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Diciembre, 2023
16 Encuentro Iberoamericano en Biomasa y Bioenergía
https://doi.org/10.18845/tm.v36i10.
Palabras clave
Residuos de biomasa; mandioca; TG-DTG; pirólisis; energía de activación.
Resumen
En el presente trabajo se estudió la pirólisis de residuos de yuca a través de un análisis
termogravimétrico (TGA). Para este propósito, la biomasa seleccionada (yuca) fue caracterizada
a partir de su poder calorífico, análisis inmediato y elemental. Para los experimentos fueron
usadas tres velocidades de calentamiento (50, 75 y 100 K/min) en una atmósfera inerte con una
rampa de calentamiento desde la temperatura ambiente (~25 °C) hasta 900 °C. Los resultados
de la caracterización inicial mostraron un contenido de cenizas del 1,8%, y poder calorífico
del 15,2 MJ/kg, convirtiendo este residuo en un candidato potencial para su uso energético a
través de procesos de conversión termoquímica. Por otro lado, durante el tratamiento térmico
en atmósfera inerte, el residuo de yuca experimentó un evento de pérdida de masa principal
a 339,57 °C para 50 y 75 K/min (la mayor pérdida de masa fue a 50 K/min, resultando en un
12,15% del carbón) y se desplazó 34 °C cuando se trató la muestra a 100 K/min. Del análisis
cinético se observó que la energía de activación aumenta conforme aumenta la conversión,
donde el método Friedman que presenta altas energías de activación de 93,98, 190,98 y
182,1 kJ/mol en 0,15, 0,85 y 0,95 respectivamente. Los métodos Ozawa–Flynn–Wall (OFW)
y Kissinger–Akahira–Sunose presentan un comportamiento similar para la dependencia de
la energía de activación frente a la conversión y la variación es pequeña entre los resultados
obtenidos con cada uno de ellos.
Keywords
Biomass wastes; cassava; TG-DTG; pyrolysis; activation energy.
Abstract
The present work studied the pyrolysis of cassava residues through a thermogravimetric analysis
(TGA). For this purpose, the selected biomass (cassava) was characterized by its calorific value,
immediate analysis, and elemental analysis. For the experiments, three heating rates (50, 75, and
100 K/min) were used under in an inert atmosphere with a heating ramp from room temperature
(~25 °C) to 900 °C. The initial characterization results showed an ash content of 1.8% by mass
and a calorific value of 15.2 MJ/kg, making this residue a promising candidate for energy use
through thermochemical conversion processes. On the other hand, during heat treatment under
an inert atmosphere, the cassava residue experienced a major mass loss event at 339.57 °C
for 50 and 75 K/min (the greatest mass loss was at 50 K/min, resulting in 12.15% of the char)
and displaced 34 °C when the sample was treated at 100 K/min. From the kinetic analysis, it
was observed that the activation energy increases as the conversion increases, whereas the
Friedman method which presents high activation energies of 93.98, 190.98 and 182.1 kJ/mol
at 0.15, 0.85 and 0.95 respectively. OFW and KAS methods present a similar behavior for the
activation energy dependence on conversion, and the variation is minor between the results
obtained with each of them.
Tecnología en Marcha. Vol. 36, especial. Diciembre, 2023
18 Encuentro Iberoamericano en Biomasa y Bioenergía
Introducción
En los últimos años se ha evidenciado un aumento de la demanda de energía como resultado del
crecimiento de la población mundial y de la industrialización. Esto ha generado la necesidad de
buscar alternativas energéticas sostenibles que generen menos emisiones de gases de efecto
invernadero con el objetivo mitigar el impacto ambiental y alcanzar la meta de descarbonización
planteada para el año 2 050 [1,2].
Entre estas alternativas, se puede destacar el uso de la biomasa lignocelulósica para la
producción de bioenergía, el cuál ha mostrado importantes ventajas porque ofrece facilidades
para su almacenamiento y se pueden aprovechar los residuos agrícolas [3,4]. Adicionalmente, la
variedad de productos químicos y biocombustibles producidos a partir del aprovechamiento
de la biomasa, conduce a una diversidad de productos energéticos con diferentes moléculas
químicas y poder calorífico, pudiendo convertir procesos convencionales en más eficientes [5].
Por su parte, la biomasa está compuesta por tres grandes biopolímeros naturales: celulosa,
hemicelulosa y lignina [6]. El uso de la biomasa como materia prima para la producción de
biocombustibles, aunque es prometedor, requiere de una reducción de la complejidad de los
biopolímeros que la componen, por lo que se han desarrollado diversas aplicaciones para
su aprovechamiento mediante tratamientos termoquímicos como la pirólisis, que en términos
económicos, transforma la biomasa en bioaceite, biocarbón y gases no condensables [7,8].
Sabiendo que las características de los bioproductos generados por pirólisis rápida dependen
de las condiciones de operación y de la materia prima, este estudio pretende examinar
las propiedades térmicas del residuo lignocelulósico de la industria del almidón de yuca,
principalmente la cáscara de yuca, a partir de las aportaciones de los perfiles térmicos de la
biomasa mediante un TGA. También se tiene como objetivo, realizar un análisis cinético para
comprender los mecanismos de reacción que intervienen durante el proceso de conversión
termoquímica de la cáscara de yuca.
Metodología
Materiales
La biomasa seleccionada es procedente de los residuos obtenidos de la industria de
producción de almidón en el departamento de Sucre, Colombia. Para el análisis realizado en
este trabajo se utilizó específicamente la cáscara de la yuca (Manihot esculenta). La biomasa se
homogeneizó hasta obtener un tamaño de partícula <150 µm. La caracterización de la muestra
se realizó según las normas internacionales de análisis inmediato y elemental reportadas en la
literatura. En el análisis inmediato, se determinó el contenido de humedad total, las cenizas, la
materia volátil y el carbono fijo mediante la norma ASTM D5142-90. En el análisis elemental se
cuantificaron los contenidos de carbono, hidrógeno, nitrógeno, oxígeno (ASTM E777-17a, ASTM
E778-15 y oxígeno por diferencia) y azufre total (ASTM E775). El valor calorífico se determinó
siguiendo la norma ASTM E711.
Tratamiento térmico
La biomasa se degradó térmicamente en una atmósfera inerte utilizando un analizador térmico
SETSYS EVOLUTION TGA-DTA/DSC en modo TG. Se adicionaron 10-20 mg de muestra en un
soporte de muestra de alúmina. Se utilizó helio como gas portador a un flujo de 30 ml/min y se
evaluaron tres velocidades de calentamiento (50, 75 y 100 K/min) en un rango de temperatura
entre la temperatura ambiente (~25 °C) y 900 °C.
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Encuentro Iberoamericano en Biomasa y Bioenergía 19
Análisis cinético
Método de Kissinger
Es un método usado con frecuencia debido a que es sencillo y fiable para determinar
parámetros cinéticos de reacciones de primer orden [9]. La energía de activación aparente se
determina por la pendiente de la línea y el método supone que el término 𝑓𝑓′(𝛼𝛼!) es constante.
Inicialmente, el método se deriva para la reacción de primer orden 𝑓𝑓 (𝛼𝛼) = 1 − 𝛼𝛼 [10]. Este
método proporciona un único valor de la energía de activación para cualquier proceso. Como
la cinética de múltiples pasos requiere más que un único valor para la energía de activación, es
necesario un método isoconversional para apoyar los resultados obtenidos [11]. Este método se
basa en la temperatura diferencial θ, como se describe en:
𝐸𝐸𝛽𝛽!
= −𝐴𝐴𝑓𝑓 #(𝛼𝛼!)𝑒𝑒 $%/'(
𝑅𝑅𝑇𝑇 " (3)
Organizando la expresión después de aplicar logaritmo, se tiene que:
𝛽𝛽! −𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐸𝐸
𝑙𝑙𝑙𝑙 # " & = 𝑙𝑙𝑙𝑙 ( 𝑓𝑓′(𝛼𝛼!)2 −
𝑇𝑇! 𝐸𝐸 𝑅𝑅𝑇𝑇! (4)
En el caso de una reacción de primer orden, 𝑓𝑓 (𝛼𝛼) = 1 − 𝛼𝛼 , resulta en:
𝛽𝛽! 𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐸𝐸
𝑙𝑙𝑙𝑙 # " & = 𝑙𝑙𝑙𝑙 # & −
𝑇𝑇! 𝐸𝐸 𝑅𝑅𝑇𝑇! (5)
A partir de la pendiente de esta curva, se calcula la energía de activación y el valor de la
fracción de conversión (αm) en este punto m.
Método Friedman
Los principios isoconversionales son la base de muchos métodos cinéticos que suelen dividirse
en diferenciales e integrales [12]. El método de Friedman es probablemente el más general y
ampliamente conocido de todos los métodos isoconversionales diferenciales y se describe
mediante la ecuación 6, la cual al reorganizarla se obtiene la ecuación 7.
𝑑𝑑𝑑𝑑
𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 $ 𝑑𝑑𝑑𝑑 ' 𝐸𝐸!
!
=−
𝑑𝑑𝑇𝑇 "# 𝑅𝑅 (6)
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20 Encuentro Iberoamericano en Biomasa y Bioenergía
𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐸𝐸!
𝑙𝑙𝑙𝑙 # ' = ln (𝑓𝑓 (𝛼𝛼 )𝐴𝐴! ) −
𝑑𝑑𝑑𝑑 ! 𝑅𝑅𝑅𝑅 (7)
Se puede calcular la energía de activación efectiva a partir de la pendiente de la gráfica ln(dα/
dt)α vs 1/T para cada valor de conversión, α, donde la pendiente es -Ea/R.
Método Ozawa-Flynn-Wall
Es un método cinético no isotérmico para determinar la energía de activación del material y
el factor pre exponencial [13,14]. La velocidad de reacción primaria en partículas sólidas puede
describirse como un coeficiente (k) multiplicado por una función de la concentración del
reactivo:
𝑑𝑑𝑑𝑑 "#$
= 𝑘𝑘( 𝑇𝑇 )𝑓𝑓 (𝛼𝛼) = 𝐴𝐴𝑒𝑒 ! %& '𝑓𝑓(𝛼𝛼)
𝑑𝑑𝑑𝑑 (10)
Donde el grado de conversión (α) corresponde a valores entre 0 y 1 y se puede determinar
experimentalmente en función del cambio global de una propiedad física que acompaña a un
proceso (peso, conversión, entre otros) [15]. Por lo tanto, α se define como la pérdida de material
dividida por la pérdida total de peso a medida que T o t tiende a infinito:
(𝑚𝑚! − 𝑚𝑚)
𝛼𝛼 =
𝑚𝑚! − 𝑚𝑚" (11)
m0 es el peso inicial de la muestra, m es el peso del material en el momento t, y m∞ es el peso
final. Para condiciones no isotérmicas, la dependencia temporal explícita de la ecuación de la
tasa cinética puede abordarse utilizando β.
𝑑𝑑𝑑𝑑 1 𝑑𝑑𝑑𝑑
= ' (
𝑑𝑑𝑑𝑑 𝛽𝛽 𝑑𝑑𝑑𝑑 (12)
Combinando ecuación 10 y 12 obtenemos:
𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐴𝐴 !"#$'
= 𝑒𝑒 %& 𝑓𝑓(𝛼𝛼)
𝑑𝑑𝑑𝑑 𝛽𝛽 (13)
La ecuación 13 puede integrarse desde T0 hasta T, y como T0 es despreciable, la forma
logarítmica final de la expresión viene dada por la ecuación 14, la cual, basada en la
aproximación de Doyle, la cual puede reescribirse en la forma de la ecuación 15.
𝐸𝐸
𝑝𝑝 # 𝑅𝑅𝑅𝑅' 𝐸𝐸! 1
Donde − 𝑅𝑅
= ∆𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙/∆ / 1 es igual a la pendiente de la curva que correlaciona el
𝑇𝑇
logaritmo de la tasa de calentamiento y el recíproco de la temperatura absoluta. La energía de
activación puede entonces calcularse basándose en la ecuación 16, con la pendiente de la
curva, y los valores de p (E/RT), determinados por Flynn y Wall [15].
𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐴𝐴 !"#$'
= 𝑒𝑒 %& 𝑓𝑓(𝛼𝛼)
𝑑𝑑𝑑𝑑 𝛽𝛽 (21)
El método Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) corrige algunos de los métodos más sencillos como
el de Ozawa-Flynn-Wall, empleando la aproximación de Coats-Redfern [16]. La ecuación de
Arrhenius para KAS resulta en:
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22 Encuentro Iberoamericano en Biomasa y Bioenergía
𝛽𝛽 𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐸𝐸#
𝑙𝑙𝑙𝑙 # & = ln −
𝑇𝑇 ! 𝐸𝐸" 𝑔𝑔(𝛼𝛼) 𝑅𝑅𝑅𝑅 (22)
𝛽𝛽
Representando de forma grafica a 𝑇𝑇 ! frente a 1/T para una conversión constante. Se obtiene
𝐸𝐸! de la pendiente del grafico multiplicado por la constante universal de los gases ideales.
Resultados
El cuadro 1 muestra los resultados obtenidos del análisis inmediato, elemental y de poder
calorífico de la biomasa residual.
Los resultados muestran que el material analizado posee potencial para ser usado en procesos
termoquímicos de conversión energética, como la pirólisis, la combustión o la gasificación,
debido a su alto contenido en volátiles, su bajo contenido en cenizas y sus propiedades
energéticas similares a las de la biomasa lignocelulósicas más usadas, como el bagazo de
caña de azúcar, residuos de mazorca y de coco, que puede contener porcentaje de materia
volátil entre 80-82% de material volátil y bajo contenido de cenizas del 0,9% [17], 1,2-2,8% [18] y
2,78% [19], respectivamente. Adicionalmente, la biomasa residual de yuca presentaró un poder
calorífico superior de 15,2 MJ/kg, siendo un valor muy próximo a otros residuos de biomasas
utilizadas en procesos termoquímicos para la generación de energía, como bagazo de caña
16,1 MJ/kg [17], cascara de arroz 14,4 MJ/kg [20], tallo de maíz 15,7 MJ/kg [21], hojas de tabaco
15,0 MJ/kg [22].
Con relación al tratamiento térmico, la Figura 1 muestra el perfil termogravimétrico (TG) y térmico
diferencial (DTG) de la muestra de biomasa tratada a diferentes velocidades de calentamiento.
La Figura 1 (a) las curvas TG de la muestra tratada a 50 y 75 K/min tienen un comportamiento
similar. Sin embargo, las pérdidas de masa son mayores cuando la muestra es tratada a 50
K/min, con una cantidad de material carbonizado que alcanza el 12,5%; para las velocidades
de 75 y 100 K/min el material carbonizado corresponde al 14,16% y 17,44%, respectivamente.
También se puede observar en las curvas TG que el evento de pérdida de masa de la
muestra tratada a 100 K/min se desplaza hacia temperaturas más altas en comparación con
las velocidades de calentamiento más bajas. Esto es más evidente en las curvas DTG de la
Figura 1(b). Los perfiles DTG mostraron un único evento de pérdida de masa para las diferentes
velocidades de calentamiento, donde la devolatilización de la biomasa es el resultado de la
descomposición de sus tres componentes principales, la celulosa, la hemicelulosa y la lignina
Tecnología en Marcha. Vol. 36, especial. Diciembre, 2023
Encuentro Iberoamericano en Biomasa y Bioenergía 23
. En general, los tres componentes simultáneos no están claramente definidos como eventos
[23]
independientes, sino que aparecen en las curvas DTG como un único evento para los residuos
de yuca.
Figura 1. TG (a) y DTG (b) de los residuos de yuca durante la pirólisis a diferentes velocidades de calentamiento.
En este sentido, a 100 K/min la temperatura pico del evento atribuido a la composición de la
lignocelulosa se desplaza 34 °C a temperaturas más altas durante la pirólisis en comparación
con la temperatura pico de las tasas de calentamiento más bajas. El Cuadro 2 muestra
información más detallada sobre las temperaturas, como la temperatura de inicio y final (Ti
y Tf, respectivamente), la temperatura de pico (Tp) y la tasa de descomposición (DTG) de la
biomasa tratada a diferentes velocidades de calentamiento.
200
Friedman
180 FWO
KAS
120
100
80
60
40
20
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
Conversión
A partir de la figura 2, se pueden ver de forma clara 3 etapas en desarrollo con respecto a la
conversión. La primera etapa que inicia desde 0,15 y va hasta 0,35 muestra que la energía
de activación tiende a incrementar después de la deshidratación de la muestra. Teniendo en
cuenta la literatura, la mayor parte de la hemicelulosa se degrada en esta primera etapa [26]. Para
la etapa 2, que va desde 0,35 a 0,65, se observa que la energía de activación se estabiliza,
siendo esta la principal etapa de descomposición de la muestra, asociada teóricamente a la
celulosa. Para la etapa final, de 0,65 a 0,9, hay un notorio aumento de la energía de activación
y corresponde principalmente a la pirolisis de la lignina. Adicionalmente, algunos compuestos,
como minerales o sustancias ajenas a la biomasa, los cuáles pueden permanecer en esta última
etapa actuando como barrera en la difusión del calor y retardando la liberación de componentes
volátiles, resultando en esa elevación marcada de la energía de activación.
El método de Kissinger da como resultado una única energía de activación ya que el método
es independiente de la conversión para una reacción de primer grado, siendo este valor de
energía de activación muy cercano a los resultados del método de Friedman y OFW en el
rango de 0,15 hasta 0,65 grados de conversión. Considerando todo el proceso, la energía de
activación máxima calculada formada por el pico de mayor tasa de conversión se muestra en
el Cuadro 3 para los cuatro métodos usados.
α E (kJ/mol)
Friedman 0,85 190,9809
FWO 0,95 124,5122
KAS 0,95 118,1212
Kissinger Todo el proceso 38,51906
Se toman los datos de energías de activación mayores, debido a la misma complejidad que
tiene el proceso. Es decir, la energía de activación obtenida en cada una de las zonas debe
considerarse como aparente porque el proceso no se da de forma independiente, sino que va
ocurriendo de manera simultánea a pesar de ser divididos en 3 etapas para un mejor análisis.
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Encuentro Iberoamericano en Biomasa y Bioenergía 25
Conclusiones
A partir de los resultados obtenidos se puede concluir que las curvas TG-DTG de la pirólisis de
residuos de yuca sufrieron un único evento de pérdida de masa asociado a la descomposición
de la hemicelulosa, la celulosa y la lignina. También se encontró que, las temperaturas iniciales,
las temperaturas finales y las temperaturas máximas de reacción alcanzaron a temperaturas
más altas a medida que aumentaba la velocidad de calentamiento.
Los valores finales de carbonización fueron mayores para la tasa de 100 K/min, seguida de 75
K/min y a 50 K/min, donde ésta última registró una mayor pérdida de masa.
Del análisis cinético se obtuvo que la energía de activación es menor al inicio del proceso y
posteriormente aumenta a medida que aumenta la conversión para los modelos FWO y KAS.
Con Friedman se observan altas energías de activación para las tasas de conversión de 0,15,
0,85 y 0,95. OFW y KAS presentan un comportamiento similar para la dependencia de la
energía de activación frente a la conversión y la variación entre ambos métodos es pequeña.
Agradecimientos
Los autores agradecen al Consejo Nacional de Desarrollo Científico y Tecnológico -CNPq.,
Brasil por el apoyo financiero del proyecto no. 403582/2021-0; Convocatoria CNPq/MCTI/
FNDCT Nº 18/2021 - Banda A - Grupos emergentes.
L. Dávila Caro, también agradece a la Fundación de Apoyo a la Investigación del Estado de
Minas Gerais - FAPEMIG, por el apoyo financiero en forma de beca de maestría; mientras que
York Castillo agradece al programa de recursos humanos (PRH) de la ANP (PRH-ANP 51.1) por
el financiamiento de su doctorado.
Y a la Red Iberoamericana de Tecnologías de Biomasa y Bioenergía Rural (ReBiBiR-T) del
Programa CYTED, organizadora del evento EIBB-2022.
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