UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NUEVO LEÓN

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LICENCIADO EN QUÍMICA INDUSTRIAL

ASIGNATURA: QCINÈTICA QUÌMICA

Reporte de práctica 1
Cinética de la saponificación del acetato de etilo (método químico)

Docente: Dr. Edgar González Juárez

GRUPO: 01

Equipo 2 Matrícula
Alejandra Garza Quezada 2083912
Abner Esperanza Norzagaray 2083845
Miroslava Muñiz Torres 1953190

6to semestre
Fecha de entrega: 5 de octubre de 2023
Objetivo
Determinar prácticamente y con precisión la constante de velocidad de la reacción de
saponificación del acetato de etilo mediante el método químico volumétrico a temperatura
constante.
Introducción
La saponificación de acetato de etilo es un área de estudio en la química que se enfoca en
comprender la velocidad y los factores que afectan la reacción química en la que este
compuesto se descompone en presencia de una base fuerte, como el hidróxido de sodio. Este
proceso ofrece valiosa información sobre como las reacciones químicas ocurren a diferentes
velocidades y cómo podemos controlar y optimizar estos procesos en la industria.
El método químico volumétrico consiste en determinar la concentración de una de las especies
reaccionantes mediante una valoración por retorno con una solución de hidróxido de sodio,
posterior a la operación de "frenado" de la reacción con un exceso de una solución acuosa de
ácido clorhídrico. Relacionando estequiométricamente los volúmenes de sosa empleados, se
obtiene la concentración del reactivo a diferentes valores de tiempo. Enseguida, utilizando el
método integral se evalúa la constante de velocidad; donde el método integral consiste en
evaluar la constante de velocidad usando la ecuación cinética integrada.
La ecuación estequiométrica de la reacción de saponificación del acetato de etilo con hidróxido
de sodio, en disolución acuosa y que transcurre de acuerdo a una cinética de segundo orden,
es:
NaOH (sl´n) + CH3 COOC2H5 (sl´n) CH3COO- Na+ (sl´n) + C2H5OH (sl´n)

Materiales
1 soporte universal.
1 pinzas para soporte. 1 bureta de 50 mL.
1 termómetro.
1 embudo de filtración rápida. 1 baño de agua.
1 plancha de calentamiento.
2 matraces de aforación de 100 mL.
1 matraz bola de fondo plano de 200 mL. 10 pipetas volumétricas de 5 mL.
2 pipetas volumétricas de 50 mL.
9 matraces Erlenmeyer de 125 mL.
1 matraz Erlenmeyer de 250 mL. 4 vasos de precipitado de 250 mL. 2 vasos de precipitados
de 1 L.
 Reactivos

o Solución acuosa de HCl 0.03 M.

o Solución acuosa de NaOH 0.03 M (reactivo).

o Solución acuosa de NaOH 0.003 M (valorante).

o Solución acuosa de acetato de etilo 0.03 M.

o Solución indicadora de fenolftaleína.

Procedimiento
En matraces de aforación Introducir ambos matraces
Ajustar un baño de colocar 100ml de de las en el baño de temperatura
temperatura de trabajo soluciones de acetato de controlada y esperar el
constante. etilo 0.03M y NaOH 0.03M equilibrio térmico.

Se toman alícuotas de 5 Verter en un matraz bola

Adicionar a cada matraz
ml en diversos tiempos y de 200ml las soluciones
de 125ml, 5ml de HCl
se vierten en matraces de éster y sosa, colocar el
0.03M
Erlenmeyer de 125ml. tapón y agitar.

Determinar el exceso de
Agregar como indicador ácido mediante una
fenolftaleína titulación por retroceso con
sosa de concentración
0.003M
Resultados
Observaciones

Se preparó un baño de agua sobre una plancha de calentamiento, con una temperatura de
150°C. La temperatura del baño del agua se estuvo midiendo a través de un termómetro de
alcohol, cuidando que esta no sobrepasara los 45°C.

El siguiente paso fue pipetear 2 matraces aforados de 100 mL, las soluciones de acetato de
etilo 0.03 M e hidróxido de sodio 0.0283 M. Se les colocó un tapón para agitar las soluciones.
Las soluciones se introdujeron en un aparato que, al ponerle la temperatura deseada,
alcanzaría el equilibrio térmico, es decir, que no cambiara la temperatura del baño de agua por
al menos 5 min.

De manera simultánea, a 15 matraces Erlenmeyer de capacidad de 125 mL o 250 mL, se

les agregó 5 mL de HCl 0.0299 M por medio de una pipeta volumétrica, y se llenó la bureta
con solución valorante de hidróxido de sodio 0.00318 M.

Después se comenzó a comenzar el cronómetro para la toma de alícuotas de reacción.

Con diversas pipetas volumétricas, se hizo la toma de alícuotas a los tiempos de 1, 2, 3, 4,
5, 6, 7, 8, 9, 10, 13, 16, 19, 22 y 25 min que comenzó la reacción. Cada una de las alícuotas
se introdujo en sus correspondientes matraces Erlenmeyer, con lo que se detuvo la reacción
de esta manera.

Conforme se tomaban las alícuotas, era posible notar que la reacción dentro del matraz
Erlenmeyer desprendía menos calor, lo cual nos indicaba la disminución de la concentración
de NaOH reactivo.

A los matraces Erlenmeyer se les adicionó de 3-4 gotas de fenolftaleína como indicador. El
ácido clorhídrico en exceso de estos matraces fue titulado con la solución valorante de
NaOH 0.0028 M.

Los datos recopilados del volumen de valorante se encuentran en la tabla 1. Se puede

observar el incremento en el volumen de valorante empleado.

Lo anterior prueba que conforme avanza la reacción de NaOH y acetato de etilo, la

concentración de NaOH reactivo disminuye, con lo que la cantidad HCl que queda por
titular aumenta y, en consecuencia, se emplea más valorante para titularlo.

Tabla 1. Volúmenes de valorante NaOH (0.0028 M) empleados para la titulación de HCl

0.0271 M en exceso a diferentes tiempos de reacción.

V de NaOH valorante
Tiempo (min) Concentración de valorante (MNaOH(v))
(VNaOH(v))
1 28.6
2 30.2
3 34.8 0.0028 M
4 36.8
5 37.8
 6 38.4
7 39.4
8 41.9
9 42.6
10 46.3
13 46.6
16 46.8
19 46.9
22 47
25 47.4

Tratamiento de datos.
Para calcular la concentración de NaOH reactivo, y poder construir un modelo cinético
de orden 2 con base a la concentración de NaOH, es necesario calcular los moles de
HCl que reaccionan con el NaOH reactivo, debido a las siguientes reacciones químicas:

CH3COOC2H5(ac) + NaOH(ac) → CH3COONa(ac) + C2H5OH (ac)

(con NaOH reactivo y con NaOH valorante)
NaOH(ac)+HCl(ac) → NaCl(ac) + H2O(l)
Se puede deducir que el NaOH valorante (NaOH(v)) que reaccione con el HCl del
matraz, después de agregar el NaOH reactivo (NaOH(r)), es la cantidad de moles de HCl
que quedan en exceso (nHClexceso) de la reacción de HCl-NaOH(r). Con lo que, al seruna
valoración por retroceso, la cantidad de moles de HCl (r) que reacciona (nHCl(r)) con el NaOH(r)
está dada por la resta de moles totales (nHClT) que se introdujeron al matraz conla alícuota
de 5 mL, menos la cantidad de moles de HCl en exceso (nHCl (exceso)) que fueron titulados
con NaOH(v).
Como la relación molar de los reactivos en la primera y segunda reacción es 1:1,
se cumple que la cantidad de HCl, en moles, que reaccione con el NaOH(r) es la de moles
de NaOH reactivo (nNaOH(r)) que queden sin reaccionar en la reacción de acetato de etilo-
NaOH reactivo: nHCl(r)=nNaOH(r).
Una vez se obtiene la cantidad en moles de n NaOH(r), es posible conocer su
concentración a un tiempo t definido, esto se logra dividiendo los moles de NaOH reactivo
que quedan sin reaccionar entre el volumen de alícuota de reacción tomada (volumen de
solución, Vsol), que corresponde a 5 mL.
Las ecuaciones empleadas para el tratamiento de datos son las siguientes:
- Para el cálculo de moles de HCl en exceso:
nNaOH(v)=MNaOH(v)VNaOH(v)
 nNaOH(v)=nHCl (exceso)
Siendo:
nNaOH(v)= moles de valorante de NaOH que reaccionan con HCl en exceso.
MNaOH(v)= concentración del valorante de NaOH.
VNaOH(v)=volumen del valorante empleado para titular el HCl en exceso.
nHCl (exceso)= moles de HCl que quedan en exceso de la reacción HCl-NaOH reactivo
- Para el cálculo de moles de HCl totales:

nHCl(T)=MHClVHCl(T)
Donde:
MHCl= concentración de solución de HCl.
VHCl(T)=volumen de la solución de HCl empleado para la alícuota.
nHCl(T)= moles de HCl que se agregaron antes de su reacción con NaOH reactivo.
- Para el cálculo de moles de HCl que reaccionan con NaOH (reactivo) y moles de
NaOH reactivo al tiempo t:

nHCl(r)=nHCl(T)−nHCl (exceso)
nHCl(r)=nNaOH(r)
Siendo:
nNaOH(r)= moles de reactivo de NaOH que reaccionan con HCl (moles que quedan sin
reaccionar con acetato de etilo).
nHCl(r)= moles de HCl que reaccionan con NaOH reactivo.
- Para el cálculo del valor de la concentración de NaOH reactivo al tiempo t:

𝐶 = 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑟)

𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑟)
𝑉𝑠𝑜𝑙
 CNaOH(r)= concentración de la solución de NaOH que no alcanza a reaccionar con
acetato de etilo.
Vsol=volumen de alícuota de reacción tomada.
La tabla 2 y 3 muestra los cálculos llevados a cabo para encontrar la concentración
de NaOH reactivo al tiempo t (la concentración de NaOH que no alcanza a reaccionar con
el acetato de etilo).

Tabla 2. Cálculos de moles totales de HCl en el sistema y datos.

𝑚𝑜𝑙
nHClT=MHClVHCl(T) =(0.0271 )(5 mL) (1 L/1000 mL)= 0.0001355 mol
𝐿

MHCl 0.0271

VHCl(T) 5 mL

MNaOH(v) 0.0028

Tabla 3. Cálculos realizados para encontrar CNaOH (r) a los tiempos de reacción

T ML NAOH N HCL N NAOH CNAOHRX CNAOAC

(MINUTOS) EXCESO REACCIÓN
(mol NaOH (HCltotal - (NaOHrx/0.005L) (CAcOEt - CNaOHrx)
valorante) HClexceso)
1 28.6 0.00008008 0.00005542 0.011084 0.018916
2 30.2 0.00008456 0.00005094 0.010188 0.019812
3 34.8 0.00009744 0.00003806 0.007612 0.022388
4 36.8 0.00010304 0.00003246 0.006492 0.023508
5 39.8 0.00011144 0.00002406 0.004812 0.025188
6 38.4 0.00010752 0.00002798 0.005596 0.024404
7 39.4 0.00011032 0.00002518 0.005036 0.024964
9 41.9 0.00011732 0.00001818 0.003636 0.026364
10 42.6 0.00011928 0.00001622 0.003244 0.026756
11 46.8 0.00013104 4.46E-06 0.000892 0.029108
21 46.3 0.00012964 5.86E-06 0.001172 0.028828
24 46.6 0.00013048 5.02E-06 0.001004 0.028996
27 46.9 0.00013132 0.00000418 0.000836 0.029164
30 47 0.0001316 3.9E-06 0.00078 0.02922
33 47.4 0.00013272 0.00000278 0.000556 0.029444

El volumen de solución es de 5 mL para todos los tiempos t.

Una vez que se obtuvo la concentración de NaOAc en todos los tiempos establecidos,se
siguió con la búsqueda del modelo cinético que mejor describiera el orden de la reacción
entre el NaOH y el acetato de etilo.
Dada la ecuación proporcionada en el manual de laboratorio, se realizó el análisis
considerando que la reacción es de segundo orden. Sin embargo, al graficar se observa
claramente que por nuestra temperatura de reacción elevada (45°C), la reacción llegó a su
límite de 0.03 molar (o se acercó a él) después de alrededor de 11 minutos.

Figura 1: Concentración analítica experimental de NaOAc sobre tiempo en minutos.

CA NaOAc
0.035

0.03

0.025
Molaridad

0.02

0.015

0.01

0.005

0
0 5 10 15 20 25 30 35
Tiempo (minutos)

Tomando esto en cuenta, se eliminaron los últimos 6 datos, ya que no nos serán útiles para
generar un modelo de segundo orden para esta reacción. También se eliminó el dato
encontrado a los 5 minutos, ya que era mayor a los dos puntos siguientes a él, por lo que se
consideró anómalo. Con estas consideraciones, se realizó la regresión lineal con n = 2.

Figura 2: Regresión lineal para 1/CNaOAc vs. Tiempo en minutos

y = -1.6x + 51.782
1/CNaOAc R² = 0.9031

60

50

40
1/M

30

20

10

0
0 2 4 6 8 10 12
TIempo en minutos
Para los datos experimentales, se obtuvo una R2 de 0.9031, con la constante de
rapidez de -1.6 M-1min-1. Con estos datos se armó un modelo para esta reacción.
Considerando que el límite es 0.03molL-1 (ya que se tituló el exceso de HCl 0.03M),
sólo se modeló hasta este punto (11.53 minutos).

1
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐴𝑐 =
(−1.6𝑀−1 𝑚𝑖𝑛−1 𝑡 + 51.782)

Figura 3: Modelo obtenido de segundo orden para la reacción de

saponificación del acetato de etilo con hidróxido de sodio.
0.032

0.03
Concentración (molaridad)

0.028

0.026

0.024

0.022

0.02

0.018
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Tiempo (minutos)

Discusión

Evidentemente, el modelo no representa a la realidad completamente, ya que en t

= 0 la concentración debería ser nula. Además, cuando -1.6t sea mayor a 51.782,
el modeló arrojará datos negativos. Esto sin tener en cuenta que cuando -1.6t sea
igual a 51.782 el valor será indefinido. A pesar de esto, después de eliminar datos
anómalos, se pudo obtener una regresión con linealidad razonable (R2 > 0.9).
Esta práctica sirvió como una introducción a las mediciones experimentales
necesarias para la obtención de un modelo cinético de una reacción. En el
experimento realizado por este equipo hubo varias áreas en las cuáles se pudo
haber introducido error. En primer lugar, la preparación de las muestras. Debido a
una falta de reactivos en el laboratorio, se tuvo que preparar una solución de
hidróxido de sodio a la mitad de la práctica, introduciendo una concentración
desviada de la reportada a la reacción.
Además, como se tuvo que titular usando una gran cantidad de valorante, se llevó
más del tiempo esperado para realizar cada medición. Esto introdujo variación que
no se pudo medir con exactitud en los intervalos de tiempo entre cada una de las
titulaciones, lo que causa que el cambio de concentración con respecto al tiempo
no sea completamente correcto.
En el caso de que se repitiera esta práctica, se usaría una concentración de
valorante ligeramente más alta. Aunque esto cause la pérdida de precisión en las
titulaciones, la inconveniencia del uso de más de 30 mililitros de valorante en cada
caso causó el desperdicio de agua y la pérdida de tiempo en cada medición. Esto
se vio reflejado en los intervalos de tiempo de nuestras mediciones.

Conclusión

Se determinó experimentalmente que la reacción de saponificación de acetato de

etilo con sosa (hidróxido de sodio), considerando que es una reacción cinética de
segundo orden, llevada a cabo a 45°C, tiene una constante de velocidad K = -1.6M-
1min-1. Asimismo, se determinó que la reacción a esta temperatura constante llega

a un avance próximo a su límite (acetato de sodio 0.03 molar, en este caso) después
de 11.53 minutos.

La desviación del valor de K experimental con el reportado en la literatura (9.6M-

1min-1, reportado como 0.16M-1s-1 por A. Citak et al.) se debe en parte a la
temperatura de reacción elevada elegida para el experimento. Además, debido a
que la reacción alcanzó un rendimiento de 97.03% (0.0291M a los 11 minutos,
cuando el reactivo fue 0.03M), hubo una alta cantidad de datos que no se pudieron
utilizar para la formulación del modelo.

Cuestionario

1. Al principio del procedimiento, inmediatamente después de mezclar

las soluciones de acetato de etilo y de hidróxido de sodio 0.03 M, se
recomienda agitar enérgicamente. ¿Por qué razón debe hacerse esto?
¿Qué sucedería en el caso de que no se atendiera esta indicación?
Se realiza para obtener una reacción con mayor rapidez, además de tener una
máxima homogeneidad en la solución, ya que si no se llega a agitar de manera
energética no existiría o habría una reacción completa, lo que nos traería errores
al realizar los cálculos correspondientes.

2. En el apartado de reactivos, aparecen listadas dos soluciones de

NaOH de diferente concentración, 0.03 M y 0.003 M; esta última se
emplea como valorante.
¿Por qué no emplear la de mayor concentración también como solución
titulante?
 En este caso es empleada una solución de menor concentración con el
propósito de no exceder de titular después del punto de equivalencia, debido
a que debemos de considerar los moles del hidróxido de sodio. Cuando se
excede la titulación del punto de equivalencia, no se obtendrá un cálculo
exacto sobre la cantidad que hay de HCl residual en el matraz, lo que nos
lleva a no reportar una cantidad más exacta de NaOH reactivo.
nHCl(r)=nHCl total-nHCl residual
nHCl(r)=nNaOH (r)

3. Además del tiempo, una de las mediciones experimentales que se

registran en esta práctica es el volumen del titulante a diferentes
intervalos de tiempo. ¿Cuál será la tendencia que deben seguir estos
valores (Descendente o ascendente)? Justificar la respuesta.
Debe ocurrir de manera ascendente. Esto es debido a que conforme avanza
la reacción, la cantidad de NaOH 0.03 M disminuye continuamente, lo que
quiere decir que cada vez, menor cantidad de NaOH 0.03 M es neutralizada
por los 5 mL de HCl 0.03 M que hay en el matraz en Erlenmeyer.

Por el motivo que se realiza una titulación por retroceso, la cantidad que queda
de HCl 0.03 M después de reaccionar con NaOH 0.03 M es la que se titula
con el valorante de NaOH 0.003 M.
Ya que cada vez hay menos NaOH 0.03 M, la cantidad que neutraliza el HCl
0.03 M es menor y, por tanto, la cantidad de HCl 0.03 M que queda por titular
es mayor, lo que hace que se necesite más volumen de valorante de NaOH
0.003 M para neutralizarlo.

4. Suponiendo que la reacción, después de refluirse por 1 hora, fuese

completa. ¿Cuál sería el valor del volumen de valorante a tiempo infinito?
Mostrar todos los cálculos involucrados.
Si la reacción de la sosa fuera completa con el acetato de etilo, entonces no
habría hidróxido de sodio que pudiera ser neutralizado por la alícuota de 5 mL
de HCl 0.03 M.
Es decir, en el matraz Erlenmeyer donde se encuentra el HCl 0.03 M, no había
alguna cantidad de NaOH 0.03 M y la composición de la mezcla en ese matraz
serían los moles contenidos en 5 mL de HCl 0.03 M, acetato de sodio y etanol.
Por tanto, el volumen de valorante de NaOH 0.0028 M que se emplearía es el
necesario para neutralizar 5 mL de HCl 0.03 M.
Esto sería, según los cálculos:

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
𝑀 𝐻𝐶𝑙 =
𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ò𝑛

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = 𝑀 𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ò𝑛

𝑚𝑜𝑙 1𝐿
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = (0.0271 ) (5 𝑚𝐿) ( )
𝐿 1000 𝑚𝐿
 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = 0.0001355 𝑚𝑜𝑙

De acuerdo con la reacción:

HCl(ac)+NaOH(ac)→NaCl(ac)+H2O(l)
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙( )
1 𝑚𝑜𝑙

1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.0001355 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 ( )
1 𝑚𝑜𝑙
= 0.0001355 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻

Se calcula el volumen de NaOH 0.0028 M que contiene los 0.0001355 mol de

NaOH necesarios para neutralizar los 5 mL de HCl 0.0271 M.

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ò𝑛

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ò𝑛 =
𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻

0.0001355 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 1000 𝑚𝐿

𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ò𝑛 = ( )( ) = 48.392 𝑚𝐿
𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝐿
0.0028 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ò𝑛

El valor del volumen de valorante, entonces, a tiempo infinito es de 48 mL de

valorante NaOH 0.0028 M.

5. ¿Cómo se comprobaría que efectivamente la reacción alcanza su estado

de equilibrio, después de una hora de ser refluida?
La reacción de saponificación de acetato de metilo alcanza el equilibrio
cuando la concentración de NaOH reactivo deja de cambiar después de cierto
lapso, y comienza a tender a 0. Es necesario tomar varias alícuotas de la
reacción y agregárselas a matraces que contengan 5 mL de HCl 0.03 M
El HCl que esté aun presente después de agregar la alícuota de reacción debe
ser titulado con NaOH 0.003 M. El volumen de valorante de NaOH 0.003 M
empleado para titular las 3 alícuotas debe ser el mismo, y debe ser de 50 mL

Referencias

• Acosta, J. y Pérez, R. (2012). Estudio experimental y simulación de la

saponificación del acetato de etilo en tres reactores CSTR en serie [Tesis de
grado para obtención de titulación, Universidad de Cartagena]. Repositorio
Institucional de la Universidad de Cartagena.
 https://repositorio.unicartagena.edu.co/bitstream/handle/11227/107/PROPU
ESTA%20DEFINITIVA.%20FINAL.pdf

• Asghar, U., Ahmed-Khan, W., Masoom, A. y Ali-Khan, W. (2020).

Experimental Investigations on Shifting Order Behavior of Ethyl Acetate
Hydrolysis Using Integral Shifting Order Analysis Approach in Batch Reactor
at Constant Stirring. Austin Chemical Engineering, 7(1), 1069.
https://austinpublishinggroup.com/chemical-engineering/fulltext/ace-v7-
id1069.ph p

• Avery, H. (1982). Cinética química básica y mecanismos de reacción (pp. 29-

31).
• Editorial Reverté.

• Tsujikawa, H. y Inoue, H. (1966). The Reaction Rate of the Alkaline Hydrolysis

of Ethyl Acetate. Bulletin of The Chemical Society of Japan, 39(1966), 1837-
1842.
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