamente la limitación de la concentración de oxígeno.
El procedimiento de ensayo consiste en pre-mezclar aire y nitrógeno en la relación correcta, permitiendo conocer el tipo de
atmósfera pobre en oxígeno. El sistema deberá calibrarse mediante un analizador de oxígeno. A continuación, se realizan
ensayos de explosión con diversos niveles de oxígeno (conocidos). Cabe señalar que la fuente de ignición utilizada en estas
Método pruebas son 2 x 1 kJ detonantes químicos, frente a los 2 x 5 KJ (10 kJ) empleados para la medición de la severidad de la
explosión. Los datos de presión/tiempo para cada prueba se registran utilizando 2 transductores piezoeléctricos de presión,
conectados a un sistema de registro de datos de un ordenador. La prueba se inicia con la determinación de la severidad de de
la explosión, con una sola serie de pruebas en condiciones ambientales (21% de oxígeno), para determinar la mayor severidad
(concentración de polvo óptima). Se mantendrá la relación entre la concentración de polvo y el porcentaje de oxígeno, puesto
que el nivel de oxígeno se reduce para determinar la CLO. En el punto de mayor concentración de oxígeno en el que no se
observe ignición, se repetirán las pruebas utilizando una gama de concentraciones diferentes de polvo. Si se observa ignición en
esta etapa del procedimiento, se reduce el nivel de oxígeno y se repiten las pruebas las pruebas igual que antes.
Una explosión de presión > 0.5 bar(g) define una ignición.

Resultados e interpretación El valor de la CLO no se usa normalmente de forma directa para establecer los niveles de inertización, ya que hay que
aplicar factores de seguridad que compensen la sensibilidad, precisión y fiabilidad de los sistemas de control de la planta.
Versiones reducidas Ensayos por muestreo a niveles pre definidos (ejemplo: 10, 12, 14 y 16% de oxígeno).
El ensayo sólo sirve para muestras sólidas y no se puede utilizar (directamente) para gases y vapores (aunque existe un
Limitaciones
ensayo similar para estos). El ensayo sólo considera condiciones ambientales de temperatura y presión.
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A8. Concentración mínima explosiva (CME) en la esfera de

20 litros
Apéndice A8. Concentración mínima explosiva (CME) en la esfera de 20 litros.
Norma internacional EN 14034-3 (2005) y manual de operación de Kuhner.
Propósito Determinar la concentración mínima de polvo a la cual es posible la ignición.
La Concentración Mínima Explosiva (CME) se determina utilizando el aparato de la esfera de 20 litros. La prueba comienza con
pruebas a una concentración de polvo relativamente alta (p.ej. 250 g.m-3). Si a esta concentración de polvo se produce ignición,
con una fuente de ignición de 2 x 1 kJ, la concentración de polvo se reduce en escalones hasta que no se manifiesta ignición. Esta
situación debe repetirse para tres pruebas consecutivas a la concentración dada. Si durante las pruebas de repetición se observa
una ignición, se reduce la concentración de polvo aún más, y las pruebas se repiten hasta que se produzca una situación de no
Método ignición para las 3 repeticiones a una concentración dada.
El registro de tiempo / presión de cada explosión es registrado por transductores de presión piezoeléctricos conectados a un
sistema de registro de datos informatizado. La fuente de ignición se activa automáticamente en 0,06 s después de la dispersión,
para obtener el nivel de turbulencia de polvo conforme a la norma.
Es esencial para el ensayo mantener el aparato escrupulosamente limpio para evitar falsas lecturas positivas.
La ignición queda de manifiesto ante un pico de presión > 0.5 barg.
La concentración mínima de explosión (CME) se utiliza a veces para el diseño del equipo con corriente de aire suficiente
para mantener los niveles de polvo por debajo del límite de explosividad. Sin embargo este enfoque debe utilizarse con
prudencia, ya que, en la práctica las nubes de polvo son raramente uniformes y pueden surgir fácilmente circunstancias
imprevistas que den lugar a concentraciones explosivas localizadas, aunque la concentración media de la nube de
polvo pueda estar por debajo de la concentración mínima de explosión (CME).
Versiones reducidas Ensayos por muestreo a niveles pre definidos (ejemplo. 125, 75, 50, 25 g.m-3)
El ensayo es sólo para muestras sólidas y no se puede utilizar (directamente) para gases y vapores (aunque existe una
Limitaciones
prueba similar para estos). El ensayo considera sólo condiciones ambientales de temperatura y presión.
40
A9. Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
Apéndice A9. Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
Norma internacional Existen diversas normas ASTM para la aplicación del DSC.
Cantidad de muestra 50 mg
Ensayo alternativo -
Determinar la energía asociada a la descomposición de un material o mezcla, dato que puede utilizarse para la
determinación de las propiedades explosivas de un material. También puede determinarse la temperatura de inicio
(onset) de un evento exotérmico o endotérmico. Pueden realizarse análisis cinéticos de la reacción de descomposición
Propósito
para su extrapolación a una escala mayor. Debido al pequeño tamaño de la muestra, no se recomienda el uso de esta
técnica en el estudio de las mezclas de reacción o muestras heterogéneas debido a la poca representatividad de la
muestra (el tubo de Carius es una técnica más apropiada en tales casos).
Se carga una pequeña cantidad de muestra (normalmente 5 - 20 mg) en la celda de ensayo (cuyo material puede ser acero
inoxidable, aluminio u oro). Para estudios de seguridad son más adecuadas las celdas selladas que resisten altas presiones (para
evitar las pérdidas por evaporación). A continuación, se calienta la muestra en paralelo con una muestra patrón de referencia
idéntica. La velocidad de calentamiento es normalmente de entre 1 y 20 K.min-1, teniendo en cuenta que cuanto más rápido se
Método realice la aportación de calor a la muestra, menos exactos serán los resultados obtenidos de la temperatura de inicio (onset). Se
registra cualquier actividad exotérmica o endotérmica a través de la medición de flujo de calor entre la muestra y el patrón. La
cantidad de energía liberada o absorbida por la muestra puede integrarse para obtener la energía global de la reacción. Los
ensayos pueden llevarse a cabo de forma isoterma para el estudio de las reacciones autocatalíticas, o con diferentes rampas
para la extracción de datos cinéticos.
Normalmente, se obtiene un gráfico potencia / tiempo. La interpretación es llevada a cabo por el sistema de control,
que proporcionará datos (en el gráfico del ensayo) relativos a la temperatura inicio (onset) y a la energía de la reacción
(usualmente en J.g-1). La temperatura de inicio obtenida no es absoluta (debido al alto factor phi y las pérdidas de calor de
esta técnica de ensayo) y es imprescindible aplicar al resultado obtenido un factor de seguridad. Normalmente, para tasas
Resultados e interpretación de calentamiento altas (> 5 K.min-1), debe emplearse un factor de seguridad de 100 K. La energía de descomposición
no requiere tal corrección, y se puede usar directamente. Se pueden llevar a cabo los ensayos en atmósfera inerte
con nitrógeno y con aire y los resultados obtenidos pueden compararse para determinar si un evento es debido a una
oxidación o a una descomposición. Cualquier energía de descomposición > 800 J.g-1 indica potenciales propiedades
explosivas en el material.
Versiones reducidas No existen versiones reducidas de este ensayo.
Los resultados no son directamente escalables (es decir, hay que aplicar un margen de seguridad). Para los polvos
la falta de disponibilidad de aire puede impedir la detección de reacciones de oxidación. Este método no detecta
Limitaciones
incrementos de presión (por ejemplo, generación de gas). Las mezclas son difíciles de estudiar, ya que es muy
complicado obtener una muestra representativa de este tamaño tan pequeño.
41
A10. Ensayo tubo de Carius (10g)
Apéndice A10. Ensayo de muestreo tubo Carius (10g)
No hay una norma formal, aunque el método se describe en las publicaciones de ABPI e IChemE sobre evaluación de
Norma internacional
riesgos de reacciones químicas y es considerado una buena práctica.
Cantidad de muestra 110 g por ensayo (aunque mejor 30 g para duplicar el ensayo).
Ensayo alternativo Existen varios métodos alternativos de muestreo para análisis térmico.
El ensayo está diseñado para ofrecer una indicación preliminar del comportamiento térmico de un material. Se
Propósito determinan eventos exotérmicos, endotérmicos y de generación de gas de manera semi cuantitativa. El ensayo puede
llevarse a cabo de un líquido, sólido o mezcla.
Se coloca una pequeña cantidad de material (10 - 15 cm3) en el tubo de Carius, el cual se sitúa en el centro de un horno,
conectado a un transductor de presión y se aplica una rampa de calentamiento (a una velocidad constante típica de 0,5 K.min-1)
Método desde la temperatura ambiente hasta 400°C o hasta que se alcanza una presión en el tubo de 55 barg (lo que ocurra primero).
Los eventos energéticos son indicados por desviaciones positivas (exotérmico) o negativas (endotérmico) con respecto al diferencial
de temperatura entre la muestra y el horno. Este ensayo permite dosificar componentes y agitar la mezcla de reacción.
Se obtienen tres gráficos. En el gráfico (a) se representa la temperatura y presión versus tiempo. En el gráfico (b) se
representa la temperatura versus la diferencia entre la temperatura del horno y la de la muestra. El gráfico (c) es una
gráfica del ln (presión) versus la inversa de la temperatura absoluta. La aparición de un evento se registra como el
punto en el que justo se observa una desviación en el diferencial de temperatura (hacia arriba = exotérmico, abajo =
endotérmico). Habitualmente se considera un factor de seguridad de 50 K para tener en cuenta las pérdidas de calor
de los equipos de ensayo. La dimensión en altura (y anchura) del pico de temperatura es una medida de la magnitud del
evento (únicamente de forma cualitativa). Un pico amplio es indicativo de una reacción controlada por la transferencia
de masa. En la gráfica de Antoine (c), una desviación de la linealidad de indica el comienzo de la generación de gases
no condensables. Una vez terminado el ensayo, a presión residual en el tubo después de la refrigeración da una medida
cuantitativa de los gases generados (se puede aplicar espectrometría de masas para evaluar la naturaleza del gas).
Versiones reducidas No hay versiones reducidas del ensayo.
Los resultados no son directamente escalables (es decir, se requiere un margen de seguridad). La falta de disponibilidad
Limitaciones
de aire puede obstaculizar la detección de eventos de oxidación en los polvos.
42
A11. Ensayo en celda en difusión (Diffusion Cell)
Apéndice A11. Ensayo en celda en difusión (Diffusion Cell)
Este ensayo satisface las especificaciones del libro “Prevention of Fire & Explosions in Dryers” 1990 IChemE, páginas 21
Norma internacional
- 23, y es considerado una Buena práctica.
Ensayo alternativo Ensayos en cestas (Basket Tests).
Simular las condiciones de silos o bolsas así como en la parte inferior de secaderos, donde se puede acumular material
a granel con difusión natural de aire. Si el calor desarrollado por una reacción de la sustancia con el oxígeno, o por
Propósito una descomposición exotérmica no se evacúa al entorno con la suficiente rapidez, se produce un auto-calentamiento
que puede conducir a la auto-ignición. La auto-ignición se produce por tanto cuando el ratio de producción de calor
excede el de la pérdida del mismo. El ensayo es útil para realizar estudios preliminares en sustancias pulverulentas.
El ensayo se realiza a temperatura programada en un horno de 30 litros de volumen equipado con paneles de explosión y
circulación de aire asistida con ventilador. Se coloca en el centro del horno un cilindro de vidrio de aproximadamente 100 mm
de altura y 50 mm de diámetro, cerrado en la base con un material de vidrio poroso sinterizado y la parte superior abierta, para
permitir la difusión de aire. La temperatura del horno está continuamente supervisada por termopares estratégicamente colocados.
Método Cuatro termopares se utilizan para detectar cualquier actividad exotérmica en la muestra, y proporcionar la temperatura de inicio
(la temperatura a la cual aumenta la temperatura de la muestra independientemente de la temperatura del horno). La temperatura
del horno y de la muestra se registra continuamente mientras se incrementa la temperatura del horno hasta alcanzar 400°C,
o hasta el punto de fusión del sólido, si es inferior a una velocidad de 0,5 K.min-1. El ensayo también puede llevarse a cabo
isotérmicamente, en cuyo caso la temperatura del horno permanece constante a la temperatura definida.
La mayor parte de las veces la reacción exotérmica y la ignición de la capa de polvo suceden por un proceso de
autocalentamiento debido a la oxidación atmosférica. Cuando la temperatura de una capa de polvo alcanza un nivel
suficiente, se pueden dar las condiciones en las cuales el calor generado por la reacción exotérmica es mayor que las
pérdidas de calor al entorno, y se desarrolla un fenómeno de aumento de temperatura. Los polvos a granel, o las capas
gruesas de polvo, se inflaman a una temperatura menor que las capas finas del mismo material, debido a que la superficie
por unidad de masa y, por lo tanto, la tasa de pérdida de calor por unidad de masa se reduce. Puesto que la ignición
empieza dentro de la masa de polvo a granel, puede transcurrir un tiempo considerable hasta que la misma sea visible
en la superficie.
El ensayo de la celda de difusión simula las condiciones en tolvas, silos, sacos o secaderos de polvo a granel (es decir,
cualquier situación donde puede ocurrir difusión natural de aire a través de un polvo). El ensayo también se puede
aplicar a situaciones donde el producto puede acumularse en un proceso de secado, resultando en acumulaciones de
materias a granel o de capas gruesas durante un largo período de tiempo. Como el ensayo tiene pérdidas de calor altas,
normalmente se aplica un margen de seguridad de 50°C a la temperatura de inicio exotérmico que se haya determinado
en los ensayos isotermos.
Los resultados no son directamente escalables y requieren un margen de seguridad (por lo general 50°C). Debido a
Limitaciones la naturaleza porosa de la base de la celda de prueba, no puede estudiarse ninguna muestra más allá de su punto de
fusión. En tales casos deberían considerarse pruebas alternativas para líquidos.
43
A12. Ensayo en celda aireada (Aerated Cell)
Apéndice A12. Ensayo en celda aireada (Aereted Cell)
Este ensayo satisface las especificaciones del libro “Prevention of Fire & Explosions in Dryers” 1990 IChemE, páginas
Norma internacional
16 - 18, y es considerado una Buena práctica.
Ensayo alternativo No existe.
Simular las condiciones en secaderos (o situaciones similares) en los que una corriente de aire pasa a través del material
a granel (p.ej. lecho fluido o secaderos rotativos de tambor). Si el calor generado por la reacción de oxidación o de
Propósito descomposición del producto no se transmite a los alrededores a una tasa suficientemente elevada, se pueden producir
autocalentamientos que deriven en una auto-ignición. La auto-ignición se produce cuando la tasa de producción de
calor supera la tasa de pérdida de calor. El ensayo es útil para realizar estudios preliminares en sustancias pulverulentas.
El ensayo se realiza a temperatura programada en un horno de 30 litros de volumen equipado con paneles de explosión y
circulación de aire asistida con ventilador. Se coloca en el centro del horno un cilindro de vidrio de aproximadamente 100 mm
de altura y 50 mm de diámetro, cerrado en la base con un material de vidrio poroso sinterizado y la parte superior abierta, para
permitir la difusión de aire. Se fuerza el paso de un caudal de 0,6 l.min-1 de aire precalentado a través de la muestra. Cuatro
Método termopares permiten detectar cualquier actividad exotérmica en la muestra, y proporcionar la temperatura de inicio (la temperatura
a la que aumenta la temperatura de la muestra independientemente de la temperatura del horno). La temperatura del horno, del
flujo de aire y de la muestra se registra continuamente mientras se incrementa la temperatura del horno hasta alcanzar 400°C,
o hasta el punto de fusión del sólido, si es inferior, a una velocidad de 0,5 K.min-1. El ensayo también puede llevarse a cabo
isotérmicamente, en cuyo caso la temperatura del horno permanece constante a la temperatura definida.
El polvo a granel, o las capas gruesas, se inflaman a una temperatura menor que el mismo material en capas finas,
debido que la superficie por unidad de masa y, por lo tanto, la tasa de pérdida de calor por unidad de masa se reduce.
Puesto que la ignición empieza dentro de la masa de polvo a granel, puede transcurrir un tiempo considerable hasta que
la misma es visible en la superficie. Una mayor disponibilidad de aire a través del material puede afectar a la temperatura
de inicio y a la severidad de la descomposición exotérmica.
La celda de ensayo aireada simula unas condiciones de proceso donde el aire pasa a través del polvo, y proporciona
Resultados e interpretaciones
una temperatura de inicio y una indicación de la gravedad de la descomposición exotérmica más representativa de
estas situaciones. Se debe aplicar un margen de seguridad, normalmente de 30°C, a la temperatura de inicio de la
reacción basada en los ensayos de ignición isotérmicos (para entornos aireados). Para entornos de polvo estático
es más apropiado el ensayo anterior. En cualquier caso, se recomienda considerar ambos ensayos para cubrir las
condiciones de funcionamiento normales y anormales en estos tipos de secaderos. Se han encontrado diferencias de
hasta 50 °C para un mismo material en los dos tipos de ensayos.
Versión reducida No hay versiones reducidas del ensayo.
Los resultados no son directamente escalables y requieren un margen de seguridad (por lo general 30°C). Debido a
Limitaciones la naturaleza porosa de la base de la celda de prueba, no puede estudiarse ninguna muestra más allá de su punto de
fusión. En tales casos deberían considerarse pruebas alternativas para líquidos.
44
A13. Ensayo de aire sobre capa (Air Over Layer)
Apéndice A13. Ensayo de aire sobre capa (Air Over Layer)
Este ensayo satisface las especificaciones del libro “Prevention of Fire & Explosions in Dryers” 1990 IChemE, páginas 18-
Norma internacional
20, y es considerado una Buena práctica.
Simular las condiciones en secaderos tipo “spray”, flujo cruzado y bandeja, en los que el aire caliente pasa sobre una
fina capa de material. La prueba también puede utilizarse para simular las condiciones de depósitos de material en las
Propósito superficies internas de cualquier tipo de equipos que operen a una temperatura elevada. Si el calor desarrollado por
una reacción de la sustancia con el oxígeno, o por una descomposición exotérmica no se evacúa al entorno con la
suficiente rapidez, se produce un auto-calentamiento que puede conducir a la auto-ignición.
El ensayo se realiza a temperatura programada, en un horno horizontal de 300 mm de longitud y 70 mm de diámetro. La muestra
se coloca en una bandeja de metal (75 mm x 40 mm x 15 mm de profundidad) y la bandeja se introduce en el horno. Se hace
pasar aire caliente sobre la muestra y alrededor de la misma con una velocidad de 4,5 m.min-1. La profundidad de la capa
Método puede equipararse a una aplicación industrial hasta una profundidad máxima de 25 mm. Se usan termopares para supervisar
y registrar la temperatura dentro de la muestra, el horno y el flujo de aire, mientras se incrementa la temperatura del horno hasta
alcanzar 400°C, o hasta el punto de fusión del sólido, si es inferior, a una velocidad de 0,5 K.min-1. El ensayo también puede
llevarse a cabo isotérmicamente, en cuyo caso la temperatura del horno permanece constante a la temperatura definida.
La temperatura mínima de autoinflamación de una capa depende de diversos parámetros, incluyendo la naturaleza de la
capa, su profundidad y el tiempo de exposición al calor. Si estos son predecibles, puede realizarse una evaluación fiable
del riesgo mediante pruebas de laboratorio a pequeña escala.
El ensayo de “aire sobre capa” nunca se utiliza para proporcionar por si solo las temperaturas máximas de funcionamiento
seguras para secaderos. Sin embargo, utilizando la información obtenida en la prueba, se pueden realizar una serie de
ensayos isotérmicos, donde la muestra se mantiene a una temperatura y por un periodo superior a la temperatura y tiempo
de secado requeridos. Si es necesario, los ensayos isotérmicos se llevan a cabo a temperaturas progresivamente más
bajas hasta que no se produce el autocalentamiento.
Se aplica un margen de seguridad, normalmente de 20°C, a la temperatura de inicio de la reacción que se haya
determinado en los ensayos isotérmicos (para capas de polvo). Para situaciones con capas de polvo gruesas y estáticas,
es más apropiado el ensayo de la celda de difusión, mientras que, para escenarios con el aire pasando a través del polvo,
es más adecuado el ensayo de celda airea.
Los resultados no son escalables directamente, y requieren la aplicación de un margen de seguridad (típicamente
20°C). La bandeja portamuestras no es totalmente estanca y, por ello, no se puede estudiar un material por encima de
Limitaciones
su punto de fusión. En tales casos se deberían considerar ensayos alternativos para líquidos. El espesor de las capas
es un parámetro crítico en este ensayo, y las capas estudiadas tienen que ser representativas de la situación industrial.
45
A14. Determinación de temperaturas seguras de

almacenamiento de materiales a granel
Apéndice A14. Determinación de temperaturas seguras de almacenamiento de materiales a granel
Norma internacional BS EN 15188
Cantidad de muestra 8 kg
Determinar la temperatura de almacenamiento seguro del polvo a granel en un contenedor especificado de cualquier
volumen y geometría. La prueba permite la difusión natural de aire a través de la muestra y, por tanto, simula las
Propósito
condiciones de almacenamiento a gran escala (ej. en silos). Los resultados del ensayo pueden utilizarse para definir la
clasificación de transporte para sólidos que potencialmente presenten autocalentamiento (ej. UN clase 4, división 4.2).
Se utilizan unos recipientes cúbicos hechos de malla de acero inoxidable (cestas). Normalmente se utilizan tres tamaños de cestas
de 25, 50 y 100 milímetros de lado respectivamente. A veces los materiales no se comportan linealmente utilizando la cesta de 25
mm y en estos casos se seleccionan los tamaños de 50, 75, 100, o incluso de 150 mm lado. Inicialmente se usa la cesta de 50
mm, ya que ofrece una buena indicación de la temperatura de inicio usando poca cantidad de muestra.
Se llena la cesta de material, se mide la densidad, y la cesta se suspende en el centro de un horno dotado de un ventilador,
mantenido en condiciones isotérmicas durante un periodo determinado de tiempo (mínimo 24 horas). Se colocan termopares en
Método
el centro de la muestra y entre la cesta que contiene la muestra y la pared del horno.
Se observa si se produce una ignición, manifestada por un incremento en la tasa de aumento de la temperatura por encima de la
de la temperatura del horno, o si no se produce ninguna situación de ignición, donde la temperatura puede aumentar ligeramente
por encima de la temperatura del horno antes de bajar hasta la temperatura del horno. La temperatura más alta de “no ignición”
(Tni) y la temperatura más baja de “ignición” (TI) medidas tienen que ser determinadas en un intervalo estrecho (típicamente 3°C),
ya que diferencias mayores dan errores importantes al extrapolar los resultados.
Con los resultados obtenidos en las pruebas con los tres tamaños de cesta, se traza un gráfico de V/SR, donde V es el
volumen de los recipientes y SR es la superficie del recipiente frente 1000/T, donde T es Tni y TI en K. Esto debe generar
2 líneas rectas. A continuación, se traza una tercera línea (valor medio) entre las de Tni y de TI, y esta línea se extrapola
en el gráfico para obtener las temperaturas de almacenamiento seguro para contenedores de cualquier forma o tamaño
(suponiendo que el volumen y la superficie son conocidos o se pueden calcular).
Deben estudiarse los gráficos de TI de los tres tamaños de cesta para calcular el tiempo antes del comienzo de la
exotermia (t). Se traza un gráfico del ln (t) en segundos frente a (V/SR). Esto producirá una línea recta que puede
extrapolarse a proporcionar un tiempo estimado de inducción para un contenedor de cualquier forma o tamaño.
Existen muchas opciones. Esto incluye el uso de cestas más pequeñas, menos tamaños de cestas (ejemplo: 2 en vez de
Versiones reducidas 3) y márgenes mayores entre las situaciones de “ignición” “no ignición” (ej. 5 K en vez de 3 K). Todas estas variables
reducirán la precisión de la medida, y generarán más errores a la hora de extrapolar.
El ensayo no se puede aplicar a líquidos o sólidos con bajo punto de fusión. Las muestras que se descomponen (en vez
Limitaciones
de oxidarse) se pueden estudiar de forma más económica usando métodos alternativos.
46
DEKRA
La columna vertebral de la seguridad de procesos en DERKA
El antiguo Grupo Chilworth ahora forma la columna vertebral de los servicios de seguridad de procesos en el Grupo DEKRA. Integrados en la
unidad de negocio de DEKRA, ofrece un amplio abanico de servicios en seguridad de procesos para la mayoría de las principales compañías
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(REACH, CLP, ADR, etc.)
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47
DEKRA Process Safety
process-safety-es@dekra.com
www.dekra.es/es/seguridad-de-procesos/

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GUÍA DE SEGURIDAD

First published in the UK in 2007 by DEKRA Process Safety Technology Ltd.,

Acknowledgements: Dr Stephen Rowe, Dr Andy Starkie

Muchos de los ensayos más comunes mencionados en la presente

Manipulación segura de polvos

¿POR DÓNDE COMENZAR?

¿Cuáles son las condiciones para un fuego o una explosión?

En un incendio, el combustible y el agente oxidante actúan por

Mezcla a la ecuación el ingrediente final “confinamiento”, junto con la mezcla

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A fin de definir una base de seguridad adecuada para cualquier Prevención

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Bases de seguridad Base de seguridad

Se muestra una explicación completa de la figura en la página 13

Figura 1. Estrategia de ensayos de explosión de polvo.

¿Qué es lo que ya conocemos?

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3. Análisis de explosión de polvo 4. Análisis de fuego 5. Análisis de estabilidad térmica

Figura 2. Estrategia de seguridad de proceso para polvos

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Si un material exhibe propiedades explosivas, esto no es

> Subcontratar la síntesis y manipulación a un tercero, especialista

En el supuesto de que el material no sea excesivamente sensible (o

Un material no clasificado como explosivo, todavía puede crear un

6. Límites de inflamabilidad 7. Severidad de explosión

Base de seguridad Base de seguridad

Figura 3. Estrategia de ensayos de explosión de polvo

Muestreo de una explosión de polvo

500 Baja sensibilidad a la ignición. Conectar a tierra cuando la

50 Considerar la puesta a tierra del personal cuando la energía

25 La mayoría de los incidentes de ignición se producen con energías

1 Extremadamente sensible a la ignición. Tomar precauciones

> Resistividad volumétrica del polvo.

Límites de inflamabilidad (nube de polvo)

2 - Ignición y rápida extinción

3 - Combustión localizada sin apenas propagación

4 - Propagación lenta de la combustión

5 - Propagación de fuego abierto

> Ensayo de combustibilidad de sustancias sólidas “Verein

según la estrategia de ensayos EC para el transporte de mercancías Montaje de ensayo

peligrosas como Clase 4, división 4.1 Sólido altamente inflamable

Muestreo de la estabilidad térmica

8. Muestreo de estabilidad térmica

9. Muestreo para reacciones de descomposición 11. Muestreo para reacciones de oxidación

10. Ensayos detallados 12. Ensayos detallados

13. Almacenamiento a gran escala (o secado)

Figura 5. Estrategia de evaluación de estabilidad térmica de polvos

Detección de reacciones de descomposición

Detección de reacciones de oxidación

Tabla 3. Datos de ensayos de estabilidad térmica específicos para operaciones de secado

3. Análisis de explosión de polvo Análisis de fuego 8. Análisis de estabilidad térmica

Figura 6. Estrategia de ensayos de seguridad de procesos para polvos

Muestreo de varios polvos

Detener el análisis de explosión

Límites de inflamabilidad Severidad de explosión