Presentacion Ralp

Optimización de un método analítico
para la determinación de
mercurio en muestras ambientales por
espectrometría UV-Visible
Rafael García Garduño . “2311B”

Introducción
El mercurio es considerado uno de los venenos ambientales
más peligrosos entre los metales pesados, cuya presencia en
el cuerpo humano resulta tóxica a partir de ciertos umbrales
críticos que dependen, fundamentalmente, de un conocimien-
to de las relaciones dosis-efecto y dosis-respuesta

Fuentes de contaminación del mercurio más importantes
● En los ambientes contaminados por Aplicaciones fisicoquímicas del
metales pesados se altera la mercurio
capacidad de supervivencia de los
organismos, lo que afecta la se encuentra la formación de
dinámica poblacional de las amalgamas con otros metales, y su
especies y, por tanto, la estructura y aplicabilidad particularmente en los
función ecosistémica tratamientos odontológicos, con
posibles consecuencias.
El mercurio sufre procesos de liberación desde sedimentos y suelos

contaminados a ríos, lagos y otras fuentes de agua, procesos que pueden estar
incrementando esta liberación como consecuencia del calentamiento global
Personajes principales
Considerando esta problemática, han surgido iniciativas en el ámbito ambiental para proteger la calidad
del agua con la creación e implementación de normativas que establecen concentraciones máximas
permisibles para el mercurio.
La determinación de mercurio
en muestras ambientales se
realiza mayoritariamente por
la técnica de Espectrometría
de Absorción Atómica de
Vapor Frio (CV-AAS), por su
alta sensibilidad, exactitud y Disponible para laboratorios especializados
adecuada precisión
Para el trabajo en campo o lugares
alejados de laboratorios
especializados sería más adecuado
contar con métodos
instrumentalmente más sencillos
como la espectrometría de
absorción molecular UV-visible,
siendo el método de la ditizona uno
de los más adecuados y
establecidos, aunque presenta la
desventaja del uso de grandes
volúmenes de reactivos,
Parte experimental
En la preparación de los reactivos se realizaron pesadas

mediante una balanza analítica (OHAUS) con una precisión
de ± 0,0001g y medición de volúmenes con una micropipeta
marca Eppendorf con una escala de 100 a 1000μL, pipetas
volumétricas de 1 (±0,006)mL, 3 (±0,01) mL y 10
(±0,02)mL. En la digestión de soluciones patrón y muestras
se usó un baño de María con una escala de temperatura de 0 a
100°C; para lograr una efectiva extracción del metal una vez
agregado el medio extractante se agitaron los tubos de ensayo
con un vortex, utilizando pipetas Pasteur se separaron la capa
orgánica de la acuosa y al finalizar la marcha analítica se
midió la absorbancia a la solución correspondiente a la capa
orgánica con un espectrofotómetro UV visible Genesys 10uv
Thermo Scientifics a 490nm.
Muestras reales de agua
El muestreo de agua se ejecutó en el rio
Turbio en la cercanía de la Ciudad de
Barquisimeto, Estado Lara,
Venezuela,
Procedimiento analítico:
Preparación previa de las muestras: las

muestras de agua fueron analizadas
directamente. Las muestras de biota fueron
secadas a 80oC hasta peso constante, luego se
digirieron con ácido sulfúrico y peróxido de
hidrógeno, a 80ºC, se filtraron y aforaron a
10mL (hígado) y 25mL (tejido muscular y tejido
foliar). El mercurio fue determinado por medio
del método de la ditizona, optimizado para
alcanzar límites de detección menores a 0,022
mg/L en los licores de las muestras digeridas.
Limite de detección: el límite de detección se determinó de acuerdo al
criterio IUPAC a partir de relación matemática: LD = 3S/m, donde S es la
desviación estándar para 10 blancos y m es la sensibilidad que corresponde a la
constante de proporcionalidad entre la señal y la concentración. A fin de
optimizar una metodología aplicable a muestras tanto con concentraciones
mayores al nivel máximo permitido (0,010mg/L) como aquellas de
concentraciones mayores, se varió el volumen de muestra a extraer entre 2-6mL
para un volumen constante de extractante orgánico de ditizona en
diclorometano de 3mL. Los resultados se muestran en la tabla
Concentración de mercurio en muestras de agua:
la concentración en las muestras de agua en las estaciones Matadero resultó no

detectable. En la estación Buena Vista con un valor inferior al establecido por la
normativa, y para el resto de sitios las concentraciones de mercurio son
mayores al límite permisible de acuerdo a la normaque es de 0,01mg.L de Hg.
Las muestras de agua de Pozo profundo para lagunas de producción de
cachamas presentaron niveles del elemento no detectables, menores al nivel
máximo permitido.
Límite de Detección en muestras de biota:
el límite de detección fue evaluado de acuerdo a los lineamientos de la IUPAC

con el criterio de 3 veces la desviación estándar para 10 valores del blanco, que
en este caso incluye los reactivos utilizados para la digestión. A partir del valor
obtenido se determinó el límite de cuantificación en las muestras digeridas (ver
tabla 5). Estos valores son adecuados para el monitoreo ya que son inferiores a
los máximos establecidos para el caso de tejido de cachama En lo que respecta
a las muestras de tejido foliar de lemna, el valor resulta adecuado para el
monitoreo de un ensayo de biorremediación de mercurio utilizando la planta.
conclusion
El método tiene una exactitud analíticamente aceptable tanto para muestras

certificadas de agua con mercurio como muestras de biota enriquecidas. El
límite de detección obtenido por el método es similar al valor máximo
establecido por la normativa para volúmenes de muestra de agua hasta 4mL, lo
que permite inferir una respuesta analíticamente satisfactoria, pero que debe ser
mejorada para muestras con niveles de mercurio menores utilizando volúmenes
de muestra de 5 y 6mL que permiten alcanzar límites de detección menores a
10mg.L
El agua, por tanto, es adecuada para uso en piscicultura y cultivo de cachama en
lo que respecta a este elemento. Los niveles de mercurio en las muestras de
tejido de cachama, tanto de estaciones piscícolas cerradas como de los ríos
Orinoco y Apure son menores al valor máximo permitido por la Organización
Mundial de la Salud (0,5mg.kg) y no fueron detectados en el ensayo.

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Rafael García Garduño . “2311B”

El mercurio es considerado uno de los venenos ambientales

más peligrosos entre los metales pesados, cuya presencia en

el cuerpo humano resulta tóxica a partir de ciertos umbrales

críticos que dependen, fundamentalmente, de un conocimien-

to de las relaciones dosis-efecto y dosis-respuesta

El mercurio sufre procesos de liberación desde sedimentos y suelos

En la preparación de los reactivos se realizaron pesadas

Preparación previa de las muestras: las

la concentración en las muestras de agua en las estaciones Matadero resultó no

el límite de detección fue evaluado de acuerdo a los lineamientos de la IUPAC

El método tiene una exactitud analíticamente aceptable tanto para muestras

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