INFORME Gestión 1/2023

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA LUNES: 09:45

PRÁCTICA # 7

TITULO: TITULACION DE UN A. FUERTE Y A. DEBIL CON UNA B. FUERTE FECHA: 2/05/24

AUXILIAR DOCENTE PUNTAJE DE CALIFICACIÓN

APELLIDOS: Villarpando
Orellana NOMBRES: Pablo
Firma Firma
Matthew Univ. Ph.D. Edwin
FIRMA: Rodrigo Escalera Mejía.
Villarroel

OBJETIVO

Objetivo General

 Aplicar la técnica y principios de volumetría óxido-reducción.

 Aplicar el método ion electrón para realizar cálculos estequiométricos.
 Interpretar mediante ecuaciones químicas el fundamento de la determinación de Fe+2
en cada muestra.

Objetivos Específicos

 Determinar la cantidad de hierro que hay en la muestra mediante una técnica potencio
métrica, mediante la titulación con permanganato de potasio

 +2
Determinar el analito Fe en %p/p en una muestra de sal de mohr mediante la
volumetría oxido-reducción con una solución patrón de K 2 Cr2 O 7 utilizando di
fenilamina como indicador químico y potenciométricamente.

FUNDAMENTO TEORICO

Las valoraciones redox, también llamadas valoraciones de óxido-reducción o volumetrías

redox, son métodos analíticos que se utilizan para determinar la concentración de una solución
que contiene un agente reductor.
Estas valoraciones se fundamentan en reacciones redox, donde participan el analito, cuya
concentración queremos determinar, y el valorante, una sustancia cuya concentración
conocemos. Estas titulaciones implican transferencias de electrones entre las especies que
reaccionan. La influencia de las concentraciones de estas especies debe ser considerada
cuidadosamente, ya que, según Minetti, en la reacción de titulación prevista, la formación de
compuestos estables y los cambios en el pH pueden alterar el curso de la reacción. Este
proceso es similar a las valoraciones ácido-base, donde se debe determinar el número de
moles de la especie oxidante y reductora que reaccionan entre sí. Para ello, sin necesidad de
ajustar completamente la ecuación, podemos establecer que "a" moles de la especie
reductora reaccionan con "b" moles de la especie oxidante

La sustancia que Disminuye su estado de oxidación y

gana electrones Reduce por lo tanto es el agente oxidante

La sustancia que Aumenta su estado de oxidación y

pierde electrones Oxida actúa como agente reductor

Reacciones de Oxidación – Reducción

Una reacción de oxidación – reducción es aquella en la que se transfieren electrones de un

reactivo a otro, la reacción se describe por medio de la siguiente ecuación:

Ganancia de electrones

Reducción
n+ ¿¿

O+ R →On −¿+ R ¿

Oxidación
Perdida de electrones

Cualquier reacción de oxidación – reducción puede desglosarse en dos semireacciones que

indican cuál de las especies químicas gana electrones y cuál pierde, estas dos semireacciones
deben ser igualadas en el número de átomos de cada elemento así como la carga neta en cada
lado de la ecuación para luego obtener una ecuación iónica neta balanceada, por ejemplo, la
reacción para la oxidación de Fe+2 con sería:

Volumetría Oxidación – Reducción

Las valoraciones redox se fundamentan en reacciones donde ocurre transferencia de
electrones entre el analito y el valorante. Dependiendo del agente valorante utilizado, estas
valoraciones pueden clasificarse en diferentes tipos.

 Oxidimetría: Que determinan analitos reductores con un agente oxidante de

concentración conocido.
 Reductimetría: determinan analitos oxidantes con un agente reductor de
concentración conocido.
Vindicadores de Oxido – Reducción
 Los indicadores de oxidación-reducción generales son sustancias que cambian de
color al ser oxidadas o reducidas.
 Los indicadores específicos, los cambios de color de los indicadores redox dependen
de los cambios en el potencial de electrodo del sistema, los cuales ocurren a medida
que progresa la valoración

−¿↔ ¿red ¿ E=E

¿ ox +ne ¿ ox /¿ red −¿−
0.0592
n
log
[¿¿¿red]
[¿ox ]
¿¿

El indicador redox exhibe un cambio de color apreciable cuando el valorante provoca un

cambio en el potencial del sistema

Vindicadores con agente Oxido

Para que un reactivo sea eficaz como agente oxidante o reductor, debe reaccionar
cuantitativamente con el analito

Método de Permanganometria
El método de permanganimetría se basa en la oxidación de reductores por el ion
permanganato, que puede realizarse en medio ácido, alcalino o neutro. Utilizando
permanganato potásico (KMnO4) como agente oxidante, se pueden valorar sustancias como
agua oxigenada, nitritos y materia orgánica. El KMnO4 es un poderoso oxidante, utilizado a
menudo como autoindicador debido a su color intenso, aunque también se pueden utilizar
indicadores como el ácido difenilamino sulfónico o el complejo ortofenantrolina de hierro (II).
Sin embargo, el KMnO4 no es un patrón primario debido a su descomposición parcial en
protones, por lo que debe valorarse frente a un patrón primario como Na2C2O4. La
potenciometría es un método analítico electroquímico que implica medir la diferencia de
potencial entre electrodos sumergidos en una solución, permitiendo determinar la
concentración de sustancias presentes en ella. Los métodos potenciométricos pueden
utilizarse para determinar puntos finales de valoraciones, y las concentraciones iónicas
selectivas se miden mediante el uso de electrodos de membrana diseñados específicamente.

Método de Potenciométricos
La potenciometría es básicamente la medición del potencial en una celda electroquímica. Es
único entre los métodos electroquímicos porque mide directamente un potencial de equilibrio
termodinámico y, en esencia, no hay flujo de corriente neta. Para llevar a cabo las mediciones
potenciométricas, se requiere de un electrodo de referencia, un electrodo indicador y un
dispositivo para medir el potencial.

Electrodos Indicadores
Junto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya respuesta depende
de la concentración del analito. Los electrodos indicadores para las medidas
potencio métricas son de dos tipos fundamentales, denominados metálicos y de
membrana. Estos últimos se denominan también electrodos específicos o selectivos para
iones.

Electrodo de referencia

Un electrodo de referencia es un electrodo que tiene un potencial constante y no cambia con

la composición de la solución. Debe ser fácil de usar, proporcionar potenciales reproducibles y
mantener un potencial constante incluso con pequeñas corrientes.

Electrodo de Calomel
El electrodo saturado de calomel (SCE) es el más utilizado por la facilidad de su preparación.
Sin embargo, comparado con los otros dos, posee un coeficiente de temperatura algo mayor.
Se pueden obtener en el comercio varios tipos de electrodos de calomel que resultan
adecuados; en la Figura 1 se muestra un modelo típico.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

EQUIPOS
Balanza analítica MARCA: RADWAG.
SERIE: ASR2 PLUS. MÉTODO DE
TECNOLOGÍA: Imán,
pantalla LCD.
PRECISIÓN: 0,00001[g]

Soporte universal Formado por una base y una varilla

cilíndrica vertical. La base o pie
horizontal se caracteriza por estar
construida de hierro fundido,
relativamente pesado y
generalmente en forma de
rectángulo.

Campana de extracción

MATERIAL
Vaso precipitado Material: vidrio de alto borosilicato B0R03.3
Capacidad: 150 ml, 250 ml
Color de la botella: transparente
Precauciones: Al calentar el líquido, el líquido no
debe ser demasiado, generalmente la mitad del
volumen del vaso es apropiado

Vidrio de reloj 10 unids por lote de alta calidad 70mm reloj de

vidrio de vidrio Disco de la superficie del
laboratorio para la venta
Marca: XIAOYAFANG
N° de modelo: HUANGXIAOFANG5280

Matraces Erlenmeyer CAPACIDAD: 250 mL

MATERIAL: Vidrio Borosilicato
ESPESOR: Regular C
OLOR: Transparente
MARCA: NDRMA SERIE: G-17

Pizeta Material: Plástico

 Capacidad: 1000 ml

Espátula Modelo: YeVhear 304

Tamaño: longitud
total: 175 mm.
Ancho máximo de la cuchara: 17 mm.
Ancho máximo de la espátula: 13 mm
Material: fabricado en acero inoxidable 304,
duradero y reutilizable.
Aplicación: Es una excelente aplicación para la
transferencia, recogida y manipulación de polvo
o gránulos de tipo sólido en laboratorio
Pipeta Volumétrica Fabricante: BAOSHI HAN
Material: vidrio borosilicato
Peso: 200g
Tamaño: 20-200ul
Capacidad: 25 mL

Embudo de vidrio de fondo poroso Para cubrir las soluciones que reaccionan y
cambian de color cuando están expuestos a la luz
solar o uv.
CARACTERÍSTICAS: protegé contra la
humedad y la luz, su flexibilidad y su capacidad
de sellado

Varilla de vidrio Especificación

Material: Vidrio
Color: Transparente
Longitud: 150 mm
Diámetro: 5 mm Adecuado para uso de
laboratorio
Características

Bureta Capacidad : 50ml Graduación azul Según ISO835

Longitud 780mm Graduación 0.1ml Tolerancia
+/-0.05ml

Probeta Marca: Newin Star Número de modelo: DO 1129-

1286821
 Material: Vidrio de borosilicato

Pera de Goma Aproximadamente con 60 mL de capacidad, con

tres válvulas que pueden ser controladas por la
presión del dedo.
El relleno se puede utilizar con todos los líquidos,
excepto los que ataquen al caucho.

REACTIVOS
Sulfato Ferroso Formula: FeSO4·7H2O
Heptahidratado Masa molar: 278.02 g/mol
Clasificación: químico inorgánico
Densidad: 1.898 g/cm³
Sal de Mohr Formula: (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
Masa molar: Aproximadamente 392.14 g/mol
Clasificación: químico inorgánico
Densidad: 1.86 g/cm³
Punto de ebullición:

Ácido Sulfúrico Formula: H2SO4

Masa molar: Aproximadamente 98.08 g/mol
Clasificación: Compuesto químico inorgánico
Densidad: 1.84 g/cm³
Punto de ebullición: 337 °C

Ácido Fosfórico Formula: H3PO4

Masa molar: 98.00 g/mol
Clasificación: químico inorgánico
Densidad: 1.88 g/cm³
Punto de ebullición: 158 °C
Permanganato de Potasio Formula: KMnO4
Masa molar: 158.04 g/mol
Clasificación: químico inorgánico
Densidad: 2.70 g/cm³
Punto de ebullición: 380 °C
Dicromato de Potasio Formula: K2Cr2O7
Masa molar: 294.18 g/mol
Clasificación: químico inorgánico
 Densidad: 2.676 g/cm³
Punto de ebullición: 500 °C
Agua Destilada Formula: H2O
Masa molar: 18.015 g/mol
Clasificación: químico inorgánico
Densidad: 1 g/cm³
Punto de ebullición: 100°C
Definilaminasulfato de sodio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Titulación de hierro con permanganato de potasio ¿)
1.- Pesamos en la balanza 2.- Agregamos agua destilada entre 30 3.- por ultimo titulamos con
analítica 0,19 g de sulfato ferroso mL KMnO 4

Titulación con indicador (Sal de Mohr)

1.- Agregamos 25mL de sal de mohr 2.- 3.- después poner el indicador
3 gotas de difenilamina

Agregamos 2mL H 3 PO 4 a la matraza

4.- por ultima parte titulamos con
K 2 Cr2 O7

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS

GRUPO [g] FeS O4 [mL] KMnO 4 %Fe [mL] Sal de mohr [mL] K 2 Cr2 O7 % Fe
1 0,1022 4 25 2,5
2 0,1028 3,8 25 2,6
3 0,1030 3,8 25 2,55
4 0,1040 3,7 21,86 25 2,50 2,79
5 0,1021 3,8 25 2,6

CALCULOS
Planteamiento de la reacción redox
MnO 4 +8 H +5 e → Mn+4 H 2 O

5 F e +2→ 5 Fe+3+5 e
+2 +3
MnO 4 +5 Fe + 8 H → Mn+5 Fe + 4 H 2 O

Cálculo de porcentajes de pesos registrados.

Grupo 4
4 mL KMnO ∗0 , 1 Eq KMnO
4
∗1 mol KMnO
4

1000 mLSol 4

∗5 mol FeS O ×7 H2 O
5 EqHCl 4

∗1 mol Fe =
1 mol KMnO 4
∗55 , 85 g Fe
1 mol FeS O × 7 H
4 2 O

1 mol Fe
100 %
0,02234 gFe × =21 , 86 %
0,1022
5. Cálculo del % teórico de Fe en la muestra.

55 , 87
×100=21 , 99 %
277 , 9
6. Cálculo de la media aritmética.

𝑋= 21,86

7. Cálculo del rendimiento.

21 ,86
×100=99 , 40 %
21 ,99
8. Cálculo del error absoluto.

𝐸𝑎=1,121

9. Cálculo del error relativo.

𝐸𝑟𝑒𝑙.=5,626%
10.Cálculo de la desviación estándar.

s = 0,329

11. Cálculo de la desviación estándar relativa.

𝐷𝐸𝑅 = 1,739%

12.Cálculo del intervalo de confianza.

3.18∗0.33
𝐼. 𝐶. = =0,525=0 ,5
√4
Valoración de hierro con dicromato de potasio.
6 e +14 H +Cr 2 O7 → 2Cr +7 H 2 O

5 Fe → Fe+1 e
Cr 2 O7 +14 H + 6 e ↔ 2Cr +7 H 2 O+6 Fe

2 g salde mohr∗1 mol salde mohr

∗1 mol Fe
392, 14 g salde mor
∗55 ,89 Fe
1 molsal demoht
¿ 0,285g Fe
1 mol Fe
p 0,285
% = × 100=14 ,25 %
v 2

Cálculo de porcentajes en la muestra.

Grupo 4
2 ,50 mL K CrO ∗0 , 1 Eq K Cr O
2 7 2 7
∗1 mol K Cr O
1000 mL Sol 2 7

∗6 mol(NH 4)2 Fe(SO 4)2∗6 H 2O

6 Eq K CrO
2 7
∗1 mol Fe =
1 mol K CrO2 7
∗55 , 85 g Fe
1 mol2 Fe(SO 4 )2∗6 H 2
1 mol Fe
100 %
0 , 01396 × =2, 79 %
0,5

OBSERVACIONES
 La precisión y la exactitud de datos en la primera experiencia es mayor a la segunda
  El método de dicromato de potasio resulta con un menor rendimiento, a comparación
del primero que realizamos. Esto se debe a que la muestra que utilizamos no es la
misma por lo tanto varía hasta en el porcentaje teórico.

CONCLUCIONES
o La titulación produce resultados más cercanos al valor teórico. Además, al usar
permanganato de potasio como titulante, no se necesita un indicador adicional, ya que
el permanganato actúa como un autoindicador.
o Se aplicó el método del ion electrón para realizar los cálculos estequiométricos y con
ello calcular el % p/p del analito 𝐹𝑒2+ muestras, tanto en el sulfato ferroso
heptahidratado y en la sal de mohr

o En la muestra de
0.0826g se gastó 15.5
ml de valorante (HCl)
y se determinó una
o concentración de
0.1005M
BIOGRAFIA https://repositorioinstitucional.ceu.es/bitstream/10637/2389/2/Cap.
%202.%20La%20evaluac%C3%B3n%20de%20la%20competencia%20familiar%20-%20W.R.
%20Beavers%2C%20R.B.%20Hampson%28P%C3%A1ginas%2033-60%29.pdf

http://riul.unanleon.edu.ni:8080/jspui/bitstream/123456789/4040/1/230351.pdf

https://www.redalyc.org/pdf/920/92030108.pdf

CUESTIONARIO

VALORACIONES OXIDO REDUCCION

1) a) ¿Cuál es el principio de volumetría redox?

El principio de la volumetría redox se basa en reacciones de óxido-reducción entre el analito y
el titulante. Durante la titulación, se produce un cambio en los estados de oxidación de las
especies, lo que permite determinar la concentración del analito. El punto final se detecta
cuando se alcanza la cantidad estequiométrica de titulante para reaccionar completamente
con el analito.

b) ¿Cuáles son los métodos para detectar el punto final?

1. Indicadores de pH: Utilizan cambios de color en función del pH de la solución para

indicar el punto final. Ejemplos incluyen la fenolftaleína, el azul de bromotimol y el rojo
de metilo.
2. Indicadores redox: Cambian de color en respuesta a cambios en el potencial redox de
la solución. Ejemplos incluyen el almidón-iodo, el permanganato de potasio y el
dicromato de potasio.
3. Electroquímicos: Utilizan cambios en la conductividad o el potencial eléctrico para
detectar el punto final. Ejemplos incluyen la potenciometría y la conductimetría.
4. Titulaciones instrumentalizadas: Utilizan equipos de laboratorio especializados, como
espectrofotómetros, para monitorear cambios en la absorbancia, la conductividad o el
potencial eléctrico durante la titulación.

c) ¿Cuál es el principio de potenciometría?

La potenciometría es una técnica analítica que mide el potencial eléctrico en una celda
electroquímica sin que fluya corriente. Se basa en la relación entre el potencial eléctrico y la
concentración de iones en una solución. Al medir el potencial entre un electrodo de referencia
y un electrodo indicador sumergidos en la solución, se puede determinar la concentración de
ciertos iones presentes en ella. Es ampliamente utilizada en química analítica para la
determinación de concentraciones iónicas y para seguir la evolución de reacciones químicas
durante una titulación.

d) ¿Qué condiciones debe reunir un sistema redox para que tenga aplicabilidad analítica?

Un sistema redox debe cumplir con varias condiciones para tener aplicabilidad analítica:

1. Reacción bien definida: La reacción de óxido-reducción entre el analito y el titulante

debe ser claramente definida y reproducible.
2. Rapidez de reacción: La reacción redox debe ocurrir de manera relativamente rápida
para permitir una titulación eficiente.
3. Estequiometría definida: La relación entre el analito y el titulante debe ser
estequiometria y conocida para permitir el cálculo preciso de la concentración del
analito.
4. Estabilidad del indicador: Si se utiliza un indicador para detectar el punto final, debe
ser estable y proporcionar un cambio de color claro y distintivo en el punto final de la
titulación.
e) ¿Qué precauciones hay que tener en la preparación de una solución de permanganato de
potasio?

Al preparar una solución de permanganato de potasio, sigue estas precauciones:

1. Usa equipo limpio y seco.
2. Utiliza guantes y gafas de seguridad.
3. Agrega el permanganato de potasio lentamente al agua.
4. Asegúrate de que se disuelva completamente.
5. Almacena la solución correctamente.

2) a) Qué se entiende por oxidación, y qué por reducción?

La oxidación es un proceso en el cual un átomo, ion o molécula pierde electrones. Este proceso
está asociado típicamente con un aumento en el número de oxidación del elemento o
compuesto. Por otro lado, la reducción es un proceso en el cual un átomo, ion o molécula gana
electrones.

b) Qué son agentes reductores y oxidantes? Dé ejemplos.

los agentes oxidantes son sustancias que tienen la capacidad de aceptar electrones de otras
sustancias durante una reacción de óxido-reducción, lo que resulta en que ellas mismas se
reduzcan.

Ejemplos de agentes reductores incluyen:

1. Metales como el zinc (Zn) y el magnesio (Mg), que pueden donar electrones para
formar iones metálicos.

2. Hidrógeno (H2), que puede donar electrones para formar iones hidrógeno (H+).

3. Algunos compuestos orgánicos como los alcoholes, que pueden perder electrones para
formar aldehídos o cetonas.

c) Un método que se utiliza en el balance de las reacciones de óxido reducción es el del ion-
electrón. ¿En qué se fundamenta? Indique las reglas arbitrarias para establecer los Estados
de Oxidación.

El método del ion-electrón, también conocido como método del medio ácido o
método del medio básico, se fundamenta en el equilibrio de las reacciones de óxido-
reducción mediante la igualación del número de electrones transferidos en la mitad de
reacción de oxidación y en la mitad de reacción de reducción.

d) Cuáles son las reglas que se aplican para ajustar o balancear las reacciones redox por el
método del ión-electrón?

1. Escribe la ecuación química balanceada de la reacción redox en forma iónica o

molecular.

2. Separa la reacción en dos semirreacciones: una de oxidación y otra de reducción.

 3. Asigna los números de oxidación a cada especie química involucrada en ambas
semirreacciones.

4. Identifica los elementos que cambian su número de oxidación y escribe las

semirreacciones correspondientes.

5. Balancea primero los elementos que no son hidrógeno ni oxígeno, luego el oxígeno
añadiendo agua, y finalmente el hidrógeno añadiendo iones de hidrógeno.

6. Iguala el número de electrones perdidos y ganados en cada semirreacción ajustando

los coeficientes estequiométricos.

3) a) Cuál es el peso equivalente de KMnO4 en medio ácido y en medio alcalino?

El peso equivalente del KMnO4 en medio alcalino se calcula utilizando la misma ecuación, pero
con un valor diferente de 𝑛 que en este caso es 3.

Donde 𝑛n es el número de electrones que el KMnO4 puede aceptar en medio ácido. En este
caso, el KMnO4 acepta 5 electrones para convertirse en Mn2+, por lo que 𝑛=5

b) Cuántos g de K2Cr2O7 se necesitan para preparar 500 ml de una solución 0,5 N de esta sal
en medio ácido?

Por lo tanto, se necesitan aproximadamente 73.545 g de K2Cr2O7 para preparar 500

mL de una solución 0.5 N en medio ácido.

5) una muestra de 0,814 g de un mineral de estibnita se descompone en ácido, y el Sb3+ se

oxida al estado Sb5+ con 40,0 ml de KMnO4 0,119 N. El exceso de KMnO4 se valora por
retroceso con 3,82 ml de una solución estándar de Fe2+ 0,0861 N. Calcular el % de Sb2S3 en
la muestra.

Reacción de oxidación

Reacción de retroceso