Determinación de Hierro en Alimentos

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Métodos de determinación

Tabla Nº1 : Métodos de determinación de hierro alimentos grasos y no grasos en general

Fuente : CODEX (2016)


Métodos de determinación
Tabla Nº2 : Métodos de determinación de hierro en alimentos grasos específicos

Fuente : CODEX (2016)


Métodos de determinación
Tabla Nº3 : Métodos de determinación de hierro en productos lácteos

Fuente : CODEX (2016)


Métodos de determinación
Tabla Nº4 : Método de determinación de hierro en harinas

Disposición Método Principio


Hierro AOAC Official Method Espectrofotometría
944.02

Fuente: Elaboración propia


Determinación de hierro en harinas

Método oficial AOAC 944.02


Hierro en Harina
Método Espectrofotométrico
Primera acción 1944
Acción final
Primera acción revisada 1993
(Aplicado para harinas enriquecidas, harinas enriquecidas con levadura y harinas fosfatadas)
Fundamento
 La ortofenantrolina reacciona con el Fe 2+, originando un complejo de color rojo característico
(ferroína) que absorbe notablemente en las regiones del espectro visible de alrededor de 505 nm.
El Fe 3+ no presenta absorción a esa longitud de onda y debe ser reducido a Fe 2+ mediante un
agente reductor apropiado, como la hidroxilamina, (en forma de clorato para incrementar su
solubilidad). (Boumans et al, 1997)
 La reducción cuantitativa de Fe 3+ a Fe 2+ ocurre en pocos minutos en un medio ácido (pH 3-4) de
acuerdo a la siguiente ecuación:

Después de la reducción del Fe 3+ a Fe 2+, se da la formación de un complejo con la adición de


ortofenantrolina. En un medio acido la ortofenantrolina se encuentra en su forma protonada como ion
1,10-fenantrolin (FenH+). La reacción de complejación puede ser descrita por la siguiente ecuación:
A. Reactivos
 a) Solución de o-fenantrolina - Disolver 0,1 g de o-fenantrolina. en aproximadamente 80 mL de
H2O a 80°, enfriar y diluir hasta 100 mL.
 b) Solución α,α-dipiridilo .- Disolver 0,1 g α,α-dipiridil en H2O y diluir hasta 100 mL.Mantener los
reactivos (a) y (b) en un lugar fresco y oscuro, así permanecerán estables durante varias semanas.
 (c) Solución estándar de hierro. -0.01 mg Fe / mL. (1) Disolver 0,1 g de alambre Fe de grado
analítico en 20 ml de HCl y 50 ml de H2O y diluya a 1 L. Diluir 100 ml de esta solución en 1 L. O bien
(2) Disuelva 3,512 g de Fe (NH4) 2 (SO4) ) 2⋅6H2O en H2O, agregue 2 gotas de HCl, y diluya a 500 mL.
Diluir 10 ml de esta solución en 1 L.
 (d) Solución de clorhidrato de hidroxilamina. - Disolver 10 g de H2NOH⋅HCl en H2O y diluir hasta
100 ml.
 e) Solución de nitrato de magnesio: Disolver 50 g Mg(NO3)2⋅H2O en H2O y diluir hasta 100 mL.
 f) Solución amortiguadora de acetato. - Disolver 8,3 g de anhidro NaC2H3O2 (previamente secado
a 100°) en H2O, añadir 12 mL de ácido acético, y diluir a 100 mL. (Puede ser necesario volver a
destilar el ácido acético y recristalizar NaC2H3O2 a partir de H2O, dependiendo de la cantidad de Fe
presente.
 g) Solución de acetato de sodio -2M. Disolver 272 g de NaC2H3O2⋅H2O en H2O y diluir a 1 L.
 h) Solución amortiguadora, pH 3,5. - Diluir 6,4 ml de solución de NaC2H3O2 2M, (g), y 93,6 mL 2M
HC2H3O2 (120 g/L) a 1 L con H2O.
Preparación de la curva estándar

 Construir la curva estándar de 10 puntos, más


cero, preparando soluciones que contengan 0.0
(cero), 2.0, 5.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0, 30.0,
35.0, 40.0,y 45,0 mL, respectivamente, de la
solución final diluida de patrón de Fe, A(c), más
2,0 mL de HCl, en 100 mL de H2O.
C. Determinación
 (a) Por incineración en seco.
 Incinerar 5,00 g de muestra problema en una capsula de Pt, SiO2 o porcelana (aproximadamente
de diámetro 60 mm, 35 mL de capacidad) como en 923.03 (véase 32.1.05). (Las capsulas de
evaporación de porcelana de aproximadamente 25mL de capacidad son adecuados. No utilice
platos de fondo plano de diámetro superior a 60 mm.) Deje enfriar y pese si desea un
porcentaje de ceniza. Continúe incinerando hasta que esté prácticamente libre de ceniza. Para
disminuir el tiempo de incineración, o para las muestras problema que no se queman
prácticamente sin Ceniza , utilice una de las siguientes ayudas de incineración:
 Humedezca la ceniza con una solución de 0.5-1.0 mL de Mg(NO3)2 o con NHNO3 redistilado.
Seque y encienda cuidadosamente en el horno, evitando salpicaduras. (Ceniza blanca en la
mayoría de los casos.) No agregue estas ayudas de ceniza a la harina que se levanta por sí sola
(productos que contienen NaCl) en el plato Pt debido a la acción vigorosa en el plato. Enfríe,
agregue 5 ml de HCl, deje que el ácido enjuague la parte superior del plato y evapórelo hasta
que se seque en el baño de vapor.
C. Determinación

 Disuelva el residuo añadiendo 2,0 ml de HCl, medido con precisión, y caliente


5 minutos en un baño de vapor con luna reloj en el plato. Enjuague la luna de
reloj y diluya la solución residual a 100 mL con H2O. Si es necesario
(partículas no disueltas visibles en la solución de residuo), filtrar la solución
de residuo diluida a través de papel sin cenizas y desechar el primer filtrado
de 15-20 mL.
 Pipetear 10 mL de alícuotas a un matraz aforado de 25 mL y agregar 1 mL de
solución H2NOH×HCl; dejar reposar 5 minutos y luego agregar 5 mL de
solución tampón, A(f), y 1 mL de o-fenantrolina, A(a), o 2 mL de solución
dipiridílica, A(b), y diluir en volumen.
 Determinar la absorbancia ,A, en el espectrofotómetro o fotómetro a
aproximadamente 510 nm.
C. Determinación

 A partir de la lectura, determinar la concentración de Fe a partir de la


ecuación de la línea que representa los puntos estándar o por referencia a la
curva estándar para la concentración de Fe conocida. Si se requiere una
dilución adicional para mantener la lectura de la absorbancia de la muestra
por debajo del punto estándar más alto de la curva, pipetear una alícuota
más pequeña en un matraz de 25,0 mL, diluir hasta 10,0 mL con solución de
HCl al 2% (v/v) y continuar como se describe en el apartado C, párrafo
3.Determine el blanco en los reactivos y realice la corrección. Calcular Fe en
harina en mg/lb.
C. Determinación

 b) Por digestión húmeda:


 Transferir 10,00 g de la porción de muestra problema a un matraz Kjeldahl de 800
mL, previamente enjuagado con ácido diluido y luego con H2O; añadir 20 mL de
H2O y mezclar; pipetear 5 mL de H2SO4 en el matraz y mezclar; añadir 25 mL de
HNO3 y mezclar bien. Después de 2-3 minutos, calentar el matraz muy
suavemente a intervalos breves (para evitar que salga espuma del matraz) hasta
que cese la fuerte evolución de los humos de NO2).
 Continúe calentando suavemente hasta que el material comience a carbonizarse;
luego, con precaución, agregue 2-3 mLHNO3 a intervalos hasta que se formen
humos de SO3. evolucionar y se obtiene un líquido incoloro o amarillo muy pálido
(60-65 ml de HNO3 total en aproximadamente 2 h). Enfriar, añadir 50 ml de H2O y
1 perla de vidrio y calentar a humos de SO3; enfriar, añadir 25 ml de H2O y filtrar
cuantitativamente a través de papel de 11 cm en un matraz de 100 ml de
volumen; enfriar y diluir a volumen.
C. Determinación

 Pipetear 10 mL a un matraz aforado de 25 mL, añadir 1 mL de solución de


H2NOH.HCl, girar el matraz y dejar reposar 2-3 min. Agregue 9.5 mL de
solución de NaC2H3O3 2M, A(g) y 1 mL de solución de o-fenantrolina, diluya
hasta obtener volumen y mezcle. Dejar reposar 35 min y determinar A en el
espectrofotómetro o fotómetro a aprox. 510 nm.
 Con la harina con levadura, la solución de 9.5 mL 2M NaC2H3O3, A(g), puede
reducirse a 8.0 mL. Para determinar la cantidad exacta de solución tampón,
A(h), necesaria para ajustar cada digestión al pH más deseable mezclar la
alícuota de 10 mL de la solución de ensayo con la cantidad medida de solución
tampón, diluir con H2O hasta 25 mL y determinar el pH de forma
potenciométrica o colorimétrica.
C. Determinación

 Para la determinación colorimétrica, añadir 5 gotas del indicador azul de


bromofenol
 (muela 0.1 g de polvo con 1.5 mL de 0.1M NaOH y diluya a 25 mL con H2O) a
la solución y comparar el color con el de igual volumen de la solución tampón
de pH 3,5, A(h), también tratada con el indicador de 5 gotas. Aunque el color
se desarrolla en el rango de pH 2-9, evite pH <3.0 y trabajar preferiblemente
a pH 3.5-4.5. Con productos a base de cereales, 9,5 mL A(h), es satisfactoria.
Con porciones de prueba altas en Fe, alícuota de 5mL en lugar de 10mL Puede
usarse con una solución tampón de 4.8mL, A h). Realizar la digestión para
evitar la contaminación con Fe y determinar en blanco. Después de la
corrección del blanco, calcular como mg Fe/lb (453.6 g).
Cuantificación de hierro ferroso en espinaca y
harina fortificada: una aplicación para la
industria de panificación
 Objetivo.

 Se cuantificó el hierro ferroso Fe2+ presente en tres matrices: la espinaca


Spinaciaoleracea, la harina de trigo no clorada y una masa clásica para
galletas de realzado con y sin pulpa de espinaca en su formulación, con el fin
de observar la posibilidad de una fortificación directa de hierro empleando la
adición de una matriz vegetal como la espinaca en un producto terminado de
panadería.
Materiales y métodos

 Extracto de espinaca. Se
maceró la espinaca hasta
obtener un macerado
verde. Posteriormente,
se pasó por un cedazo
para obtener el extracto
de la espinaca. La harina
de trigo utilizada para
los análisis fue harina no
clorada de marca
comercial con un
contenido de hierro de
44 mg/kg
Curva de calibración.

 Para la curva de calibración


se prepararon 10 muestras a
diferentes concentraciones
desde 0a 2.1 mg/L con
intervalos de 0.15 mg/L
conocidas de hierro para
determinar la concentración
final en la masa harina y
espinaca. (Kirk, 2006). Las
muestras fueron analizadas
en un espectrofotómetro
UV-VIS marca Jenway 6305
Spectrophometer.
Análisis espectrofotométrico.

 Los datos que aparecen en la tabla 2 muestran los datos experimentales y


teóricos del análisis espectrofotométrico a cada una de las matrices
anteriormente mencionadas. Experimentalmente se obtuvo un resultado en la
concentración de hierro en la espinaca de 4,37mg/L. En la harina de trigo no
clorada se obtuvo una concentración de hierro experimental de 2,41 mg/L, y
cuyo valor teórico es de 3,86 mg/L, con un porcentaje de error de 37,48%.
Conclusión

 Existe un diferencia significativa de aproximadamente


4.37mg/L entre la masa con espinaca y la masa control.
 Este dato lleva a concluir que existe una cantidad mayor
del mineral presente en la masa de las galletas que tienen
la matriz vegetal en su formulación, convirtiendo a este
en un ingrediente funcional en el producto final.
Bibliografía

 Association of Official Analytical ChemistryAOAC, O. M. (s.f.). Method AOAC


944.02.(16 th edition ed.). United States.Boccio, J., & Bessan, J.
(2004).Fortificación de alimentos con hierro yzinc: pros y contras desde un
punto devista alimenticio y nutricional. Revista deNutrição, 8.
 BOUMANS, H., Van Gaalen, M.C.M., Grivell, L.A. y Berden, A. 1997.
Differential Inhibition of the Yeast bc1 Complex by Phenanthrolines and
Ferroin. The Journal of Biological Chemistry. 272, 2, 19753-19760.(PDF)
 Álvaro de Jesús Arango Ruiz, Catalina María Vélez Argumedo, Yamile Jaramillo
Garcés, María Adelaida Valencia Rojas, Ángela Hernández Sierra.(2012).
Cuantificación de hierro ferroso en espinaca y harina fortificada: una
aplicación para la industria de panificación. Journal of ENGINEERING AND
TECHNOLOGY. 1(1): sp.

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