5991-6593 Agilent Atomic Spectroscopy Hardware ES

Fundamentos de
Espectroscopia
Atómica:
Hardware
CONSTRUIMOS
UNA CIENCIA MEJOR
ENTRE AGILENT Y USTED
Exclusivamente para fines educativos

7/4/22
© Agilent Technologies, Inc. 2016
1
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2
Índice
Introducción Técnicas de espectroscopia atómica

• Clasificación • Espectroscopia de emisión atómica
• General − General
• Cronograma de los desarrollos iniciales − MP-AES
• Qué se mide? − ICP-OES
− ICP-MS
Técnicas de espectroscopia atómica − Configuración general
• Espectroscopia de absorción atómica − Sistema
− Principios de funcionamiento − Ejemplos
− Configuración general • Resumen
− Lámpara • Más información
− Atomizador
− Sistema
− Ejemplos

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3
Introducción
Clasificación
La espectroscopia es un campo amplio con muchas subdisciplinas, que
pueden clasificarse según el tipo de material que se analice. Esta
presentación se centrará en la primera categoría, la espectroscopia
atómica.
ÁTOMOS MOLÉCULAS CRISTALES NÚCLEOS

Espectroscopia Espectroscopia • Cristalografía por • Resonancia
atómica molecular rayos X magnética nuclear
• AAS • UV-VIS
• MP-AES • UV-VIS-NIR
• ICP-OES • FTIR
• ICP-MS • Fluorescencia
Índice
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4
Introducción
General
La espectroscopia atómica incluye Espectroscopia atómica
un número de técnicas analíticas Identificación basada en
utilizadas para determinar la Espectro electromagnético
Espectro de
masas
composición elemental de una
Absorción atómica
muestra examinando su espectro
• AAS de llama
electromagnético o su espectro de • AAS de cámara de grafito
masas. • Generación de vapor (hidruro)
AAS
Emisión atómica
• MP-AES
• ICP-OES • ICP-MS
• Fluorescencia por rayos X
(XRF)
Interferencia atómica
• Difracción de rayos X (XRD)
Índice
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5
Introducción
Cronograma de los desarrollos iniciales
Década de
1884 los 30 1941 1952 1961 1962 1964
Hittorf Lundgardh Babat Walsh Reed Primer Greenfield
investiga descargas desarrolla experimenta con explora el potencial desarrolla la AAS comercial utilizó el
de anillo a baja la técnica de RF-ICP de la absorción primera gran ICP como una
presión sin emisión de llama atómica aplicación de ICP herramienta
electrodo para hacer crecer analítica
cristales a alta
temperatura
1965 1973 1975 1978 1980 1983

Wendt y Fassel Primer Gray Fassel y Gray Houk Primer
utilizó el ICP ICP-OES aplicó un plasma experimentaron demostró las ICP-MS
como fuente comercial de arco de con plasmas de posibilidades comercial
espectroscópica corriente directa argón acoplados ofrecidas por la
de capilar a un inductivamente técnica ICP-MS
espectrómetro al espectrómetro
de masas de masas
cuadrupolar
Índice
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6
Introducción
Qué se mide?
Emisión 1. La absorción de energía hace que
un electrón suba a un nivel de
E2 energía superior (E2)
 AA
2. El electrón excitado finalmente
volverá a caer al estado base y
E1
emitirá luz con una longitud de
onda particular (emisión)
 MP-AES, ICP-OES
3. Si hay energía suficiente, el
electrón dejará completamente el
Núcleo
átomo y dejará atrás un ion
cargado positivamente (ionización)
Electrón  ICP-MS
Consulte las notas para obtener más información
Índice
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7
Espectroscopia de absorción atómica
Principios de funcionamiento
Las técnicas de espectroscopia de
absorción atómica (AAS) se basan en
el hecho de que un elemento atomizado
absorberá la luz de una longitud de
onda característica, elevándola de un
estado base a un estado excitado.
La cantidad de energía lumínica
absorbida es proporcional al número de
átomos del analito en el paso de luz.
La técnica se calibra introduciendo
concentraciones conocidas de los
átomos del analito en el paso de luz y
representando la absorción frente a la
curva de concentración.
Índice
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8
Configuración general
Mono-
Lámpara Atomizador cromador Detector
• La lámpara emite luz para el elemento de interés

• El atomizador convierte la muestra líquida en átomos libres que
absorben energía de la lámpara
• El monocromador selecciona la longitud de onda utilizada para la
medida
• El detector mide la luz absorbida por los átomos libres
Índice
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9
Lámpara
La fuente de luz utilizada
principalmente con la técnica de Zona de Ánodo
absorción atómica es una lámpara de recogida
cátodo hueco (HCL, por sus siglas en
inglés).
Generalmente, cada lámpara está

dedicada al análisis de un único
elemento, aunque en algunos casos
se pueden combinar varios elementos
en una sola lámpara. Recubrimiento Contactos
de Pyrex Cátodo eléctricos
Debido a esta limitación, la absorción
atómica se utiliza normalmente para el
análisis de un único elemento o un Construcción de lámpara de cátodo hueco típica
número reducido de elementos.
Consulte las notas para obtener más información
Índice
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10
Atomizador
La atomización es el proceso que convierte una

muestra líquida en átomos libres.
Haz de luz
El diagrama muestra los diferentes pasos que Atomización Átomos libres
tienen lugar durante la atomización, que Vaporización
comienzan con la preparación del elemento como Líquido
una solución. fundido Descomposición
del compuesto
El elemento M pasa por etapas diferentes: Sólido
• Solución: MAlíquido (compuesto) Desolvatación
• Nebulización: MAlíquido (compuesto) Aerosol
• Desolvatación: MAsólido (A = anión de Mezcla
solución)
• Vaporización: MAgas Nebulización
• Atomización: M0
• Excitación: M* Precipitación
Solución de gotas
• Ionización: M+
Índice
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Atomizador
Los átomos pueden absorber

cantidades discretas de energía: energía +
• Calor -
• Luz a longitudes de onda discretas
+
Un electrón puede cambiar de nivel
de energía
• Un átomo puede recoger (absorber) energía -
o liberar (emitir) energía.
• El átomo se “excita”
+E -E
• La excitación se explica mediante la
M 0
M +
M 0
transición de un electrón desde una órbita
Estado Estado Estado
interior (energía inferior) hasta una órbita base excitado base
exterior (energía superior).
Índice
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12
Atomizador de AAS de llama
En AAS de llama (FAAS), la muestra se AAS de llama

prepara como un líquido y se nebuliza en la
llama. Ventajas
• Posible reducción del tiempo de análisis

La característica fundamental de esta técnica • Buena precisión
es la atomización que sucede en la llama. • Facilidad de uso
• Bajo coste
Limitaciones
• Sensibilidad
• Rango dinámico
• Requiere gases inflamables
• La operación sin supervisión no es posible
debido a los gases inflamables
• No debe contener cantidades excesivas de
sólidos disueltos
Diagrama esquemático de un sistema de espectrómetro de
absorción atómica de cámara de grafito o llama
Fuente:
Índice Atomic spectroscopy applications in the contract environme
ntal laboratory
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Atomizador de AAS de cámara de grafito
Se necesita disolver la muestra en forma líquida Cámara de grafito

en la mayoría de los casos.
Ventajas
La muestra se inyecta en un tubo de grafito y se • Alta sensibilidad debido a lo siguiente:
calienta electrotérmicamente en diferentes etapas − toda la muestra se atomiza a la vez, ya que
para atomizar el analito. − los átomos libres permanecen en el paso de luz
durante más tiempo
En la absorción atómica de cámara de grafito • Volumen de muestra reducido
(GFAAS) la atomización se produce en tres • Posible análisis de ultratrazas
etapas: • Puede funcionar sin supervisión, incluso durante 24 h
• Secado Limitaciones
• Calcinización • Muy lento
• Se pueden analizar menos elementos
• Atomización
• Menor precisión
• Más interferencias químicas (en comparación con AA
El funcionamiento de la cámara de grafito es una de llama)
técnica complementaria a un AA de llama • El desarrollo de métodos requiere experiencia
convencional y aporta algunas ventajas al • Se necesitan más a menudo añadir y calibrar con
análisis. patrones (en comparación con AA de llama)
• Consumibles caros (tubos de grafito)
Índice
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14
Atomizador de AAS de cámara de grafito
El tubo de grafito se acopla en
este aparato que suministra un
gas inerte y potente para calentar
el tubo que posteriormente
desolvata y atomiza la muestra.
Índice
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Cobertura elemental en AAS
H Llama solo He
Li Be Llama y cámara B C N O F Ne
Na Mg Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn SB Te I Xe
Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra Ac
Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np Pu AM Cm Bk Cf Es Fm Mo No Lr
Índice
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16
Otros atomizadores
Técnica de generación de hidruros Técnica de vapor frío

Adecuada para elementos que formen hidruros Se utiliza específicamente para el mercurio (tiene
volátiles (As, Sn, Bi, Sb, Te, Ge y Se) cuando una presión de vapor lo suficientemente grande a
reaccionan ante un agente reductor, como el temperatura ambiente) que puede reducirse a un
borohidruro sódico. estado atómico mediante un fuerte agente
reductor, como el borohidruro sódico, cloruro de
Ventajas
estaño (II)).
Ventajas
• Separación de elementos específicos como hidruros
que pueden eliminar la interferencia de la matriz • Elimina muchas interferencias de la matriz
• Buena sensibilidad debido al 100% de eficacia de • Buena sensibilidad debido al 100% de eficacia de
muestreo muestreo
• Buena precisión • Buena precisión
• Más rápido que AA de cámara de grafito • Más rápido que AA de cámara de grafito
Limitaciones Limitaciones
• Limitado a elementos específicos • Limitado solo al mercurio
• Algunas interferencias químicas • El mercurio debe estabilizarse en la solución
• Requiere una preparación de muestra específica (el
analito debe convertirse a un estado de oxidación
específico)
Índice
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Sistema
Aplicaciones clave
• Determinación de trazas de
metales/impurezas en el aceite,
plantas, agua
• Análisis de elementos en
fluidos, agua, suelo, alimentos,
suero, material semiconductor
• y mucho más
Índice
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Ejemplo
AAS de llama: Determinación de niveles bajos de oro en menas minerales
Longitud Concentra- Límite de

de onda ción detección
utilizada característica (mg/L)
(nm) (mg/L)
242,8 0,079 0,0054
267,6 0,14 0,0098
Resultados del ASS de llama

para Au en mena mineral
Fuente:
Índice Extending the Analytical Range for Gold Using Agilent UltrAA
Lamps
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Ejemplo
GF AAS: Medida de Cd, Cu, Pb, Co, Ni en invertebrados marinos
Gráficos de señal para Ni en tejido de mejillón CRM 786 R
Fuente:
Índice Sequential Determination of Cd, Cu, Pb, Co and Ni in Marine
Invertebrates by Zeeman GFAAS
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20
Ejemplo
AAS de generación de hidruro: Determinación de As, Sb y Se
Preparación de muestra para As y Sb Muestra Conc. (ppb) DER % Abs. media
Una preparación de muestra para ambos Blanco 0,0 0,008
elementos:
Se coloca una muestra de 5 mL en un matraz Patrón 1 2,0 2,0 0,062
volumétrico de 50 mL,
Se añaden 25 mL de HCl. Patrón 2 5,0 0,9 0,148
• Se mezcla y enfría. Se añaden 5 mL de urea 20% Patrón 3 10,0 0,6 0,262

• Se mezcla y enfría. Se añaden 2,5 mL de KI 20% Patrón 4 20,0 1,0 0,455
• Se diluye para marcar con agua desionizada.
• Se analiza para As y Sb después de 30 minutos Patrón 5 40,0 0,4 0,70
Preparación de muestra y datos típicos de calibración para As mediante generación de hidruros
Fuente:
Índice Determination of As, Sb and Se in Difficult Environmental Sa
mples by Hydride Generation
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21
Espectroscopia de emisión atómica
General
Debido a las limitaciones en AAS, han empezado a utilizarse técnicas que no
requieren lámparas dedicadas para cada elemento. Estas técnicas, denominadas
de espectroscopia de emisión atómica (AES), se basan en el hecho de que una
vez que se excita un átomo de un elemento específico (al igual que la absorción
atómica) emite luz con un patrón característico de longitudes de onda (un espectro
de emisión) a medida que vuelve al estado base.
La llama no es una fuente de excitación ideal para la emisión atómica.
Por lo tanto, se utilizan fuentes más calientes.
Abordaremos las siguientes técnicas:
• Espectroscopia de emisión atómica por plasma de microondas (MP-AES)
• Espectroscopia de emisión óptica por plasma acoplado inductivamente
(ICP-OES)
Índice
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22
Espectroscopia de emisión atómica
Espectroscopia de emisión atómica por plasma de microondas
Se utiliza plasma de nitrógeno para desolvatar, MP-AES

atomizar y excitar los átomos de la muestra
Ventajas
líquida que se han nebulizado en ella.
• Seguro (sin gas inflamable)
El plasma de nitrógeno es considerablemente • Bajos costes de operación, ya que el nitrógeno
más caliente (hasta 5.000o K) que la llama de puede obtenerse del aire comprimido utilizando un
aire-acetileno utilizada en AA. generador de nitrógeno
• No se necesitan lámparas para el análisis
La emisión atómica es bastante fuerte para la • Identificación y cuantificación de prácticamente
todos los metales y numerosos metaloides.
mayoría de los elementos, lo que supone una • Mejor rendimiento que AAS de llama
capacidad de detección mejorada y un rango
Limitaciones
dinámico lineal con respecto al AA de llama para
• Costes iniciales superiores que AAS
la mayoría de elementos. • Más interferencias comparado con AA de llama
(incluyendo las interferencias espectrales)
La intensidad de la luz emitida se mide • No tan sensible como AAS de cámara de grafito o
mediante una detección óptica en las ICP-MS
longitudes de onda características de los • No tan productivo como ICP-OES
elementos de interés. • Sin determinación de isótopos
Índice
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23
Sistema
Aplicaciones clave Monocromador Mecanismo de posicionamiento
con detector CCD de longitud de onda
• Elementos a nivel de trazas en
muestras geológicas
Sistema
• Metales en extractos de suelo preóptico
• Elementos principales en alimentos

y bebidas
• Análisis de petróleo
• Análisis de aguas residuales
Guía de ondas Plasma
Sistema de introducción Antorcha

de muestras
Índice
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24
Cómo funciona?
El MP-AES de Agilent trabaja con nitrógeno obtenido del aire utilizando un
generador de nitrógeno.
• Los campos magnéticos axiales y eléctricos radiales retienen el plasma
de nitrógeno
• Se introduce el aerosol de la muestra en el plasma de nitrógeno
Índice
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25
Cómo funciona?
• La emisión axial procedente del plasma de nitrógeno se introduce en las
ópticas del monocromador de barrido rápido
• Las emisiones específicas de la longitud de onda se detectan mediante
un CCD de alta eficacia
Índice
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26
Determinación de nutrientes en suelo (Análisis de varios elementos)
Cu Fe Mn Zn
Longitud de
324,754 324,7 259,94 372 257,61 280,1 213,857 213,9
onda (nm)
Técnica MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS
Conc. medida μg/g
SSTD-Seg. 1 1,44 1,42 7,76 8,44 24,26 26,22 0,64 0,62
SSTD-Seg. 1 1,46 1,45 7,96 8,24 24,40 25,96 0,64 0,64
SSTD-Seg. 1 1,44 1,42 8,08 8,64 23,70 26,50 0,62 0,58
Media µg/g 1,45 1,43 7,93 8,44 24,12 26,23 0,63 0,61
Desv. estándar 0,01 0,02 0,16 0,20 0,37 0,27 0,01 0,03
Resultados de MP-AES para Cu, Fe, Mn y Zn en extracción DTPA de suelo, comprados con FAAS
Fuente:
Índice Determination of available nutrients in soil using the A
gilent 4200 MP-AES
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27
Medida de elementos mayoritarios y minoritarios en leche
Elemento Valores Incertidumbre Resultado Recuperación

certificados (g/kg) (g/kg) (%)
(g/kg)
Ca 13,9 0,7 14,21 102
K 17 0,8 16,66 98
Mg 1,26 0,07 1,31 104
Na 4,19 0,23 4,25 101
P 11 0,6 11,27 102
Valores Incertidumbre Resultad Recuperación Determinación de Ca, K, Mg, Na, P, Fe, Zn y Cu en TMAH,
certificados (mg/kg) o (mg/kg) (%) Triton X-100, EDTA y tampón de ionización mediante MP-
(g/kg) AES 4200
Zn 44,9 2,3 45,89 102
Fe 53 4 50,51 95
Cu 5 0,23 5,13 103
Fuente:
Índice Measuring major and minor elements in milk using the Agile
nt MP-AES 4200
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Espectroscopia de emisión óptica por plasma acoplado inductivamente
Principios de funcionamiento
Se utiliza un plasma acoplado inductivamente ICP- OES

con argón (más caliente que MP, hasta
Ventajas
10.000o K) para desolvatar, atomizar y excitar
los átomos de la muestra líquida que se han • Mayor número de muestras analizadas
• Análisis simultáneo de varios elementos
nebulizado en ella. (hasta 73 elementos)
• Amplio rango dinámico (desde sub-ppb hasta nivel %)
La intensidad de la luz emitida se mide
• Tolera matrices complejas
mediante una detección óptica en las
• Bajo consumo de gas argón
longitudes de onda características de los • Seguro (sin gas inflamable)
elementos de interés.
Limitaciones
ICP-OES es capaz de medir la emisión tanto • Costes iniciales superiores que AAS o MP-AES
atómica como iónica por lo que se pueden • Más interferencias espectrales comparado
con MP-AES
monitorizar más longitudes de onda • No tan sensible como AAS de cámara de grafito o
ICP-MS
Estas medidas pueden compararse con un
• Sin determinación de isótopos
patrón para cuantificar la concentración de los
elementos en la muestra.
Índice
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29
La antorcha de
plasma puede
visualizarse axial o
radialmente.
Algunos
instrumentos de
"visualización dual”
permiten la
visualización de
ambas
orientaciones,
dependiendo del
análisis que se esté
realizando. (La vista
axial proporciona
una mayor longitud
de paso y por lo
tanto una mayor
sensibilidad.)
Plasma de argón Espectrómetro Cuantificación
Diagrama esquemático simplificado del sistema del espectrómetro de ICP-OES
Índice
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30
Sistema
Aplicaciones clave
• Monitorización de agua/aguas residuales/residuos
sólidos
• Determinación de trazas de elementos en agua
• Monitorización de mercurio en muestras Electrónica
medioambientales
• Análisis cuantitativo de varios elementos en muestras Antorcha
medioambientales de agua/suelo/sedimento vertical
• Análisis de suelo: análisis del contenido de
micronutrientes (agricultura)
• Determinación de metales preciosos y oro Sistema de
bombeo
RF de estado
sólido
Sistema de
introducción
de muestras
Índice
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31
Análisis de polvo de leche
Elemento Valor certificado (mg/kg) Valor medido (mg/kg) Recuperación (%) Análisis de polvo de
leche NIST 8435 SRM
Nutrientes principales mediante el ICP-OES
K 766,491 13630 13070 96 5100 SVDV
Ca 315,887 9220 9750 106

P 213,618 7800 7160 92
Na 589,592 3560 3530 99
S 181,792 2650 2650 100
Nutrientes secundarios y trazas
Mg 279,078 814 749 92
Zn 202,548 28,0 28,9 103
Sr 421,552 4,35 4,37 101
Fe 259,940 1,8 1,9 107
Cu 327,395 0,46 0,46 100
Mo 204,598 0,29 0,27 92
Mn 257,610 0,17 0,18 103
Fuente:
Índice Analysis of milk powders based on Chinese standard method usi
ng the Agilent 5100 SVDV ICP-OES
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32
Análisis de combustible biodiésel
Elemento l Corrección de Rango de Coeficiente MDL

(nm) fondo utilizada calibración de (ppm)
(mg/kg) correlación
Ca 422,673 Ajustado 0-2 0,99995 0,004
K 766,491 FACT 0-2 0,99996 0,008
K 766,491 Ajustado 0-2 0,99935 0,048
Mg 279,553 Ajustado 0-2 0,99994 0,0004
Na 588,995 FACT 0-2 0,99991 0,002
La curva de calibración para la línea P 213.618 nm, Na 588,995 Ajustado 0-2 0,99996 0,048
utilizando la corrección de fondo FBC, muestra una
excelente linealidad a lo largo del rango calibrado, P 213,618 Ajustado 0-2 0,99996 0,013
con un coeficiente de correlación de 0,99986.
S 181,972 Ajustado 0-2 0,99967 0,31
Longitudes de onda y parámetros de calibración del ICP-OES 5100 de Agilent.

Se muestran todos los resultados en las soluciones.
Fuente:
Índice Analysis of biodiesel oil (as per ASTM D6751 & EN 14214) usi
ng the Agilent 5100 SVDV ICP-OES
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33
Espectrometría de masas por plasma acoplado inductivamente
General
ICP-MS combina dos ventajas:

1. Plasma acoplado inductivamente (ICP) de argón como fuente de iones
muy eficiente
2. Un espectrómetro de masas para un barrido rápido, alta transmisión
iónica y resolución de masas unidad
La principal diferencia con respecto a ICP-OES es el análisis de iones
atómicos. La mayoría de los elementos tienen el primer potencial de
ionización de 4 a 10 eV, que se ioniza eficazmente en ICP de argón.
Los iones se pasan a la zona de alto vacío para su separación y
detección. Se rechazan los fotones y especies neutras.
El espectrómetro de masas separa los iones según su relación
masa/carga (m/z).
Índice
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34
General
Un detector multiplicador de ICP-MS

electrones genera un pulso para Ventajas
cada ion que lo alcanza. • Técnica más sensible
Dado que la carga en un elemento • Análisis de varios elementos
• Información isotópica (análisis de IR, ID)
ionizado solo es 1, la m/z es igual a • Amplio rango dinámico
la masa, por lo que el ICP-MS mide • Tolera matrices complejas
los elementos como un espectro
simple de masa atómica (isotópica) Limitaciones
característica desde 6Li hasta 238U. • Menos tolerancia de matriz que el ICP-OES
• La técnica más cara
(costes de adquisición y funcionamiento)
• Sujeto a interferencias isobáricas
Índice
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35
Diagrama
esquemático
masas de cuadrupolo
simplificado de los
Espectrómetro de
componentes
colisión/reacción
principales de un
Lentes iónicas
sistema ICP-MS de
cuadrupolo.
Celda de
Interfase
Plasma de argón Sistema de vacío Detector Cuantificación
Índice
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36
Sistema
Plasma acoplado Sistema de celda de

inductivamente reacción octopolar
(ORS)
Nebulizador y Detector
cámara de
nebulización
Espectrómetro de
masas
cuadrupolar
Bomba peristáltica
Bomba de
vacío
Generador de RF turbomolecular
Índice
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37
Cómo el modo de celda de colisión con helio elimina la interferencia espectral
Índice
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38
ICP-MS como detector de cromatografía
Además de su uso común como analizador independiente de metales, el ICP-MS se
utiliza cada vez más como detector para un rango de métodos de separación
cromatográfica
• Electroforesis capilar (CE)
• Fraccionamiento de flujo-campo (FFF)
• Cromatografía iónica (IC)
• Cromatografía de líquidos (HPLC)
• Cromatografía de gases (GC)
En esta configuración, la técnica inicial separa las especies diferentes (en el tiempo) y
el ICP-MS funciona como un detector selectivo de masas para medir los elementos
asociados con los compuestos de interés a medida que eluyen del cromatógrafo.
Índice
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39
Especiación con LC-ICP-MS y GC-ICP-MS
Ejemplo de aplicación de HPLC-ICP-MS:
• Arsénico inorgánico frente orgánico
• Organoestánicos
• Metilo-mercurio
Ejemplos de GC-ICP-MS:
• Pesticidas
• Residuos de agentes nerviosos Siete cromatogramas superpuestos de zumo de manzana
organofosforados añadidos con 500 ng/L de patrón As.
• Éter difenílico polibromado

• Nano-partículas
Índice
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40
Análisis de agua potable
La mayoría de los países desarrollados han promulgado leyes y
programas de monitorización para asegurar que el suministro de agua
potable no contenga compuestos químicos potencialmente dañinos. Para
ello, hay un uso extendido de la técnica rápida
y multi-elemental de ICP-MS.
Gráfico de calibración
de Cd y Hg
Índice
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41
Análisis de impurezas de trazas metálicas en HCl de gran pureza
HCl se utiliza frecuentemente para eliminar las impurezas metálicas en la
superficie de las obleas de silicona. El proceso de fabricación de los dispositivos
semiconductores requiere una monitorización rutinaria de los contaminantes de
ultratrazas en HCl.
Elemento m/z Modo DL ppt BEC ppt
Li 7 frío 0,016 0,004
Be 9 sin gas 0,13 0,11
B 11 sin gas 4,5 9,7
Na 23 frío 0,44 1,3
Mg 24 frío 0,11 0,22
Al 27 frío 0,79 1,1
K 39 frío/NH3 0,40 0,50
Ca 40 frío/NH3 1,1 2
As 75 He 4,0 16
As, que sufre interferencia de ArCl +,

puede medirse en niveles de traza.
Fuente:
Índice Direct analysis of trace metallic impurities in high purity hydroc
hloric acid by Agilent 7700s ICP-MS
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Resumen
Técnicas de espectroscopia atómica
AAS MP-AES ICP-OES ICP-MS
FAAS GFAAS SQ QQQ
Límites de 100's 10’s-100’s ppb – 10’s 100's <ppt <ppt

detección ppb ppt ppb ppt-ppb
Secuencial
Modo de Secuencial Secuencial Secuencial Simultáneo Secuencial (*MS/MS para
medición (MS) problemas difíciles
de interferencias)
Máx. 100-200 50-100 300-500 2000-2500 750-1000 500-750

muestras/día (~6 elementos) (~2 elementos) (~10 elementos) (50+ elementos) (~50 elementos) (~50 elementos)
Rango dinámico 3-4 2-3 4-5 7-8 10-11 9

de
funcionamiento
Experiencia del Baja Media Baja Media Ata Muy alta

operario
requerida
Índice
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Publication Title Pub. No.
Primer Atomic spectroscopy applications in the contract environmental laboratory 5991-5326EN
Application Extending the analytical range for gold using UltrAA lamps SI-A-1138
Application Sequential Determination of Cd, Cu, Pb, Co and Ni in Marine Invertebrates by Zeeman GFAAS SI-A-1361
Application Determination of As, Sb and Se in Difficult Environmental Samples by Hydride Generation SI-A-1299
Application Determination of available nutrients in soil using the Agilent 4200 MP-AES 5991-5675EN
Application Measuring major and minor elements in milk using the Agilent MP-AES 4200 5991-5959EN
Application Analysis of milk powders based on Chinese standard method using the Agilent 5100 SVDV ICP-OES 5991-4900EN
Application Analysis of biodiesel oil (as per ASTM D6751 & EN 14214) using the Agilent 5100 SVDV ICP-OES 5991-5333EN
Application Arsenic speciation analysis in apple juice using HPLC-ICP-MS with the Agilent 8800 ICP-QQQ 5991-0622EN
Application Agilent 7900 ICP-MS simplifies drinking water analysis 5991-4938EN
Application Direct analysis of trace metallic impurities in high purity hydrochloric acid by Agilent 7700s ICP-MS 5990-7354EN
Application
Agilent Speciation Handbook (2nd Edition) 5990-9473EN
Compendium
Brochure Atomic Spectroscopy Portfolio Brochure 5990-6443EN
Web CHROMacademy – free access for students and university staff to online courses
Videos & Images www.agilent.com/chem/teachingresources
Índice
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44
GRACIAS
POR SU
ATENCIÓN
Índice Número de publicación 5991-6593ES

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Abreviaturas
Abreviatura Definición Abreviatura Definición

A absorbancia espectroscopia de emisión óptica
ICP-OES
por plasma acoplado inductivamente
AAS espectroscopia de absorción atómica
espectroscopia de masas por plasma
ICP-MS
AES espectroscopia de emisión atómica acoplado inductivamente
b paso óptico (cm) espectrometría de masas de

SQ
cuadrupolo simple
c velocidad de la luz (3  108 ms-1) espectrometría de masas de
QQQ
coeficiente de extinción o absorción cuadrupolo triple
e
molar (Lmol-1cm-1) M campos magnéticos oscilantes
E campo eléctrico oscilante espectroscopia de emisión atómica
MP-AES
E energía por plasma de microondas
T transmitancia
h Constante de Planck (6,62 10-34 Js)
v frecuencia (s-1)
I radiación transmitida
I0 XRF fluorescencia por rayos X
radiación incidente
XRD difracción de rayos X
Índice
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Fundamentos de

Exclusivamente para fines educativos

Este conjunto de diapositivas ha sido preparado por Agilent

Exclusivamente para fines educativos

Introducción Técnicas de espectroscopia atómica

Exclusivamente para fines educativos

ÁTOMOS MOLÉCULAS CRISTALES NÚCLEOS

1965 1973 1975 1978 1980 1983

• La lámpara emite luz para el elemento de interés

Generalmente, cada lámpara está

La atomización es el proceso que convierte una

Los átomos pueden absorber

En AAS de llama (FAAS), la muestra se AAS de llama

• Posible reducción del tiempo de análisis

Se necesita disolver la muestra en forma líquida Cámara de grafito

Técnica de generación de hidruros Técnica de vapor frío

Longitud Concentra- Límite de

Resultados del ASS de llama

Gráficos de señal para Ni en tejido de mejillón CRM 786 R

• Se mezcla y enfría. Se añaden 5 mL de urea 20% Patrón 3 10,0 0,6 0,262

Preparación de muestra y datos típicos de calibración para As mediante generación de hidruros

Se utiliza plasma de nitrógeno para desolvatar, MP-AES

• Elementos principales en alimentos

Guía de ondas Plasma

Sistema de introducción Antorcha

Técnica MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS

Conc. medida μg/g

SSTD-Seg. 1 1,44 1,42 7,76 8,44 24,26 26,22 0,64 0,62

SSTD-Seg. 1 1,46 1,45 7,96 8,24 24,40 25,96 0,64 0,64

SSTD-Seg. 1 1,44 1,42 8,08 8,64 23,70 26,50 0,62 0,58

Elemento Valores Incertidumbre Resultado Recuperación

Ca 13,9 0,7 14,21 102

Mg 1,26 0,07 1,31 104

Na 4,19 0,23 4,25 101

P 11 0,6 11,27 102

Cu 5 0,23 5,13 103

Se utiliza un plasma acoplado inductivamente ICP- OES

Ca 315,887 9220 9750 106

Elemento l Corrección de Rango de Coeficiente MDL

Ca 422,673 Ajustado 0-2 0,99995 0,004

K 766,491 FACT 0-2 0,99996 0,008

K 766,491 Ajustado 0-2 0,99935 0,048

Mg 279,553 Ajustado 0-2 0,99994 0,0004

Na 588,995 FACT 0-2 0,99991 0,002

Longitudes de onda y parámetros de calibración del ICP-OES 5100 de Agilent.

ICP-MS combina dos ventajas:

Un detector multiplicador de ICP-MS

Plasma de argón Sistema de vacío Detector Cuantificación

Plasma acoplado Sistema de celda de

Cómo el modo de celda de colisión con helio elimina la interferencia espectral

• Éter difenílico polibromado

As, que sufre interferencia de ArCl +,

FAAS GFAAS SQ QQQ

Límites de 100's 10’s-100’s ppb – 10’s 100's <ppt <ppt

Máx. 100-200 50-100 300-500 2000-2500 750-1000 500-750

Rango dinámico 3-4 2-3 4-5 7-8 10-11 9

Experiencia del Baja Media Baja Media Ata Muy alta

Índice Número de publicación 5991-6593ES

Abreviatura Definición Abreviatura Definición

b paso óptico (cm) espectrometría de masas de