République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

Université A. MIRA-BEJAIA
Faculté de Technologie
Département de Génie des Procédés

RECUEIL D’EXERCICES DE DISTILLATION-

RECTIFICATION

Présenté par

Mr BOUDRAHEM Farouk

OPTION : GENIE CHIMIQUE, GENIE DE L’ENVIRONNEMENT,

SCIENCE ET TECHNOLOGIE DU MEDICAMENT ET POLYMERES ET
COMPOSITES

UNIVERSITE DE BEJAIA 2014

1
 Distillation - Rectification

Exercice 1

La séparation d’un mélange binaire benzène–toluène est réalisé au moyen d’une

colonne de rectification à la pression atmosphérique avec 2 alimentation F1 et F2 et un
soutirage SL ayant pour débits F1=F2=SL=100kmol/h et pour titre xF1=0.7, xF2=0.3, xS=0.5.

En régime permanent la colonne doit fournir les constituants séparés titrant

respectivement xD =0.95 et xB=0.05 à des débits identiques D=B=50kmol/h.

1. Etude des propriétés du mélange étudié

Le tableau ci-dessous fournit les pressions de vapeur saturantes (mmHg) en fonction

de la température (°C) des constituants purs de benzène (1) et toluène (2).

T(°C) 80.1 100 110.6

PSat1(mmHg) 760 1344 1770

PSat2(mmHg) 291.5 557 760

1.1. Quelles sont les températures d’ébullition de ces constituants à la pression

atmosphérique ?
- Quel est le constituant le plus volatil ?
- Que peut-on dire sur le comportement thermodynamique de ces deux
constituants au cours du mélange ?
1.2. Compléter le tableau joint à la courbe d’équilibre en calculant les titres
molaires de vapeur (y) en équilibre avec le liquide de composition (x). Expliquer
comment vous effectuer ce calcul.

2. Etude de la colonne à 2 alimentations et 1 soutirage intermédiaire

2.1. A partir du schéma ci-contre établir les équations des 4 droites opératoires en
effectuant des bilans molaires dans les 4 domaines considérés. Pour simplifier

2
 l’écriture on ne fera pas figurer les indices sur les titres des phases qui se croisent.
L’équation yn =f(xn+1) s’écrira y=f(x).

2.2. Etablir les expressions de f1, f2, fs (fraction du débit du courant concéder a l’état
vapeur) en fonction des débits interne de vapeur dans la colonne.

De la même façon établir les expressions liants (1-f1), (1-f2) et (1-fs) avec les débits
internes de liquide dans la colonne.

2.3. Sachant que les trois courants F1, F2 et SL sont a état de liquide bouillant et le débit de
vapeur V dans le bouilleur est mesuré a 100Kmol /h.

- conclure sur des valeurs des débits de vapeur V, V1, V2, V3 en Kmol/h.
- conclure sur les valeurs des débits de liquide L, L1, L2, L3 en Kmol/h.
- conclure sur la valeur du taux de reflux R.
- calculer le débit minimum de la vapeur Vmin pour effectuer cette séparation.

2.4. Tracer les 4 droites opératoires et 3 droites d’état thermique des 2 alimentations et
du soutirage

- Déterminer le nombre de plateaux théorique nécessaire pour effectuer cette séparation

dans les conditions expérimentales retenues.
- conclure sur la position optimum des alimentations et du soutirage dans la colonne
(numérotation des plateaux croissantes du haut vers le bas de la colonne).

3
3. Etude de la séparation avec 1 alimentation équipée d’un mélangeur et d’un diviseur
de courant

Pour obtenir la séparation souhaitée il est possible d’opérer en l’absence du soutirage

intermédiaire. Le schéma ci-contre propose d’opérer avec une seul alimentation F obtenue
après le mélange préalable des 2 alimentations F1=F2= 100 kmol/h, puis, le soutirage d’une
fraction de ce courant SL= 100 kmol/h correspondant au débit du soutirage intermédiaire dans
la configuration précédente.

Les obligations pour les titres et les débits des distillat et résidu restent les mêmes, D=B
=50kmol/h, xD=0.95, xB=0.05.

3.1. Calculer de l’alimentation F.

3.2. Cette nouvelle configuration oblige à augmenter le taux de reflux. On choisit dans ce cas
R’ =2R avec R : taux de reflux calculé dans la question précédente.

- Tracer les droites opératoires et la droite d’alimentation.

- Estimer graphiquement le nombre de plateaux théorique.
- Déterminer la position optimum de l’alimentation F.
- Calculer le débit de vapeur V au bouilleur.
- Calculer le débit de vapeur minimum Vmin pour effectuer cette séparation.

4. Comparaison des deux configurations

4.1. A partir des données ci-dessous calculer les puissances QB et Q’B (en MW) à
fournir au bouilleur en régime permanent pour effectuer cette séparation.
4.2. Indiquer les avantages et les inconvénients de chaque configuration.

4
 Données : Enthalpie des corps purs en Btu/1b.mol

Liquide bouillant vapeur saturante

Toluène pur 8075 21885

Benzène pur 4900 18130

Avec : 1 Btu =1.055 KJ

11b=0.4536kg

Courbe d’équilibre Liquide–Vapeur du mélange Benzène -Toluène

Calcul des titres y=f(x)

x 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

5
Correction

1. Etude des propriétés du mélange étudié

1.1. -Benzène : 80.1 °C, Toluène : 110.6 °C

-Constituant le plu volatil : benzène car Psat benzène >Psat toluène

-Mélange idéal car composition chimique proche pour les deux constituants :

Vm=hm=0, soit E11=E22=E12.

1.2. La colonne présente un gradient de température avec les valeurs extrêmes

Thaut=80.1°Cet Tbas =110.6°C. Le coefficient de volatilité va donc varier selon les rapports

avec :

T= 80.1°C α1=2.61 ᾱ= =2.45

T= 100°C α2=2.41 ou
T= 110.6°C α3=2.33 ᾱ= =2.45

Calcul des valeurs pour le tableau (voir Tableau joint) :

y= avec ᾱ=2.45

2. Etude de la colonne à 2 alimentations et 1 soutirage intermédiaire

2.1. Domaine I y= x+ xD

Domaine II y= x+

Domaine III y= x+

Domaine IV y= x+

2.2. f1 = 1- f1 =

6
 fs = 1- fS=

f2 = 1- f2 =

2.3. * F1=F2=SL=Liquide bouillants → f1=f2=fS=0

V=V1=V2=V3=100 kmol/h

* B=50 kmol/h

L3=V3+B=150 kmol/h

L2=L3-(1-f2) F2=50kmol/h

L1=SL=L2=150kmol/h

L=L1-(1-f1) F1=50kmol/h

* R= = =1

* yF1 = = 0.851

= =0.396 Rmin=0.6556

= = Vmin=(Rmin+1)=82.78kmol/h

2.4. Equation-droites Pentes Abscisses

I: y=0.5x+0.475 R= =1 =0.5 xD=0.95

II: y=1.5x+0.225

7
 III: y=0.5x+0.275

IV : y=1.5x+0.025 xB=0.05

Alimentation F1 f1=0 pente xF1=0.7

Alimentation F2 f2=0 pente xF2=0.3

Soutirage SL fs=0 pente xs=0.5

Nombre de plateaux : 11 :10+1- voir le tracé

Position des alimentations F1 : entre le plateau 2 et 3

F2 : entre le plateau 5 et 6

Position soutirage S : entre le plateau 4 et 5

3. Etude de la séparation avec alimentation équipée d’un mélangeur et d’un diviseur

de courant
3.1. F=D+B Fgf=D.XD+B.XB
gF= = 0.5

3.2. R’= 2R = 2

Equations/droites Pentes Abscisses

Alimentation F f=0→ pente gF=0.5

Concentration pente = = xD=0.95

Epuisement

y=0.66x+0.32 0.66 xB=0.05

8
Nombre de plateau : 10 :9+1 (voir figure)

Position optimum de l’alimentation entre le plateau n°4 et n°5(voir figure)

Tout au long de la colonne V et constante

Avec V=L+D et R’= V=D(2R+1)=150kmol/h

=
Rmin =1.141
yF= =0.710

Vmin =D(Rmin +1)=107.066kmol/h.

4. Comparaison des deux configurations

Dans le bouilleur V=100kmol/h et V =150kmol/h

Dans les deux cas on a du toluène presque pur (XB =0.05)

Enthalpie de vaporisation pour le toluène pur

ΔHv=Hv-LL(21885-8075)x =32119.8kJ/mol

QB= V. ΔHv = .32119.8=892KW=0.89 MW

Q’B= V. ΔHv= .32119.8=1335KW=1.33 MW

Soit Q’B=1.5 QB

Paramètres Configuration1 Configuration2

(2 alimentation +1 soutirage) (1 alimentation)
Taux de reflux 1 2

Nombre de plateaux 11 10

9
Position des alimentations F1 : n°2-n°3

Et soutirage F2 : n°5-n°6 F : n°4-n°5

SL : n°4-n°5

Débits au bouilleur

L (kmol/h) 150 200

V (kmol/h) 100 150

Puissance fournie au bouilleur(MW) 0.89

Dans les deux cas il faut traiter une charge de 100kmol/h titrant 0.5 le passage de la
configuration 1 à 2 est réalisée avec R’=Rx2.les débits de distillat sont les mêmes. Le nombre
de plateaux est proche. L’augmentation du taux de reflux augmente les débits internes

(L=150→ L’=200) et (V=100→ V150) soit L’=L x et V=V x 1.5.

Par conséquent l’énergie à fournir est supérieure dans la configuration 2 avec Q’B=QBx1.5.
Le mode opératoire n°1 donc plus intéressant puisque pour les même débits et les même titres
des distillats et résidu, la consommation énergétique est faible. Il est donc préférable de
maintenir les deux alimentations séparées plutôt que de les mélanger avant de l’introduire
seule dans la colonne.

Distillation du mélange Benzène-Toluène

Colonne à 2 alimentations et 1 soutirage intermédiaire.

Calcul des titres y=f(x).

x 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

y 0.21 0.38 0.51 0.62 0.72 0.79 0.85 0.91 0.96

10
Distillation du mélange Benzène-Toluène

Colonne à 1 alimentation équipée d’un mélangeur et d’un diviseur de courant.

Calcul des titres y=f(x).

x 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

y 0.21 0.38 0.51 0.62 0.72 0.79 0.85 0.91 0.96

11
Exercice 2

On désire séparer, en discontinu, l'éthanol contenu dans 1000 kg de mélange eau -

alcool à 25% poids en alcool. On souhaite de plus récupérer 80% de l'alcool dans le distillat.
On dispose pour l'opération d'une colonne à 6 plateaux théoriques (dont le bouilleur) et on
choisit d'opérer de manière à ce que le distillat ait un titre massique en alcool de 90%.

1°) Déterminer le titre molaire et massique noté xazéo de l'azéotrope eau-alcool.

2°) L'installation est démarrée à reflux total. En considérant que la composition du bouilleur
est identique à celle de la charge, soit 25%, déterminer la composition du produit obtenu en
tête avant que l'on ait commencé à soutirer du distillat.

3°) Déterminer les masses, titres massiques, nombre de moles et titres molaires du distillat, du
résidu et de la charge.

4°) Vérifier que pour obtenir la qualité de distillat souhaitée, il faut appliquer un taux de
reflux d'environ 3,5 en début de rectification, et de 7 en fin de rectification.

12
Données: courbe d'équilibre liquide-vapeur du mélange eau-éthanol; Méth=46g.mol-1;
Meau=18g.mol-1.

Courbe d'équilibre liquide-vapeur Eau-Ethanol

Correction

1°) La lecture de la courbe d'équilibre donne le titre molaire de l'azéotrope eau-éthanol, soit
environ 88%. Le titre massique sécrit xazmass=88×46/(88×46+12×18)=95%.

2°) On considère que la composition initiale du bouilleur est

xB,imol=(25/46)/(25/46+75/18)=11.54%. On effectue alors la construction de McCabe et Thiele
en partant de xB,imol=11.54% et s'appuyant sur la bissectrice (reflux total), en traçant 6 étages
théoriques. On trouve ainsi la composition du distillat initial xD,imol=81.5%, soit
xD,imass=81.5×46/(81.5×46+18.5×18)=91.8%.

13
 Construction de Mc Cabe et Thiele à reflux total

3°) On récupère 80% de l'alcool dans le distillat, ce qui s'écrit D x D = 0.80 F xF (1). Nos trois
inconnues sont xW, D et W. On écrit les équations de bilan matière global et en éthanol, ce qui
nous donne trois équations à trois inconnues.

F = D + W (2), et F xF = D xD + W xW (3)

De (1) on tire D = 0.80 F xF / xD = 0.80×1000×0.25/0.90 = 222.2 kg

De (2) on tire W = F - D = 1000-222.2 = 777.8 kg

De (3) on tire xW = (F xF - D xD)/W = (1000×0.25-222.2×0.90)/777.8 = 6.43%

On en tire le tableau suivant exprimé en masses:

Masse (kg) Titre massique Masse éthanol (kg) Masse eau (kg)
Charge 1000 25% 250 750
Distillat 222.2 90% 200 22.2
Résidu 777.8 6.43% 50 727.8

14
et le tableau suivant exprimé en moles:

Moles Titre molaire Moles d'éthanol Moles d'eau

5435+41667 5435/47102 250/46e-3 750/18e-3
Charge
=47102 =11.54% =5435 =41667
4378+1233 4348/5581 200/46e-3 22.2/18e-3
Distillat
=5581 =77.9% =4348 =1233
1087+40433 1087/41520 50/46e-3 727.8/18e-3
Résidu
=41520 =2.62% =1087 =40433

Construction de Mc Cabe et Thiele à R=3.5

4°) En début de rectification, le titre molaire du bouilleur est xB,imol=xFmol=11.54%, et le titre

du distillat souhaité est 77.9%. Pour un taux de reflux de 3.5, on a xD/(R+1)=0.779/4.5=0.173.
Lorsque l'on effectue la construction de McCabe et Thiele en partant de 11.54%, s'appuyant
sur la droite opératoire passant par (0.779; 0.779) et coupant l'axe (o;y) en 0.173, on trouve 6
étages théoriques. C'est donc bien le taux de reflux à appliquer en début de rectification.

15
Exercice 3

On désire rectifier en continu dans une colonne à plateaux fonctionnant à pression

atmosphérique un mélange méthanol - eau à 60 % poids de méthanol. L'alimentation est
liquide à son point d'ébullition, son débit est F=2000 kg.h-1. On souhaite un distillat de titre
massique en méthanol xD=98 % et un résidu de titre massique en méthanol xW=2 %.

1°) Déterminer tous les débits et compositions massiques et molaires, les présenter dans un
tableau.

2°) Déterminer le nombre minimal de plateaux théoriques pour réaliser la séparation à reflux
total.

3°) Déterminer le taux de reflux minimal pour réaliser la séparation demandée.

4°) Déterminer, pour un taux de reflux égal à 1,4 le nombre de plateaux théoriques
nécessaires et le plateau d'alimentation (les plateaux seront numérotés de bas en haut, le
bouilleur étant le plateau n°1)

Courbe d'équilibre liquide-vapeur Eau-Méthanol

16
5°) Faire le schéma détaillé de l'installation en respectant les points suivants:

 la colonne fonctionne à pression atmosphérique,

 le condenseur est à faisceau tubulaire horizontal, l'eau circule côté tubes,
 les condensâts, récupérés dans un ballon de reflux, sont repris par une pompe
centrifuge en charge.
 le rebouilleur est alimenté par de la vapeur vive et fonctionne en thermosiphon.
 l'alimentation est préchauffée à son point d'ébullition dans un échangeur multitubulaire
par une partie du résidu, l'autre partie bypassant l'échangeur.
 la température de tête de colonne est régulée par action sur le débit de reflux.
 la température de fond est régulée par action sur la vapeur de rebouillage.
 prévoir toutes les régulations et equipements de sécurité nécessaires.

Données: courbe d'équilibre liquide-vapeur du mélange eau-méthanol; Mméth=32g.mol-1;

Meau=18g.mol-1.

Correction

1°) On écrit les équations de bilan matière global et en méthanol, ce qui nous donne deux
équations à deux inconnues:
F = D + W (1), et F xF = D xD + W xW (2)
De (1) on tire W = F - D, et en remplaçant W dans (2) on obtient:
F xF = D xD + F xW - D xW, soit encore:
D = F (xF-xW)/(xD-xW) = 2000×(0.6-0.02)/(0.98-0.02) = 1208.3 kg.h-1, et
W = F - D = 2000-1208.3 = 791.7 kg.h-1.
On en tire le tableau suivant exprimé en masses:

Débit Titre Débit de méthanol Débit d’eau

(kg.h-1) massique (kg.h-1) (kg.h-1)
Alimentation 2000 60% F xF = 1200 F(1-xF) = 800
Distillat 1208.3 98% D xD = 1184.1 D(1-xD) = 24.2
Résidu 791.7 2% W xW = 15.8 W(1-xW) = 775.9

17
et le tableau suivant exprimé en moles:

Débit de
Débit Titre Débit d'eau
méthanol
mol.h-1 molaire mol.h-1
mol.h-1
37500+44444 37500/81944 1200/32e-3 800/18e-3
Alimentation
=81944 =45.8% =37500 =44444
37004+1343 37004/38347 1184.1/32e-3 24.2/18e-3
Distillat
=38347 =96.5% =37004 =1343
775.9/18e-
495+43104 495/43599 15.8/32e-3
Résidu 3
=43599 =1.14% =495
=43104

Rq: on calcule les débits molaires de chaque constituant en premier (1200/32e-3=37500 et

800/18e-3=44444), puis le débit global (37500+44444=81944), et enfin le titre molaire en
constituant volatil, c-à-d en méthanol 37500/81944=45.8%). On pourrait également convertir
les titres massiques en titre molaires, on trouverait les mêmes valeurs
((60/32)/(60/32+40/18)=45.8%).

Construction de Mc Cabe et Thiele à reflux total

18
2°) Pour déterminer le nombre minimal de plateaux pour réaliser cette séparation (c'est à dire
à reflux total, le texte est volontairement redondant), on réalise la construction de McCabe et
Thiele partant de xWmol=1.14%, s'appuyant sur la bissectrice, ce jusqu'à xDmol=96.5%. On
trouve un nombre d'étages théoriques NET=6, soit NET=5+bouilleur.

3°) Pour déterminer le taux de reflux minimal à appliquer pour réaliser la séparation
demandée, on trace la droite opératoire d'enrichissement qui coupe la courbe d'équilibre en
x=xF=45.8%, et on détermine la valeur de son ordonnée à l'origine, 0.570, qui est égale à
xDmol/(Rmin+1). On en tire Rmin=xDmol/0.570-1 = 0.69.

4°) Pour un taux de reflux R=1.4, on a xDmol/(R+1) = 0.965/(1.4+1) = 0.402, qui est
l'ordonnée à l'origine de la droite opératoire d'enrichissement. Elle passe également par le
point (0.965;0.965). L'alimentation est à son point d'ébullition, donc la droite d'état thermique
est une verticale passant par x=xF=0.458. La droite opératoire d'épuisement passe par le point
(0.011;0.011), et coupe la droite opératoire d'enrichissement à son intersection avec la droite
d'état thermique.

19
 Le tracé des étages théoriques en partant de (xD;xD) donne NET=9=8+bouilleur. Si le
bouilleur est noté 1, le plateau d'alimentation est le plateau n°4. La zone d'enrichissement
contient 5 étages théoriques, la zone d'épuisement contient 4 étages théoriques dont le
bouilleur.

Exercice 4

On désire rectifier en continu 10t.h-1 d'un mélange à 80% poids de benzène et 20%
poids de toluène, de façon à obtenir un distillat à 98% poids de benzène et un résidu à 97% de
toluène avec un taux de reflux de 4.

1°) Etablir le bilan matière des divers courants et les représenter sur un schéma de principe.

2°) Déterminer le nombre de plateaux théoriques (ou Nombre d'Etages Théoriques NET) dans
le cas ou l'alimentation est préchauffée à son point d'ébullition.

3°) Etablir le bilan énergétique de la colonne, et déterminer le débit d'eau de refroidissement

au condenseur et le débit de vapeur de chauffe dans les conditions suivantes:

 l'eau de refroidissement rentre à 15°C et sort à 60°C,

 le distillat est obtenu à 38°C,
 la vapeur de chauffe a une pression effective de 1.5 bar.

4°) Déterminer le NET (Nombre d'Etages Théoriques) et le débit de vapeur de chauffe pour
un taux de reflux de 1.4. Comparer R/Rmin dans les deux cas, et discuter du compromis coût
de fonctionnement - coût d'investisssement.

Données:

 enthalpie massique de l'alimentation à son point d'ébullition hF=153.4 kJ.kg-1,

 enthalpie massique du résidu à son point d'ébullition hW=200.6 kJ.kg-1,
 enthalpie massique du reflux et du distillat à 38°C hD=66.9 kJ.kg-1,
 enthalpie massique des vapeurs saturantes en tête de colonne HV=539.2 kJ.kg-1;
 pour la vapeur d'eau, P= (θ/100)4 et Lv=2535-2.9θ en kJ.kg-1, P en atm et θ en °C.
 Mbenzène=78 g.mol-1, Mtoluène=92g.mol-1.

20
 Courbe d'équilibre liquide-vapeur Benzène-Toluène

Equilibre liquide-vapeur:

 équation d'Antoine: log(P°)=A-B/(C+θ), P° pression de vapeur saturante en mmHg et

θ température en °C, avec pour le benzène A=6.90565, B=1211.033, C=220.790, et
pour le toluène A=6.95464, B=1344.8, C=219.482,
 ou courbe d'équilibre liquide-vapeur du mélange Benzène-Toluène,
 ou volatilité relative benzène/toluène α=2.55.

Correction

1°) On écrit les équations de bilan matière global et en benzène, ce qui nous donne deux
équations à deux inconnues:

 F = D + W (1), et F xF = D xD + W xW (2)
 De (1) on tire W = F - D, et en remplaçant W dans (2) on
obtient:
 F xF = D xD + F xW - D xW, soit encore:

21
  D = F (xF-xW)/(xD-xW) = 10000×(0.80-0.03)/(0.98-0.03)
= 8105 kg.h-1, et
 W = F - D = 10000-8105 = 1895 kg.h-1.

Le taux de reflux est R = L/D = 4, donc L = 4D = 4×8105 = 32420 kg.h-1.

Les titres molaires sont donnés par:xFmol = (0.80/78)/(0.80/78+0.2/92) = 82.5%

 xDmol = (0.98/78)/(0.98/78+0.02/92) = 98.3%

 xWmol = (0.03/78)/(0.03/78+0.97/92) = 3.5%

Construction de Mc Cabe et Thiele à R=4

2°) La droite opératoire d'enrichissement passe par le point (0.983;0.983) et coupe l'axe (o;y)
en xDmol/(R+1) = 0.983/(4+1) = 0.1966. La droite d'état thermique est une verticale passant
par x=xFmol=0.825, car l'alimentation est à son point d'ébullition. La droite d'épuisement passe
par (0.035;0.035) et par l'intersection de la droite d'état thermique et de la droite
d'enrichissement.

En traçant les plateaux entre les droites opératoires et la courbe d'équilibre, on trouve NET =
9 = 8 étages théoriques + le bouilleur.

22
3°) Le bilan enthalpique sur la colonne s'écrit:

 enthalpies entrantes = enthalpies sortantes, ou encore

 F hF + ΦB = D hD + W hW + ΦC (pertes thermiques
négligées)

D'autre part, les bilans matière et énergétique au condenseur s'écrivent:

 V = L+D = RD+D = (R+1)D = 5D,

 et V hV = (L+D) hD + ΦC.

En combinant ces deux équations, on obtient:

 ΦC = 5D (hV-hD) = 5×8105×(539.2-66.9) = 19.1.e6 kJ.h-

1
., d'ou:
 ΦB = D hD + W hW - F hF + ΦC =
8105×66.9+1895×200.6-10000×153.4+19.1.e6
 ΦB = -0.61e6 + 19.1e6 = 18.5e6 kJ.h-1.

Le bilan sur le condenseur côté eau s'écrit:

 ΦC = Deau Cpeau (TS,eau - TE,eau), soit

 Deau = ΦC/[Cpeau (TS,eau - TE,eau)] = 19.1e6/[4.18×(60-15)]
= 101.5 t.h-1.

Le bilan sur le rebouilleur côté vapeur de chauffe s'écrit (en notant G la vapeur):

 ΦB = G Lv(G) avec
 PG=(θG/100)4, d'ou θG=100 PG0.25 = 100×2.50.25 =
125.7°C,
 et Lv(G) = 2535-2.9θG = 2535-2.9×125.7 = 2170 kJ.kg-1,
 G = ΦB/Lv(G) = 18.5e6/2170 = 8525 kg.h-1.

4°) Pour un taux de reflux R=1.4, on obtient xDmol/(R+1) = 0.983/(1.4+1) = 0.4096.

La construction donne NET = 11 = 10 étages théoriques + le bouilleur.

23
Construction de Mc Cabe et Thiele à R=1.4

Construction de Mc Cabe et Thiele, Rmin

24
Pour déterminer le taux de reflux minimum Rmin, on trace la droite opératoire qui coupe la
courbe d'équilibre en x=xF, et on lit son ordonnée à l'origine, soit:

 xDmol/(Rmin+1) = 0.61, d'ou

 Rmin = xDmol/0.61 - 1 = 0.983/0.61 - 1 = 0.61, et
 R/Rmin = 1.4/0.61 = 2.3 (versus 4/0.61=6.6 question 2°))

On résout les bilans énergétiques comme en 3°),

 V = L+D = RD+D = (R+1)D = 2.4D,

 V hV = (L+D) hD + ΦC,
 ΦC = 2.4D (hV-hD) = 2.4×8105×(539.2-66.9) = 9.19.e6 kJ.h-1,
 ΦB = D hD + W hW - F hF + ΦC = 8105×66.9+1895×200.6-10000×153.4+9.19.e6
 ΦB = -0.61e6 + 9.19e6 = 8.58e6 kJ.h-1.,
 G = ΦB/Lv(G) = 8.58e6/2170 = 3954 kg.h-1.

Construction de Mc Cabe et Thiele à R=0.93

25
 Discussion: on choisit en général de fonctionner avec un rapport R/Rmin de 1.3 à 1.5,
ce qui permet de minimiser le flux ΦB (vapeur de chauffe), tout en conservant un nombre
d'étages théoriques NET requis raisonnable.

 En 3°), R/Rmin est très élevé (6.8), la consommation de vapeur également (8105 kg.h -
1
), pour un NET=9.
 En 4°), avec R=1.4, R/Rmin tombe à 2.3, la consomation de vapeur est réduite de
moitié (3950 kg.h-1) pour un NET=11.
 En prenant R=0.93 par ex, on aurait eu R/Rmin=1.5, NET=13 et une consommation
vapeur encore réduite (~3000 kg.h-1).

On voit bien qu'un taux de reflux excessif conduit à une surconsommation de vapeur,
sans réduire de façon significative le nombre d'étages théoriques requis.

Exercice 5

On relève sur la colonne de rectification continue pilote d'un atelier les conditions
opératoires suivantes:

Courbe d'équilibre liquide-vapeur Propanol-1 – Isopropanol

26
  débit d'alimentation F=4200 g.h-1,
 titre molaire en propanol-2 de l'alimentation xFmol=30%,
 titre molaire du distillat xDmol=55%,
 titre molaire du résidu xWmol=10%,
 taux de reflux R=1.4.

1°) Déterminer le nombre d'étage minimum pour réaliser cette séparation (à reflux total).

2°) Déterminer le taux de reflux minimum pour réaliser cette séparation.

3°) Pour le taux de reflux appliqué de 1.4, déterminer les débits de distillat et résidu D et W,
le NET et le plateau d'alimentation.

4°) Calculer ΦC le flux de chaleur à enlever au condenseur en négligeant le sous-

refroidissement. Calculer également le terme de variation d'enthalpie des flux de matières
FhF-DhD-WhW. En déduire ΦB le flux de chaleur à fournir au bouilleur, et l'intensité à
appliquer si le rebouillage est assuré par une épingle électrique alimentée en 220V.
Commenter.

5°) On souhaite modifier les réglages pour obtenir un distillat à 80% molaire en propanol-2.
Déterminer le nombre d'étage minimum et le reflux minimal pour cette nouvelle séparation.
Déterminer, pour un taux de reflux de 4, les débits D et W, le NET et le plateau
d'alimentation.

6°) Schéma: représenter la colonne avec tous les éléments de contrôle, de mesure et de
sécurité nécessaires à son fonctionnement.

Données: volatilité relative α(pol2-pol1)=1.8 ou courbe d'équilibre, Lv1=690.7 kJ.kg-1, Cp1=2.39

kJ.kg-1.°C-1, Lv2=664 kJ.kg-1, Cp2=2.69 kJ.kg-1.°C-1. Température d'ébullition du mélange en
fonction du titre molaire en propanol-2: (0%, 97.4°C), (10%, 95.2°C), (30%, 91.7°C), (55%,
88°C), (80%, 84.5°C), (100%, 82.4°C).

27
Correction

Rq: les masses molaires du propanol-1 et de l'iso-propanol (propanol-2) étant

identiques, les valeurs numériques des titres massiques et molaires sont égales.

1°) La construction à reflux total donne NETmin = 5 = 4+bouilleur

2°) La construction pour Rmin donne xDmol/(Rmin+1)=0.298, d'ou Rmin=0.845

3°) La construction pour R=1.4 donne NET = 8 = 7+bouilleur (alimentation plateau 6,

bouilleur 1).

La résolution du système d'équations de bilan matière global et partiel conduit à:

 F = D + W, soit W = F - D
 F xF = D xD + W xW = D xD + F xW - D xW, d'ou F (xF - xW) = D (xD - xW) et
 D = F (xF-xW)/(xD-xW) = 4200×(0.3-0.1)/(0.55-0.1) = 1867 g.h-1,
 W = F - D = 4200 - 1867 = 2333 g.h-1.

Mc Cabe et Thiele à reflux total, NETmin

28
Mc Cabe et Thiele, reflux minimum Rmin

Mc Cabe et Thiele, NET à R=1.4

29
4°) Le débit condensé est V=L+D, et le taux de reflux est R=L/D, d'ou
V=(R+1)D=2.4×1.87=4.488 kg.h-1. On obtient:

ΦC = V [xD Lv2 + (1-xD) Lv1] = 4.488×(0.55×664+0.45×690.7) = 3034 kJ.h-1.

En prenant pour état de référence l'état du distillat (liquide à 88°C), on a:

 D hD = 0
 F hF = F [xF Cp2 (91.7-88)+(1-xF) Cp1 (91.7-88)] = 38.5 kJ.h-1,
 W hW = W [xW Cp2 (95.2-88)+(1-xW) Cp1 (95.2-88)] = 40.6 kJ.h-1,
 FhF - DhD - WhW = 38.5-0-40.6 = -2 kJ.h-1.

Le bilan énergétique sur l'ensemble de la colonne conduit à:

 ΦB = -FhF + DhD + WhW + ΦC = 2+3034 = 3036 kJ.h-1,

 ΦB = UI d'ou I = ΦB/U = 3036/3600/220 = 3.83A.

5°) La construction à reflux total donne NETmin = 7 = 6+bouilleur

La construction pour Rmin donne xDmol/(Rmin+1)=0.216, d'ou Rmin=2.7

La construction pour R=4 donne NET = 11 = 10+bouilleur (alimentation plateau 6, bouilleur

1)

La résolution du système d'équations de bilan matière global et partiel conduit à:

 F = D + W, soit W = F - D
 F xF = D xD + W xW = D xD + F xW - D xW, d'ou F (xF - xW) = D (xD - xW) et
 D = F (xF-xW)/(xD-xW) = 4200×(0.3-0.1)/(0.80-0.1) = 1200 g.h-1,
 W = F - D = 4200 - 1200 = 3000 g.h-1.

30
xD=80%, NETmin à reflux total

xD=80%, Reflux minimum Rmin

31
 Mc Cabe et Thiele à R=4

Exercice 6

On souhaite récupérer le méthanol d'une solution aqueuse par distillation en continu

dans une colonne à garnissage fonctionnant sous pression atmosphérique (1.013 bars).

 On alimente la colonne avec 50kg.h-1 de la solution aqueuse.

 Le taux de reflux est R=3.
 Les titres massiques en méthanol sont de 90% dans le distillat, de 7% dans le résidu, et
de 37% dans la solution d'alimentation.
1°) Bilan matière

 Calculer le débit massique du distillat et du résidu.

 En déduire le rendement de récupération du méthanol.

2°) Conversion et construction de Mc Cabe et Thiele

a) Détermination des conditions d'alimentation et de soutirages

 Calculer les titres molaires en méthanol de l'alimentation, du distillat et du résidu.

32
  Comment s'appellent les courbes (1) et (2) (Figure 1)?
 Déterminer les températures d'ébullition des liquides d'alimentation et de soutirage
(distillat et résidu).

b) Détermination de la hauteur de la colonne

 Déterminer le nombre de plateaux théoriques que devra comporter la colonne.

 Déterminer les hauteurs de garnissage au dessus et au dessous de l'alimentation si la
hauteur équivalente à un plateau théorique est HEPT=50 cm.

3) Bilan thermique

On supposera que le débit de distillat est de 18 kg.h-1 et celui de résidu de 32kg.h-1. On

supposera de plus que la colonne est adiabatique, et qu'il y a 5% de pertes thermiques au
niveau du bouilleur. Le chauffage est assuré par de la vapeur d'eau saturante sous 5 bar
relatifs. On suppose que les condensâts sont évacués à leur température de changement d'état.

 Calculer la puissance thermique a évacué au condenseur.

 Calculer la puissance thermique à fournir au bouilleur.
 Calculer le débit de vapeur de chauffage à utiliser.

Données:

 Courbe d'équilibre liquide vapeur,

 Méthanol: Mméthanol=32g.mol-1, θeb=64.5°C sous 1 atm, Lv=1098 kJ.kg-1, toxique,
dangereux et inflammable,
 Eau: Meau=18g.mol-1, θeb=100°C sous 1atm, P(bar abs)=(θ/100)4, Lv=2535-2.9θ en
kJ.kg-1, avec θ en °C, ² le cas de mélanges (mélanges idéaux).

33
Figure1 : Courbe d'équilibre liquide-vapeur Eau-Méthanol

Figure 2 : Courbe d'équilibre liquide-vapeur Eau-Méthanol

34
Correction

 1°) Les équations de bilan matière global et partiel s'écrivent F=D+W et

F×xF=D×xD+W×xW.
En écrivant W=F-D et en remplaçant dans le bilan matière partiel, on obtient
F×xF=D×xD+F×xW-D×xW,
d'ou D=F×(xF-xW)/(xD-xW)=50×(0.37-0.07)/(0.90-0.07)=18.07 kg.h-1.
On en tire W=F-D=50-18.07=31.93 kg.h-1.

 Le rendement s'écrit η=D×xD/(F×xF)=(18.07×0.90)/(50×0.37)=87.9%.

 2°)a) Le titre molaire de l'alimentation s'écrit

xFmol=(0.37/32)/(0.37/32+0.63/18)=0.248, soit 24.8%. Les titres du résidu et du
distillat se déterminent par xWmol=(0.07/32)/(0.07/32+0.93/18)=0.041, soit 4.1% et
xDmol=(0.90/32)/(0.90/32+0.10/18)=0.835, soit 83.5%. Les courbes (1) et (2) sont les
courbes d'ébullition (ou de bulle, pour celle du bas) et de rosée (pour celle du haut).
Les températures d'ébullition sont lues sur la courbe d'ébullition pour les différents
titres molaires déterminés précédemment, soit θF=80°C, θD=67°C et θW=93°C.

Figure1 : Courbe d'équilibre liquide-vapeur Eau-Méthanol

35
 2°)b) On calcule xDmol/(R+1)=0.835/(3+1)=0.209. On trace ensuite les droites
opératoires d'enrichissement (qui passe par (0.835;0.835) et coupe l'axe oy en
y=0.209) et d'épuisement (qio passe par (0.041;0.041) et coupe la droite opératoire
d'enrichissement en x=xF=0.248). On trouve NET=3+bouilleur. La zone
d'enrichissement coomporte 2 étages théoriques, donc la hauteur de garnissage requise
au dessus de l'alimentation est de 2×50=100 cm. La zone d'épuisement comporte 2
étages théoriques, dont l'un est réalisé par le bouilleur, donc la hauteur de garnissage
requise en dessous de l'alimentation est 50cm.

Figure 2 : Courbe d'équilibre liquide-vapeur Eau-Méthanol

 3°) La chaleur latente de vaporisation de l'eau à 67°c est 2535-2.9×67=2340.7 kJ.kg-1.

La chaleur latente de vaporisation du méthanol est 1098 kJ.kg-1. La chaleur latente de
vaporisation des vapeurs de tête est donc Lv(tête)=0.90×1098+0.10×2340.7=1222.3
kJ.kg-1.
Le débit de vapeur de tête est V=L+D=RD+D=(R+1)×D=4×18.07=72.3 kg.h-1.

36
 La puissance thermique à évacuer au condenseur s'écrit
ΦC=V×Lv(tête)=72.3×1222.3=88348 kJ.h-1.

 Comme il y a 5% de pertes thermiques au niveau du bouilleur, le bilan s'écrit

0.95×ΦB+F×hF=ΦC+D×hD+W×hW, d'ou ΦB=(ΦC+D×hD+W×hW-
F×hF)/0.95=(88348+18.07×188.6+31.93×395-50×279)/0.95=90418/0.95=95177kJ.h-
1
.
La température de la vapeur de chauffe (à 5 bar relatifs, soit 6 bar absolus) est
θG=100×60.25=156.5°C, sa chaleur latente est Lv(156.5°C)=2535-3.9×156.5=2081 kJ.kg-
1
.
Le bilan au bouilleur s'écrit G×LvG=95177, d'ou G=95177/2081=45.7 kg.h-1.

Exercice 7

Un mélange de toluène et de xylène de titre molaire 0.55 en toluène alimente une installation
de rectification. On désire obtenir en tête de colonne un titre molaire de 0.95 en toluène, et
dans le bouilleur un titre molaire de 0.05.

1°) Faire le schéma de principe de la rectification continue en indiquant :

 A débit molaire d'alimentation de titre molaire xA en toluène

 V débit molaire des vapeurs émises en tête de colonne
 L débit molaire de liquide recyclé en tête de colonne (reflux)
 D débit molaire de distillat de titre molaire xD en toluène
 B débit molaire de résidu de titre molaire xB en toluène
 On appelle R le taux de reflux R = L/D

2°) NET: on dispose de la courbe donnant la composition de la phase vapeur y, en fonction de

la composition de la phase liquide à l'équilibre. Déterminer le nombre de plateaux nécessaires
dans les cas suivants :

 à reflux total
 si le taux de reflux est égal à 2
 si le taux de reflux est égal à 4

Préciser clairement sur chaque graphique le bouilleur, et numéroter les plateaux de bas en
haut.

37
3°) Bilan matière de la colonne

N.B. Cette question peut être traitée indépendamment de la question 2°)

Le débit d'alimentation est de 2000 moles.h-1.

Déterminer le débit molaire de distillat et le débit molaire de résidu.

Exprimer le débit molaire de vapeur V en fonction du taux de reflux et de D. Le calculer pour

R = 2 et R = 8.

4°) Bilan énergétique

L'alimentation se fait à 130° C, à la température d'ébullition. En tête de colonne les vapeurs

sont condensées à leur température d'ébullition (112° C). En bas de colonne, le résidu est
évacué sans récupération de chaleur à 144° C.
Bilan énergétique en tête de colonne: calculer la quantité de chaleur ΦC à éliminer au
condenseur et déterminer le débit massique d'eau nécessaire si elle entre à 15° C et sort à 30°
C dans les deux cas suivants : R = 2 et R = 8.
Bilan énergétique global de la colonne: calculer la quantité de chaleur ΦB à apporter au
bouilleur et déterminer le débit de vapeur 6 bars nécessaire dans les deux cas suivants : R = 2
et R = 8

Courbe d'équilibre liquide-vapeur Xylène – Toluène

38
5°) Conclusions : Décrire l'influence du taux de reflux sur la composition du produit de tête
et sur la consommation énergétique d'une colonne de distillation en fonctionnement.

Données:
Toluène t° ébullition normale = 111 ° C, Xylène t° ébullition normale = 144 °C,
On considérera que les deux corps ont même chaleur massique et même chaleur latente de
vaporisation, Cp = 0.184 kJ. mol-1.K-1, Lv = 35 kJ.mol-1,
Eau : Cpeau = 4.18 kJ.kg-1.K-1, Lveau (kJ.kg-1) = 2534 - 2.9×θ (θ en °C)
Relation entre la température d'ébullition de l'eau θ °C et la pression P en bar: P =(θ/100)4.

Correction

Mc Cabe et Thiele à reflux total, NETmin

39
Mc Cabe et Thiele, NET à R=4

Mc Cabe et Thiele, NET à R=2

40
2°) NETmini=7=6+bouilleur à reflux total.
Pour R=4, xD/(R+1)=0.95/5=0.19, et NETR=4=8=7+bouilleur
Pour R=2, xD/(R+1)=0.95/3=0.317, et NETR=2=10=9+bouilleur.

3°) On A=2000 mol.h-1. Le bilan global s'écrit A=B+D d'ou B=F-D. Le bilan en constituant
volatil s'écrit A×xA=B×xB+D×xD. En remplaçant B, on obtient A×xA=F×xB-D×xB+D×xD, d'ou
D=A×(xA-xB)/(xD-xB)=2000×(0.55-0.05)/(0.95-0.05)=1111.1 mol.h-1. On en tire B=2000-
1111.1=888.9 mol.h-1.

Pour R=8, on a VR=8=(R+1)×D=9×1111.1=9999.9 mol.h-1.

Pour R=2, on a VR=2=(R+1)×D=3×1111.1=3333.3 mol.h-1.

4°) Les vapeurs de tête sont condensées sans refroidissement, la chaleur latente est la même
pour chaque constituant, on a donc Φc=V×Lv.

Pour R=2, on a Φc(R=2)=VR=2×Lv=3333.3×35=116666 kJ.h-1.

Pour R=8, on a Φc(R=8)=VR=8×Lv=9999.9×35=349997 kJ.h-1.

Si l'eau de refroidissement rentre à 15 et sort à 30°C, le flux Φc est aussi égal à

DER×4.18×(30-15).
On obtient DER(R=2)=116666/(4.18×15)=1861 kg.h-1, et DER(R=8)=349997/(4.18×15)=5582
kg.h-1.

En choisissant la température de tête comme température de référence TREF, on a pour les

enthalpies molaires du distillat hD=0, de l'alimentation hA=Cp×(TA-TREF)=0.184×(130-
112)=3.312 kJ.mol-1, et du résidu hB=Cp×(TB-TREF)=0.184×(144-112)=5.888 kJ.mol-1.

Le bilan sur l'ensemble de la colonne s'écrit ΦB+A×hA=Φc+B×hB+D×hD. Le terme A×hA-

B×hB-D×hD=2000×3.312-888.9×5.888=6624-5234=1390 kJ.h-1 est négligeable devant Φc.
On a donc ΦB=Φc, et si G est le débit de vapeur de chauffe ΦB=G×LvG.

Pour de la vapeur à 6 bar a, on a θG=100×(6)0.25=156.5°C et LvG=2535-2.9×156.5=2080

kJ.kg-1.

On obteint GR=2=11666/2080=56.1 kg.h-1 et GR=8=349997/2080=168.3 kg.h-1.

41
5°) Sur une colonne de distillation en fonctionnement, l'augmentation du taux de reflux R
augmente la pureté du distillat en constituant volatil, et augmente également la consommation
énergétique de l'installation.

Exercice 8

Tracer sur papier millimétré (ou dans un tableur) les isobares d'ébullition et de rosée
du mélange binaire méthanol - eau à 760 mmHg.

Isobares d'ébullition et de rosée

Méthanol - eau à 760 mmHg
x titre y titre
Température d’ébullition molaire molaire
(°C) φ liquide φ vapeur

100 0 0
96.4 2 13.4
93.5 4 23.0
91.2 6 30.4
89.3 8 36.5
87.7 10 41.8
84.4 15 51.7
81.7 20 57.9
78 30 66.5
75.3 40 72.9
73.1 50 77.9
71.2 60 82.5
69.3 70 87.0
67.6 80 91.5
66.0 90 95.8
65.0 95 97.8
64.7 100 100

A l’aide des isobares d'ébullition et de rosée Méthanol - eau à 760 mmHg, déterminer
la composition de la phase vapeur en équilibre avec une phase liquide à 45% en éthanol ainsi
que la température d’ébullition de ce même mélange.

42
Correction

Pour une composition de la phase liquide de 45% en éthanol:

 La composition de la phase vapeur en équilibre avec cette phase liquide est 76 %,

 La température d’ébullition de ce même mélange est 74 °C

Exercice 9

On considère un mélange binaire eau - méthanol de titre massique 40% en méthanol,

que l'on distille en continu à un débit de 400 kg.h-1. Les titres massiques du distillat et du
résidu sont xD=90% et xW=5%.

1°) Calculer les titres molaires xmol de l'alimentation, du distillat et du résidu.

2°) Déterminer le nombre de plateaux théoriques minimum pour réaliser la séparation
demandée.
3°) Déterminer le taux de reflux minimum à appliquer pour réaliser la séparation.
4°) Calculer par bilan matière les débits massiques de distillat et de résidu.
5°) En considérant un taux de reflux de 1.2, déterminer le nombre d'étages théoriques pour
réaliser la séparation, ainsi que le plateau d'alimentation (le bouilleur est noté n°1).

43
6°) Déterminer la hauteur de garnissage de la zone d'épuisement et de la zone
d'enrichissement si la HEPT (Hauteur Equivalente à un Plateau Théorique) est 25 cm.

7°) Déterminer le nombre de plateaux réels à installer si leur efficacité est 80%.

Données:

 Courbe d'équilibre liquide - vapeur,

 Méthanol: Mméthanol=32 g.mol-1, θeb=64.5°C sous 1 atm, Lv=1098 kJ.kg-1, toxique,
dangereux et inflammable,
 Eau: Meau=18 g.mol-1, θeb=100°C sous 1atm, P(bar abs)=(θ/100)4, Lv=2535-2.9×θ en
kJ.kg-1, avec θ en °C.

Réponse

xFmol=27.3%, xDmol=83.5%, xWmol=2.9%, NETmin=3+bouilleur, xD/(Rmin+1)=0.555, Rmin=0.50,

D= kg.h-1, W= kg.h-1, xD/(R+1)=0.38, NET=5+bouilleur, alim pl 3, Hépuis=50cm, Henr=75cm,
Nplateau=5/0.8=6.25, soit 7.

Exercice 10

On considère la distillation en continu sous pression atmosphérique d'un mélange

propanol-1 - isopropanol fonctionnant dans les conditions suivantes: alimentation F=5.0 kg.h-
1
, résidu W=3.0 kg.h-1, distillat D=2.0 kg.h-1, taux de reflux R=1.5, titres massiques en
isopropanol xF=39%, xD=96%, xW=1%.

1°) Vérifier les bilans matières globales et partielles de la distillation.

2°) Déterminer, en kJ.h-1, les flux de chaleur suivants:

 flux à fournir au préchauffeur pour alimenter en liquide bouillant (90°C), sachant que
le bac d'alimentation est à 20°C,
 flux à évacuer au condenseur en considérant que les condensâts sortent à leur point
d'ébullition,
 flux à fournir au bouilleur, en considérant la colonne comme adiabatique.

3°) Calculer le débit d'eau de refroidissement au condenseur si celle-ci rentre à 11°C et sort à
13°C.

44
4°) Calculer l'intensité électrique à appliquer si le rebouillage est assuré par une épingle
électrique et si la tension utilisée est 220V.

Données: propanol-1 Lv1=690.7 kJ.kg-1, Cp1=2.39 kJ.kg-1.°C-1, isopropanol ou propanol-2

Lv2=664 kJ.kg-1, Cp2=2.69 kJ.kg-1.°C-1. Température d'ébullition de l'alimentation: 90.0°C.
Enthalpies massiques: hF=225.6 kJ.kg-1, hD=221.5 kJ.kg-1, hW=232.1 kJ.kg-1, vapeur de tête
hV=886.5 kJ.kg-1, Cpeau=4.18 kJ.kg-1.°C-1.

Réponse

5-3-2=0 kg.h-1, 5×0.39-3×0.01-2×0.96=0.0 kg.h-1, Φpréch=877.5 kJ.h-1, Φcond=3325.3 kJ.h-

1
, Φbouil=3336.6 kJ.h-1, DER=398 kg.h-1, I=4.2 A.

Exercice 11

Réaliser le schéma d'une colonne de distillation à plateaux (13 plateaux, alimentation

plateau 8) fonctionnant sous vide et avec les caractéristiques principales suivantes:

 alimentation en régulation de débit par pompe en charge sur réservoir à pression

atmosphérique équipé d'un arrête flamme,
 préchauffeur d'alimentation vertical à la vapeur, avec régulation de température,
 condenseur de tête horizontal avec ER côté tubes, réservoir de reflux avec reprise par
pompe, régulation de température de tête de colonne par action sur le débit de reflux,
 régulation de pression par action sur une vanne au refoulement de la pompe à vide,
 rebouillage par rebouilleur thermosiphon fonctionnant à la vapeur,
 régulation de niveau du bouilleur par action sur la chauffe,
 régulation de la composition du bouilleur par action sur le soutirage du résidu,
 réservoirs de distillat et de résidu avec mise à l'atmosphère via liebig et arrête flamme.

Exercice 12

Tracer sur papier millimétré (ou dans un tableur) les isobares d’ébullition et de rosée
du mélange binaire éthanol - eau à 760 mmHg.

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 Isobares d'ébullition et de rosée
Ethanol - eau à 760 mmHg
x titre molaire y titre molaire
Température d’ébullition (°C)
φ liquide φ vapeur

100 0 0
98.4 0.5 6.5
97.1 1 11
94.9 2 17.5
93.5 3 23.1
91.8 4 27.3
90.6 5 31
89.5 6 34
88.5 7 36.7
87.7 8 39.2
86.9 9 41.5
86.4 10 43
85.5 12 46
84.8 14 48.2
84.1 16 50
83.6 18 51.3
83.2 20 52.5
82.3 25 55.1
81.7 30 57.5
81.2 35 59.5
80.7 40 61.4
80.2 45 63.5
79.9 50 65.7
79.5 55 67.8
79.1 60 69.8
78.8 65 72.5
78.7 70 75.5
78.5 75 78.7
78.4 80 81.8
78.3 85 85.5
78.2 90 89.8
78.3 95 94.2
78.3 100 100

46
Exercice 13

On distille 1000 kg d’un mélange binaire contenant 60% d’alcool éthylique (%

massique) et 40% d’eau (% massique). Après distillation différentielle simple. On trouve 5%
en masse d’alcool éthylique. On demande de calculer :

1- La quantité de distillat D en kmoles et en kg et sa composition en % massique.

2- La quantité du résidu en kmoles et en kg, W.

Les données d’équilibre Ethanol-eau (fraction molaire) :

X 0 .01 0.03 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

Y 0.114 0.241 0.322 0.438 0.529 0.563 0.617 0.652 0 .695 0.751 0.819

Réponse

D=24,73kmol=805,2kg ; xD=0,519(molaire) ; W=194,8kg=10,53kmol.

Exercice 14

Pour purifier de la glycérine, on la distille à la vapeur d’eau surchauffée (T P=180° C et

P=210mmHg).

Calculer la masse de vapeur d’eau nécessaire pour distiller une tonne de glycérine en
admettant qu’elle est introduite à sa température d’ébullition. On supposera que la phase
vapeur obéit à la loi des gaz parfaits et que le système est hétéroazéotrope.

On donne : Peau=193 mmHg. P°glycérine=17 mmHg (La pression saturante à 180°)

Réponse

mH2O=2,08 tonnes.

Exercice 15

Quelle est la concentration du résidu liquide et de la vapeur (distillat) après une

distillation à l’équilibre (Flash). Initialement le mélange à distiller contient 25000 moles du

47
trichloréthylène et du toluène à une concentration de 0.15 (fraction molaire) du
trichloréthylène.

La distillation s’effectue sous pression atmosphérique et on obtient un distillat en quantité

égale à 5000 moles.

x 0.01 0.03 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 0.95

y 0.02 0.051 0.102 0.190 0.340 0.475 0.598 0.702 0.787 0.852 0.919 0.972 0.989

Réponse

yD=xD=0.225 ; xW=0.13

Exercice 16

On dispose de 2 mélanges éthanol-propanol de composition xf1 =0.3 et xf2=0.7 (titre

molaire) que l’on introduit liquide à leurs températures d’ébullition respectives à deux
niveaux différents du même colonne à distiller au débit suivant : F1= 10 moles /s et F2=20
moles /s . On veut obtenir un distillat xD=0.95 et un résidu xW=0.10 avec un taux de reflux
R=2.

Calculer D, W et le nombre de plateaux théoriques. Sur quels plateaux arrivent F1 et

F2 ?

Donnée : Volatilité moyenne égale à 2.18.

Réponse

D= 16.47 mol/s, W=13.53 mol/s, 10 plateaux, l’alimentation F1 sur le 4 et l’alimentation F2

sur le 8.

Exercice 17

On veut rectifier un mélange éthanol-propanol dont les points d’ébullition sont

Téthanol=78.3°C et Tpropanol=97.2°C.

48
L’alimentation est un mélange gazeux, introduit à sa pression de vapeur saturante dont le titre
est 45%. On veut obtenir un distillat de 92% et un résidu de 7%, le taux de reflux étant égale à
4 et la volatilité moyenne α=2.18 et le débit d’alimentation est de 100 Kmol/h.

1- Calculer de nombre de plateaux théoriques nécessaires à cette opération.

2- Localiser l’alimentation.

Réponse

9 plateaux ; alimentation sur le 6ème plateau.

Exercice 18

Un mélange de 100 moles/h de fraction molaires 0.35 en a et 0.65 en b, doit être rectifié ; 96%
du constituant a doivent se retrouver dans le distillat avec une fraction molaire 0.93.
L’alimentation est constituée pour moitié de vapeur, le taux de reflux étant égale à 4.

- Calculer le nombre de plateaux théoriques dans la zone d’enrichissement et dans la

zone d’appauvrissement.

Réponse

8 plateaux dans la zone de concentration et 11 plateaux dans la zone d’épuisement.

Exercice 19

On veut rectifier 150 Kmol/h d’un mélange binaire Benzène-toluène contenant 45%
en moles de Benzène, afin d’obtenir un distillat de composition en Benzène de 90% et un
résidu de 4% en moles. L’alimentation est introduite à l’état de liquide bouillant et un taux de
reflux R=1.5 Rmin .

Calculer :

1- Les débits molaires du distillat et du résidu.

2- Les débits molaires L, L’, V et V’ à l’intérieur de la colonne.
3- Le nombre de plateaux théoriques nécessaires, précisez sur quel plateau
l’alimentation sera introduite.
4- Si l’alimentation est un mélange liquide-vapeur contenant ¾ de vapeur, calculez
la nouvelle valeur de Rmin, quel est dans ce cas le nombre de plateaux théoriques

49
 nécessaires (R=1.5 R min), la hauteur de la colonne, si l’efficacité d’un plateau est
de 70% et l’espacement entre les plateaux est de 15 Cm ?

Les données d’équilibre en fraction molaire :

X 0.058 0.116 0.227 0.335 0.389 0.45 0.639 0.734 0.826 0.957

Y 0.13 0.232 0.414 0.551 0.607 0.657 0.816 0.876 0.924 0.99

Réponse

1) D=71.51 Kmol/h, W=78.49 Kmol/h, 2) L=125.86 Kmol/h, L’=275.86 Kmol/h,

V=V’=197.4 Kmol/h, 3) 10 plateaux, alimentation sur le 4, 4) 9 plateaux, Rmin=1.88 ,
H=171.4 Cm.

Exercice 20

On souhaite séparer un mélange de chlorure de méthylène CH2Cl2(produit A) et de

tétrachlorure de carbone CCl4 (produit B)par distillation. Leur température d’ébullition
respective sous 1 atm est Teb(A)=40°C et Teb(B)=76,9°C.

La charge d’alimentation contient 50% en masse de A. Son débit est de 1000 kg /h de

mélange elle est amenée à son point d’ébullition.

En fixant un reflux opérationnel R=1.3 Rmin, calculer le nombre de plateaux nécessaire

pour avoir les compositions finales de 95% massique de A en tète et 2% massique en pied,
ainsi que les débits molaires de D et W.

L’équilibre liquide –vapeur du binaire CH2Cl2-CCl4 (fraction molaire) sous 1atm est :

xA 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

yA 0.22 0.46 0.62 0.715 0.785 0.8425 0.88 0.92 0.9675

Réponse

12 plateaux, D=5.94kmol /h et W=3.20kmol /h.

50
Exercice 21

On désire rectifier en continu 10 t.h-1 d’un mélange à 80% poids de benzène et 20% poids
de toluène, de façon à obtenir un distillat à 98% poids de benzène et un résidu à 97% de
toluène avec un taux de reflux de 4.

1- Etablir le bilan matière des divers courants et calculer D, W et le débit refoulé en kg.
2- Déterminer le nombre de plateaux théorique (ou Nombre d’Etages Théoriques NET)
dans le cas ou l’alimentation est préchauffée à son point d’ébullition.

Tableau d’équilibre (en fraction molaire de benzène)

x 0.058 0.116 0.227 0.335 0.389 0.45 0.639 0.734 0.826 0.957

y 0.13 0.232 0.414 0.551 0.607 0.657 0.816 0.876 0.924 0.99

Réponse

1) D=8.1t/h, W=1.895t/h, L=3.242t/h. 2) NET =8+1(bouilleur)

Exercice 22

On relève sur la colonne de rectification continue pilote d’un atelier les conditions
opératoires suivantes :

 Débit d’alimentation F=4200 g.h-1

 Titre molaire en propanol-2 de l’alimentation xFmol=30%
 Titre molaire du distillat xDmol=55%
 Titre molaire du résidu xWmol=10%
 Taux de reflux R=1.4.

1- Déterminer le taux de reflux minimum et le nombre de plateaux aux conditions

minimales si l’alimentation est préchauffée à son point d’ébullition.
2- Pour le taux de reflux appliqué de 1.4, déterminer les débits de distillat et résidu D et
W, le NET et le plateau d’alimentation.
3- On souhaite modifier les réglages pour obtenir un distillat à 80% molaire en propanol-
2. Déterminer le nombre d’étage aux conditions minimales et le reflux minimal pour

51
 cette nouvelle séparation si l’alimentation est à la température de rosée (vapeur
surchauffée). Déterminer, pour un taux de reflux de 7, les débits D, W, le NET et le
plateau d’alimentation.

Réponse

1) Rmin=0.852, NPT=11, 2)D=1867 g /h, W=2333 g /h, NPT=7, plateau d’alimentation

le 3, 3) Rmin=4.348, NPT=14 et pour R=7, NPT=9, D=1200 g/h, W=3000 g/h.

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