Este documento describe los pasos para operar un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas triple cuadrupolo. Explica cómo encender y revisar los equipos, así como cómo acceder al software para configurar los parámetros.
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Este documento describe los pasos para operar un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas triple cuadrupolo. Explica cómo encender y revisar los equipos, así como cómo acceder al software para configurar los parámetros.
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Instructivo de Operación Básica del Cromatógrafo de
Gases (CG) 7890B y Espectrómetro de Masas Triple
Cuadrupolo (QQQ) 7000D Agilent Technologies
Código: GTQ-IT-01 Fecha: 14 de Junio 2018 Versión 2
1. OBJETIVO. Describir el procedimiento básico para la operación del cromatógrafo de gases
acoplado a un espectrómetro de masas triple cuadrupolo.
2. ALCANCE. Aplica al cromatógrafo de gases Agilent Technologies 7890B GC System y el
espectrómetro de masas Agilent Technologies 7000D GC-QQQ.
3. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES 3.1 OPERARIO DE EQUIPO 3.1.1 REVISIÓN PREVIA DEL EQUIPO
• Revisar el nivel de los gases (no menor a 500 psi) y el grado de pureza adecuado. • Comprobar el funcionamiento correcto del aire acondicionado. • Verificar limpieza del área de trabajo y parte externa del equipo. • Cerciorarse que todos los módulos del equipo estén conectados correctamente. • Revisar que los UPS funcionen adecuadamente, los leds deben estar encendidos y en verde (Figura 1) (GTQ-BI-04).
Figura 1 UPS del CG-QQQ
Mónica Arias Montoya Mario Murillo Tovar María Yolanda Ríos Gómez Iris Montoya Balbás
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• Verificar que la bomba de vacío mecánica tenga el nivel de aceite recomendado (GTQ-BI- 04). • Instalar la columna capilar correspondiente al método de ensayo. • Abrir la válvula del tanque y las válvulas de paso del gas Helio y según el método de ensayo también Nitrógeno, Metano, Aire seco e Hidrógeno (Figura 2).
Figura 2. Válvulas de paso del CG-QQQ
3.1.2 ENCENDIDO DEL CROMATÓGRAFO
• Encender la computadora presionando primero el botón de encendido del CPU y
posteriormente el botón del Monitor, e ingresar la contraseña. • Presionar el botón de encendido del cromatógrafo. • Esperar hasta que el led de la torreta y el muestreador automático enciendan de color verde (Figura 3) y en la pantalla del cromatógrafo se visualice “Agilent 7890B GC B.02.04 Power On succesful”.
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Figura 3. Auto Sampler y torreta del CG-QQQ
• Presionar front inlet en el tablero de control del cromatógrafo y verificar la presión de helio y fugas de acuerdo a los valores establecidos y actuales visualizados en Col 1 y Col 2 (Figura 4)
Figura 4 Display CG 7890B
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3.1.3 ENCENDIDO DEL ESPECTRÓMETRO DE MASAS
• Deslizar hacia el frente la tapa que cubre los cuadrupolos (Figura 5).
Figura 5. Tapa del detector de masas
• Presionar la placa metálica del primer cuadrupolo con la leyenda TESTED-Flex y la parte posterior izquierda donde está ubicada la fuente (Figura 6) para ayudar a que se dé el vacío, y encender enseguida el espectrómetro masas. En frente, se visualizará un led que cambia de rojo a naranja lo que indica que el equipo ha encendido correctamente.
Figura 6. Tapas de cuadrupolos y parte posterior izquierda de la fuente
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• Regresar la tapa del espectrómetro de masas a su lugar.
3.1.4 ACCESO AL SOFTWARE
• Presionar, con el botón derecho del mouse, el icono del instrumento CGTQ-CIQ ubicado en el escritorio del monitor, abrir y seleccionar “Run as administrator” (Figura 7).
Figura 7. Icono CGTQ-CIQ
• Seleccionar “OK” en la alerta generada “The instrument cannot be run when is it in the following state: Fast Vent”. • Revisar en el monitor los diferentes iconos del instrument CGTQ-CIQ: Inlet-Temperature, Oven Temperature, Aux-2 Temperature, Colum-1 Flow Calc., Spectrum, Colision Flow, Filament Current (µA), Source Temp. (°C), MS1 Quad Tem. (°C), High Vac (Torr), Rough Vac (mTorr), Quench Flow (Figura 8).
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• Verificar que se encuentre abierto el icono GC Status CGTQ-CIQ con las siguientes leyendas:
Agilent 7890B at IP address: 192.168.254.11
Serial number: CN16413014 Firmware revision: B.02.045 Software driver version: 6.02[050] [MSS Driver version: 1.0.8.0] MSD Address: 192.168.254.12 MSD Communication: connected 1:1:1 PC Clock: mm/dd/año 00:00:00 am/pm GC Connection state: online GC RunState: Run ALS Run State: Idle GC Mode: Normal GC Ready State: Waiting for Prep Run/Ready Host: Not Ready Oven Temperature: 60.0 °C (Es el status del equipo en el momento del encendido dependiendo de las condiciones del último método analítico).
• En la ventana de Instrument control (Figura 8) seleccionar la herramienta “Instrument MS
Tune” (icono del diapasón) (Figura 9), se abrirá una nueva ventana con nombre “Triple Quadrupole MS Tune – atunes.eiex.tune.xml” .
Figura 8. Instrument control
Figura 9. Icono MS Tune
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• Seleccionar la pestaña “Vacuum Control” y dar click en “Pumpdown”, esto ayudara a elevar el vacío del espectrómetro de masas en caso de no detectarse (Figura 10), cerrar la ventana al cuando en la ventana aparezca la leyenda “Ready” en color verde.
Figura 10. Pumpdown
• Dejar estabilizar el CG-QQQ hasta que lleguen a las condiciones del método analítico establecido por el usuario (Temperatura del inyector, horno, auxiliar y cuadrupolos), y hasta que el led frente al espectrómetro de masas se encuentre en verde. Visualizar en la ventana “Instrument Control” del icono CGTQ-CIQ (Figura 11) lo siguiente: Run Status: color verde Instrument Status: Ready en color verde.
Figura 11. Instrument Control
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3.1.5 ACONDICIONAMIENTO DEL EQUIPO
• Seleccionar la herramienta “Instrument MS Tune” (icono del diapasón) (Figura 9) de la
ventana Instrument Control, se abrirá una nueva ventana con nombre “Triple Quadrupole MS Tune – atunes.eiex.tune.xml” • Seleccionar la pestaña “Vacuum Control”. • Dar click en “Bakeout”, visualizándose una nueva ventana “Bakeout” y esperar que los parámetros “Actual value” se igualen a los valores “Bakeout setting” (Figura 12). • Presionar Start y cuando se igualen los valores empezará un conteo de tiempo para que se estabilice el equipo, este tiempo puede ser desde una hora o más, dependiendo del porcentaje de humedad que presente el equipo (Figura 12).
Figura 12. Bakeout
• Para determinar que el equipo está estable, es decir que presenta valores de 20% H2O, 2.50% O2, 10.00% N2, dar click en “Air and Water Chek” de la pestaña “Vacuum Control”, enseguida el software indica que se debe apagar el flujo de N2, en el display del cromatógrafo presionar el botón Aux EPC # y presionar el botón de Off/No en CID Flow(N2). • Al finalizar el Air and Water Check, aparecerá una ventana con los valores de H2O, O2 y N2 así como sus respectivos valores aceptables. • Dar click en close y encender el flujo de N2 presionando el botón On/Yes en CID Flow(N2). • Cerrar la pestaña “Vacuum Control” dirigiéndose a la ventana principal del instrumento CGTQ-CIQ Instrument Control.
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3.1.6 PROCESAMIENTO DE LA MUESTRA
• Verificar que la muestra cumpla con los requisitos de acuerdo con lo establecido en el Protocolo de Análisis de Cromatografía de Gases-Masas Triple Cuadrupolo (GTQ-PR- 01) • Determinar las condiciones del método de acuerdo al cliente (Ver GTQ-PR-01) • Asignar los datos de la muestra en el equipo (GTQ-PR-01) • Procesar la muestra • Resguardar los resultados en las carpetas electrónicas correspondientes (Ver GTQ-PR-01) • Enviar la información solicitada por el cliente.
3.1.7 APAGADO DEL EQUIPO.
• Seleccionar de la ventana “Instrument Control” la herramienta “Instrument MS Tune”
(icono del diapasón), se abrirá una nueva ventana con nombre “Triple Quadrupole MS Tune – atunes.eiex.tune.xml” • Seleccionar la pestaña “Vacuum Control” (Figura 13).
Figura 13. Vacuum Control
• Dar Click en “Vent”. En donde se abrirá la ventana “Vent” (Figura 14)
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Figura 14. Venteo
• Verificar que los siguientes parámetros visualizados en la ventana “Vent” sean alcanzados antes de apagar.
Turbo 1 Speed < 20%
Source Temp < 100°C
MS1 Quad Temp < 100°C
MS2 Quad Temp < 100°C
• Una vez alcanzados los parámetros del punto anterior en la ventana “Vent” el estatus cambiara a color verde con la leyenda “Ready” (Figura 15), así mismo verificar en la pantalla de operaciones del cromatógrafo la leyenda “7890 MS VENT DONE” Vent operation is complete. (Figura 16)
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Figura 15 Venteo listo
Figura 16 Operación del venteo completado
• Cerrar el “Instrument Control”
• Apagar el espectrómetro de masas y el cromatógrafo presionando los botones de los equipos. • Apagar la computadora • Cerrar la válvula del cilindro de los gases utilizados (Helio, Nitrógeno, Metano, Aire seco e Hidrógeno), así como la de los tanques.
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4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA • GTQ-PR-01 “Protocolo de Análisis de Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas Triple Cuadrupolo” • GTQ-BI-04 “Bitácora de monitoreo de equipo y soporte” • Agilent 7000/7010 Series GC/QQQ Techniques and Operation Course Number R1718A Laboratory Manual GC/MS. • Agilent 7000/7010 Series GC/QQQ Techniques and Operation Course Number R1718A Volume I Student Manual GC/MS. • Agilent 7000/7010 Series GC/QQQ Techniques and Operation Course Number R1718A Volume II Student Manual GC/MS.
5. CONTROL DE CAMBIOS
Versión Cambios Fecha
1 Documento de nueva creación 11-05-18 Se ajustan aspectos generales del protocolo, se implementa 2 14-06-18 la acción de Pumpdown.
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