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LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
Práctico nº 7: DESTILACIÓN SIMPLE.
OBJETIVO:
- Determinar el grado alcohólico de un licor aplicando el método de
destilación simple
PROCEDIMIENTO:
1. Mida con una probeta 100 mL de la muestra de licor.
2. Vierta su contenido cuantitativamente en un balón de destilación.
3. Destile hasta que la temperatura alcance a los 100ºC.
4. Mida el volumen de destilado obtenido.
5. Calcule la densidad del destilado mediante picnómetro.
La densidad del destilado debe medirse a 20° C, ya que la tabla de densidades de mezclas alcohol/agua está formulada a esa temperatura.
INFORME:
Calcular el grado alcohólico de la muestra problema, en porcentaje en
masa, con los datos obtenidos en el trabajo experimental.
Grado alcohólico = Vol. del destilado x % en masa x dens. del destilado
vol. de muestra.
BIBLIOGRAFÍA.
Perry. “Manual del Ingeniero Químico”.
1 Texto de apoyo para la clase de laboratorio.
Práctico Nº 7: Destilación simple.
Antecedentes generales.
La Destilación es el método más frecuente e importante para la
separación de líquidos provenientes de mezclas y de reacciones químicas. Consta de dos fases: • Transformación del líquido en vapor • Condensación del vapor
En toda destilación se deben obtener al menos tres fracciones diferentes:
Cabeza: corresponde a la parte del líquido que destila antes de que en el
termómetro se estabilice la temperatura. Es una pequeña porción de líquido que puede contener impurezas más volátiles e incluso algunos gases disueltos, puede servir además, como líquido de enjuague del equipo de destilación.
Cuerpo: es la fracción que se recoge en otro recipiente limpio cuando en el
termómetro se ha estabilizado la temperatura de destilación. La temperatura en este intervalo no debe variar más de 1 a 2 grados. Por lo general, ésta es la porción de mayor volumen y/o que presenta mayor interés.
Cola: es la parte del líquido que queda en el balón de destilación. Se lo deja
por dos motivos: 1) Impedir que el balón se quiebre por recalentamiento o cambio brusco de temperatura al descender los vapores condensados. 2) En esta última porción de líquido quedan todas las impurezas menos volátiles de la mezcla y por este motivo no es conveniente someterla a destilación.
• Nunca debe llevarse una destilación a sequedad.
1.- Destilación simple de vino.
Introducción.
La destilación es un procedimiento de separación de los componentes líquidos
de mezclas homogéneas que se basa en la diferencia de sus puntos de ebullición. En el caso del vino, a medida que la mezcla se calienta, se llega a la temperatura de ebullición del etanol, el que se evaporará, arrastrando consigo algo de agua. Luego, estos vapores condensarán en el interior del refrigerante, recogiéndose una mezcla etanol – agua llamado destilado
La separación por destilación simple sólo es eficiente si las temperaturas o
puntos de ebullición de los constituyentes distan como mínimo unos 50° C el uno del otro. Esta condición que no se cumple en este práctico, por lo tanto, lo
2 que se obtiene es una mezcla etanol – agua, con una concentración de alcohol mayor que la mezcla original.
1.1. Equipo de destilación simple.
El equipo de destilación consta de un balón al cual se acopla un cabezal
de destilación o cabeza de Claisen. En la parte superior del cabezal, se ubica un termómetro, cuyo depósito de mercurio debe quedar a la altura de la salida de los vapores que destilan. Posee además una rama lateral donde se adosa un refrigerante en el cual condensan los vapores que abandonan el balón de destilación. El refrigerante en su parte inferior va unido a un adaptador para recoger el destilado, cuidando que no penetre hasta el fondo del balón recolector, para evitar la reabsorción del líquido por cambios bruscos de presión.
Imágenes del montaje de un equipo de destilación simple.
(Las flechas indican la circulación del agua de refrigeración)
Durante la destilación, parte del vapor se condensa en el termómetro o
en las paredes del balón, pero la mayor parte pasa a través del tubo lateral al refrigerante donde se condensa debido al agua fría que asciende en contracorriente por la camisa de éste. El destilado escurre a través del adaptador hacia el matraz colector. Los compuestos no volátiles o menos volátiles quedan como residuo en el balón de destilación. El equipo completo se monta sobre soportes mediante pinzas. El calentamiento del balón debe hacerse a través de rejilla.
3 Procedimiento.
Al ir subiendo la temperatura del vino, el primer componente en alcanzar la
temperatura de ebullición será el etanol. Éste comenzará a pasar al estado de vapor aproximadamente a lo 78º C. Como el etanol forma un azeótropo con el agua, también destilará parte de ella.
Se supone que al alcanzar los 100º C habrá destilado todo el etanol, por lo tanto se da por terminado el proceso, ya que de ese momento en adelante sólo se extraería agua y otros alcoholes de alto peso molecular.
Para determinar el grado alcohólico del vino se requieren los siguientes datos: • Volumen total del destilado recogido, se mide en probeta. • Densidad del destilado, que se determina mediante picnómetro. Esto implica que, previamente, se haya calibrado este instrumento. • Porcentaje en masa. Este dato se obtiene de la Tabla de Densidades de mezclas etanol - agua del “Manual del Ingeniero Químico” (Perry), tomando como base la densidad del destilado obtenido. • Volumen total de la muestra de vino (100 mL).
El grado alcohólico se calculará de acuerdo a la siguiente fórmula:
Grado alcohólico = V(dest) x % masa dest x D(dest)
V(muestra)
Ejemplo: los datos experimentales son los siguientes:
V de muestra = 100 mL V de dest. = 36 mL D dest. = 0, 9571 g/mL % masa dest. = 28
Grado alcohólico = 36(mL) x 28(%) x 0,9571(g/mL) / 100(mL)
