Muestreo de Fuentes Fijas

Método 5
Cartagena, Septiembre 2008
Ildefonso Castro
 Método 5: Determinación de Emisiones
de Partículas
 Aplica simultáneamente Métodos 1-4
 Muestreo isocinético de partículas (una
forma de muestreo proporcional)
super-isocinetico sub-isocinetico isocinetico

boquilla

Chimenea
 Necesidad
de isocinetismo

Error Resultante de Condiciones

no-Isocineticas
(fuente:CARB Stationary Source Test
Methods, Appendix C, Vol. 6, Quality
Assurance in the Testing of Stationary
Source).
Equipo de Muestreo
Método 5 (filtro fuera de chimenea)

Ts

∆p

Tm

∆H
Vm
 Equipo de Muestreo
Método 17 (filtro en chimenea)

No usar para las

siguientes fuentes:
•Gases saturados
•PST = f (temp.)
•Alta temperatura
•Filtro bloquea >5% del
área de flujo
 Isocinetismo, dificultades practicas
La velocidades del gas en boquilla y chimenea se igualan por
mediciones indirectas

En chimenea Vs = k1 Cp √(∆p Ts)/(Ms Ps)

El flujo de muestra en el orificio:
Qm = k2 √(∆H Tm)/(Md Pm)

En la boquilla Qm = Qn (1-Bw)(Tm/Ts)(Ps/Pm)
Qn = Vn ∏/4 Dn2
Vn = 4∏Dn2(1-Bw)(Ts/Tm)(Pm/Ps)k2√(∆H Tm)/(Md Pn)
Haciendo Vs = Vn y despejando:
∆H = K ∆p Tm/Ts o ∆H = K ∆p
Donde K = f (parámetros que se consideran constantes de punto
en punto)
 Isocinetismo, sensibilidad
∆H conduce al isocinetismo…
que se verifica con el medidor de gas (Vm)
•Lectura del medidor en •Usar calculadora programable
el momento preciso o ∆H = K ∆p Tm/Ts si Tm/Ts
varia ± 3% durante la prueba
•Ajuste rápido de ∆H

I= Vm ref Ts
•Medir diámetro de An (1-Bw) Vs Ps
boquilla antes de la
prueba (va al cuadrado)
•Ajustar por altura la presión
barométrica reportada por
•Usar humedad medida aeropuertos y servicio
en la corrida anterior meteorológico

Como resultado 90% de los puntos se muestrean 90%≤ I ≤110%

 Método 5
Condiciones de muestreo
 ≥ 2 minutos por punto (Método 5)
 ≥ 12 puntos por prueba (Método 1)
 ≥ 21 ft3 mínimo (Método 4)
 Mayores tiempos y volúmenes requeridos
por normas especificas al proceso
 Temperatura de filtro y sonda =250±25oF
 Temperatura de silicagel ≤68oF

normalmente ~ 1 hr, > 30 ft3

limite de detección estimado = 3 mg/m3
Método 5
Calibraciones
• Dn, 3 medidas a 120ºcon calibre, rango 0.004”
• 0.97≤γ≤1.03, 3 niveles, γi=γmedio±2%
referencias: gasómetros húmedos, o medidor de gas,
o 3 orificios críticos
o γcampo = γantes±3%;
haciendo ∆H=∆H@
γcampo =[10minutos/Vm]√0.0319Tm/Patm ;
γdespues≠γantes±5% ->usar el menor
• ∆H@, 3 niveles, ∆H@i=∆H@medio±2%
• Pitot: Método 2
• Termopar: Método 2
• obligatoria
 Calibración del medidor de gas

Medidor rotativo
húmedo (primario?)

Medidor secundario
(recalibrar Patron primario
anualmente) Orificios críticos
(costoso)
(calibracion eterna?)
Método 5
Verificaciones de hermeticidad

 Inicial: el menor de 0.02 cfm o 4%

flujo de muestra, @ 15”Hg
 Intermedias: @ máximo ”Hg
• Final: @ máximo ”Hg
• Si verificación final excede limite ->
Vm ajustado =Vm medido–Exceso*tiempo
• Pitot: sin variación por 15s @3”H2O
• obligatoria
Método 5
Análisis gravimetrico
 Filtro: fibras de vidrio, eficiencia 99.95%
Desecar 24hr @ 20oC, o
2hr @105oC + desecar 2hr @ 20oC
 Acetona: residuo <1/100,000
 Peso constante: pi–pi+1±0.5mg
pesadas separadas ≥ 6 horas
 Lavados acetona: desecar a temperatura
ambiente, pesar residuo
 Blanco acetona: determinar y descontar
≤0.001% de PST
Medidas de QA/QC, Método 5
Componente Calibración y Criterio de Aceptabilidad Frecuencia Estándar primario
Estratificación, ● mínimo 12 puntos de muestreo Cada prueba Método 1
Variación ● Volumen de muestra mínimo 30 ft3 Cada prueba -
Temporal, ● muestreo mínimo por punto: 2.5 minutos Cada prueba -
Isocinetismo ● isocinetismo: +/- 10 % en 90% de los puntos Cada prueba -
● registrar datos de muestreo a intervalo regulares, mínimo Cada prueba -
un registro por punto

Verificación del ● Calibración +/- 1%; 0.97 <Factor del medidor < 1.03 Cada 6 meses Gasómetro “de
medidor de gas 3 caudales, >= 5 ft3 Después de cada campana”, o rotativo
Cada Υ ± 2% del Υ promedio programa húmedo, medidor seco,
Cada ΔH@ Υ ± 2% del ΔH@ promedio o juego de 3 orificios
Entonces adoptar Υ promedio y ΔH@ promedio críticos
● verificar que Υ es +/- 5% del valor de la calibración
anterior, caso contrario usar el Υ mas bajo

Hermeticidad Inicial a 380 mmH2O, perdida < 0.00057 m3 ● Final al Cada prueba Medidor de gas
muestreador máximo vacío de la prueba, perdida < 4% del gasto
promedio

Hermeticidad Inicial a 7.5 cm. H2O, 15 segundos sin caída Cada prueba Manómetro
pitot/manómetro ● Final a 7.5 cm. H2O, 15 segundos sin caída

Diámetro de ● Diámetro medido en 3 direcciones, todas las mediciones en Cada 6 meses Calibre
boquillas rango de 0.004”

Exactitud de ●+/- 0.5 gramo o 1 ml Cada prueba Peso (clase “S”) o

pesada (o volumen patrón
volumen)

Presión barómetro de campo o estación meteorológica mas cercana Cada prueba Barómetro de Hg.
atmosférica ajustada por la altura del sitio

● Verificación Obligatoria
 Calculo de Incertidumbre
Unidades Metricas Unidades Britanicas
Datos de Muestreo U ref. # U relativa U ref. # U relativa
Presion dinamica, Dp mmH2O 44.20 0.762 1 1.7% inH2O 1.74 0.03 1 1.7%
Presion estatica, Pstatic mmH2O 3.30 0.762 1 23.1% inH2O 0.13 0.03 1 23.1%
o o
Temperatura de los gases, Ts K 377 2.78 1 0.7% R 679 5 1 0.7%
o o
Temperatura del medidor, Tm K 310 2.78 1 0.9% R 558 5 1 0.9%
3 3
Volumen de muestra, Vm m 0.623 0.0006 1 0.1% ft 22 0.02 1 0.1%
Peso de humedad recogida, W c g 50 1 1 2.0% g 50 1 1 2.0%
Peso de particulas, Wp mg 31 4 1 12.9% mg 31 4 1 12.9%
Coeficiente del tubo Pitot, Cp - 0.84 0.01 1 1.2% - 0.84 0.01 1 1.2%
Diametro de la chimenea, D m 2.49 0.0254 1 1.0% in 98 1 1 1.0%
Intervalo de muestreo, t minutes 60 0.02 1 0.0% minutes 60 0.02 1 0.0%
Diametro de boquilla, Dn mm 4.8 0.1016 1 2.1% in 0.188 0.004 1 2.1%
Presion barometrica, Pbar mmHg 722 1.27 1 0.2% inHg 28.44 0.05 1 0.2%
Factor de calibracion del medidor, γ - 0.9804 0.01 1 1.0% - 0.9804 0.01 1 1.0%
Nivel promedio de O2, O2dry % 7.18 0.2 1 2.8% % 7.18 0.2 1 2.8%
Nivel promedio de CO2 , CO2dry % 20.67 0.2 1 1.0% % 20.67 0.2 1 1.0%
Isocinetismo promedio, % % 95% 2 5.0% % 95% 2 5.0%
3 3
Prueba de hermeticidad final m /min 0.0006 0.0342 3 5.5% ft /min 0.02 1.2 3 5.5%
Nivel O2 de referencia % 11 % 11
o o
Temperatura de referencia C 0 F 32
Incertidumbre de resultados, U, 99% probabilidad Resultado U U relativa Resultado U U relativa
3 3
Volumen de muestra @ TPS., Vmref m ref 0.51 0.028 5.6% ft ref 18.07 1.00 5.5%
Humedad %, Bw % 11.5% 0.7% 6.2% % 11.5% 0.7% 6.2%
Peso molecular humedo g/g-mol 30.03 0.89 3.0% lb/lb-mol 30.0 0.89 3.0%
Velocidad de los gases m/s 25.75 0.97 3.8% ft/s 84 3.18 3.8%
2 2
Flow area m 4.87 0.02 0.5% ft 52.4 0.27 0.5%
3 3
Flujo volumetrico @ TPS m /s 76.26 5.61 7.4% ft /s 2694 197 7.3%
3 3
Concentration PM, base seca mg/m 60.61 9.04 14.9% mg/ft 1.72 0.26 14.9%
Particulate emissions g/s 4.62 0.77 16.6% g/s 4.62 0.77 16.6%
3 3
Concentration PM @ TPS y O2 referencia mg/m @%O2 43.73 7.30 16.7% mg/ft @%O2 1.24 0.21 16.7%
Factor de ajuste de exceso de aire - 0.72 0.011 1.5% - 0.72 0.011 1.5%
 Método 5
Problema de aplicación
Calcular la concentración de PST, humedad y tasa de emisión en base a
los siguientes datos de muestreo:
Chimenea Muestreador Laboratorio
Ds = 5ft Vm = 60cf ganancia agua=100g
Vs media = 30fps Tm media = 80oF ganancia filtro=50mg
Ts media = 250oF Patm = 30”Hg residuo acetona=30mg
Ps = 29.9”Hg ∆H medio = 2”agua blanco acetona =
1mg
Concentración PST: (Referencia EPA:20oC, Canadá:25oC, CEE:0oC !!!)
Vm ref = Vm * (Tref/Tm)(Pm/Pref)
Pm = 30”Hg+2”agua/13.6=30.15”Hg ; (1”Hg = 13.6”H2O)
Tref = 273oC+20oC = 460oF+68oF=528oF
Tm media = 460oF+60oF=520oF
Vm ref = 30*(520/528)(30.15/29.92) = 29.77cf = 0.843 m 3
CPST = (50mg+30mg–1mg)/29.77cf = 2.65 mg/cf = 93.6 mg/m 3
 Método 5
Problema de aplicación (continuación)
2. Humedad de los gases
Vw ref =volumen de la ganancia agua en condiciones de referencia
Vw ref = 100g/18g/g-mol*0.02445m3/g-mol=0.136m3
Bw = 0.136m3/(0.136m3+0.843m3) = 13.9%
3. Flujo de gases
As = ∏/4 Ds2 = ∏/4 52 = 19.63 ft2
Qs seco ref = Vs media (1-Bw)(Tref/Ts)(Ps/Pref)As =
Qs seco ref = 30(1-0.139)(528/710)(29.90/29.92)19.63
=376.8 ft3/s = 10.7 m3/s
4. Tasa de emisión de PST
EPST = Qs seco ref *CPST = 10.7m3/s*93.6mg/m3 = 1.0 g/s
= 3.6 kg/hr
 Método 5a
PST desde plantas de asfalto
PST semi volátil no polar
 Sonda y filtro a 42±10oC
 Usar ciclón de vidrio si Bw>10%

 Lavar PST condensado con TCE (tricloroetano)

 Desecar filtro a temp. ambiente

 Peso constante:

pi–pi+1±2mg o 10% de la ganancia

pesadas separadas ≥ 6 horas
Método 5b
PST excluyendo acido sulfúrico
Exclusión de H2SO4 elevando
temperatura de captura y secado

 Mantener sonda y filtro a

160oC±14oC
 Secar filtro y acetona a
160oC±14oC
 Peso constante: pi–pi+1±0.5mg
pesadas separadas ≥ 6 horas
 Método 5b: PST desde casas de filtros
sin chimenea

• Medir flujo en ducto de entrada

•Calcular velocidad en la salida (inversa de áreas)
•Muestrear PST en salida
isocineticamente en ≥ 24 puntos (sitios A o B)
•Muestrear ≥ 50% de los compartimentos
Método 5e: PST desde hornos de
fabricación de lana de vidrio
PST filtrable y condensable (incluyendo fenol)

 Burbujeadores con 0.1 N NaOH

 Sonda lavada con acetona y agua
 Filtro y residuo de lavados secados
a temperatura ambiente
 PST condensable determinado como
TOC (carbono orgánico total) en el
liquido de burbujeadores