Importancia Del Muestreo y La Normalizacion

Quim.
Elizabeth Espinosa Descalzo
IMPORTANCIA DEL
MUESTREO Y LA
NORMALIZACION
SEMINARIO
UNMSM, Mayo 2014
CONTENIDO
1.- Introduccin al muestreo. Errores de
muestreo
2.-Tipos de muestreo, por atributos y variables
3.-Muestreo Probabilstico y no
probabilstico.
4.-Requisitos bsicos del muestreo.
5.-Plan de muestreo.
6.- Conservacin y transporte de las muestras.
Quim. Elizabeth Espinosa Descalzo
1.-INTRODUCCION
En los primeros aos de estudio no era nuestra

responsabilidad la obtencin de muestras representativas.
Suponamos que las recibidas eran homogneas y similares al
material por analizar.
En el campo, no solo se requiere analizar, es necesario
MUESTREAR.
Pero esta etapa es un paso critico del Proceso
Analtico:
El alcance, la significacin y exactitud de las
mediciones pueden estar limitadas por el
procedimiento de muestreo.
Si la muestra no representa realmente al material que
necesitamos conocer, un excelente analisis puede no
ser valido ni til para el cliente.
1.-INTRODUCCION
En Estadstica la palabra POBLACION se

refiere no solo a personas sino a todos los
elementos que han sido escogidos para su
estudio y el termino MUESTRA se aplica a
una porcin seleccionada sistemticamente
de dicha poblacin
Para que sea til la muestra deber ser
REPRESENTATIVA: Reflejara los rasgos
esenciales -incluyendo las similitudes y
diferencias - encontradas en dicha
poblacin.
1.-INTRODUCCION
Cuando no es posible realizar un censoAnalizar todos los elementos de una

poblacin- se selecciona una MUESTRA, la
cual es una parte representativa de dicha
poblacin.
El Muestreo es una herramienta de la

investigacin cientfica, cuya funcin
bsica es determinar que parte de una
poblacin debe examinarse con el fin de
hacer inferencias sobre dicha poblacin.
1.2.-ERRORES DE MUESTREO
Los errores mas comunes al muestrear son

1.1 ERROR DE MUESTREO:
Llegar a conclusiones muy generales a partir de la
observacin de una sola parte de la poblacin, debido a
que la muestra no representa con exactitud dicha
poblacin.
1.2 ERROR DE INFERENCIA:
Extender las conclusiones obtenidas hacia una poblacin
mas grande de la cual se obtuvo inicialmente la muestra.
Un mal muestreo puede conducir a
Aceptar un lote malo
Rechazar un lote bueno

Lotes buenos y malos.
Los riesgos de rechazar un buen lote o de aceptar

un mal lote son independientes de los errores
humanos al analizar la muestra:
UN LOTE MALO PUEDE DAR UNA BUENA
MUESTRA Y DE UNO BUENO, PUEDE
OBTENERSE UNA MALA MUESTRA.
El objetivo es reducir al mnimo estos riesgos.
Los trminos BUENO y MALO, son relativos.
Idealmente pensaramos que un buen lote es aquel
que no tiene piezas defectuosas y que uno malo es
el que tiene 1 o mas defectos.
Inspeccin al 100%?
El concepto de lotes buenos y malos, implicara

una inspeccin al 100% , lo cual No es
Practico, ni factible, es Antieconmico.
La nica forma practica es entender que
se debe aceptar la posibilidad de que en
la muestra haya una fraccin de material
defectuoso.
Si se grafica La Probabilidad de aceptar un
lote vs la fraccin de material defectuoso
de lote, se obtiene una curva caracterstica
para cada plan de muestreo.
Planificando el muestreo
La curva es conocida como CURVA

CARACTERISTICA DE OPERACIN (OC),
considerando que:
P1= Fraccin tolerable de defectos en una
muestra aceptable
P2=Fraccin defectuosa no tolerable (P1<<<P2)
Ej. Si P1= 1%, p2=5% con 5% de riesgo,
entonces la probabilidad de aceptar un lote con
1% de defectos seria 0,95. La probabilidad de
aceptar un lote con 5% de defectos, seria 0,05.
Antes de definir el tamao de muestra que asegure la

representatividad , los costos y permita obtener
conclusiones validas acerca de toda la poblacin hay
que decidir lo siguiente:
1.-Qu tipo de muestra se tomara, por atributos o
por variables?
2.-Qu fraccin defectuosa es aceptable (p1)?
3.-Qu fraccin defectuosa es inaceptable(p2)?
4.-Qu riesgos podemos tener de rechazar un
material bueno?
5.-Qu riesgos podemos tener de aceptar un mal
material?
Estadsticamente hablando hay 2

tipos de muestreo:
1.-Por atributos (conteo de datos)

2.-Por variables (medicin de datos)
El muestreo por atributos se aplica en campos como
la Microbiologa (cuantas bacterias viven o estn
muertas), numero de piezas defectuosas en un lote
de piezas como frascos, preformas, tapas, etc.
En el campo quimico se aplica mas a menudo
el muestreo por variables. Es mas eficiente
que el primero, por eso permite tomar
muestras mas pequeas para discriminar
entre lotes aptos y lotes no aceptables.
2.-Tipos de muestreo
2.1.-Muestreo por atributos:

Se inspecciona una muestra por algn atributo y se
acepta o se rechaza el lote sobre la base del
numero de piezas buenas y malas en la
muestra.
Los estadsticos han estudiado este tipo de
muestreo y preparado planes de muestreo,
basados en diversos criterios como el % limite de
defectos tolerable (LTPD), el AOQL (el limite de
calidad promedio) y el sistema de inspeccin de los
estndares militares Mil-Std.105 D Tablas de
Inspeccin por atributos.
2.-Tipos de muestreo, atributos, Mill

Standard
Es una coleccin de planes de muestreo segn el

nivel de calidad aceptable (AQL), que es el
Max % de defectos obtenido al inspeccionar
la muestra, el cual puede ser considerado
satisfactorio como un promedio del proceso.
Los porcentajes mximos de defectos no son
siempre los mismos para un determinado AQL,
pueden variar aprox 86 a 97%
Estos planes estn diseados para proteger
al proveedor contra el rechazo de lotes que
produce segn un AQL definido o mejor que
este.
2.-Tipos de muestreo, atributos, Mill

Standard
Tambin reconoce la diferencia en la

severidad de los defectos y los define y
clasifica como CRITICOS, MAYORES,
MENORES, permitiendo diferentes AQL
para cada nivel.
Este tipo de muestreo se aplica en casos
de produccin masiva de piezas de
diversos materiales, envases, etc.
No se aplica generalmente a lotes de
productos qumicos.
Ej de aplic.muestreo doble p/
atributos, Mill Standard.
De un lote de 3,000 unidades manufacturadas,
en la 1 muestra (de 80 unidades) se encontr
un numero de defectos <=5 :
El lote se considera bueno y es aceptado.
Luego si el nmero de defectos es >=9 , el
lote es considerado pobre y es rechazado
Pero si el nmero de defectos est entre 5 y
9, no se puede llegar a una conclusin,
debe remuestrearse.
Ej de aplic.muestreo doble p/ atributos,

Mill Standard.
Si el nmero de defectos en las 2

muestras combinadas ( 160
unidades) es 12 o menos:
El lote es aceptado.
Si el nmero de defectos en la
muestra combinada, da 13
unidades defectuosas o ms:
El lote es rechazado.
Los riesgos de aceptar un lote malo o de

rechazar un lote bueno son un asunto de
economa y/o de obligacin moral con el
cliente.
Si el defecto es menor, por ej. apariencia y que
no influye en el funcionamiento del producto,
se puede asumir mayores riesgos y tolerancias.
Pero si la apariencia afectara las posibilidades
de venta o el funcionamiento del producto,
debemos cerrar las tolerancias y reducir los
riesgos de tomar una decisin equivocada.
Cul deber ser el tamao adecuado de

la muestra?
Para definir el tamao de la muestra, es importante

el conocimiento previo del material por analizar.
Si se trata de una poblacin homognea, como una
solucion bien mezclada, una muestra tomada de cualquier
parte del recipiente nos dar la misma informacin que si
tomramos 5 o 10 muestras de esta.
Si el material es heterogneo, debemos tomar muestras
de varias partes del mismo de forma sistemtica.
Es fundamental conocer previamente el material a
muestrear para planificar el muestreo y hacerlo de
manera adecuada, econmica , con menor error y
seguridad.
Relacion de la varianza de la muestra y el

tamao de la misma:
La varianza de la muestra es
inversamente proporcional al peso
de la muestra, es decir:
A MAYOR TAMAO DE MUESTRA, MENOR
VARIANZA.
A MAYOR VARIABILIDAD EN EL TAMAO
Y/O CONTENIDO DEL ANALITO EN LAS
PARTICULAS DEL MATERIAL, MAYOR
DEBERA SER EL NUMERO DE MUESTRAS
INDIVIDUALES Y EL TAMAO DE LA
Elizabeth Espinosa Descalzo
MUESTRA Quim.
COMPUESTA.
Numero mnimo de
muestras
Los incrementos individuales de muestras que

se requiere obtener para un nivel de confianza
en los resultados analiticos se estima mediante
la aplicacin de ecuaciones donde se incluye la
t de Student, la varianza del muestreo el nivel
de confianza deseado, la desviacin estandar
relativa aceptable de los resultados analiticos,
la media y la desviacin estandar absoluta.
Por lo general, se aplican las instrucciones de
las Normas de muestreo basadas en las
consideraciones de Student.
Cantidad o unidades a muestrear, segn

normas de muestreo:
1.-Si el lote esta conformado por unidades

discretas, se puede aplicar la NTP-ISO 2859
parte 1 para la inspeccin por atributos, la
NTP-ISO 2859 Parte 2 para la inspeccin por
atributos de lotes aislados o la NTP-ISO 3951
para la inspeccin por variables. Los niveles
de inspeccin y los niveles de calidad
aceptable (AQL o NCA) o Calidad limite
(CL)los definen el cliente y el proveedor y se
recomienda que figuren en el contrato.
2.-Para productos a granel
Se sigue los criterios de la norma ISO 10725,

usando diferentes esquemas de muestreo,
donde el numero de elementos a extraer
depende del tamao del lote o sub lote y de la
variabilidad de la calidad del lote.
3.- Para los productos pre-envasados: Para
determinar el numero de unidades a
muestrear, usar la NTP-ISO 2859-1 o la NTPISO 2859-2 si la inspeccin es por atributos y
la NTP ISO 3951 si la inspeccin es por
variables.
2.2.-Muestreo por variables
Idealmente, cuando las decisiones se

basan en datos obtenidos por mediciones
y se aplica los esquemas de muestreo
basados en variables, suponemos que se
requiere de muestras mas pequeas para
protegerse de los errores de muestreo.
Pero, todos los planes de muestreo por
variables asumen que la muestra viene de
una poblacin que obedece a una
DISTRIBUCION NORMAL
2.2.-Muestreo por
variables
Toda medicin, involucra un cierto grado de

incertidumbre, debido a fuentes de error
conocidas:
1.-Deficiente calibracin de equipos de vidrio o de
instrumentos ; inapropiada valoracin de las
soluciones, cambios en las soluciones, etc.
2.- Errores personales.
3.-Prejuicios
4.-Error constante en los mtodos
Los errores determinados introducen un sesgo en
las mediciones.
Muestreo por variables
La forma mas comun de minimizar los

errores experimentales es hacer varias
mediciones sobre el mismo objetivo y
reportar el promedio.
La confiabilidad del promedio depende del rango
de valores a partir de los cuales se obtuvo dicho
promedio.
Al graficar la magnitud de un numero grande
de medidas repetidas en funcin de la
frecuencia de su ocurrencia se obtiene una
grafica de frecuencias en forma de campana:
Muestreo por variables
Si la curva resultantes es una campana muy

aguda porque la mayoria de valores caen en el
centro y hay un numero similar de valores a
cada lado del centro con una frecuencia
decreciente, corresponde a una Curva
Gaussiana o Distribucin Normal.
Describe la frecuencia observada (
probabilidad) y se representa por su promedio
(X) que se ubica en el centro de la curva y por
la desviacin estndar (sigma) la cual muestra
la desviacin de los datos a lo largo del eje x.
2.2.-Muestreo por variables, distribucin

de Gauss
Ej. Base del test de significancia:

Si el 95% de las medidas caen dentro de X+1.96 s y una extensin de X+- 3s incluir el
99.7% de las mediciones.
Supongamos que un analista hace lecturas de
absorbancia de una solucion cuya valor es de
0,435 , y tiene una desviacin s= 0,005:
El 95% de las lecturas caern en el rango 0,425
- 0,445 , entonces 1 lectura fuera de este rango
podra ocurrir solo 5 veces de cada 100 y estara
bajo sospecha.
2.2.-Muestreo por
variables
La teora de la distribucin normal se desarrollo

para una gran cantidad de datos (mas de 30), No es
aplicable a un pequeo numero de observaciones .
En los laboratorios las determinaciones son limitadas y
por eso aplicar las pruebas estadsticas basadas en
la distribucin normal pueden llevar a falsas
conclusiones, como lo demostr Student (W. S.
Gosset, 1908) e introdujo el concepto de una nueva
distribucin conocida como la t de Student.
La curva es mas plana que la normal y conforme se
incrementa el numero de determinaciones se va
aproximando a una gaussiana
Cmo reducir la varianza

general?
Varianza general de un analisis: Es la suma

de las varianzas del muestreo y de las
operaciones analticas restantes
El objetivo es minimizar la varianza para
obtener la mejor precisin y confiabilidad,
asi como reducir el numero de
determinaciones para hacer la menor
cantidad de pruebas.
Student demostr experimentalmente

que al efectuar un apropiado muestreo se
logra ambos objetivos:
Efecto de la replicacin:
Si se toma 1 sola muestra y se

analiza por duplicado y aun por
cuadruplicado, no se mejora
notablemente la precisin,
mientras que,
Al tomar 2 o 4 muestras
independientes y analizarlas
individualmente, la precisin
se incrementa
Efecto de la Replicacin:
Det. X
Xp
Rango Limite de
confianza
1 49,69 49,69
2 50,90 50,30 1,21
42,60-58,00
3 48,99 49,86 1,91
47,38-53,34
4 51,23 50,20 2,24
48,59-51,81
5 51,47 50,47 2,48
49,21-51,71
6 48,80 50,18 2,67
49,10-51,26
La finalidad de hacer
replicas es
Establecer la variabilidad
(incertidumbre) del analisis y evitar el
riesgo de un error grave si se hiciera el
analisis de una sola alcuota.
La incertidumbre de una medida es
tan importante como la medida
misma, porque dice que tan
confiable es la medida.
Es posible tomar y analizar
muestras brutas diferentes para
evaluar que
variaciones presentan
3.-OTROS TIPOS DE
MUESTREO
Hay diversos criterios de clasificacin .

En general se pueden dividir en 2
grandes grupos:
I.- METODOS DE MUESTREO

PROBABILISTICOS
II.-METODOS DE MUESTREO
NO PROBABILISTICOS
3. I.- METODOS DE MUESTREO PROBABILISTICOS
Basados en el principio de
EQUIPROBABILIDAD:
Todos los individuos tienen la misma
probabilidad de ser seleccionados para
conformar la muestra y por lo tanto, todas las
posibles muestras de tamao n tienen la
misma probabilidad de ser escogidas.
Aseguran la representatividad de la
muestra y por eso son los mas
recomendables.
3.- I.- METODOS DE MUESTREO

PROBABILISTICOS
Tipos de muestreo probabilstico :

A.-Muestreo aleatorio simple: Se enumera
a cada elemento de la poblacin y a travs de
un medio mecnico (bolos dentro de una
bolsa, tablas de nmeros aleatorios generados
por una calculadora o computadora, etc) se
elige tantos sujetos como se requiera para
completar el tamao de la muestra.
Es simple, pero no aplicable a

poblaciones grandes.
3.-I.- METODOS DE MUESTREO

PROBABILISTICOS, m. sistemtico
B.-Muestreo aleatorio sistemtico:

Requiere enumerar a todos los
elementos de la poblacin, pero en lugar
de extraer n nmeros aleatorios se
extrae el numero aleatorio i y a partir de
este, se toman los individuos que
ocupan los lugares i+k, i+2k, i+3kde k
en k hasta completar la muestra.

PROBABILISTICOS, muestreo sistemtico
Si se presentan periodicidades en la
poblacin se puede introducir una
homogeneidad que no se da en esta.
Ej :
Si tomamos muestras cada 5 elementos
de listas de 10 personas entre hombres y
mujeres, donde cada 5 individuos son
hombres y los siguientes 5 son mujeres,
se podra inferir que se trata de poblacin
masculina o femenina.

PROBABILISTICOS
C. Muestreo Estratificado: Para obtener una

muestra aleatoria estratificada, 1 se divide la
poblacin en grupos llamados estratos, que son
ms homogneos que la poblacin como un todo.
2 Los elementos de cada estrato se seleccionan al
azar o por un mtodo sistemtico.
Las estimaciones de la poblacin, basadas en
la muestra estratificada, usualmente tienen
mayor precisin que si la poblacin entera
fuera muestreada mediante muestreo
aleatorio simple.

PROBABILISTICOS
D.-Muestreo aleatorio por conglomerados:

En este tipo de muestreo, la unidad muestral es
un grupo de elementos de la poblacin que
forman una unidad a la que llamamos
conglomerado. Ej: unidades hospitalarias,
departamentos universitarios, cajas de un
producto, urnas electorales, areas geogrficas
(muestreo por areas).
Se selecciona un cierto numero de conglomerados
hasta llegar al tamao muestral establecido y
luego se investiga todos los elementos
pertenecientes a los conglomerados escogidos.
M. ESTADISTICO, Mt. de muestreo segn el

nmero de muestras tomadas de una poblacin
Muestreo doble:
Si el resultado del estudio de la 1 muestra no
es decisivo, se extrae una 2 muestra de la
misma poblacin. Se consideran los resultados
de ambas o se mezclan para analizar .
Se inicia con una muestra relativamente
pequea para bajar costos y tiempo. Si la 1
muestra da un resultado definitivo, se puede
prescindir de la 2.
M. ESTADISTICO, Mt. de muestreo s/ nmero

de muestras tomadas de una poblacin
Ejemplo: Al evaluar la calidad de un lote

de productos manufacturados,
Si la 1 muestra arroja una calidad
muy alta, el lote es aceptado
Si resulta muy pobre, el lote es
rechazado.
Si la 1 muestra es de calidad
intermedia, se requerir la segunda
muestra
3.II.-METODOS DE MUESTREO NO PROBABILISTICOS
Para estudios exploratorios y otros, el

muestreo probabilstico resulta muy
costoso.
Por esto se recurre a diversos mtodos no
probabilsticos, aunque ellos no den una
certeza al 100% de la representatividad de la
muestra.
Aplicando determinados criterios se
procura mejorar la representatividad de
la muestra, en la medida de lo posible.
3.II.-METODOS DE MUESTREO NO
PROBABILISTICOS MAS USADOS:
Ejemplo: Aplicando muestreo estadstico y

epidemiolgico se puede resolver el problema
de la representatividad de estos mtodos,
como en los casos-control, donde no se
escoge al azar los casos a estudiar.
1.Muestreo por cuotas: Llamado tambin
Accidental, basado en un buen conocimiento
de los estratos de la poblacin y/o de los
individuos representativos o adecuados de
la misma para los fines de la investigacin.
3.II.-METODOS DE MUESTREO NO PROBABILISTICOS

MAS USADOS, muestreo por cuotas
Se parece al mtodo aleatorio estratificado

sin la aleatoriedad de este.
Se fijan cuotas: Un numero de individuos
que renen determinadas caractersticas,
por ejemplo 25 personas entre 20-30 aos,
damas, residentes en San Juan de
Lurigancho. Luego se elige a las primeras
damas que renan los requisitos que se
encuentren en este distrito.
Muy usado en encuestas de opinin.
PROBABILISTICOS MAS USADOS
2.-Muestreo intencional o por

conveniencia:
Se busca deliberadamente obtener muestras
representativas incluyendo en la muestra
grupos supuestamente tpicos.
Es usual en sondeos preelectorales de zonas
que mostraron tendencias de voto. Tambin
puede ser que el investigador escoja directa e
intencionalmente a los individuos de la
poblacin a los que se tenga fcil acceso
(conocidos, alumnos, empleados, etc.)
3.-Bola de nieve:
Se localiza algunos individuos, los
cuales conducen a otros, y estos a otros
mas, hasta conseguir la muestra
suficiente.
Se aplica a estudios de poblaciones

marginales, delincuentes, sectas,
determinados tipos de enfermos, etc.
4.-Muestra Discrecional o de juicio:

Los elementos se seleccionan a criterio del
investigador sobre lo que el considera que
puede aportar al estudio; usualmente se
basa en la opinin de un experto en este
campo.
Sus principales ventajas son la
facilidad de obtener la muestra y que
el costo usualmente es bajo.
4.-MUESTREO EN EL CAMPO QUIMICO
Se toma muestras de un lote de material, se

analiza y se hace inferencias acerca del
lote completo a partir de los resultados de
esta fraccin.
Si bien
la muestra no es la poblacin,
se presume que la representa: La
validez de todas las conclusiones
obtenidas a partir de esta, depende
de que tan representativa sea la
muestra de la poblacin.
EL MEJOR ANALISIS ES TAN

BUENO COMO LA MUESTRA
EVALUADA.
Obtener una muestra representativa en el

campo laboral es muchas veces mas difcil
que el propio anlisis.
Ha habido demandas legales a causa de
muestreos inadecuados. En muchos contratos
de compraventa se especifica el mtodo de
muestreo, no solo las caractersticas del producto,
tipo de envases, costo y flete, etc .
Los resultados pueden diferir
completamente si el muestreo no es
igualmente representativo en las plantas de
origen y de destino.
MUESTREO EN EL CAMPO QUIMICO
Al importar grandes lotes a granel de materias

primas, se contrata empresas
especializadas en muestreo y
acreditadas en este campo para
garantizar la calidad de la toma de
muestras, su tratamiento subsiguiente y
en consecuencia, avalar la calidad de los
resultados de anlisis del lote.
Asi, en caso de no conformidad, se puede
realizar el reclamo correspondiente.
NO HAY UN METODO UNICO DE MUESTREO

QUE SEA APLICABLE A TODOS LOS CASOS:
LA TECNICA OPTIMA DEPENDERA DEL
MATERIAL DE QUE SE TRATE, SU ESTADO
FISICO, SI ESTA ENVASADA O A GRANEL, ETC.
EL CRITERIO PRINCIPAL ES EL
GRADO DE HETEROGENEIDAD
DEL PRODUCTO.
El conocimiento a priori del material

a muestrear, es esencial para decidir
el tamao y numero de muestras
individuales , reducir los errores al
muestrear, y bajar los costos al
tomar muestras mas pequea:
Si la poblacin es homognea , como una

solucion bien mezclada, se puede tomar
una sola muestra al azar.
ETAPAS
ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS
ANALISIS
PROBLEMA
PROBLEMA
PLANTEAMIENTO
PLANTEAMIENTO DEL
DEL
PROBLEMA
PROBLEMAANALITICO
ANALITICO
MUESTREO
MUESTREO
SELECCIN
SELECCIN
DEL
DEL METODO
METODO
DISEO
DISEO DEL
DEL
PLAN
PLAN DE
DE MUESTREO
MUESTREO
TOMA
TOMA DE
DE MUESTRA
MUESTRA
TRATAMIENTO
TRATAMIENTO DE
DE
LA
LA MUESTRA
MUESTRA
REALIZACION DE
LAS MEDIDAS
INTERPRETACION
DE LOS
RESULTADOS
REQUISTOS
REQUISTOS BSICOS
BSICOS DEL
DEL MUESTREO
MUESTREO
TOMA DE MUESTRA : Proceso de obtencin de muestras
MUESTRA
MUESTRA
Fraccin
Fraccin de
de una
una cantidad
cantidad
mayor
de
un
material
mayor de un material ,,
obtenida
obtenida para
para que
que represente
represente
yy proporcione
proporcione informacin
informacin
del
mismo
del mismo
INCREMENTO
INCREMENTO
de
material
Porcin
Porcin
de
material
obtenida
obtenida en
en una
una operacin
operacin
individual
de
toma
individual de toma de
de
muestra
muestra
MUESTRA
MUESTRA PRIMARIA
PRIMARIA
de
Conjunto
Conjunto de uno
uno oo ms
ms
incrementos
que
se
obtienen
incrementos que se obtienen
directamente
de
una
directamente
de
una
poblacin
poblacin
CARACTERISTICAS
CARACTERISTICAS DE
DE
LAS
LAS MUESTRAS
MUESTRAS
Composicin
media
Composicin
media
representativa
representativa
La
La composicin
composicin de
de la
la muestra
muestra de
de
laboratorio
debe
ser
igual
que
laboratorio debe ser igual que
la
la muestra
muestra analtica
analtica
Varianza
Varianza representativa
representativa
La
varianza
de
La varianza de la
la concentracin
concentracin
de
de la
la muestra
muestra analtica
analtica debe
debe ser
ser
igual
igual aa la
la de
de la
la muestra
muestra original
original
Error
Error en
en el
el muestreo
muestreo
Debe
Debe ser
ser menor
menor oo igual
igual que
que el
el
del
del procedimiento
procedimiento analtico
analtico
PORCIN
PORCIN ANALITICA
ANALITICA
Cantidad
Cantidad de
de material
material
obtenido
de
la
muestra
obtenido de la muestra
analtica
analtica para
para la
la medida
medida
MUESTRA
MUESTRA
ANALITICA
ANALITICA
Obtenida
Obtenida aa partir
partir de
de la
la
muestra
muestra de
de laboratorio,
laboratorio, yy
de
de la
la que
que se
se extraen
extraen las
las
porciones
analticas
porciones analticas
MUESTRA
MUESTRA DE
DE
LABORATORIO
LABORATORIO
Cantidad
Cantidad de
de material
material
que
llega
al
laboratorio
que llega al laboratorio
para
para ser
ser analizada
analizada
PLAN
PLAN DE
DE MUESTREO
REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO
Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz
Informar sobre la instrumentacin a utilizar en el muestreo
Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
Indicar el n de sub muestras necesarias para una exactitud determinada
Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparacin de la
muestra
PLAN DE MUESTREO
Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar las
porciones tomadas en calidad de muestras.
El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito(Protocolo)
y el plan de muestreo debe incluir:
Donde realizar la toma de la muestra
Quien tiene que realizar la toma de la muestra
Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra.
MUESTRAS
MUESTRAS Y
Y MUESTREO
MUESTREO
TIPOS DE MUESTRAS
Representativa: composicin y propiedades similares al conjunto de la
poblacin .
Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
Sistemtica: obtenida segn un procedimiento sistemtico.
Aleatoria: obtenida al azar.
Compsita : formada por dos o mas sub-muestras
TIPOS DE MUESTREO
Intuitivo: Basado en la experiencia en algn tipo particular de muestra
Estadstico: Mediante un modelo estadstico previamente validado
Sistemtico: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamao,
frecuencia, periodo del muestreo y lugar
TECNICAS
TECNICAS DE MUESTREO
Al planificar del muestreo , considerar los siguientes aspectos:
Cuando, donde y como recoger la muestra
Equipos de muestreo : mantenimiento y calibracin
Contenedores de la muestra : material, limpieza , adicin de estabilizantes y
conservacin
Transporte de la muestra
Pretratamiento de la muestra: secado, homogeneizacin y manejo de la
muestra
Submuestreo
Sistema informativo en el laboratorio, rotulado y otros.
Seleccin de los puntos y tiempos de muestreo :
Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar,
siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.
TECNICAS
TECNICAS DE MUESTREO
Representatividad de la muestra
La concentracin de los analitos en la muestra obtenida debe ser idntica a la
concentracin en la muestra real en la posicin y tiempo en la que se ha
realizado el muestreo y que esta no vare hasta la ejecucin de los anlisis.
Etiquetado de la muestra
Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la
siguiente informacin:
Persona que realiza el muestreo
Da , hora y lugar
Informacin sobre la metodologa seguida
Incidencias durante el muestreo.
Subdivisin de la muestra
La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto nmero de
unidades de muestreo (incrementos).
El nmero de unidades de muestreo depende principalmente de :
Tamao de las partculas
Grado de heterogeneidad del material
Exactitud requerida en los resultados
de la cantidad de muestra sometida al muestreo, por lo que esta se somete a
un proceso de subdivisin.
5.1.-ESTABLECIMIENTO DE LA MUESTRA
BRUTA, segn el estado fsico del material
Lquidos: No son siempre homogneos,

especialmente cuando se trata de grandes
volmenes, mezclas, formulaciones, etc. que
pueden estar contenidos en tanques, cisternas,
tambores, etc.
Generalmente se toman muestras a diferentes
niveles, luego se observan bien y se pueden
analizar como un composito (en conjunto) o
individualmente.
Hay tanques de almacenaje de productos en
proceso que tienen sistemas de agitacin, lo cual
facilita el muestreo.
5.-Establecimiento de la muestra bruta,

lquidos
En caso de no haber posibilidades de

homogenizar antes de muestrear, se
recomienda tomar a varios niveles -si es
posible- o si se esta despachando del
tanque a una cisterna, muestrear a
intervalos regulares durante la descarga.
Si se encuentra en tuberas, se pueden
tomar mediante vlvulas de muestreo en
porciones pequeas a intervalos de
tiempo programados.
Muestreo de lquidos que contienen

slidos en suspensin (lodos )
O mezclas inmiscibles de lquidos; se

presenta las siguientes alternativas:
-Tomar las muestras a diferentes
profundidades mediante un tomador de
muestras.
-Homogenizar y tomar la muestra.
-Si se esta descargando el lodo, se
puede tomar a intervalos regulares y
analizar el composito o las submuestras, y promediar.
5.1.-ETAPAS DEL MUESTREO, establecimiento de

la muestra bruta o primaria, segn estado fsico:
Slidos: Mas complejo que el de lquidos, en especial si la

variacin es alta en composicin y tamao de partculas
(desde polvo a trozos de tamao diverso), como en los
minerales a granel:
A mayor numero de muestras primarias o
incrementos, mas representativa ser la muestra.
La frecuencia y el tamao de cada incremento
dependen de la heterogeneidad del material.
En embarques de minerales a granel, se toman sub
muestras durante la carga y/o descarga, por ejemplo del
carbn, la bauxita, etc. se toma una paletada o balde de
cada unidad de transporte o a intervalos peridicos en la
banda transportadora: Es mejor al estar en movimiento.
5.-ETAPAS DEL MUESTREO,

establecimiento de la muestra, slidos
La forma mas fcil de muestrear un

solido, es al azar, pero solo ser
adecuada en caso de materiales
homogneos.
Para resultados mas confiables, se toma
como muestra compuesta 1/50 a 1/100
del material total cuando se muestrea al
azar, a no ser que la muestra sea muy
homognea.
5.-ETAPAS DEL MUESTREO, establecimiento de

la muestra, slidos, reduccion de la muestra:
Las submuestras se mezclan, se reducen a un

tamao de partcula relativamente uniforme con un
mazo o un molino de rodillos y se establece la
muestra compuesta.
Se puede usar dispositivos mecnicos para el
muestreo, pero generalmente se aplican tcnicas
manuales.
Un procedimiento comun es formar un cono de
material, amontonando las paletadas en el centro
de un anillo. Luego se aplana empujando el
producto hacia el circulo y se cuartea: se divide en
4 partes, se elimina 2 lados opuestos.

Los cuartos restantes se vuelven a amontonar en

un cono, se repite el mismo procedimiento.
Tambin se puede formar un cuadrado plano del
material, cuartendolo igual que al circulo.
Esto permite establecer una muestra compuesta o
composito que pasara al laboratorio para el anlisis
correspondiente.
En el laboratorio la muestra compuesta se vuelve a
triturar y a cuartear, hasta llegar a un tamao de
partcula que facilite el anlisis, mediante un
molino de bolas o un mortero (generalmente pasa
malla 100)

La composicin de la muestra se debe alterar lo

menos posible por los tratamientos de muestreo,
triturado, cuarteo, etc. :
Para prevenir la contaminacin de la muestra con
particulas del equipo pulverizador, se usa
materiales mas duros. El calor producido puede
originar perdidas de humedad, descomposicin de
sustancias inestables u oxidacin de otras.
Generalmente las muestras de minerales a granel
contienen considerable humedad. En caso de
componentes sensibles al calor, se recomienda:

Llevar al laboratorio una muestra de unos Kg del

composito original bien protegida, para
determinar el componente susceptible de
variacin.
Las otras determinaciones se efectan sobre la
muestra finamente molida en base seca.
Los resultados pueden recalcularse en funcin de
la humedad para expresarse en base hmeda,
como llego el material, o de lo contrario, lo mas
conveniente y usual es reportar el resultado de
la humedad, y los otros valores, en base seca.

Los metales y las aleaciones se muestrean por

taladrado, limado o fresado. El polvo o las limaduras
resultantes se cuartea de la misma manera .
En otros casos, se funden las limaduras en un solo
lingote para lograr mayor homogeneidad.
Las muestras deben enviarse al laboratorio a la
mayor brevedad posible, en envases adecuados para
conservar sus caractersticas originales, rotuladas y si
es necesario con preservantes que no interfieran en
los analisis, debiendo indicar la naturaleza y cantidad
del preservante en los registros de muestreo.
5.1.-Establecimiento de la muestra
bruta, GASES
Generalmente para tomar muestras de

gases se utiliza el desplazamiento de un
liquido, en el cual la muestra sea poco
soluble y no reacciones con la sustancia.
El mercurio se ha usado para este fin: Se
deja salir lentamente desde el fondo del
contenedor, succionando el gas al
interior por la parte superior. Asi se
puede recolectar una muestra promedio
durante un periodo relativamente largo.
Quim. Elizabeth
Descalzo
En otros casos,
seEspinosa
toman
muestras al

establecimiento de la muestra bruta,
GASES
Ej. Para tomar una muestra del aliento, la persona

soplara en una bolsa al vacio, igual que los gases
de escape de un automvil se recolectan en una
bolsa grande de plstico al vacio.
Por lo general, se mide la concentracin de un
analito en el gas, considerando la temperatura y
presin de la muestra para saber el volumen para
el calculo de la concentracin.
En caso de gases disueltos en lquidos como O2,
CO2, se tratan como muestras liquidas y se
liberan del liquido para su medicin.
Recomendaciones
generales:
1.-No existe una metodologa universal para la

toma de muestra pues los detalles para el
muestreo estn determinados por el
propsito de la misma en cada caso
particular. Por ejemplo al muestrear suelos
los objetivos pueden ser muy distintos como:
Realizar un estudio para la clasificacin de suelos
Estudiar la fertilidad de suelos
Evaluar el sistema de riego
Toma de muestras para evaluar problemas
especficos (salinidad, toxicidad, etc.).
Recomendaciones
generales
2.- Si se va a realizar el muestreo de una poblacin
compleja , cuyos resultados tendrn un fuerte
impacto social, poltico , econmico , etc. Es
necesario adems de ELABORAR EL PLAN DE
MUESTREO, DOCUMENTAR DICHO
PROCEDIMIENTO mediante un
PROTOCOLO DE MUESTREO:
Es una descripcin escrita de los procedimientos
especficos a seguir en la toma de muestras,
empacado, etiquetado, preservacin, transporte,
almacenamiento, y documentacin de las
muestras.
UN PROTOCOLO DE MUESTREO, brinda

informacin sobre:
1.-Localizacion de las muestras

2.-Recipientes a usar, tipo, material, numero y tamao.
3.-Etiquetas
4.-Otros equipos de campo (mapas, lapiceros,
cuadernos, etc.)
5.-Tipos de dispositivos de muestreo.
6.- Volumen de las muestras individuales
7.-Numero de muestras individuales.
8.-Procedimiento de la cadena de custodia.
9.-Recipientes para almacenaje
10.-Planes de transporte hasta el laboratorio.
Recomendaciones:
Las instituciones publicas como el Ministerio de

Energia y Minas, publican documentos muy
consistentes sobre muestreo en el campo
Geolgico, realizados por expertos.
Igualmente es importante estudiar las normas
tcnicas acerca del muestreo de cada campo
especficamente.
Bibliografa recomendada: Kolthoff & Elving,
Treatise on Analytical Chemistry,Part I, Vol 1, 2
Edicion. (biblioteca de Qumica QD/75/K73/Vol 1

Importancia Del Muestreo y La Normalizacion

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Importancia Del Muestreo y La Normalizacion

Cargado por

Información del documento

Descripción original:

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Importancia Del Muestreo y La Normalizacion

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Quim.

Elizabeth Espinosa Descalzo

Quim. Elizabeth Espinosa Descalzo

En los primeros aos de estudio no era nuestra

En Estadstica la palabra POBLACION se

Cuando no es posible realizar un censoAnalizar todos los elementos de una

El Muestreo es una herramienta de la

Los errores mas comunes al muestrear son

Un mal muestreo puede conducir a

Aceptar un lote malo

Rechazar un lote bueno

Lotes buenos y malos.

Los riesgos de rechazar un buen lote o de aceptar

El concepto de lotes buenos y malos, implicara

La curva es conocida como CURVA

Quim. Elizabeth Espinosa Descalzo

Antes de definir el tamao de muestra que asegure la

Estadsticamente hablando hay 2

1.-Por atributos (conteo de datos)

2.1.-Muestreo por atributos:

2.-Tipos de muestreo, atributos, Mill

Es una coleccin de planes de muestreo segn el

2.-Tipos de muestreo, atributos, Mill

Tambin reconoce la diferencia en la

Quim. Elizabeth Espinosa Descalzo

Ej de aplic.muestreo doble p/ atributos,

Si el nmero de defectos en las 2

Quim. Elizabeth Espinosa Descalzo

Los riesgos de aceptar un lote malo o de

Cul deber ser el tamao adecuado de

Para definir el tamao de la muestra, es importante

Quim. Elizabeth Espinosa Descalzo

Relacion de la varianza de la muestra y el

Los incrementos individuales de muestras que

Cantidad o unidades a muestrear, segn

1.-Si el lote esta conformado por unidades

2.-Para productos a granel

Se sigue los criterios de la norma ISO 10725,

2.2.-Muestreo por variables

Idealmente, cuando las decisiones se

Toda medicin, involucra un cierto grado de

Muestreo por variables

La forma mas comun de minimizar los

Muestreo por variables

Si la curva resultantes es una campana muy

2.2.-Muestreo por variables, distribucin

Ej. Base del test de significancia:

La teora de la distribucin normal se desarrollo

Quim. Elizabeth Espinosa Descalzo

Cmo reducir la varianza

Varianza general de un analisis: Es la suma

Student demostr experimentalmente

Si se toma 1 sola muestra y se

Hay diversos criterios de clasificacin .

I.- METODOS DE MUESTREO

Quim. Elizabeth Espinosa Descalzo

3. I.- METODOS DE MUESTREO PROBABILISTICOS

3.- I.- METODOS DE MUESTREO

Tipos de muestreo probabilstico :