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TP Destilación Simple

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Unidad: 3

Trabajo Práctico Nro 1: Destilación Simple

Título: Destilación. Determinación del grado alcohólico del Vino.

Fecha:

Objetivos:
-Familiarización con el proceso de destilación simple.
-Reconocimiento de las diferentes formas de expresión de la cantidad de alcohol presente en las
bebidas alcohólicas.

Fundamentación:
La destilación, es la operación que se realiza para separar una mezcla de dos líquidos miscibles, o
una disolución de sólido en líquido. Consiste en el calentamiento a ebullición de la mezcla, y la
posterior condensación de los vapores formados. El líquido que se obtiene en la condensación será
más rico en el componente más volátil, que el líquido que permanece en el balón de destilación.
Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua y etanol principalmente, además de azúcares,
ácidos orgánicos, pigmentos (que le dan color) y otros ingredientes. Los componentes volátiles
que se encuentran en cantidad considerable son precisamente el agua y el etanol, cuyos puntos de
ebullición son, respectivamente 100°C y 78,3°C. Ambos pueden formar un azeótropo que hierve a
78,2°C y cuya composición es 96%de masa de etanol (97%en volumen). En el vino, el contenido en
alcohol se expresa en porcentaje de volumen y es algo mayor del 10%. En la destilación de vino no
se puede obtener ninguna fracción que contenga alcohol al 100%, debido a que el “componente”
más volátil es precisamente el azeótropo (no destila alcohol puro sino una mezcla de alcohol con
agua). En esta práctica no se van a obtener fracciones; lo que se hará es destilar todo el etanol
contenido en la muestra, con la intención de determinar más adelante el contenido de alcohol de
ese vino usando densímetro y alcoholímetro.
Materiales:

Reactivos:

Procedimiento:
Deberá construir el aparato para poder destilar el vino, pero antes de emprender ese trabajo,
atienda a las indicaciones que se le harán para ello, sobre todo la manera cómo van a quedar
ensamblados el balón esférico y las demás piezas. Cerciórese de que lo ha entendido
completamente y después proceda al montaje. En particular, tenga en cuenta estas observaciones:
1) Ponga en el balón unas pocas piedras porosas que servirán para crear burbujas de aire en
el seno del líquido a destilar y así se producirá una ebullición sin sobresaltos; esto es, no
habrá sobrecalentamiento del líquido (temperatura del líquido por encima de su punto de
ebullición).
2) El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de
la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza del balón (cabeza
de Claisen), envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura.

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Materia: Métodos y Técnicas Analíticas e Instrumentales
3) Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por el tubo
inferior y salir por el superior (así el agua fría y el condensado circularán en
contracorriente); hay, pues, que conectar el refrigerante al grifo y al sumidero, mediante
sendos tubos de goma. Tras efectuar ambas conexiones, ahora el grifo suavemente;
bastará con un pequeño caudal de agua.
4) Ponga en la probeta 100 ml de vino, anote el volumen y luego coloque el vino en el balón
de destilación.
5) Coloque el balón sobre la manta calefactora. Cuando empiece la ebullición, reduzca la
temperatura de la manta calefactora hasta lograr un burbujeo suave dentro del balón.
6) La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado,
siempre debe pender una gota de condensado del bulbo de termómetro.
7) Tome nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado.
8) Recolectar 80 ml del destilado en la probeta y observar sus propiedades. En ese momento
apagar la manta calefactora. Completar la probeta con agua destilada hasta enrasar a 100
ml y cuando baje la temperatura a 20°C medir la densidad con densímetro y
alcoholímetro.

Marco teórico: Medición de graduación alcohólica

El alcohol que mayoritariamente se obtiene en la destilación de bebidas a partir de frutas


fermentadas como uva es alcohol etílico o etanol cuya fórmula es CH 3CH2OH. Este es el alcohol
“bueno” para consumir y es el alcohol que nosotros estamos buscando en la destilación.
Pero en el proceso de fermentación no solo se produce etanol, también se producen otros
alcoholes que no son tan beneficiosos para nuestro organismo como por ejemplo es el caso del
metanol o alcohol metílico cuya fórmula es CH3OH.
Este alcohol es malo para nuestra salud porque al ingerirlo ataca el nervio óptico y puede causar
ceguera, por lo tanto si se destila alguna vez alguna bebida alcohólica lo primero que se hace es
una vez elaborada llevarlo a analizar a un laboratorio certificado para saber si el alcohol metílico
que tiene es mucho o poco para saber si es bueno o malo.
La concentración de metanol en bebidas alcohólicas debe ser menor a 50 mg/100 ml, sin embargo
su presencia es un indicador de malas prácticas de manufactura, la cual se detecta generalmente
por cromatografía.

La graduación alcohólica es el número de volúmenes de etanol contenidos en 100 volúmenes de


producto, medidos a la temperatura de 20°C. Se trata de una medida de concentración porcentual
en volumen.
A cada unidad de porcentaje de alcohol en el volumen total le corresponde un grado de
graduación alcohólica. Asi se habla de un vino con una graduación de 13,5° cuando tiene un
13,5%de alcohol, o sea 135 ml de etanol por litro.
En América latina es usual cambiar volúmenes o % por °GL en honor por sus iniciales a Gay-Lussac
por haber inventado uno de los tantos alcoholímetros que se conocen.

La graduación alcohólica de las bebidas está regulada por ley. Las leyes suelen fijar una máximo y
un mínimo de graduación según el tipo de bebida; por esto es que hay tanta diversidad de marcas
y todos se sienten distinto a la hora de tomar.

Medición con Alcoholímetro


El alcoholímetro tiene un bulbo de vidrio y una varilla más larga graduada.

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Materia: Métodos y Técnicas Analíticas e Instrumentales
En el interior del bulbo encontramos unos perdigones de plomo que lo que hace es proporcionarle
un peso, luego lleva un lacre que lo rodea y los ha dejado confinado en la parte de debajo de tal
manera que no se puedan esparcir o mover por dentro del alcoholímetro.
Luego en el vástago tiene una escala graduada que va desde 0 a 100
La lectura se hace tomando una muestra de 100 ml en probeta, introducimos el alcoholímetro, el
mismo va a flotar libremente en función de la densidad del líquido y va a tener un nivel de líquido
que va a llegar a un valor determinado en el vástago graduado.
El alcoholímetro no debe tocar las paredes y esperar a que se estabilice.

Medición con Densímetro


Densidad de líquidos
Para la misma se pueden usar 2 métodos:
Método A
Pesar la probeta seca y limpia y anotar los resultados con 2 cifras decimales.
Llenar la probeta con el líquido hasta 50 ml (enrasar correctamente usando gotero o pipeta para
ajustar el menisco hasta la marca 50 ml). Anotar el volumen.
Volver a pesar la probeta con el líquido.

Calcular la masa de líquido por diferencia entre la masa de la probeta con el líquido y la probeta
vacía.

Calcular la densidad del líquido aplicando la fórmula.

Método B: Usando el densímetro


Introducir el densímetro con cuidado en el líquido problema. El mismo debe tener una escala de
medición de 0,9 a 1 g/cm3
Al soltarlo imprimirle un movimiento de rotación.
El ojo debe estar al nivel de la tangente al menisco. El densímetro debe flotar libremente.
El densímetro tiene el mismo funcionamiento que el alcoholímetro.

Es importante saber que los valores de graduación alcohólica tanto calculadas desde un
densímetro como de un alcoholímetro están dadas para una temp. Ambiente de 20°C, de modo
que si se calcula la misma en otra temperatura diferente se debe hacer la corrección por
temperatura debido a que la densidad de una sustancia depende justamente de la temperatura.

Algunos valores de graduación alcohólica


Agua destilada: 0°GL
Alcohol sanitario 96°: tiene 96°GL aunque algunas veces puede tener un poco menos o un poco
más por las correciones de temperatura
Ginebra: 30°GL

ACTIVIDADES
Dibujar el equipo de destilación colocando los nombres de todos sus componentes

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Materia: Métodos y Técnicas Analíticas e Instrumentales
PREGUNTAS SOBRE LA PRACTICA

1. ¿Cuál es la misión del refrigerante?

2. ¿Por qué el agua de refrigeración se introduce por el lado que está más cerca de la salida
del destilado?

3. Indicar con qué fin se añaden las piedras porosas a la muestra de vino.

4. ¿Cómo creen que se puede mejorar la experiencia o sobre qué factores o variables hay
que trabajar para aumentar la eficiencia de la misma?

5. ¿Porqué no podemos medir la densidad del vino directamente?

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Materia: Métodos y Técnicas Analíticas e Instrumentales
6. Anota la densidad de la mezcla hidroalcohólica (destilado) obtenida con densímetro.
……………………………g/cm3

7. En función de la Tabla de equivalencias densidad/porcentaje en volumen, calcular el grado


alcohólico del vino analizado.
DENSIDAD GRADO ALCOHOLICO
(g/cm3) (%volumen)
0,989 8
0,988 9
0,987 10
0,985 11
0,984 12
0,983 13
0,982 14
0,981 15

8. Anota la densidad de la mezcla hidroalcohólica (destilado) obtenida con Alcoholímetro.


……………………………°GL

9. Compara los resultados con los de otros compañeros y explicar las diferencias observadas.

10. Indicar las precauciones a tener en cuenta para llevar a cabo esta práctica

11. Conclusiones respecto al resultado obtenido con respecto a la especificación de la


graduación alcohólica señalada en el envase del vino.

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Materia: Métodos y Técnicas Analíticas e Instrumentales
12. Elaborar un informe individual, que deberá constar de las preguntas de la actividad y
donde deberán agregar además como marco teórico los siguientes requerimientos:
a. Hacer una lista de distintas graduaciones alcohólicas de distintas marcas de vino (no
menos de 5), incluyendo la marca del vino con la que se realizó el trabajo práctico.
b. Armar una lista de valores de graduación alcohólica de otras bebidas distintas al vino
(cerveza, fernet, bebidas energéticas, cognac, whisky, ginebra, etc) donde detallen
también la marca al igual que en ítem a y si es importada o de industria nacional.
¿Qué efectos nocivos tienen en nosotros cuando las consumimos solas? ¿Y cuándo las
mezclamos con alcohol?

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Materia: Métodos y Técnicas Analíticas e Instrumentales

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