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TOMA DE MUESTRA

1. Introducción
Parece que existe consenso en clasificar una muestra dentro de uno de los dos
grandes grupos siguientes: lote de muestra a granel y lote de muestra manufacturada.
Luego vendría la cadena de transformación del lote de muestra hasta la porción que se
analiza (figura 1). Esta cadena de transformación depende de la naturaleza de la muestra
problema inicial, de los analitos y del proceso analítico posterior. Parte de esta cadena de
transformación tendrá lugar en la zona de toma de muestra (fuera del laboratorio) y en el
laboratorio de análisis.

Figura 1. Cadena de transformación de un lote de muestra (a granel o manufacturada).


Definiciones:
- Muestra: porción de material seleccionado a partir de una cantidad mayor del
mismo.
- Población: una colección finita (o infinita) de objetos o partículas individuales
con alguna propiedad que les diferencia de otros objetos o partículas que no
pertenecen a la población.
- Lote: la cantidad de material que se asume como una población única por lo
que respecta a la toma de muestra.
- Muestra primaria: es la porción (unidad de muestra o incremento) que se
toma del lote para análisis o almacenamiento. Si está formada por mezcla de
varias porciones (unidades de muestra o incrementos) se denomina compuesta
o agregada; si no lo está se denomina individual.
- Muestra de laboratorio: es la muestra que se distribuye al laboratorio. Puede
ser la misma que la muestra primaria, combinaciones de replicados de
muestras primarias o el resultado de una reducción de la muestra primaria.
- Muestra de ensayo o análisis: Si la muestra de laboratorio no es homogénea
se lleva a cabo un proceso de reducción y homogeneización obteniéndose la
muestra de ensayo o análisis. Si lo es, la muestra de laboratorio coincidiría
con la muestra de ensayo o análisis.
- Porción de ensayo o análisis: es cada parte alícuota de la muestra de ensayo o
análisis, de magnitud adecuada para la medida de la concentración o
propiedad de interés.
Una muestra representativa es aquella que resulta de una Plan de toma de
muestra que cabe esperar que refleje adecuadamente las propiedades de interés de la
población original. Para que la muestra sea representativa: exacta, reproducible y que
posea las características esenciales de la entidad global a la que representa es necesario
seleccionar subáreas adecuadas y representativas, así como métodos de toma de muestra
planeados (diseñados) en función de criterios estadísticos y experiencia previa con la
muestra considerada.
Un Plan de toma de muestra está formado por una serie de etapas que aseguren
que la muestra que será analizada sea representativa de la población de todo el lote de
muestra (figura 2).
Los detalles del Plan de toma de muestra dependerán del problema analítico que
se vaya a solucionar y tienen que ser especificados a priori adaptándolos analítica-,
social- y legislativamente al objetivo del problema considerado y también equilibrando el
coste y esfuerzo en la toma de muestra.
Figura 2. Etapas del Plan de toma de muestra.

2. Estrategias para decidir dónde/cuándo llevar a cabo una toma de muestra


Al igual que en el resto de etapas de un proceso analítico global, la etapa de toma
de muestra no está libre de contribuir con errores de tipo sistemático y con errores de tipo
aleatorio al resultado final. Estos errores se acumularán con los errores del resto de etapas
del proceso global analítico.
En conjunto, las fuentes de error (tanto sistemático como aleatorio) se pueden
desglosar en, aquellos procedentes de la planificación de la toma de muestra y aquellos
procedentes de la propia realización (ejecución) de la toma de muestra. En cuanto a los
errores sistemáticos deberían ser evitados con una correcta planificación y ejecución de la
toma de muestra. Sin embargo, los errores de tipo aleatorio (inherentes a muestras
heterogéneas y asociados principalmente a falta de representatividad) siempre estarán
presentes y lo único que se puede hacer con ellos es minimizarlos con una correcta
estimación del tamaño y número de porciones tomados del lote de muestra inicial.
Una población se considera homogénea cuando la composición de los analitos de
interés es la misma independientemente de dónde se realice el muestreo, de cuándo se
realice el muestreo o de cuánto se tome en el muestreo.
Una población se considera heterogénea cuando la composición de los analitos
varía en diferentes zonas de la misma o varía a lo largo del tiempo o varía según la
cantidad de muestra tomada.
Ejemplos de muestras heterogéneas:
- Una suspensión oral puede tener una concentración del principio activo mayor
en la parte de abajo del recipiente que la contiene que en la parte superior.
- La composición de una muestra de sangre o de orina puede depender del
momento en el que se toma.
- El nivel de glucosa en sangre depende de si el paciente a comido o a hecho
ejercicio previamente.
- La concentración de oxígeno disuelto en un lago cambia tanto a lo largo del año
(heterogeneidad temporal) como según los puntos de contaminación del lago
(heterogeneidad espacial).
A la vista de estos ejemplos, podemos considerar que la mayoría de las muestras
van a ser heterogéneas y, además, en muchos casos es imposible conseguir una
homogeneización de las mismas por el propio origen de la heterogeneidad. Además,
aunque a veces se pudiera homogeneizar, este hecho destruye la información acerca de la
distribución espacial o temporal del analito dentro de la población, la cual, a veces, es el
objetivo del análisis.

2.1 Muestreo aleatorio


Un plan de toma de muestra busca una estimación insesgada de las propiedades
de la población objeto de estudio. En este sentido, un muestreo aleatorio es la forma más
sencilla de satisfacer este requisito. No obstante hacer una toma de muestra
verdaderamente aleatoria es difícil. Cabe señalar que un muestreo al azar no es un
muestreo aleatorio y puede adoceler de sesgos no intencionados por parte del analista.
Un método simple para recoger muestras aleatorias es el siguiente: se divide la
población objetivo en unidades iguales y se asigna un identificador a cada una de ellas.
Posteriormente se emplea una tabla de números aleatorios1 (o se generan en el ordenador
una serie de números aleatorios) para seleccionar las unidades de muestreo. La siguiente
tabla2 es un pequeño conjunto de números aleatorios en los que los dígitos del 0 al 9
aparecen, aproximadamente, en la misma frecuencia. Están separados de cinco en cinco
dígitos sólo para visualizarlos mejor.
11164 10438 73944 64208 99756 65285 95639 78137 24216 59138
36318 44482 04773 48237 26360 97198 99754 98768 63444 39542
75061 66558 12032 41701 64516 12138 31199 04689 21283 71168
37674 37649 51414 73117 17971 53010 92558 87130 07044 57609
26320 08882 82384 33242 48478 95601 68368 79225 92729 91510
75100 90870 38370 42314 09610 15838 04985 08153 37284 77904
10431 12462 00249 83049 04638 16805 51092 84967 13211 74244
20418 41810 80709 21933 17141 61004 37780 64539 37485 50940
19228 01806 72605 92813 09227 43516 40261 79493 10415 31553
91792 02977 67497 04763 10606 17020 14479 74917 36457 62562
21215 36792 49563 51486 71325 17264 61555 62490 16975 29478
91791 26236 12872 72875 55217 57327 76404 99215 95428 59652
76831 33266 14063 38605 13015 38224 86210 84987 33226 50414
58678 66583 93104 29341 72907 29301 11808 28759 55903 31966
87054 60881 78483 80749 00431 31381 12841 19177 31605 87912
31687 97395 72717 80151 45117 38109 45147 14733 43817 87514
93205 20461 68714 33835 33827 34976 97438 24550 22250 12944
43685 36742 18048 52602 92873 65692 60022 28067 03918 49862
19732 02852 25005 79147 02953 98566 12645 68894 46999 96566
08468 50564 04151 08868 85474 29550 62000 38490 98501 48825

Ejemplo: se dispone de una lámina de un polímero de 100x100 cm y el Plan de


muestreo pretende tomar diez muestras de 1x1cm. Indique en qué posiciones de la lámina
podrían tomarse dichas muestras.

1
http://www.rand.org/pubs/monograph_reports/MR1418/
2
https://chem.libretexts.org/Bookshelves/Analytical_Chemistry/Book%3A_Analytical_Chemistry_2.0_(Ha
r vey)/07%3A_Collecting_and_Preparing_Samples/7.2%3A_Designing_a_Sampling_Plan
00 01 02 98 99
00

01
02

98

99

El número de elementos para la toma de muestra es de 100x100=10000. Cada uno


de ellos está identificado por un número de fila y columna. En la tabla de números
aleatorios elegimos un punto de partida al azar (por ejemplo la fila 12 y columna 3 de la
tabla) cuyo valor es 12872. Elegimos los cuatro últimos dígitos para marcar la posición
de la fila y de la columna de la muestra en la hoja de polímero (fila 28, columna 72).
Ahora nos movemos hacia abajo en la tabla de números aleatorios y hacia la derecha de
la tabla para ir eligiendo las siguientes posiciones de muestreo de la lámina.
(fila 28, columna 72); (fila 40, columna 63); (fila 31, columna 4); (fila 84,
columna 83); (fila 27, columna 17); (fila 87, columna 14); (fila 80, columna 48); (fila 50,
columna 5); (fila 41, columna 51); (fila 42, columna 8).
Si hubiera algún valor duplicado no lo consideraríamos en la tabla de números
aleatorios y pasaríamos a la siguiente posición de la tabla de números aleatorios. Si
tuvieramos que obtener una serie de números aleatorios de más de cinco cifras,
podríamos agrupar columnas de la tabla de números aleatorios.
Este tipo de muestreo no aporta ningún tipo de sesgo a la hora de la toma de
muestra, sin embargo, a menudo es la estrategia de muestreo que requiere habitualmente
mayor tiempo y coste porque se necesita un mayor número de muestras para asegurar que
se monitoriza adecuadamente la población objetivo.

2.2 Muestreo crítico o selectivo


Es la estrategia opuesta al muestreo aleatorio. En este tipo de muestreo se emplea
el conocimiento previo acerca de la población objetivo como guía para la selección de las
muestras. Es sesgado pero requiere pocas muestras y es útil si se desea limitar el número
de variables independientes que influyan en nuestro resultado.
Por ejemplo, si se está analizando la bioacumulación de policloro-bifenilos
(PCB’s) en pescado, se puede excluir aquel pescado que sea suficientemente pequeño
como para que todavía no haya podido acumular en su parte grasa prácticamente nada de
los PCB’s.

2.3 Muestreo sistemático


Los dos casos anteriores son los extremos en cuanto al aporte de sesgo y el
número de muestras en la toma de muestra. El muestreo sistemático es una estrategia
intermedia entre esos dos casos extremos. Es una de las estrategias de toma de muestra
más empleadas.
Con esta estrategia se muestrea la población objetivo a intervalos regulares en
tiempo y/o en espacio (figura 3) definidos en el Plan de muestra. Pueden elegirse
plantillas de patrones irregulares en forma de W, X, S, etc, o bien plantillas de patrones
regulares simples (figura 3.A), alternados (figura 3.B), circulares (figura 3.C, si la fuente
de contaminación, por ejemplo, es puntual) o compuestos (figura 3.D). La plantilla de
patrones compuestos (figura 3.D) es una mezcla de estrategia aleatoria y sistemática.
Consiste en elegir aleatoria o sistemáticamente un determinado número de bloques dentro
de una plantilla regular y tomar un número determinado de puntos individuales de forma
aleatoria.

Figura 3. Plantillas espaciales en la estrategia de toma de muestra estratificada.


2.4 Muestreo crítico-sistemático
Este tipo de muestreo es una combinación de las estrategias anteriores. En ella se
emplea el conocimiento previo sobre el sistema para organizar y orientar la toma de
muestra sistemática. Por ejemplo, en un estudio que busca determinar la relación entre la
concentración de metales pesados (Pb, Cd) y Zn en suelos cercanos a una carretera con
tráfico intenso en lugar de elegir los puntos para muestrear sobre una plantilla regular
sistemática colocada sin ningún tipo de orientación específica sobre la carretera, ésta se
puede orientar de manera que quede perpendicular al eje de la carretera, ya que cabe
esperar que la contaminación que se deposita como una fina lluvia de partículas secas
sea menor cuanto más nos alejemos del eje de la carretera (figura 4).

Punto caliente

Figura 4. Ejemplo de estrategia de toma de muestra crítico-sistemática.

2.5 Muestreo crítico-aleatorio o estratificado


Otra combinación de las tres primeras estrategias anteriormente comentadas es el
muestreo crítico-aleatorio o también denominado estratificado. Se emplea en aquellas
poblaciones objetivo en las que existen distintos estratos. Por ejemplo, en la
determinación de Pb en aire urbano, este contaminante está adsorbido en partículas de
distinto tamaño (algunas visibles y otras microscópicas) y distinta procedencia (tráfico
rodado, ceniza en suspensión, calefacciones de gasóleo, etc) con lo que podemos
subdividir la población objetivo por tamaño o por fuente. Si, en este estudio, eligiéramos
un Plan de toma de muestra aleatorio, entonces tomaríamos las muestras sin considerar
los diferentes estratos. Por el contrario, si optamos en el Plan de toma de muestra por un
muestreo estratificado podemos dividir la población en varios estratos y, en cada uno de
los estratos, llevar a cabo una muestreo aleatorio; después de analizar las muestras de
cada estarto podemos juntar sus respectivos valores medios para obtener una media
global para la población objetivo completa, dándonos un valor igual de bueno y en
muchos casos mejor, que la palicación de un muestreo aleatorio sobre el total de la
población.
Las condiciones para minimizar errores derivados de esta estrategia son:
- Los estratos seleccionados no han de solaparse.
- La suma de la masa o volumen de los estratos ha de ser igual a la masa o
volumen del lote de muestra. Es decir, no se debe excluir a priori ningun subtipo
de población presente en el lote de muestra.
- El número de muestras en cada estrato se pondera respecto a su peso relativo al
total y respecto a la varianza dentro de cada estrato según la expresión:
Ni wi S i
=
N  wi S i
i

donde N es el número total de porciones que se toman del lote de muestra, Ni es


el número de porciones para tomar del estrato i-ésimo, Si es la desviación
estándar de la propiedad medida del analito en el estrato i-ésimo y wi es el peso
relativo o volumen relativo del estrato i-ésimo respecto al lote global.
La ventaja de esta estrategia es que cada estrato suele ser más homogéneo que la
población objetivo inicial. Este tipo de muestreo se aplica en situaciones en las que se
dispone de mucha información previa del lote de muestra en cuanto a sus características
generales.

3. Estrategias para decidir qué tipo de muestra se lleva a cabo


Después de determinar dónde recolectar las muestras, el siguiente paso en el
diseño de un Plan de toma de muestra es decidir qué tipo de muestra hay que recoger:
muestreo puntual, muestreo compuesto o muestreo in-situ.
El muestreo puntual (es el más habitual) se recoge una porción del lote de
muestra a un determinado tiempo y/o localización, lo que proporciona un “fotograma” de
la población objeto de estudio. Si la población es homogénea una serie de muestras
puntuales permiten establecer sus propiedades; si es heterogénea, una serie de muestras
puntuales permiten caracterizar cómo varían sus propiedades a lo largo del tiempo y/o
espacio.
Un muestreo compuesto es un conjunto de muestreos puntuales que se combinan
en una única muestra antes del análisis. Si bien, en este proceso de combinación se pierde
información, en algunas situaciones existen ventajas, como en el caso en el que el interés
del análisis se centra en la composición promedio (en el tiempo o en el espacio) de la
población objetivo. Por ejemplo, en las plantas de tratamiento de aguas residuales se debe
monitorizar la composición promedio diaria del agua tratada que se vierte al entorno. El
analista puede decidir recoger y analizar individualmente muestras puntuales (utilizando
una estrategia sistemática) y presentar el resultado promedio de los análisis o bien puede
optar por combinar muestras puntuales en una única muestra compuesta y luego sólo
analizar dicha muestra, con lo que se ahorra tiempo y dinero, respecto a esta
determinación diaria. Otro ejemplo sería en el muestreo de la figura 4. En él tiene sentido
combinar entre sí las muestras puntuales tomadas a una misma distancia del centro de la
carretera ya que las variaciones en los contenidos de los metales para la misma distancia
de separación no resulta de interés y así se ahorra tiempo, costes y decrece la
incertidumbre del muestreo.
Otra situación en la que es adecuado un muestreo compuesto es cuando una
muestra simple no proporciona suficiente material para poder llevar a cabo un análisis.
Por ejemplo, en la determinación de PCB’s en pescado el método analítico requiere de
50g de tejido grado, una cantidad que puede resultar difícil de obtener de un único pez.
Combinando y homogeneizando muestras de tejido procedentes de distintos peces es más
fácil alcanzar la cantidad requerida de muestra para poder realizar el análisis.
Tanto el muestreo simple como el muestreo compuesto no permiten monitorizar
de manera continua una variación dependiente del tiempo que se produzca en la
población objetivo. Para poder obtener esta información es necesario realizar un
muestreo in-situ, en el cual se coloca un sensor analítico dentro de la población objetivo
permitiéndonos monitorizar continuamente los cambios en ella sin tener que recolectar
muestras individuales. Por ejemplo, sumergiendo un electrodo de membrana de vidrio
selectivo a los protones en una disolución procedente de una línea de producción
industrial podemos monitorizar el pH en el flujo de dicha corriente

4. Estrategias para decidir cuánta cantidad de muestra ha de tomarse


Para muestras homogéneas en el espacio y en el tiempo, la cantidad que se toma
de muestra depende, fundamentalmente, de la etapa posterior de determinación y la
concentración del analito presente en el lote de la población objetivo. Esta cantidad ha de
ser tal que asegure que una vez realizadas las operaciones de pre-tratamiento de la
muestra la concentración del analito sea lo suficientemente alta como para superar los
límites de detección y cuantificación que tenga el método analítico elegido.
Para muestras heterogéneas es necesario la aplicación de estadística, así como del
conocimiento previo del orden de concentración en el que se encuentra el analito en la
muestra y sobre las características propias de la muestra.
Ahora bien, en muchas situaciones no se dispone de información previa o bien la
complejidad de la aproximación estadística es desproporcionada respecto a los objetivos
de la toma de muestra. Por ejemplo para estudios de varios analitos a concentraciones
diferentes en muestras heterogéneas. En estos casos la decisión final sobre el tamaño de
muestra para tomar vendrá determinada por la experiencia y criterios del responsable de
la toma de muestra.
En otras ocasiones la toma de muestra se lleva a cabo en un entorno de análisis de
rutina, con lo que sólamente se analizan uno o dos compuestos (uno o dos analitos) y
además se dispone de un amplio conocimiento de la población objeto de estudio. Por
ejemplo, productos farmacéuticos en los que sólo se considera un principio activo en una
matriz de excipientes; o en el control de calidad de productos manufacturados; o en el
análisis de control de materias primas; o en minería donde interesa analizar una mena
respecto al total de la ganga presente. En estos casos resulta útil aplicar reglas sencillas de
aproximación estadística.

4.1 Caso 1
Supongamos que la variabilidad más importante de las etapas totales de un
análisis se encuentra en la etapa de toma de muestra (lo habitual). Supongamos, además,
que nuestra población objetivo está constituida por dos tipos de partículas A y B. Las
partículas de tipo A contienen una concentración determinada en el analito de interés,
Canalito,A , y en las partículas B el analito está ausente. Las dimensiones de los dos tipos de
partículas suelen ser las mismas ya que, normalmente el lote proviene de un
triturado/cribado previo que afecta de las misma forma a todas ellas.
Para este caso, dependiendo de cuántas partículas de tipo A recogiéramos al hacer
el muestreo así sería la concentración media que diríamos que tiene la población. Si,
hipotéticamente cogemos una muestra de 1 partícula y ésta es de tipo A, estimaríamos la
concentración promedio del analito en la población como Canalito,A; si, por el contrario,
hipotéticamente, cogiéramos en el muestreo una sola partícula y esta fuera de tipo B,
estimaríamos que la concentración del analito en la población sería nula. En general,
n A C analito, A + n B 0
C analito = = p A C analito, A
n
donde n es el número de partículas tomadas, nA y nB es el número de partículas tomadas
de A y de B, respectivamente, pA es la probabilidad de tomar una partícula de tipo A y
Canalito es la concentración media del analito estimada. Por lo tanto, la desviación estándar
relativa al cuadrado (Sr2) en Canalito será la suma de la desviación estándar relativa al
cuadrado asociada a pA y la desviación estándar relativa al cuadrado asociada a la
concentración intrínseca del analito en las partículas de tipo A.
S r2,Canalito = S r2, p A + S r2,Canalito, A  S r2, p A
En la mayoría de los casos la variabilidad en la concentración existente del analito
en las partículas de tipo A (y su determinación analítica) suele ser mucho menor que la
asociada al conocimiento de la proporción de partículas de A existentes en la muestra,
con lo que la variabilidad final en la concentración media estimada para el analito sólo
dependerá de la precisión con la que podamos conocer la proporción de partículas de tipo
A que existen en la población, la cual corresponde a la varianza (S2) de una distribución
poblacional binomial:
S p2A = n p A (1 − p A )
Por lo tanto,
n p A (1 − p A )
S r2,Canalito  S r2, p A =
(n p A ) 2
Despejando n
(1 − p A ) 1
n=
p A S r2, p A
Por lo tanto, para alcanzar un grado de precisión prefijado (Sr2) será necesario
tomar n partículas. Lógicamente, para unas condiciones fijas de densidad y volumen de
cada partícula podrá establecerse una correlación directa entre el número de partículas y
la masa de muestra para tomar.
Ejemplo 0: Sea un suelo donde las partículas conteniendo al analito representan
tan solo 1x10-7% de la población. ¿Cuántas partículas habría que tomar para alcanzar
una desviación estándar relativa en el muestreo del ±1%? Considérese que la fuente de
variabilidad principal está en la toma de muestra.
10−7
(1 − )
100 1
n= = 1013 partículas
10 −7
( 0.01) 2

100
Supongamos que ese número de partículas corresponde a una masa de 80 g.
Como esa cantidad de masa es muy grande y no es práctico manejar muestras de esa
envergadura para nuestros propósitos ¿Cómo podríamos hacer para trabajar con
muestras de 0.60 g, sin perder precisión en la toma de muestra (mantener la misma
desviación estándar relativa)?
Para no perder precisión necesitamos pulverizar más las partículas de forma que
podamos tomar ese mismo número de partículas (1013) tomando menos cantidad de masa
(0.60g). Si suponemos esféricas las partículas de radio r y del mismo tamaño las de tipo
A que las del resto de tipos (por esos procesos de triturado/cribado),
4
masa =  volumen  n  r 3
3
masa  n r 3

donde  es la densidad promedio de la muestra. Por lo tanto, si queremos que n siga


siendo el mismo, para mantener la misma varianza
80g 0.60g
n= 3 = 3
rparticulas iniciales rparticulas finales

1/ 3
 0.60g  1
rparticulas finales = rparticulas finiciales   = rparticulas finiciales
 80g  5.1
Es decir, haciendo las partículas 5 veces más pequeñas, podríamos tomar tan sólo
muestras de 0.60g y ya nos llevaríamos 1013 partículas, con lo que la desviación estándar
relativa en la toma de muestra se mantendría en el ±1%.

4.2 Caso 2
Como se ha visto en el ejemplo, el caso 1 (distribución binomial) también es
aplicable a poblaciones que tengan más de dos tipos partículas, siempre y cuando el
analito esté presente en un solo tipo de ellas, quedando el resto de los tipos de partículas,
como “partícula B” de la distribución binomial.
Ahora bien, una población real puede contener más de dos partículas estando el
analito presente (a distintos niveles de concentración) en cada uno de esos tipos de
partículas y la expresión de la distribución binomial ya no sería aplicable. En muchos de
estos casos, sin embargo, si suponemos que la muestra heterogénea de laboratorio está
muy bien mezclada, de manera que aunque sea heterogénea (partículas de diferente
tamaño y tipo) las partículas puedan considerarse que están aleatoriamente distribuídas en
la muestra y aleatoriamente tomadas durante la recogida de sub-muestras: es decir que
una muestra combinada formada a partir de dos muestras simples (cada una de peso m)
tenga la misma variabilidad que una única muestra simple de peso 2m. En estos casos,
que sería como tratar con muestras heterogéneas que (a la escala a la que se lleva a cabo
el muestreo) se comportan como homogéneas3 se cumple la relación4
1
m = Ks 2
S r ,Canalito 1002
donde m es la masa de la muestra tomada y Sr2 es la desviación estándar relativa en la
Canalito al cuadrado. Esta expresión nos indica que se establece una relación inversa entre
la masa tomada de una muestra de este tipo “uniforme” y la varianza relativa en la toma
de muestra. A la constante de proporcionalidad, Ks, se le denomina constante de
Ingamells, la cual hay que calcular experimentalmente para cada unas condiciones
concretas de una muestra de este tipo. Ks correspondería, por tanto, a aquella masa de
muestra que produce una desviación estándar relativa de la toma de muestra del ±1%.
Eso sí, igual que en el caso anterior, se considera que la fuente de variabilidad principal
está en la toma de muestra.
Ejemplo 1: En la determinación del contenido residual de ceniza inorgánica en
cereales para el desayuno se obtuvieron los siguientes resultados preliminares:
Masa cereal (g) 0.9956 0.9981 1.0036 0.9994 1.0067
% peso ceniza 1.34 1.29 1.32 1.26 1.28
Estimar el valor de Ks y determinar qué tamaño de muestra de cereal es
necesario para alcanzar una desviación estándar relativa en el muestreo del ±2.0%.
Considérese que la fuente de variabilidad principal está en la toma de muestra.
Para esos análisis que han sido realizados a un mismo nivel de masa de muestra
podemos suponer que su varianza es la misma para las cinco muestras analizadas y
calcular la desviación estándar absoluta y relativa:
1.34 + 1.29 + 1.32 + 1.26 + 1.28
C analito = = 1.298%( p / p)
5
S Canalito = 0.0319%( p / p)
S r ,Canalito = 0.0246
Ese valor de desviación estándar relativa se da para un nivel de masa de muestra
de cereal de 1.000g de cereal (valor medio). Por lo tanto, la constante Ks estimada para
este tipo de muestras será:
Ks = m ( S r2,Canalito 100) 2 = 1.000g (0.0246) 2 1002 =
= 6.06g
Luego la masa de muestra de cereal necesaria, como mínimo, para alcanzar una
precisión del ±1% (o inferior) es de 6 gramos o superior. Si, en nuestro estudio, nos
conformamos con una precisión en el muestreo del ±2.0%, el tamaño que tendríamos que
coger de muestra de cereal sería, como mínimo, de:

3
Es decir, en las porciones de masa tomadas que no sean muy pequeñas para que no se manifieste dicha
heterogeneidad.
4
C.O.Ingamells, Talanta 1973 (20) 547-568.
1 1
m = Ks = 6.06g = 1.51g de cereal
S 2
r ,Canalito 100 2
(0.020) 2 1002

Ejemplo 2: Olaquindox es un promotor sintético de crecimiento con el que


suplementa el pienso para cerdos. En el análisis de un lote de pienso cinco muestras de
masa nominal de 0.95 g se tomaron y analizaron obteniéndose los siguientes resultados:
Masa pienso (g) 0.9530 0.9728 0.9660 0.9402 0.9676
mg olaquindox/kg pienso 23.0 23.8 21.0 26.5 21.4
Considérese que la fuente de variabilidad principal está en la toma de muestra.
Estimar el valor de Ks y determinar qué tamaño de muestra de pienso es necesario para
alcanzar una desviación estándar relativa en el muestreo del ±5.0%. ¿Cuánto hay que
reducir el tamaño medio de las partículas del pienso si las muestras tomadas no se desea
que superen el gramo pero se quiere mantener ese nivel de precisión?
C analito = 23.14 mg / kg
S Canalito = 2.1995 mg / kg
S r ,Canalito = 0.0950
Ks = m ( S r2,Canalito 100) 2 = 0.9579g (0.0950) 2 1002 =
= 86.55g
1 1
m = Ks = 86.55g = 3.462g de pienso
S 2
r ,Canalito 100 2
(0.050) 2 1002
Si se desea no tener que tomar más de 1g de muestra, manteniendo los ±5.0% de
desviación estándar en el muestreo, sería necesario triturar las partículas de pienso hasta
un diámetro del orden de la tercera-cuarta parte del diámetro de las partículas de pienso
originales:
3.462g 1.00 g
n= 3 = 3
rparticulas iniciales rparticulas finales

1/ 3
 1.00g  1
rparticulas finales = rparticulas finiciales   = rparticulas finiciales
 3.462g  3.5

5. Estrategias para decidir el número de muestras que ha de tomarse y el número de


análisis que ha de llevarse a cabo
En el apartado anterior se consideró cuánta muestra es necesaria para
minimizar la desviación estándar debida al muestreo (Ssampl,Canalito). Otra consideración
importante es el número de muestras que es necesario coger para que el intervalo de
confianza para el error indeterminado del muestreo (Canalito) sea uno deseado. Si nuestras
muestras están normalmente distribuidas este error se puede estimar a partir de la
desviación estándar correspondiente y el valor de t-Student, como sigue:
t S sampl ,Canalito
 = C analito 
n sampl
donde t es el valor de la t-Student para, habitualmente, 0.05 significación y nsampl-1
grados de libertad; siendo nsampl el número de muestras tomadas. Definiendo:
 C2  (Canalito −  )
2
analito

queda que el número de muestras para tomar a fin de alcanzar un error indeterminado
concreto sería:
t 2 S sampl
2

n sampl =
,Canalito

 C2 analito

Es importante señalar que las unidades del error Canalito y de la desviación


estándar Ssampl,Canalito, han de ser las mismas. Así, si la desviación estándar es absoluta, el
error hay que ponerlo en términos absolutos y si la desviación estándar está expresada en
términos relativos también el error hay que ponerlo en forma relativa.
Ejemplo 3: En el Ejemplo 1 se estimó que se necesitaban muestras de 1.50 g de
cereal para alcanzar una desviación estándar en la toma de muestra de ±2.0% en el
contenido en ceniza inorgánica. ¿Cuántas muestras se necesitarían para obtener un
error relativo en el muestreo de ±0.80% (al 95% nivel confianza)?. Considérese, de
nuevo, que la variabilidad principal está en la etapa de toma de muestra.
Como el valor de t-Student depende del número de muestras, resolvemos
iterativamente:
t-Student Sr,sampl,Canalito r,Canalito nsampl nsampl
(0.05, nsampl-1) ajustadas
1.960 (para infinitas muestras) 2.0 0.80 24.01 25
2.064 (para 25 muestras) 2.0 0.80 26.63 27
2.056 (para 27 muestras) 2.0 0.80 26.42 27
Con lo que harían falta 27 muestras de 1.50 g cada una para alcanzar el grado de
error aleatorio, indeterminado, del ±0.80%.

Ejemplo 4: En el Ejemplo 2 la desviación estándar relativa debida al muestreo en


la determinación del contenido de olaquindox en pienso suplementado era del ±5.0%.
¿Cuántas muestras haría falta tomar para obtener un error relativo debido a la etapa de
muetreo del ±2.50 % al 0.05 de significación?
Operando de la misma forma que en el Ejemplo 3:
t-Student Sr,sampl,Canalito r,Canalito nsampl nsampl
(0.05, nsampl-1) ajustadas
1.960 5.0 2.50 15.37 16
2.131 5.0 2.50 18.16 19
2.101 5.0 2.50 17.66 18
2.110 5.0 2.50 17.81 18
Con lo que harían falta 18 muestras para alcanzar el grado de error aleatorio,
indeterminado, del ±2.50%.

El caso visto es el habitual, en el que la fuente principal de variabilidad está en la


etapa de toma de muestra. Ahora bien, puede darse el caso en el que la fuente principal
de variabilidad esté en el resto de etapas del método analítico y no en la toma de
muestra. En este caso, sólo con tomar una muestra sería suficiente y la expresión
equivalente para el cálculo del número de réplicas que darían un determinado error en la
determinación de la concentración del analito sería:
t 2 S meth
2

n rep =
,Canalito

 C2 analito

donde Smeth,Canalito sería la desviación estándar en la determinación de la concentración del


analito en todas las etapas del método salvo en la etapa de toma de muestra.
Por último, para el caso general en el que tanto la etapa de toma de muestra
como el resto de etapas del método de análisis contribuyan en órdenes similares a la
variabilidad final del resultado, se puede considerar que la varianza global S2glob,Canalito
corresponde a la suma de la varianza de la etapa de toma de muestra y la varianza del
resto de las etapas:
,Canalito = S sampl ,Canalito + S meth ,Canalito
2 2 2
S glob
Y la expresión para el error indeterminado en la determinación de la
concentración del analito sería la siguiente:
2 2
S sampl S meth
C =t +
,Canalito ,Canalito
analito
nsampl nsampl nrep
Con esta ecuación se pone de manifiesto que pueden existir distintos pares de
valores nsampl y nrep que den un mismo resultado de error, por lo tanto no existe una única
solución y la elección final vendrá determinada por el coste de coger una muestra y el
coste de analizar una muestra, así como de la cantidad de muestra disponible.
Es de suponer que, antes de tomar las nrep de una de las nsampl muestras tomadas,
ésta se homogeneizará (trituración, etc) y luego se tomarán las réplicas de ella. Al menos
es lo que cabe desprenderse de la definición de “Muestra de ensayo o análisis” de la parte
de “Introducción”.

Ejemplo 5: Un método analítico tiene una varianza relativa en la etapa de


muestreo del 0.40(%)2 y una varianza relativa del método de tratamiento de muestra y
análisis del 0.070(%)2. Evaluar cuál sería el error porcentual (al 0.05 de significación) si
se recogen 5 muestras analizando cada una 2 veces; o bien si se recogen 2 muestras y se
analiza cada una 5 veces.
Aquí ya no consideramos que una de las etapas es la causante de la variabilidad
ya que ambas varianzas son comparables. Por lo tanto, aplicamos la expresión general
para ambas estrategias y resultan los siguientes errores relativos:
0.40 0.070
 r ,C (estrategia 5/2) = 2.262 + = 0.67%
analito
5 5x 2

0.40 0.070
 r ,C (estrategia 2/5) = 2.262
+ = 1.00%
analito
2 2x5
Por lo tanto, la estrategia primera resulta más adecuada ya que se minimiza la
parte del método que mayor variabilidad posee, que, en este caso es la toma de muestra.

Ejemplo 6: Un método analítico posee una varianza relativa en la etapa de


muestreo de 0.10(%)2 y en el resto de etapas del 0.20(%)2. El coste de recoger una
muestra es de 20 euro y el de analizarla es de 50 euro. Propóngase una estrategia de
muestreo que proporcione un error máximo relativo en la determinación del ±0.50%
(0.05 significación) y un coste máximo de 700 euro.

Vamos probando distintas estrategias:


r r r Coste
S2r,sampl S2r,meth (deseado) nsampl nrep t (calculado) (tanteo) factible (euro)
0.10 0.20 0.50 1 1000 1.962 0.62116788 0.121 no
0.10 0.20 0.50 2 12 2.069 0.4996276 0.000 sí 1240
0.10 0.20 0.50 3 4 2.201 0.49215549 -0.008 sí 660
0.10 0.20 0.50 4 3 2.201 0.44927444 -0.051 sí 680
0.10 0.20 0.50 5 2 2.262 0.45243178 -0.048 sí 600
0.10 0.20 0.50 6 2 2.201 0.40184328 -0.098 sí 720

El nrep lo vamos variando de forma que vamos obteniendo distintos valores de r
(tanteo) hasta que el error calculado sea igual o inferior al deseado (la diferencia se hace
cero o negativa). El valor de la t-Student es para el 0.05 de significación y nsampl*nrep-1
grados de libertad.
Vemos que con una sola muestra tomada no es posible, aun haciendo multitud de
réplicas de la misma llegar a igualar o mejorar el error deseado. A partir de la toma de
dos muestras, haciendo las réplicas necesarias conseguimos igualar o mejorar el error
deseado. Las estrategias (nsampl/nrep) 2/12; 3/4; 4/3 y 5/2 cumplen el requisito de coste.
Eso sí, la 5/2 es la estrategia donde se sitúa, en este caso, el mínimo del coste.

Ejemplo 7: Se desea determinar un analito en un material heterogéneo


(partículas de distinto tipo y tamaño). Se toman 5 porciones y se realiza una
determinación analítica con cada una de ellas obteniéndose los siguientes resultados en
cuanto a la concentración del analito: 1.11, 1.16, 1.00, 1.07, 0.98 en ppm. En otra
estrategia de toma de muestra se recogen 2 porciones del material y se realizan 3
determinaciones con cada porción.
Además, en paralelo, se toma una porción del material y se somete a un proceso
de triturado y pulverización muy eficaz, de manera que queda un material
completamente homogéneo. De éste se realizan cinco determinaciones obteniéndose los
siguientes resultados para el analito: 0.99, 1.07, 1.06, 1.02, 1.03 ppm.
- Estímese la varianza de la etapa de muestreo y la varianza del conjunto restante
de etapas del método analítico e indique cuál de las dos estrategias de toma de muestra
es la más adecuada.
- Con la estrategia elegida indique si sería posible (sin variar el número de
muestras ni el número de réplicas) disminuir el error en la determinación en una quinta
parte de su valor. En caso afirmativo indicar cómo. Nota: considérese que la muestra es
heterogénea pero está muy bien mezclada.
Con los datos del material homogeneizado podemos estimar la varianza del
método que incluye todas las etapas menos la de toma de muestra:
S meth ,Canalito = 0.03209 ppm  S meth
2
,Canalito = 0.001030(ppm)
2

C analito = 1.034 ppm

Con los datos de la primera estrategia podemos estimar una varianza global de la
determinación que incluye tanto la varianza del método como la de la toma de muestra:
S glob,Canalito = 0.0750 ppm  S glob
2
,Canalito = 0.005625(ppm)
2

C analito = 1.064 ppm


Como ambas varianzas se han calculado al mismo nivel de concentración (en
torno a un promedio de (1.034+1.064)/2=1.05 ppm) podemos aplicar la expresión de la
suma de varianzas para estimar la varianza correspondiente a la parte de la toma de
muestra:

,Canalito = S sampl ,Canalito + S meth ,Canalito  S sampl ,Canalito = S glob,Canalito − S meth ,Canalito
2 2 2 2 2 2
S glob

,Canalito = 0.005625− 0.001030 = 0.004.60 (ppm)


2 2
S sampl
S sampl ,Canalito = 0.0678 ppm
Ahora ya podemos calcular el error asociado a cada una de las dos estrategias de
muestreo:
0.00460 0.001030
C (estrategia 5/1) = 2.776 + = 0.093 ppm
analito
5 5x1

0.00460 0.001030
C (estrategia 2/3) = 2.571 + = 0.127 ppm
analito
2 2 x3
O, en forma porcentual:
 0.093 ppm
 r ,C (%)(estrategia 5/1) = x100 = 8.86%
analito
1.05 ppm

 0.127 ppm
 r ,C (estrategia 2/3) = = 12.1%
analito
1.05 ppm
que también puede calcularse, obviamente, a partir de la expresión inicial del error
indeterminado a partir de los valores de las desviaciones estándar relativas, a ese nivel
promedio de concentración de 1.05 ppm:

  0.0678 ppm   0.03209 ppm


2 2
 
 r ,Canalito (%)(estrategia 5/1) = 2.776   +  = 8.86%
1.05 ppm 1.05 ppm
5 5x1

  0.0678 ppm   0.03209 ppm


2 2
 
 1.05 ppm   1.05 ppm 
 r ,Canalito (%)(estrategia 2/3) = 2.571 + = 12.1%
2 2x3

Luego es mejor minimizar el error de la toma de muestra que centrarse en realizar


mayor número de réplicas, dado que va variabilidad en esta etapa es mayor. La estrategia
mejor sería la de 5 muestras analizándolas una sola vez cada una.
En cuanto a la otra pregunta, en principio sí podría ser posible disminuir un poco
el error de la determinación de la concentración del analito sin tocar la estrategia de
número de muestras y réplicas, actuando sobre la varianza en la etapa de toma de muestra.
Con la premisa de uniformidad, sí podemos suponer que se cumple la relación de
Ingamells, con lo que:
2
S sampl
( 0.093 ppm ) = 2.776
4 ,C analito
+
0.001030
 S sampl
2
,C analito = 0.00256 (ppm)
2

5 5 5x1

minicial ( S r2, sampl ,Canalito ) inicial (100) 2 = m final ( S r2, sampl ,Canalito ) final (100) 2

( S r2, sampl ,Canalito ) inicial ( S sampl ,Canalito C analito ) 2 inicial


m final = minicial = minicial =
( S r2, sampl ,Canalito ) final ( S sampl ,Canalito C analito ) 2 final
2
( S sampl ,C analito ) inicial 0.00460 (ppm) 2
= minicial 2
= minicial = minicial 1.79
( S sampl ,C analito ) final 0.00256 (ppm) 2
Es decir, podemos disminuir un poco el error en la determinación de la
concentración del analito si, con la misma estrategia de 5 muestras y 1 réplica tomamos
las cinco muestras con una masa 1.8 veces superior. Es de suponer que, antes de tomar
las 1 réplica de una de las 5 muestras tomadas, ésta se homogeneizará (trituración, etc) y
luego se tomará las réplica de ella, para que el incremento en la masa tomada tenga el
aporte deseado de disminución del error global.

6. Implementación del Plan de toma de muestra


El estado físico condiciona, en muchos casos, la forma de tomar la muestra. Para
muestras líquidas y gaseosas que suelen ser bastante homogéneas, el Plan de toma
muestra permite establecer toma de muestra de pequeños volúmenes o cantidades sin
riesgo de falta de representatividad. Por el contrario, las muestras sólidas dada su mayor
heterogeneidad obligan a no arriesgarse en este sentido para no perder la
representatividad.

6.1 Toma de muestras sólidas


Si el objetivo del estudio requiere de una alta precisión y/o el material es muy
heterogéneo y/o el tamaño de las partículas es grande, es necesario tomar una porción de
muestra grande (de decenas a centenas de kilogramos). Este hecho conlleva, además,
procesos posteriores complejos de pretratamiento y preparación de sub-muestras.

6.1.1 Material en forma de partículas y en movimiento


En la figura 5 se esquematiza cómo es una toma de muestra incorrecta y correcta
en el caso de una cinta transportadora.
Figura 5. Formas correctas e incorrectas de toma de muestra
sólida en cinta transportadora.

Otra opción es no hacer toma de muestra en sección, si no al final de la cinta


transportadora empleando un receptor giratorio que recoja periódicamente la muestra que
cae libremente. De esta forma no se perturba nada la muestra en la toma de muestra.

6.1.2 Material en forma de partículas y estático


Mediante sondas se puede obtener muestra en sección vertical u horizontal para
compensar la posible heterogeneidad. Una sonda es un tubo (normalmente metálico) que
al ser insertado en la muestra retienen una porción de ella en forma de cilindro (figura 6).
(1)

(2)

(3)

Figura 6. Sondas para la toma de muestras particuladas sólidas estáticas. (1) y (2) sondas
acanaladas; (3) sonda con orificios y con tubo interno.

En las sondas acanaladas (figura 6.1 y figura 6.2) la sonda se introduce, se rota y
se retira el contenido con el canal colocado hacia la parte superior. La sonda con tubo
interior permite cerrar los orificios del tubo externo hasta que se haya introducido la
sonda. Al girar el tubo interior estos orificios se abren y entran las partículas. Luego se
gira de nuevo para cerrar los orificios y así aislar la muestra tomada, antes de sacar de
nuevo la sonda. Las sondas suelen ser de unos 40-80 cm de largo y de 15-50 mm de
diámetro interno. Además han de ser de un material duro e inerte que no contamine el
interior de la muestra porque se fragmente al ser introducida la sonda.
Para que funcione bien este tipo de toma de muestra es necesario que el material
sea fino para que pueda rellenar sin problemas la sonda.

6.1.3 Material compacto


Se pueden emplear sondas como las anteriores o mejor sondas de tipo barrena
(figura 7) que llevan un dispositivo que permite la perforación o un taladro.

Figura 7. Sonda con dispositivo perforador para toma de muestras sólidas compactas.
Para muestras que no sea posible taladrar, por ejemplo un bloque de metal
precioso, si el material es suficientemente homogéneo basta con tomar una porción de un
extremo o de la superficie; cuando son, por ejemplo obras de arte y tampoco es posible
taladrar, sino lo que se necesita es una mínima invasión del objeto, se emplean
microsondas.

6.2 Toma de muestras líquidas

6.2.1 Muestras líquidas en movimiento en sistemas abiertos


Típicamente océanos, estuarios, ríos, canales y afluentes industriales.
Si el nivel de concentración en el que se encuentran los analitos es de traza en un
medio “limpio” (océano) la toma de muestra es diferente a un medio en el que la
concentración de los analitos sea alta (afluentes industriales) ya que, en el primer caso, es
necesario extremar el cuidado para evitar la contaminación de la muestra en el momento
de la toma.
El equipo varía si es para tomar una muestra superficialmente (a 1 o 2 metros de
profundidad) o a grandes profundidades (a varios kilómetros de profundidad).
Se utilizan contenedores en forma de botellas de cuello amplio que descansan
en una cesta con peso y un tapón que puede quitarse a la profundidad deseada para volver
a colocarse antes de subir la cesta. La profundidad se controla por la longitud de la cuerda
que sujeta la cesta.
Respecto a la localización de los puntos de toma de muestra en estos sistemas
abiertos, se han de evitar zonas de estancamiento y zonas en contacto con el fondo o justo
en la superfice. En el Plan de toma de muestra se deberá decidir a priori qué se va a hacer
con la materia sólida en suspensión. Normalmente se filtra la muestra y se analiza la
materia en suspensión en paralelo con la muestra líquida filtrada.

6.2.2 Muestras líquidas en movimiento en sistemas cerrados


Típicamente canalizaciones y tuberías industriales.
La velocidad del flujo es el parámetro que suele controlar el grado de
homogeneidad de la muestra. Para valores bajos (régimen laminar) la velocidad es
máxima en el centro del conducto cerrado y disminuye cerca de las paredes del conducto
(perfil parabólico). En estos casos se recomienda generar una turbulencia que iguale las
velocidades y que mezcle el medio líquido transversalmente mediante un codo o un
cambio de diámetro del conducto, previo al punto de toma de muestra. También se
pueden tomar muestras en diferentes puntos transversales a la masa líquida fluyente.
Cuando la velocidad del flujo es alta (régimen turbulento) no son necesarios estos
cuidados.
La toma de muestra se realiza en dirección opuesta a la del flujo y el diámetro del
tubo que se conecta al recipiente de recogida ha de ser función también de cuál sea la
velocidad de flujo.
6.2.3 Muestras líquidas en contenedores cerrados
Típicamente tanques.
El problema de heterogeneidad en este caso viene dado por una posible
estratificación por diferencias de densidad dentro del líquido. Como en muchos casos
resulta imposible homogeneizar previamente el contenido del tanque por agitación, la
solución está en tomar porciones a diferentes profundidades usando una botella en un
cesto portador que se pueda abrir a un nivel determinado y cerrarse después. Otros
dispositivos se basan en un sistema cilíndrico con émbolo con el que succiona el líquido
hasta un nivel determinado en el cilindro. Si se requiere una mayor cantidad de muestra
que la que cabe en el cilindro, se rellenan varios y se trabaja con la muestra combinada.

6.2.4 Muestras líquidas estáticas en sistemas abiertos


Típicamente lagos y embalses.
También es necesario muestrear a distintas profundidades como en el caso de
muestras líquidas en movimiento en sistemas abiertos. En estos casos suelen establecerse
estaciones de muestreo (figura 8).

Figura 8. Estación de muestreo en un lago o embalse.

6.3 Toma de muestras gaseosas


La gran diferencia de este tipo de medios (aparte de si está o no en movimiento)
es que la masa del gas en un volumen determinado depende de la presión y la
temperatura con lo que la composición del gas es función de ambos parámetros.
Debido a ello es recomendable el análisis inmediato de las muestras gaseosas
tomadas ya que siempre existe un riesgo de cambios en la composición por cambios de
presión o temperatura o bien riesgos de una adsorción selectiva de algunos de sus
componentes en la pared del recipiente contenedor o incluso pérdidas selectivas de
componentes del gas por difusión a través de las paredes del dispositivo contenedor. A
pesar de estos riesgos, lo habitual es llevar a cabo los análisis con una cierta posterioridad.
Los sistemas de captación van conectados a una sonda de toma de muestra (inerte
químicamente a los componentes del gas y adecuada para trabajar a la presión y
temperatura del medio gaseoso) acoplada a una línea de toma de muestra impermeable al
gas e inerte químicamente. Ejemplos son botellas de vidrio, pipetas de gas rellenas de
líquido inmiscible (que es desplazado al introducirse el gas), contenedores a los que se les
ha practicado vacío o bombas de toma de muestra que succionan la muestra gaseosa al
contenedor.
Es conveniente diferenciar la terminología de gas (no condensa a temperatura
ambiente) frente a vapor (puede condensar a altas concentraciones de las moléculas
vaporizadas del líquido); y diferenciar entre materia particulada presente (cualquier
sólido o líquido en la atmósfera como partículas de madera, carbón, etc. (polvo) o como
gotas de líquidos como agua, aceite, disolventes orgánicos (niebla)) frente a aerosol
(partículas en fase sólida o líquida de tamaño suficientemente pequeño como para
permanecer en suspensión en la atmósfera).

6.3.1 Muestras de gases licuados en cilindros


Se consideran como líquidos o gases dependiendo de la presión del cilindro.

6.3.2 Muestras de gases en movimiento


Típicamente gases producidos en la actividad de alguna industria y transportados
por tubería hacia una chimenea.
En este caso se pueden tomar en la propia tubería o a la salida de la chimenea. Los
valores altos de difusión de las moléculas gaseosas permiten considerarlos como flujo
turbulento con lo que la muestra será homogénea transversalmente. Eso sí, la
composición del gas puede variar en el tiempo ya que dependerá del proceso de su
generación cuál sea y de la capacidad de sus componentes de mezclarse antes del punto
de muestreo. Por ello se recomienda tomar a intervalos aleatorios o bien sistemáticos.
El equipo de toma de muestra ha de permitir transferir la muestra directamente al
analizador o bien al sistema de recolección con lo que ha de trabajar a la temperatura y
presión adecuadas para evitar un cambio en la composición del gas.

6.3.3 Muestras de gases almacenadas en tanques


El problema principal en estos casos es la posible separación en capas de los
componentes de la muestra gaseosa debido a diferencias de densidad. Si los tanques
disponen de ventiladores de circulación no habría problema de heterogeneidad en el
momento de toma de muestra, si no, habría que tomar porciones a intervalos aleatorios o
continuos para comprobar el grado de heterogeneidad de la muestra.

6.3.4 Muestras de gases en la atmósfera


Normalmente este tipo de toma de muestra está relacionado con el control del
nivel de contaminación, con lo que lo importante no es el gas en sí mismo sino los
analitos que contiene. Debido a ello, es más cómodo, para evitar manipular grandes
cantidades de muestra de gas, emplear captadores activos que succionan la muestra de
aire haciéndola atravesar filtros y/o disoluciones o sistemas ad/absorbedores para
retener por procesos físicos (tamiz) o químicos (reacciones químicas con reactivos en
soportes sólidos o en disolución) los analitos de interés de forma selectiva.
En la mayoría de los casos las fuentes de contaminación suelen estar localizadas
es muy difícil que la toma de una sola muestra represente a toda el área en estudio.
Además los fenómenos naturales atmosféricos (viento, lluvia, etc) aumentan la
heterogeneidad de la muestra. En consecuencia, el Plan de toma de muestra habrá de
incluir un gran número de muestras. Las estrategias habituales son:
- Tomar muestras a la vez en diferentes puntos del área, aleatoriamente o a
intervalos de tiempo prefijados. Para estos casos se recomienda establecer una red
automática de control y toma de muestra. Esta estrategia permite obtener información
sobre las fuentes de contaminación y cambios en las concentraciones de los
contaminantes a lo largo del tiempo.
- Tomar muestra de forma continua (o bien de forma discontinua) durante un
periodo pre-establecido, en una zona pre-establecida. Esta estrategia es adecuada para
zonas en las que no se espera que haya una alto nivel de contaminación repentino y así, la
muestra analizada sería una muestra compuesta o combinada acumulada.

6.4 Toma de muestras biológicas


Típicamente en humanos en análisis clínicos.
Es un ejemplo combinado de toma de muestras gaseosas (aire exhalado) ,
muestras líquidas (plasma, sangre, orina, leche, etc) y de muestras sólidas (uñas, cabello,
heces, tejido, etc)
Las tomas de muestra no suelen estar basadas únicamente en criterios estadísticos
y suelen estar protocolizadas. Estos protocolos han de seguirse escrupulosamente. Los
analitos que se determinan pueden ser compuestos orgánicos químicos (por ejemplo,
residuos de pesticidas o sus metabolitos), marcadores biológicos bioquímicos de un
diagnóstico clínico (colesterol, hematocrito, creatinina, marcadores tumorales, etc) y
también compuestos químicos inorgánicos (mayoritarios o a niveles traza).
7. Aplicaciones de toma de muestra

7.1 Criterios sanitarios de la calidad del agua de consumo humano (BOE 21-02-
2003)

En este Plan de muestreo se establecen legislativamente los parámetros químicos,


fisicoquímicos, microbiológicos, sus valores paramétricos y también la localización y la
frecuencia de los muestreos. Véase fichero “PlanMuestreoAguasConsumo.ppt”.

7.2 Muestreos de Aceptación. Muestreo de aceptación MIL-STD-105E

Un plan de muestreo de aceptación consiste en inspeccionar una fracción de un


lote con el objetivo de aceptar o rechazar el lote completo. La ventaja de estos planes de
muestreo es que se reducen los costes de inspección y se minimiza la posibilidad de
cometer errores en la inspección frente a lo que sería un análisis completo de todos los
elementos del lote. El lote ha de ser un colectivo homogéneo de unidades.
Bajo un punto de vista estadístico, un muestreo de aceptación es un contraste de
hipótesis en el que se evalúa un parámetro o característica de una población a través de
unos valores muestrales.

7.2.1 Clasificación de los planes de muestreo de aceptación


Según la naturaleza de la población base:
- Lote aislado.
- Lote a lote (producción uniforme de lotes).
- Fabricación continua (no se distingue dónde acaba un “lote” y dónde
empieza otro ya que no existe tal agrupación de unidades. Por ejemplo
en una planta embotelladora).
Según la naturaleza de la característica inspeccionada:
- Por atributos. La característica es de tipo cualitativo (pasa/no pasa). Una
variante es considerar “el número de defectos” de modo que una pieza
puede estar penalizada por varios defectos.
- Por variables. La característica es de tipo cuantitativo (por ejemplo
longitud, masa, volumen, concentración, etc.).
Según el número de muestras para tomar:
- Simple. Se toma una muestra (un muestreo) con la que hay que decidir la
aceptación o rechazo del lote entero.
- Doble. Se toman hasta dos muestras (dos muestreos) con las que hay que
decidir la aceptación o rechazo. Es posible aceptar o rechazar ya sólo
realizando la primera muestra (si el resultado es muy bueno o muy
malo). Para un resultado intermedio, se extrae una segunda muestra (no
tiene por qué ser del mismo tamaño que la primera).
- Múltiple. Como un muestreo doble pero extrayendo hasta “m” muestras
diferentes. Desde un punto de vista práctico es incluir un nivel
adicional de inspección (m=3). Es decir, no resulta relevante para m>3.
- Secuencial. En este caso se extraen los elementos uno a uno y, según los
resultados acumulados de número de aceptados y rechazados, llega un
momento en que se decide sobre si se acepta o se rechaza el lote entero.
Pues bien (ya lo veremos más adelante) el Plan de Muestreo de aceptación MIL-
STD-105E es un muestreo de aceptación por atributos, lote a lote, y con posibilidad de
realizarlos simples, dobles o múltiples. La ventaja que tiene es que plantea un esquema
con tablas para poder aplicar con mayor facilidad a cualquier usuario un plan de muestreo.
A continuación veremos los fundamentos de los planes de muestreo de
aceptación por atributos, para luego ver cómo el plan MIL-STD-105E facilita los
cálculos.

7.2.2 Enfoque en el COMPORTAMIENTO DE UN LOTE PROMEDIO


Los lotes que salen de la línea de producción se componen de un número
determinado de unidades, N, y pueden presentar distinto número de unidades defectuosas,
p (expresado habitualmente en tanto por ciento). Con este enfoque, se determina el
comportamiento que tendrá un lote “tipo”, con un número de unidades defectuosas pm
correspondiente al promedio histórico de unidades defectuosas de los lotes producidos
a lo largo del tiempo con distintos valores de p. De esta forma se representan los distintos
tipos de lotes que salen de la producción por un único lote “tipo” con pm unidades
defectuosas. Este enfoque simplifica el tratamiento, sirve para hacerse una idea global de
los resultados del muestreo que se seleccione y, además, nos permite introducir los
fundamentos de los planes de muestreo por atributos.

7.2.2.1 Muestreo Simple


Es la técnica más sencilla para determinar la aceptación de un lote. El lote se
somete a una muestra (muestreo) única. Si consideramos un lote de tamaño N y tomamos
una muestra de tamaño n y se define un número de aceptación c, el lote se acepta si la
muestra tiene un número de unidades defectuosas menor o igual a c. Si no se cumple esta
condición el lote se rechaza.
Como comentamos, cabe mencionar que en el proceso de producción analizado se
conoce el valor promedio histórico de unidades defectuosas del lote en tanto por uno o
por ciento (p promedio, pm).
Para estimar la probabilidad de aceptación (probabilidad que tendría un lote de ser
aceptado) que tendría este lote “tipo” se puede utilizar la Distribución de Poisson (si
n>15 (a veces incluso 12 o 13); p<10%; N>10*n). Si la muestra es pequeña (supongamos
que sea n<15) entonces es recomendable emplear para la estimación la Distribución
Binomial.
Nota: ambas distribuciones son discretas, no continuas, es decir, se definen por un
valor promedio que sí que es un valor real (puede tener decimales) pero el valor de la
variable “x” de la distribución sólo puede ser un número entero positivo: 0, 1, 2, 3, 4, 5,
etc.

Ejemplo:
Consideremos una línea de producción que genera lotes de 1000 unidades sobre el
que deseamos realizar un muestreo simple de 80 unidades del lote con un número de
aceptación de 4, es decir, que se aceptará el lote si de las 80 muestras tomadas hay como
mucho 4 defectuosas. Si se sabe que la línea de producción en cuestión ha presentado en
lotes de similares características un 6% de unidades defectuosas, nos piden estimar la
probabilidad que tenemos de que un lote “tipo” de estas características sea aceptado en la
inspección.
N= 1000
p(promedio)=pm=0.06
(n,c)= (80,4)
Se cumplen las condiciones para utilizar la Distribución de Poisson. Utilizando,
por ejemplo, el excel, obtenemos la probabilidad acumulada HASTA el valor de “x”=4 y
para un valor promedio de la distribución de n*p=80*0.06=4.8.
PAceptación=POISSON(4;4.8;VERDADERO)=0.476
Es decir, se estima que la probabilidad de aceptación de un lote “tipo” con ese
plan de muestreo es del 47.6%. Si yo quiero que la probabilidad de aceptación del lote
aumente, pero con la misma tasa de aceptación (4/80), ¿qué pasaría si incremento el
tamaño de la muestra tomada o lo disminuyo?
(n,c)=(60,3) PAceptación=POISSON(3;3.6;VERDADERO)=0.515
(n,c)=(100,5) PAceptación=POISSON(5;6;VERDADERO)=0.446
Vemos que tampoco cambia mucho ya que le pedimos a la muestra tomada la
misma tasa de defectuosos. Sólo cuando bajamos mucho el tamaño de la muestra se
pueden encontrar diferencias
(n,c)=(20,1) PAceptación=POISSON(1;1.2;VERDADERO)=0.663
Eso sí, se incrementa la probabilidad de aceptación del lote para muestras de 20
elementos, respecto a una toma de muestra de 80 elementos (para una misma tasa de
defectuosos (4/80=1/20)), pero eso no quiere decir que el cliente quede más satisfecho o
que resulte más barato el coste del plan de muestreo, como más adelante veremos.

7.2.2.2 Muestreo Doble


Es la extensión natural del plan de muestreo de aceptación simple. Se toma una
muestra de n1 unidades y se observan las unidades defectuosas. Si el número de
defectuosos no excede el número de aceptación c1 se acepta el lote. Si excede un segundo
número de aceptación c2 se rechaza el lote. Si excede c1 pero no excede c2 se toma una
segunda muestra de tamaño n2 (n2≠n1, en general) y si el número de defectuosos
ACUMULADOS no excede c2 se acepta el lote (en caso contrario, se rechaza).
Ejemplo:
Consideremos una línea de producción que genera lotes de 1000 unidades sobre el
que deseamos realizar un muestreo doble con las siguientes características:
(n1,c1)=(50,2) y (n2,c2)=(10,4). Si se sabe que la línea de producción en cuestión ha
presentado en lotes de similares características un 2% de unidades defectuosas, nos piden
estimar la probabilidad que tenemos de que un lote “tipo” de estas características sea
aceptado en la inspección de ese plan de muestreo diseñado.
N= 1000
p(promedio)=pm=0.02
(n1,c1)= (50,2)
(n2,c2)= (10,4)
Una forma habitual de abordar este tipo de muestreos dobles o múltiples (triples)
es desarrollar un diagrama presentando las distintas combinaciones que permiten aceptar
el lote después de exponerlo al plan de muestreo. En este caso particular el diagrama es el
siguiente:
1er muestreo 2do muestreo

2
MUESTREO
0
3
1

4 0

Ahora, para estimar la probabilidad de aceptación del lote, para el caso de la


primera muestra se utiliza la Distribución de Poisson, mientras que para la segunda
muestra de tan sólo 10 unidades se toma la Distribución Binomial (véase el por qué en
muestreo simple).
Lo bueno de disponer de un diagrama de aceptación es que nos permite calcular la
probabilidad de aceptación total sumando las probabilidades correspondientes
PAceptación= PPoisson(0)+ PPoisson(1)+ PPoisson(2)+ PPoisson(3)* PBinom(0)+
+ PPoisson(3)* PBinom(1)+ PPoisson(4)* PBinom(0)

Con el excel (por ejemplo) calculamos las probabilidades puntuales (no


acumuladas) y luego las sumamos como está indicado.
PPoisson(0)=POISSON(0;50*0.02;FALSO)=0.3679
PPoisson(1)=POISSON(1; 50*0.02;FALSO)=0.3679
PPoisson(2)=POISSON(2; 50*0.02;FALSO)=0.1839
PPoisson(3)=POISSON(3; 50*0.02;FALSO)=0.0613
PPoisson(4)=POISSON(4;50*0.02;FALSO)=0.0153

PBinom(0)=DISTR.BINOM(0;10;0.02;FALSO)=0.8171
PBinom(1)=DISTR.BINOM(1;10;0.02;FALSO)=0.1667
Por lo tanto:
PAceptación=0.3679+0.3679+0.1839+0.0613*0.8171+0.0613*0.1667+
+0.0153*0.8171=0.9925
Se concluye que la probabilidad de aceptación del lote “tipo” es de un 99.25%
con ese plan de muestreo doble así diseñado.
Nota que podríamos haber calculado la probabilidad de aceptación del muestreo
simple anterior de forma similar, sumando probabilidades puntuales en lugar de la
acumulada:
0

2
MUESTREO
3

PAceptación= PPoisson(0)+ PPoisson(1)+ PPoisson(2)+ PPoisson(3)+PPoisson(4)

PPoisson(0)=POISSON(0;4.8;FALSO)=0.0082
PPoisson(1)=POISSON(1;4.8;FALSO)=0.0395
PPoisson(2)=POISSON(2;4.8;FALSO)=0.0948
PPoisson(3)=POISSON(3;4.8;FALSO)=0.1517
PPoisson(4)=POISSON(4;4.8;FALSO)=0.1820

PAceptación=0.0082+0.0395+0.0948+0.1517+0.1820=0.4762

7.2.2.3 Muestreo Múltiple


Se incorpora un nivel adicional de inspección al plan de muestreo doble. Se
podría extender con más niveles pero más de tres niveles no resulta práctico.
Ejemplo:
Consideremos una línea de producción que genera lotes de 3000 unidades sobre el
que deseamos realizar un muestreo múltiple con las siguientes características:
(n1,c1)=(7,1), (n2,c2)=(50,2) y (n3,c3)=(80,3). Si se sabe que la línea de producción en
cuestión ha presentado en lotes de similares características un 4% de unidades
defectuosas, nos piden estimar la probabilidad que tenemos de que un lote “tipo” de estas
características sea aceptado en la inspección de ese plan de muestreo diseñado.
1er muestreo 2do muestreo 3er muestreo

MUESTREO 0
2
1 0

3 0 0

Para el primer muestreo empleamos la Distribución Binomial y para el segundo y


tercer muestreos la Distribución de Poisson.
PAceptación= PBinom(0)+ PBinom(1)+ PBinom(2)*PPoisson(0)+
+ PBinom(2)*PPoisson(1)*P’Poisson(0)+ PBinom(3)*PPoisson(0)*P’Poisson(0)

PBinom(0)=DISTR.BINOM(0;7;0.04;FALSO)=0.7514
PBinom(1)=DISTR.BINOM(1;7;0.04;FALSO)=0.2192
PBinom(2)=DISTR.BINOM(2;7;0.04;FALSO)=0.027396
PBinom(3)=DISTR.BINOM(3;7;0.04;FALSO)=0.001925

PPoisson(0)=POISSON(0;50*0.04;FALSO)=0.1353
PPoisson(1)=POISSON(1;50*0.04;FALSO)=0.27067

P’Poisson(0)=POISSON(0;80*0.04;FALSO)=0.04076

PAceptación=0.7514+0.2192+0.027396*0.1353+0.027396*0.27067*0.04076+
+0.001925*0.1353*0.04076=0.9746
Es decir, con ese plan de muestreo diseñado para ese sistema de producción (o lo
que sea) funcionando, existe una probabilidad del 97.46% de que un lote sea aceptado.

7.2.2.4 Cálculo de los costes de inspección del plan de muestreo


Tenemos que distinguir dos tipos de costes: el coste de la inspección de un
elemento (I) y el coste que resultaría si un artículo defectuoso pasara la inspección (A).
Lógicamente, el consumidor de los productos va a querer que le sustituyan una unidad
defectuosa por otra que no lo esté (a cargo todo del productor).
En general, si el coste A es alto comparado con el coste I (productos muy caros de
fabricar, por ejemplo) se seleccionarán tamaños de muestreo, n, grandes
(comparativamente al N del lote, claro). Por el contrario, si el coste de la inspección es lo
más caro, se seleccionarán tamaños de muestra, n, pequeños.
El objeto del estudio de costes es determinar un plan de muestreo (n,c) que
repercuta en los mínimos costes posibles, o, al menos, en costes asumibles.
Vamos a considerar lo habitual, que es que el muestreo es con rectificación (el
procedimiento habitual). Es decir, lo habitual es que aquellos lotes rechazados por el plan
de muestreo diseñado no se tiren sino que sean inspeccionados completamente y
reemplazados todos los elementos defectuosos por unidades conformantes. Se asume
implícitamente que no existirán errores en la inspección completa del lote rectificante (se
considera que no existe fatiga en la inspección completa del lote). Cabe tener en cuenta
que en una inspección de este tipo, todavía existirán unidades defectuosos en aquellos
lotes inspeccionados que han pasado el plan de muestreo.
Podríamos plantear directamente la fórmula para el cálculo de estos costes, con
sus tres términos, para el caso de un muestreo simple (n,c), pero como queremos poder
calcular los costes de un plan de muestreo aunque éste se plantee doble o múltiple, es más
didáctico ir mostrando las expresiones del cálculo de una en una para comprenderlas.

Ejemplo:
Consideremos primero una línea de producción y un plan de muestreo simple
como el que se indica:
N= 5000
p(%)(defectuosos promedio)=pm=4%
(n,c)= (50,4)
Plan de muestreo simple con rectificación.
Estímese el coste del plan de muestreo diseñado.
0

2
MUESTREO
3

Supongamos que tenemos “m” lotes. De esos m lotes, el número de ellos de tipo
“aceptado por haberse encontrado 0 unidades defectuosas en las n inspeccionadas” será
de m*PPoisson(0;50*0.04;FALSE). El coste de inspección para un lote de este tipo será de
n*I que se explica como sigue: la multiplicación del primer factor por el segundo
corresponde al coste de inspeccionar n elementos del lote considerado. Además, se
incurrirá en el coste (promedio) asociado debido a aquellos elementos defectuosos que
contenga el lote aceptado y que van a llegar al consumidor, que será de será (N-n)*pm*A
que se explica como sigue: la multiplicación del primer factor por el segundo
corresponde al número de elementos defectuosos (promedio) que todavía tendrá el lote
considerado (nota que se emplea N-n en lugar de n porque se supone que aquellos
elementos que se lleguen a encontrar defectuosos en la inspección de los n elementos ya
se habrán sustituido por conformes, lógicamente).
Operando de forma análoga los lotes (de esos m) que sean de tipo “aceptado por
haberse encontrado 1 unidad defectuosa en las n inspeccionadas”, y del resto de tipos de
lotes aceptados, obtenemos los costes asociados a aquellos lotes de los m que han sido
ACEPTADOS:
Coste de los lotes aceptados=
= m*(PPoisson(0)+...+ PPoisson(4)) * (n*I+(N-n)*pm*A)
Ahora nos queda estimar el coste de aquellos lotes RECHAZADOS en el plan de
muestreo planteado. De los “m” lotes iniciales, el número de ellos que será de tipo
“rechazado por haberse encontrado más de 4 unidades defectuosas en las n
inspeccionadas” será de m*(1-(PPoisson(0)+...+ PPoisson(4))). Y, para un lote de este tipo, se
incurrirá, primero, en el coste de inspección n*I y, además, SI SE HACE
RECTIFICACIÓN (lo habitual) se incurrirá en el coste adicional de inspeccionar el resto
de elementos del lote (N-n) a fin de sustituir aquellas unidades defectuosas por unidades
conformes. Es decir: (N-n)*I.
Coste de los lotes rechazados al inspeccionarlos para rectificarlos=
= m*(1-(PPoisson(0)+...+ PPoisson(4)))* (n*I+(N-n)*I)
Por lo tanto, la estimación del COSTE GLOBAL (por lote) del plan de muestreo
con rectificación planteado será:
Coste (por lote) global=
[m*(PPoisson(0)+...+ PPoisson(4)) * (n*I+(N-n)*pm*A) +
+ m*(1-(PPoisson(0)+...+ PPoisson(4)))* (n*I+(N-n)*I] * (1/m) =

= n*I + (PPoisson(0)+...+ PPoisson(4))*(N-n)*pm*A + (1-(PPoisson(0)+...+ PPoisson(4)))* (N-n)*I

Esta expresión se podría haber obtenido de forma directa utilizando la PAceptación y


la 1-PAceptación , ya que ésta es la suma de las probabilidades de aceptación de cada uno de
los casos. Pero tal como está deducida nos facilita comprender la expresión
correspondiente para planes de muestreo dobles o múltiples.

Ejemplo:
Consideremos ahora una línea de producción y un plan de muestreo múltiple
como el que se indica:
N= 3000
p(%)(defectuosos promedio)=pm=4%
(n1,c1)= (7,1)
(n2,c2)= (50,2)
(n3,c3)= (80,3)
Plan de muestreo múltiple con rectificación.
Estímese el coste del plan de muestreo planteado.
1er muestreo 2do muestreo 3er muestreo

MUESTREO 0
2
1 0

3 0 0

Sean “m” lotes. En el esquema están señalados todos los posibles tipos de lotes
aceptados. Quedan fuera del esquema todos los tipos de lotes rechazados.
El número de lotes aceptados de tipo “0 unidades defectuosas localizadas en n1”
será: m*PBinomial(0;7*0.04;FALSO), que designaremos PB(0,n1), para abreviar. Para este
tipo de lotes se incurre en el gasto de inspección (n1*I) más el gasto de fallo externo ((N-
n1)*pm*A).
El número de lotes aceptados de tipo “1 unidades defectuosas en n1” será:
m*PB(1,n1). Para este tipo de lotes se incurre en el gasto de inspección (n1*I) más el
gasto de fallo externo ((N-n1)*pm*A).
El número de lotes aceptados de tipo “2 unidades defectuosas en n1 y 0 unidades
defectuosas en n2” será: m*PB(2,n1)*PPoisson(0;50*0.04;FALSE), que designaremos
como PP(0;n2), para abreviar. Para este tipo de lotes se incurre en el gasto de inspección
(n1*I+n2*I) más el gasto de fallo externo ((N-n1-n2)*pm*A).
El número de lotes aceptados de tipo “2 unidades defectuosas en n1 y 1 unidades
defectuosas en n2 y 0 unidades defectuosas en n3” será: m*PB(2,n1)*PP(1,n2)* PP(0,n3).
Para este tipo de lotes se incurre en el gasto de inspección (n1*I+n2*I+n3*I) más el
gasto de fallo externo ((N-n1-n2-n3)*pm*A).
El número de lotes aceptados de tipo “3 unidades defectuosas en n1 y 0 unidades
defectuosas en n2 y 0 unidades defectuosas en n3” será: m*PB(3,n1)*PP(0,n2)*PP(0,n3).
Para este tipo de lotes se incurre en el gasto de inspección (n1*I+n2*I+n3*I) más el
gasto de fallo externo ((N-n1-n2-n3)*pm*A).

Por lo tanto, el Coste de los lotes aceptados=


= m*PB(0,n1)* (n1*I+(N-n1)*pm*A) + m*PB(1,n1)* (n1*I+(N-n1)*pm*A) +
+ m*PB(2,n1)*PP(0,n2)*((n1+n2)*I+(N-n1-n2)*pm*A) +
+ m*PB(2,n1)*PP(1,n2)*PP(0,n3)*((n1+n2+n3)*I+(N-n1-n2-n3)*pm*A) +
+ m*PB(3,n1)*PP(0,n2)*PP(0,n3)*((n1+n2+n3)*I+(N-n1-n2-n3)*pm*A) =

= (n1*I+(N-n1)*pm*A)*m*(PB(0,n1)+PB(1,n1)) +
+ ((n1+n2)*I+(N-n1-n2)*pm*A)* m*PB(2,n1)*PP(0,n2) +
+ ((n1+n2+n3)*I+(N-n1-n2-n3)*pm*A)*m*(PB(2,n1)*PP(1,n2)*PP(0,n3)+
+PB(3,n1)*PP(0,n2)* PP(0,n3))

Ahora, el número de lotes rechazados de tipo “por no ser de ninguno de los tipos
de lote aceptado indicados antes” será de:
m*(1-(PB(0,n1)+PB(1,n1)+PB(2,n1)*PP(0;n2)+PB(2,n1)*PP(1,n2)* PP(0,n3)+
+PB(3,n1)*PP(0,n2)* PP(0,n3))).
Algunos de estos lotes sólo habrán sufrido la primera inspección (n1) ya que en ésta se
habrán localizado 4 o más elementos defectuosos. Para este tipo de rechazados, el coste
asociado a la inspección y rectificación posterior del lote sería: n1*I+(N-n1)*I.
Ahora bien, algunos otros habrán sufrido la primera y la segunda inspecciones porque se
habrán localizado 2 elementos defectuosos en n1 y 2 o más elementos defectuosos en n2.
Para este tipo de rechazados, el coste asociado a la inspección y rectificación posterior
del lote sería: (n1+n2)*I+(N-n1-n2)*I.
Ahora bien, algunos otros habrán experimentado las tres inspecciones al localizarse o
bien (2 elementos defectuosos en n1, 1 elemento defectuoso en n2 y 1 o más elementos
defectuosos en n3), o bien (3 elementos defectuosos en n1, 0 elementos defectuosos en
n2 y 1 o más elementos defectuosos en n3). Para este tipo de rechazados, el coste
asociado a la inspección y rectificación posterior del lote sería: (n1+n2+n3)*I+(N-n1-n2-
n3)*I.
Si quisiéramos seguir por este camino habría que cuantificar el número de lotes
que se habrían rechazado en la primera inspección, el número de ellos rechazado en la
segunda inspección y el número rechazado en la tercera ya que cada uno de ellos tendría,
a priori (o podría tener) un coste distinto. Ahora bien, si suponemos que el valor de “I” es
el mismo independientemente de la inspección realizada, podemos ver que cualquiera de
los lotes rechazados incurre en el MISMO gasto, igual a N*I con lo que podemos calcular,
PARA TODOS ELLOS CONJUNTAMENTE, el coste asociado:
Coste de los lotes rechazados al inspeccionarlos para rectificarlos=
= m*(1-(PB(0,n1)+PB(1,n1)+PB(2,n1)*PP(0;n2)+PB(2,n1)*PP(1,n2)* PP(0,n3)+
+PB(3,n1)*PP(0,n2)* PP(0,n3))) * N*I

Por lo tanto, la estimación del COSTE GLOBAL (por lote) del plan de muestreo
con rectificación planteado será:
Coste (por lote) global=
= I*[n1*(PB(0,n1)+PB(1,n1)) + (n1+n2)*PB(2,n1)*PP(0,n2) +
+ (n1+n2+n3)*(PB(2,n1)*PP(1,n2)*PP(0,n3)+PB(3,n1)*PP(0,n2)* PP(0,n3))] +
+ pm*A*[(N-n1)* (PB(0,n1)+PB(1,n1)) + (N-n1-n2)*PB(2,n1)*PP(0,n2) +
+ (N-n1-n2-n3)*(PB(2,n1)*PP(1,n2)*PP(0,n3)+PB(3,n1)*PP(0,n2)* PP(0,n3))] +
+ N*I*[(1-(PB(0,n1)+PB(1,n1)+PB(2,n1)*PP(0,n2)+
+PB(2,n1)*PP(1,n2)* PP(0,n3)+PB(3,n1)*PP(0,n2)* PP(0,n3)))]
que llamando
PAcep_1st≡PB(0,n1)+PB(1,n1)
PAcep_2nd≡ PB(2,n1)*PP(0,n2)
PAcep_3rd≡ PB(2,n1)*PP(1,n2)*PP(0,n3)+PB(3,n1)*PP(0,n2)* PP(0,n3)
PAceptación≡PAcep_1st + PAcep_2nd + PAcep_3rd
quedaría

Coste (por lote) global=


= I*(n1*PAcep_1st+ (n1+n2)*PAcep_2nd+ (n1+n2+n3)*PAcep_3rd) +
+ pm*A*((N-n1)*PAcep_1st+ (N-n1-n2)*PAcep_2nd+(N-n1-n2-n3)*PAcep_3rd) +
+ N*I*(1-PAceptación)
Con lo que resulta una expresión similar a la del muestreo simple, pero
ponderando cada bloque de probabilidad de aceptación con el número de elementos
evaluados en cada muestreo. Se puede comprobar que aplicando inductivamente una
expresión similar para el muestreo simple del ejemplo de antes se obtienen ecuaciones
idénticas:
1er muestreo

2
MUESTREO
3

PAcep_1st≡PP(0,n)+PP(1,n)+PP(2,n)+PP(3,n)+PP(4,n)
PAceptación≡PAcep_1st

Coste (por lote) global=


= I*n*PAceptación + pm*A*(N-n)*PAceptación + N*I*(1-PAceptación) =
= I*n*PAceptación + pm*A*(N-n)*PAceptación + (N-n+n)*I*(1-PAceptación) =
= I*n*PAceptación + pm*A*(N-n)*PAceptación + (N-n)*I*(1-PAceptación) +
+ n*I-n*I*PAceptación =
= n*I + PAceptación*(N-n)*pm*A+ (1-PAceptación)*(N-n)*I

Como regla inductiva, para estimar los costes de un muestreo, en general,


múltiple, hay que calcular las probabilidades de aceptación correspondientes a cada
muestreo (PAcep_1st, PAcep_2nd y PAcep_3er) así como la probabilidad de aceptación global
(PAceptación) y luego aplicar la expresión:
Coste (por lote) global=
= I*(n1*PAcep_1st+ (n1+n2)*PAcep_2nd+ (n1+n2+n3)*PAcep_3rd) +
+ pm*A*((N-n1)*PAcep_1st+ (N-n1-n2)*PAcep_2nd+(N-n1-n2-n3)*PAcep_3rd) +
+ N*I*(1-PAceptación)

7.2.3 Enfoque en el COMPORTAMIENTO DE LOS DISTINTOS TIPOS DE


LOTES
Los lotes que salen de la línea de producción se componen de un número
determinado de unidades, N, y pueden presentar distinto número de unidades defectuosas,
p (expresado habitualmente en tanto por ciento). Con este nuevo enfoque, se determina el
comportamiento que tendrá CADA UNO de esos tipos de lote con un número diferente
de unidades defectuosas en lugar de ver simplemente el comportamiento de un tipo de
lote con un número de unidades defectuosas promedio, pm. Este enfoque es un
tratamiento más completo de los resultados que cabe esperar del plan de muestreo
seleccionado.

7.2.3.1 Curva Característica de Operación


Según lo visto hasta ahora, podría quedar la idea errónea de que simplemente
siempre podríamos diseñar un plan de muestreo (n,c) tal que nos diera una probabilidad
alta de aceptación del lote, por muy malo que fuera el histórico de defectos del lote. Sin
embargo, eso no es así, ya que puede ser que obtengamos una probabilidad alta de
aceptación de los lotes a costa de dos cosas: el coste total que nos supondría y también la
calidad de los lotes que salgan. Para cuantificar esto último (la calidad de los lotes que
salgan) es para lo que se crea la “Curva Característica de Operación” que es función tanto
del número de defectos de un lote (p), como del tamaño del lote N, así como del plan de
muestreo diseñado (n,c).
En una curva característica de operación se representa la relación entre un
porcentaje de artículos defectuosos presentes en un lote, p, versus la PAceptación que
tendría dicho lote al aplicar un plan de muestreo determinado (n,c) (o doble o múltiple).
Es decir, ya no sólo se considera un lote “tipo” con pm defectuosos de promedio sino que
se extiende a los distintos tipos de lote que pueden ir saliendo por la línea de producción.
Ejemplo:
Consideremos una línea de producción como la que presentamos en el muestreo
simple:
N= 1000
0%<=p
(n,c)= (80,4)
Determinar la Curva Característica de Operación para este sistema para ese plan
de muestreo diseñado.
Se cumplen las condiciones para utilizar la Distribución de Poisson.

Es decir, se van calculando las distintas probabilidades de aceptación de lotes con


distintos porcentajes de defectuosos. Algo similar habría que ir haciendo, punto a
punto, si el muestreo fuera doble o múltiple: para cada punto del gráfico habría que
calcular su PAceptación en el plan de muestreo diseñado. En este caso, como el muestreo es
simple (lo habitual) podemos emplear directamente la probabilidad acumulada de la
distribución que sea, para agilizar los cálculos.
A partir de una curva característica de operación se puede definir o determinar la
composición (número de unidades defectuosas) que va a tener un lote que salga de
“buena calidad” en la producción y la composición de un lote que salga en la línea de
producción con una “mala calidad”, es decir con una calidad alejada del porcentaje de
defectuosos histórico promedio.
Para ese proceso, N=100, con ese plan de muestreo diseñado (n,c)=(80,4), un lote
de “buena calidad” (aquel tipo de lote que tenga una probabilidad de ser aceptado del
95%) se caracterizará (leemos en el gráfico) por un porcentaje de defectuosos de
p(%)=2.5%. De forma análoga, un lote que salga en la producción de “mala calidad”
(aquel que tenga una probabilidad de ser aceptado de sólo el 10%) se caracterizará por un
porcentaje de defectuosos de aprox. 10.0% de defectuosos.
A la diferencia con 100% del PAceptación(%) del lote de buena calidad se le
denomina “riesgo del productor” (habitualmente del 0% al 5%) y a su correspondiente
valor de p “nivel de calidad aceptable (NCA o Aceptable Quality Level AQL en inglés)”.
El AQL es, por tanto, el valor del porcentaje de defectuosos para el cual los lotes serán
aceptados la mayor parte de las veces con el muestreo planteado. Normalmente es un
parámetro que establece el productor previamente y, a partir de él, se busca el muestreo
(n,c) (o doble o múltiple) que lo permite.
A su vez, la PAceptación(%) del lote de mala calidad se le denomina “riesgo del
consumidor” (habitualmente el 10%) y a su correspondiente valor de p “nivel de calidad
límite (CL o Quality Limit QL en inglés)”.
Visto desde el punto de vista de los lotes y los defectos con los que salen, se
podría leer la curva característica de operaciones como sigue (sígase la curva): un lote
con un número alto de defectos, por ejemplo, un 13% de defectuosos tiene tan sólo, con
ese plan de muestreo diseñado (n,c)=(80,4) una probabilidad de que sea aceptado y salga
a su venta del 2.25%. Y un lote con un número bajo de defectos, por ejemplo un 3% de
defectuosos, tiene, con ese plan de muestreo diseñado (n,c)=(80,4) una probabilidad de
que sea rechazado y no salga a la venta (lo que sería una pena, ya que es un lote de buena
calidad) del 10%.
Ahora veamos cómo al diseñar otro plan de muestreo (el de (n,c)=(20,1)) la curva
característica cambia y cambia la calidad de lo que le llega al consumidor.

Con ese nuevo plan de muestreo diseñado, el productor sólo se engaña a sí mismo,
ya que lo único que consigue es que un lote de “buena calidad” se caracterice por un
1.8% de defectuosos (frente al 2.5% de defectuosos del otro plan, el AQL ha cambiado
poco) y, sin embargo, el consumidor lo va a acusar mucho ya que un lote de “mala
calidad” le llegará (le llegará pocas veces ya que tiene una probabilidad muy baja de ser
aceptado pero cuando le llegue) con un 19.5% de defectuosos (frente al 10% de
defectuosos del otro plan, el QL a empeorado mucho).
Un aspecto final es que se puede operar de forma análoga para obtener la curva
característica de un muestreo que sea doble o múltiple. Lo único que tenemos que hacer
es sacar la expresión para la probabilidad de aceptación global del muestreo múltiple que
sea e ir calculando sus valores resultantes, para distintos valores de p diferentes al
histórico promedio.

7.2.3.2 Calidad Promedio a la Salida (Average Outgoing Quality, AOQ) y Límite


Promedio de Calidad a la Salida (Average Outgoing Quality Limit, AOQL)
Estos dos parámetros, AOQ y AOQL, tienen sentido cuando el plan de muestreo
es un plan de muestreo con rectificación (que suele ser lo habitual).
En este contexto, la calidad promedio a la salida (AOQ) es la calidad (el
porcentaje de defectuosos, p(%)) que tendrá, de promedio, un lote después del plan de
muestreo con rectificación (a la salida), en función de cuál sea el porcentaje de
defectuosos que tenga el lote que llega a la entrada de la inspección. El límite promedio
de calidad a la salida (AOQL) es el peor valor de AOQ (el valor máximo) que se
obtenga.
¿Cómo calculamos el AOQ y el AOQL? Bien, sea una línea de producción de
lote a lote de N unidades por lote, donde se lleva a cabo un muestreo simple de n
elementos y que el lote considerado posee un porcentaje de defectuosos a la entrada de la
inspección de p(%).
p(%) 0(%)
ta (N-n) + n
cep
te se a 100 100
lo
N si el

si e
l
(rec lote se
tifica re
ción chaza
com
plet
n a)
0(%) 0(%)
(N-n) + n
100 100
número de defectuosos a la entrada

p(%) número de defectuosos a la salida


N (AOQ)
100
¿Qué número de lotes serán de tipo “aceptado”? El que nos indique la PAceptación.
¿Qué número de lotes serán de tipo “rechazado”? El que nos indique la 1-
PAceptación.
¿Cuál será, por tanto, el número de defectuosos de promedio a la salida (AOQ)?
Será la media correspondiente de todos los lotes de ese tipo (de ese tipo de p(%) a la
entrada):
AOQ(%)=[PAceptación*(N-n)*(p(%)/100) + (1-PAceptación)*N*(0%/100)]*(100/N) =
=((N-n)/N)*p(%)*PAceptación
Ejemplo:
Consideremos una línea de producción como la que presentamos en el muestreo
simple:
N= 5000
0%<=p
(n,c)= (50,4)
Plan de muestreo simple con rectificación.
Determínese la calidad promedio a la salida (AOQ) y el AOQL para distintos
valores de calidad de entrada (p(%)).

Utilizamos la Distribución de Poisson dado que se satisfacen las condiciones para


ello (véase Muestreo Simple). La probabilidad que tiene de ser aceptado (en ese muestreo
simple) es del
PAceptación=POISSON(4;50*0.053;VERDADERO)=0.8703
Sea un lote con un p(%) a la entrada de la inspección con un 5.3% de
defectuosos. El porcentaje de defectuosos que tendrán a la salida (AOQ) los lotes que son
de este tipo a la entrada (pentrada(%)=5.3%) será:
AOQ(%)=((N-n)/N)*pentrada(%)*PAceptación = ((5000-50)/5000)*0.8703*5.3=4.57%5
Es decir, aquellos lotes que entren con un porcentaje de defectuosos del 5.3%,
saldrán, de promedio, con un porcentaje de defectuosos algo inferior, del 4.57% debido al
proceso de rectificación.
Calculando el AOQ para diferentes lotes a la entrada, tenemos:

5
Cuando N>>n, prácticamente se pueden calcular los valores de AOQ(%) como PAceptación*pentrada(%)
Así, para aquellos lotes con un porcentaje de defectuosos a la entrada de la
inspección del aprox. 7%, se obtiene la “peor mejora” pasando, de promedio, a la salida
de la inspección con un 5.08% de defectuosos (AOQL) que tampoco está mal la mejora.
Aquellos lotes con un porcentaje de defectuosos a la entrada del 3%, los deja
prácticamente como están. Sin embargo, aquellos lotes con un 10% de defectuosos, la
mejora llega hasta sacarlos, de promedio, con un 4.4% de defectuosos, que también está
muy bien. Con esta curva podemos conocer cuál será el peor porcentaje de defectuosos
con las que saldrá un lote (AOQL) en el muestreo seleccionado con rectificación incluida.
Cabe señalar que, al igual que en el apartado anterior de la determinación de la
curva característica de operación, se puede determinar de forma análoga, el AOQ (y
AOQL) de un plan de muestreo doble o múltiple que se plantee, simplemente
calculando las distintas PAceptación para cada p(%) a la entrada. La expresión para el
cálculo de AOQ (simplificada cuando N>>ni) es la misma que en la simplificada del
muestreo simple. La expresión no simplificada (que se puede obtener de forma análoga a
lo anteriormente visto) sería:
en primera en segunda en tercera
inspeccción inspeccción inspeccción

pta
p(%) p(%) p(%)

ce
(N-n1) + (N-n1-n2) + (N-n1-n2-n3) +

ea
100 100 100

es
N

lot
0(%) 0(%) 0(%)
+ n1 + (n1+n2) + (n1+n2+n3)
el
si
100 100 100
si ectif
el ica
(r

lot c
e ión
se c

n3 n2 n1
re om
ch pl
0(%) 0(%) 0(%)
az eta

N N N
a

100 100 100


número de defectuosos
)

a la entrada

p(%) número de defectuosos a la salida


N (AOQ)
100

AOQ(%) = ((N-n1)/N)*p(%)*(PAcep_1st + PAcep_2nd + PAcep_3rd) -


- (n2/N)*p(%)*(PAcep_2nd + PAcep_3rd) - (n3/N)*p(%)*PAcep_3rd

7.2.3.3 Cálculo de la curva de costes de inspección del plan de muestreo y


estimación del coste máximo
Si conocemos un plan de muestreo (n,c) (o doble o múltiple) aplicando las
mismas expresiones del apartado 7.2.2.4 podemos calcular el coste asociado a un lote con
un valor de p(%) determinado sin más que sustituir el término pm por el p. Vamos
variando el valor de p desde 0% hasta 25% o 30% y ya tenemos la curva de costes en
función de p(%). Según la morfología de la curva localizamos el máximo, que
corresponderá al máximo coste (por lote) que nos podremos encontrar.
Ahora bien, en el caso del cálculo de costes, más que el coste máximo en que se
incurrirá (ya que, seguramente, se incurrirá en él pocas veces) nos interesará sobre todo el
coste promedio por lote que sólo se puede saber si se conoce el pm(%). Para un
conocimiento más exhaustivo se necesitaría conocer un histórico de frecuencias de los
lotes que han ido produciéndose a lo largo del tiempo. Es decir un histograma de
frecuencias en función del p(%) de los lotes que se han ido produciendo a lo largo del
tiempo.

7.2.3.4 Tablas de muestreo MIL-STD-105E


Una vez que sabemos cómo hacer los distintos cálculos para un plan de muestreo
por atributos, el siguiente paso esencial consistirá en, para un sistema productivo
determinado por lotes de tamaño N, con un AQL requerido (establecido a priori
contractualmente):
- Localizar el muestreo simple (n,c) y/o doble (n1,c1), (n2,c2) y/o múltiple
(n1,c1), (n2,c2), (n3,c3), que haga posible alcanzar ese AQL establecido.
- Comprobar, si es requerido, el valor del QL.
- Determinar el AOQL.
- Determinar la curva de costes, el coste promedio y el coste máximo esperado,
conociendo el coste de la inspección de un elemento (I) y el coste que resultaría
si un artículo defectuoso pasara la inspección (A) y, en el caso que se disponga
de él, el valor del p(%) histórico promedio, pm.
Con los cálculos descritos en los apartados 7.2.3.1 a 7.2.3.3 podríamos ir
planteando diferentes planes de muestreo por atributos (simples, dobles y múltiples) e ir
obteniendo sus curvas características de operación hasta que encontráramos una (o
varias) que cumplieran con el AQL deseado. A partir de tener fijado el/los plan/es de
muestreo (n,c) (o doble o múltiple) que lo cumple/n podemos obtener sus QL, sus AOQL
y su curva de costes y el coste máximo esperado.
El problema es que hay muchas combinaciones de n’s y c’s (muchos planes de
muestreo) que se pueden probar a priori y es mejor tenerlos tabulados, para no tener que
hacer multitud de tanteos hasta alcanzar el AQL deseado para un N determinado. Este
problema está solucionado ya que, desde hace ya mucho tiempo, se dispone de todos
estos tanteos presentados en formas de tablas: las tablas del MIL-STD-105E.
Es un plan de muestreo de aceptación por atributos, lote a lote, es de tipo
estratificado ”Representative (Stratified) Sampling. When appropriate, the number of
units in the sample shall be selected in proportion to the size of sublots or sub-batches, or
parts of the lot or batch, identified by some rational criterion. When representative
sampling is used, the units from each sublot, sub-batch or part of the lot or batch shall be
selected at random.”.
Plantea tres escenarios: inspección Normal, inspección Rigurosa e inspección
Reducida. Se empieza en inspección Normal y se pasa a una inspección más rigurosa o
menos, en función de cómo se mantiene la calidad de los lotes a lo largo del tiempo. El
esquema de paso de una inspección a otra se esquematiza en la siguiente figura:
Inspecc. RIGUROSA

2 lotes rechazados en 5 consecutivos 5 lotes consecutivos aceptados

Inspecc. NORMAL

- La inspección reducida está autorizada y - La inspección reducida se desautoriza o

- La producción está en régimen estacionario (no se - La producción se vuelve irregular o existen retrasos o
prevén cambios) y
- 1 lote se rechaza o
- 10 lotes* consecutivos aceptados y
- No se alcanza ni el número de aceptación ni el de
- El número total** de unidades defectuosas (o de rechazo de las Tables II-C, III-C, IV-C
defectos/100 unidades) es menor o igual que el número
límite de la Table VIII

Inspecc. REDUCIDA

* O más lotes, según el resultado al aplicar la Tabla VIII y su nota al pie.


** Si el plan de muestreo es doble o triple este total corresponde al encontrado en todas las muestras inspeccionadas del lote no a sólo las del
primer muestreo.

Para cada uno de los tipos de inspección se utilizan las tablas correspondientes,
según si buscamos un muestreo simple, doble o triple. Se comienza por la Table I que nos
da un código de letra con la que entrar en las Tables II (muestreo sencillo), III (doble) o
IV (múltiple) para determinar el/los valor/es de (n,c) que determina/n el/los plan/es de
muestreo.
Una vez se ha seleccionado un plan de muestreo para tamaño de lote N, que
cumpla con el AQL requerido se puede ya operar como en los apartados 7.2.3.1 y
siguientes para calcular la curva característica de operación del plan de muestreo, su QL
(si corresponde), la curva de AOQ y determinar su AOQL y la curva de cálculo de costes
y el coste máximo esperado en ese plan.
Ejemplo:
Sea una producción de lotes de N=3000 unidades. Se requiere un nivel de
aceptación límite AQL del 1% (es decir, se desea que aquellos lotes con un 1% de
unidades defectuosas sean aceptados en la inmensa mayoría de las veces (sólo un 5% de
veces rechazados)).
Determinar un plan de muestreo acorde, de tipo sencillo (n,c) para una inspección
de grado Normal y calcular su QL, su AOQL y la curva de costes que cabe esperar si el
coste de inspeccionar una unidad, I, es de 10 euro y el coste de fallo externo, A, es de 100
euro. ¿Cuál sería el coste (por lote) promedio si el p(%) histórico de la producción, pm, ha
sido de un 2.9%?

Empezamos por la Table I, entramos por la fila para N=3000, es decir, “1201 To
3200” y vamos hasta inspección Normal y leemos la Code Letter de “K”.
Ahora nos vamos a la Table II-A correspondiente a inspección Normal y muestreo
sencillo, buscamos en la primera columna la letra “K” y nos sugiere un tamaño de
muestra de n=125. Ahora nos desplazamos en la fila hasta el AQL 1 y leemos el número
de aceptación y de rechazo: aceptación c=3, rechazo “4”. Es decir (n,c)=(125,3).
Ahora, con el plan de muestreo establecido, ya podemos construir las distintas
curvas según hicimos en los apartados 7.2.3.1 a 7.2.3.3 Se dan las condiciones para
emplear la Distribución de Poisson.

El AQL (más exactamente) es de 1.1% (que es muy próximo al deseado del 1%).
La Calidad Límite resultante del plan propuesto es de QL=5.3% (lotes con un
5.3% de defectuosos (o más) van a ser rechazados la mayoría de las veces (sólo un 10%
de veces (o menos) serán aceptados)).
La curva de porcentajes de defectuosos a la salida (AOQ(%)), después de
hacerles la rectificación correspondiente a los lotes rechazados, será6:

Y el AOQ límite, AOQL, será en torno a 1.55%. Es decir, el peor tipo de lote a la
salida, después de la rectificación, contendrá un 1.5% de defectuosos.
En cuanto a la curva de costes, aplicamos la expresión correspondiente según el
apartado 7.2.3.3:
PAcep_1st(p)= PP(0,125*p)+PP(1,125*p)+PP(2,125*p)+PP(3,125*p)
PAceptación(p)≡PAcep_1st(p)
Coste (por lote) global(p)= I*125*PAceptación(p)+ p*A*(3000-125)*PAceptación(p) +
+ 3000*I*(1-PAceptación(p))

Y el coste máximo estimado en que se incurrirá con el plan de muestreo elegido


(que se da para un p(%) por encima del orden del 6%) será de 30000 euro, que
corresponderá al coste de tener que re-inspeccionar todos y cada uno de los elementos de

6
Nota que aquí se ha aplicado la expresión del AOQ donde se considera N>>n, aunque se podría haber
utilizado la expresión no aproximada considerando el factor ((N-n)/N).
un lote rechazado. Pero más que este valor, nos interesará saber el coste promedio que,
para un histórico pm(%)=2.9% corresponde a un coste promedio (por lote) de 20000 euro.

Determinar ahora qué ocurriría en los momentos en que se pasara de la inspección


Normal a la Reducida. Calcular su QL, su AOQL y el coste promedio estimado (por
lote).

Empezamos por la Table I, entramos por la fila para N=3000, es decir, “1201 To
3200” y vamos hasta inspección Reduced y leemos la Code Letter de “H”.
Ahora nos vamos a la Table II-C correspondiente a inspección Reducida y
muestreo sencillo, buscamos en la primera columna la letra “H” y nos sugiere un tamaño
de muestra de n=20. Ahora nos desplazamos en la fila hasta el AQL 1 y leemos el
número de aceptación y de rechazo: Ac=0, Rech=2. Como indica la nota, si al muestrear
un lote nos diera “1”, el lote se aceptaría pero se volvería a inspección Normal. Es decir
(n,c)=(20,1).
Ahora, con el plan de muestreo establecido, ya podemos construir las distintas
curvas según hicimos en los apartados 7.2.3.1 a 7.2.3.3 Se dan las condiciones para
emplear la Distribución de Poisson.

El AQL (más exactamente) es de 1.78% (que es mayor que el requerido (1%),


pero estamos en una inspección más laxa (reducida)). Los lotes aceptados el 95% de las
veces (o más) tendrán un 1.78% (o menos) de unidades no conformes.
La Calidad Límite resultante del plan propuesto es de QL=19.4% (lotes con un
19.4% de defectuosos (o más) van a ser rechazados la mayoría de las veces (sólo un 10%
de veces (o menos) serán aceptados)).
La curva de porcentajes de defectuosos (de promedio) a la salida, después de
hacerles la rectificación correspondiente a los lotes rechazados, será:

Y el AOQ límite,. AOQL, será en torno a 4.17%. Es decir, el peor tipo de lote a la
salida, después de la rectificación, contendrá un 4.17% de defectuosos (de promedio).
En cuanto a la curva de costes, aplicamos la expresión correspondiente según el
apartado 7.2.3.3:
Coste (por lote) global(p)= I*20*PAceptación(p)+ p*A*(3000-20)*PAceptación(p) +
+ 3000*I*(1-PAceptación(p))
Y el coste máximo estimado en que se incurrirá con el plan de muestreo elegido
(que se da a partir de un lote con p(%) defectuosos por encima del 15%) será de unos
33000 euro. Pero más que este valor, nos interesará saber el coste promedio que, para un
histórico pm(%)=2.9% corresponde a un coste promedio (por lote) de 11680 euro. Luego
mientras dure (lo poco que dure) la inspección Reducida nos ahorraremos algo del coste
de muestreo. Lo único que durará poco ya que tiene un valor de AQL muy riguroso y un
pm bastante más alejado de él que en el caso de la inspección Normal.
Podríamos trabajar con las tablas deforma análoga para inspección rigurosa y
también para probar con muestreos dobles o múltiples.

Ejemplo:
Se deja como ejercicio el probar qué plan de muestreo triple (n1,c1), (n2,c2),
(n3,c3) en inspección Normal se podría hacer para este caso: N=3000 y un AQL del 1%.
También, para los costes, I=10 euro, A=100 euro y pm(%) histórico del 2.9%.
Resolución:
- Table I. Leemos el code Setter “K”.
- Table IV-A (Continued). Leemos n1=n2=n3=32. Luego leemos (Ac1,Re1)=(”no
hay”,3); (Ac2,Re2)=(0,3); (Ac3,Re3)=(1,4). Con esos números de aceptación y rechazo,
las únicas posibilidades de aceptación serían:
1er muestreo 2do muestreo 3er muestreo

0 0

1 0

MUESTREO 1 0 0

vemos que en el primer muestreo no hay posibilidad de aceptación directa, luego todos
los elementos que haya en el 1er muestreo deberán estar unidos al siguiente muestreo.
También vemos que en 2do muestreo sólo acepta si el acumulado de defectos es 0, con lo
que sólo tendríamos la unión 0-0 como aceptable con el segundo muestreo. El resto de
opciones ya serían mayor de 0 y, por lo tanto, tendrían que estar unidas al 3er muestreo.
En éste, el acumulado no puede superar el 1, con lo que sólo quedan esas posibilidades
dibujadas. Cabe notar que, por ejemplo, el 0-2-0 no serviría porque el 3er muestreo sólo
admite 1 como acumulado. ¿Por qué aparece entonces que el rechazo es en el 2do
muestreo con 3 si nunca llegaremos a 2 o por qué aparece entonces que el rechazo es en
el 3er muestreo con 4 si nunca llegaremos a 4? Porque está hecha la tabla para poder
llegar si se quiere a 7 niveles. Cuando se establecen más niveles sí que se llega a esos
números que quedan lejos cuando el muestreo múltiple es a tres niveles.
Ahora, con el plan de muestreo establecido, ya podemos construir las distintas
curvas según hicimos en los apartados 7.2.3.1 a 7.2.3.3 Se dan las condiciones para
emplear la Distribución de Poisson.

7.3 Norma general para el control del contenido efectivo de los alimentos envasados.
(BOE 8-7-1988)

Su ámbito de aplicación es en fábricas, plantas de envasado, almacenes.


Envases cuyos contenidos nominales sean iguales o superiores a 5 g o 5 mL e
inferiores o iguales a 10 kg o 10 L.

7.4 Estudios epidemiológicos y farmacológicos

El objetivo de la toma de muestra en estos casos es la determinación del tamaño


de muestra, de individuos, necesario para poder estimar el parámetro epidemiológico que
se pretenda determinar: proporción de individuos afectados, valor medio de un parámetro
de interés epidemiológico (nivel de un compuesto bioquímico o biológico en una
población, por ejemplo). O bien, la comparación de dos proporciones (un tratamiento
mejor o peor que otro, por ejemplo) o la comparación de dos valores medios.
7.4.1 Tamaño de la muestra para estudiar una proporción de individuos
afectados
n → tamaño de la muestra
Z  pq
2
Z → valor tabulado (α = 0.05  Z = 1.96 )
n= 2 
E  p → probabilidad de ocurrencia de la var iable que

 se quiere estudiar. Sin datos p = 0.5
N Z  pq
2
q = 1 − p
n= 2
E  N + Z2  pq 
 N → tamaño de la población, si se conoce

Ejemplo: ¿cuántas mujeres será necesario estudiar para estimar la prevalencia de dolor
lumbar en una población de embarazadas con un error máximo aceptado del ±8%? Nivel
de confianza 95%. Según consultas bibliográficas el dolor lumbar en ese tipo de
población afecta en torno al 20%.
Solución:
Z 2  p  q 1.962  0.20  0.80
n= = = 96 mujeres
E2 (0.08) 2

7.4.2 Tamaño de la muestra para estudiar un valor medio de un parámetro de


interés epidemiológico
Z2 S2 n → tamaño de la muestra
n= Z → valor tabulado (α = 0.05  Z = 1.96 )
E2 
S → desviaciónestándar estimada por bibliografía del

N Z2 S2 
va lor medio de la población
n=
E 2  ( N − 1) + Z 2  S 2  N → tamaño de la población, si se conoce

Ejemplo: ¿Cuántas mujeres habrá que estudiar para determinar la media de glucemia
basal de una población con un error máximo de ±3 mg/dL? Nivel de confianza 95%.
Bibliografía: S= ±16mg/dL.
Solución:
Z 2  S 2 1.962  (16mg / dL) 2
n= = = 109 mujeres
E2 (3mg / dL) 2

7.4.3 Tamaño de la muestra para comparar dos proporciones de individuos


afectados
n → número de individuosen cada muestra
Z → valor tabulado para probabilidad α
 
 d e cometer un falso positivo

n=
( ) 2 Z
Z   2 p(1 − p) + Z   p1 (1 − p1 ) + p 2 (1 − p 2 )  
→ valor tabulado para probabilidad β

( p1 − p 2 )2 
d e cometer un falso negativo
 p1 → valor de la proporción en el grupo de referencia
 p 2 → valor de la proporción en el grupo de tratamiento

 p = p1 + p 2
 2
Ejemplo: Se diseña un ensayo clínico para evaluar si el tratamiento T2 es mejor que otro
T1 para el alivio del dolor. La eficacia del fármaco habitual es del 70% y se considera
clínicamente relevante si el nuevo fármaco alivia el dolor en un 90%. El nivel de riesgo
se fija en 0.05 (es decir, con un 5% de probabilidad de decir que existe diferencia
significativa entre ambos fármacos y que no haya tal efecto diferente entre ellos) y se
desea un poder o potencia del estudio (1-) del 80% (es decir, con una probabilidad de
0.2 de decir que no existe diferencia significativa entre ambos fármacos y que en realidad
sí actúen de forma diferente).
Solución: p=(0.70+0.90)/2 = 0.80; Z = Z =1.645; Z = Z =0.842

n=
(1.645 2  0.80  (1 − 0.80) + 0.842  0.70(1 − 0.70) + 0.90(1 − 0.90) )
2

= 48 pacientes en cada grupo


(0.70 − 0.90)2

7.4.4 Tamaño de la muestra para comparar dos valores medios


n → número de individuosen cada muestra
Z → valor tabulado para probabilidad α
 
 d e cometer un falso positivo
2 
2  ( Z  + Z  )  S Z  → valor tabulado para probabilidad β
2

n= 
d2  d e cometer un falso negativo
S → desviaciónestándar del valor medio

d → diferencia mínima del valor medio entre los dos grupos

 de tratamiento
Ejemplo: Se desea utilizar un nuevo fármaco antidiabético y se considera clínicamente
eficaz si logra un descenso de 15 mg/dL respecto al tratamiento habitual. Se conoce por
bibliografía que la desviación estándar de la glucemia en pacientes que reciben el
tratamiento habitual es de ±16 mg/dL. Se acepta un riesgo de 0.05 y se desea un poder
estadístico (1- ) del 90% para detectar diferencias si es que existen.
Solución: Z = Z =1.645; Z = Z =1.282
2  (1.645 + 1.282) 2  (16mg / dL) 2
n= = 20 pacientes en cada grupo
(−15mg / dL) 2

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